食品成分分析課件

1、食品成分分析食品成分分析第一章第一章 緒論緒論第二章第二章 食品分析的基本知識食品分析的基本知識* *第三章第三章 食品營養(yǎng)成分分析食品營養(yǎng)成分分析第四章第四章 食品中微量元素的測定食品中微量元素的測定第五章第五章 食品中有毒、有害元素測定食品中有毒、有害元素測定食品成分分析食品成分分析食品成分分析食品成分分析一、食品分析的性質(zhì)、任務(wù)和作用一、食品分析的性質(zhì)、任務(wù)和作用l食品：指所有原料和物品人類不需要經(jīng)過變動或經(jīng)過加工或改變性狀后可以供給人類食用的物質(zhì)。營養(yǎng)與安全是食品的兩大要素。l食品分析：專門研究各類食品組成成分的檢測方法及有關(guān)理論，進而評定食品品質(zhì)的一門技術(shù)性學(xué)科。 食品成分分析l食品

2、分析的任務(wù)是：運用物理、化學(xué)、生物化學(xué)等學(xué)科的基本理論及各種科學(xué)技術(shù)，對食品工業(yè)生產(chǎn)中的物料(原料、輔助材料、半成品、成品、副產(chǎn)品等)的主要成分及其含量和有關(guān)工藝參數(shù)進行檢測。 l食品分析的作用： 促使人們生產(chǎn)出品質(zhì)優(yōu)良、營養(yǎng)齊全的新鮮產(chǎn)品，開發(fā)新的食品資源，提高食品質(zhì)量以及找尋食品的污染來源，使廣大消費者獲得美味可口、營養(yǎng)豐富和經(jīng)濟衛(wèi)生的食品。 食品成分分析二、食品分析的內(nèi)容二、食品分析的內(nèi)容 (一)食品營養(yǎng)成分的分析包括水分、灰分，礦物元素、脂肪、碳水化合物、蛋白質(zhì)與氨基酸、有機酸、維生素等 (二)食品添加劑的分析如防腐劑、甜味劑、合成色素、香料、漂白劑、發(fā)色劑等 (三)食品中有害物質(zhì)的分

3、析 按其性質(zhì)分主要有以下幾類： 1有害元素 由工業(yè)三廢、生產(chǎn)設(shè)備、包裝材料等對食品的污染所造成的，主要有砷、鎘、汞、鉛、銅、鉻、錫、鋅、硒等。 食品成分分析2農(nóng)藥 不合理地施用農(nóng)藥或工業(yè)三廢造成對農(nóng)作物的污染，再經(jīng)動植物體的富集作用及食物鏈的傳遞，最終造成食品中農(nóng)藥的殘留。 3細菌、霉菌及其毒素 由于食品的生產(chǎn)或貯藏環(huán)節(jié)不當(dāng)而引起的微生物污染。黃曲霉毒素 4食品加工中形成的有害物質(zhì)如在腌制、發(fā)酵等加工過程中，可形成亞硝胺，在燒烤、煙熏等加工中，可形成3，4一苯并芘。食品成分分析5、來自包裝材料的有害物質(zhì) 如聚氯乙烯、多氯聯(lián)苯、熒光增白劑等，對食品造成污染。 (四)食品的感官鑒定色、香、味，澄清

4、、透明，軟、硬、彈性、韌性、粘、滑、干燥 食品成分分析 (一)食品分析方法 感官檢驗法、化學(xué)分析法、儀器分析法、微生物分析法和酶分析法等 1感官檢驗法 感官檢驗：又稱感官分析，是在心理學(xué)、生理學(xué)和統(tǒng)計學(xué)的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種檢驗方法。它是借助人的感覺器官的功能，如視覺、嗅覺、味覺和觸覺等的感覺來檢驗食品的色、香、味和組織狀態(tài)等。 食品成分分析2化學(xué)分析法l化學(xué)分析法：是以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)，使被測成分在溶液中與試劑作用，由生成物的量或消耗試劑的量來確定組分和含量的方法。l化學(xué)分析法包括定性分析和定量分析兩部分。 l化學(xué)定量分析法包括重量法、容量法和比色法。 容量法又包括酸堿滴定法、氧化還原滴

5、定法，絡(luò)合滴定法和沉淀滴定法四種 。比色法中包括目視比色法、光電比色法和分光光度法三種。 食品成分分析3儀器分析法儀器分析法：以物質(zhì)的物理或物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)，利用光電儀器來測定物質(zhì)含量的方法稱為儀器分析法。它包括物理分析法和物理化學(xué)分析法。物理分析法：是通過測定密度、粘度、折光率、旋光度等物質(zhì)特有的物理性質(zhì)來求出被測組分含量的方法。 物理化學(xué)分析法：是通過測量物質(zhì)的光學(xué)性質(zhì)、電化學(xué)性質(zhì)等物理化學(xué)性質(zhì)來求出被測組分含量的方法。它包括光學(xué)分析法、電化學(xué)分析法、色譜分析法、質(zhì)譜分析法和放電化學(xué)分析法等，食品分析中常用的是前三種方法。 儀器分析法具有靈敏、快速、操作簡單、易于實現(xiàn)自動化等優(yōu)點。 食品

6、成分分析4微生物分析法 微生物分析法：是基于某些微生物生長需要特定的物質(zhì)，方法條件溫和，克服了化學(xué)分析法和儀器分析法中某些被測成分易分解的弱點，方法的選擇性也較高。 5酶分析法 酶分析法：是利用酶的反應(yīng)進行物質(zhì)定性、定量的方法。 優(yōu)點：解決了從復(fù)雜的組分中檢測某一成分而不受或很少受其他共存成分干擾的問題，具有簡便、快速、準(zhǔn)確、靈敏等優(yōu)點。目前利用的酶類有葡萄糖氧化酶、過氧化氫酶、黃膘呤氧化酶、脲酶以及焦磷酸酶酶等，已應(yīng)用于食品中有機酸(檸檬酸、蘋 果酸、乳酸等)、糖類 (葡萄糖、果糖、乳糖、半乳糖、麥芽糖等)、淀粉、維生素C等成分的測定。 食品成分分析（二）測定方法的發(fā)展1食品分析的儀器化 氣

7、相色譜儀、高效液相色譜儀、氨基酸自動分析儀、原子吸收分光光度計以及可進行光譜掃描的紫外一可見分光光度計、熒光分光光度計 2食品分析的自動化 由程序分析器的應(yīng)用發(fā)展至連續(xù)流動分析方法，近十年來又發(fā)展了流動注射分析法。 食品成分分析樣品的采集和保存樣品的制備和處理成分分析分析數(shù)據(jù)處理分析報告的撰寫食品成分分析一、樣品的采集一、樣品的采集l樣品的采集：從大量的分析對象中抽取有代表性的部分樣品作為分析材料 (分析樣品)。(一)正確采樣的重要性 正確采樣的兩個原則:采集的樣品要均勻，有代表性，能反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況;1)采樣過程中要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo)，防止成分逸散或帶入雜質(zhì)。 食品

8、成分分析(二)采樣步驟 采樣一般分三步，依次獲得檢樣、原始產(chǎn)品和平均樣品。檢樣：由分析對象大批物料的各個部分采集的少量物料稱為檢樣；原始樣品：許多份檢樣綜合在一起稱為原始樣品平均樣品：原始樣品經(jīng)過技術(shù)處理，再抽取其中的一部分供分析檢驗的樣品稱為平均樣品。食品成分分析(三) 采樣的數(shù)量（四）采樣的一般方法 樣品的采集有隨機抽樣和代表性取樣兩種方法。l隨機抽樣，即按照隨機原則，從大批物料中抽取部分樣品。操作時，應(yīng)使所有物料的各個部分都有被抽到的機會。l代表性取樣，是用系統(tǒng)抽樣法進行采樣，即已經(jīng)了解樣品隨空間(位置)和時間而變化的規(guī)律、按此規(guī)律進行采樣，以便采集的樣品能代表其相應(yīng)部分的組成和質(zhì)量。如

9、分層取樣，隨生產(chǎn)過程的各環(huán)節(jié)采樣，定期抽取貨架上陳列不同時間的食品的采樣等。食品成分分析隨機抽樣與代表性抽樣相結(jié)合隨機抽樣與代表性抽樣相結(jié)合 隨機取樣可以避免人為的傾向性，但是，在有些情況下，如難以混勻的食品 (如粘稠液體、蔬菜等)的采樣，僅僅用隨機取樣法是不行的，必須結(jié)合代表性取樣，從有代表性的各個部分分別取樣。因此，采樣通常采用隨機抽樣與代表性抽樣相結(jié)合的方式。 食品成分分析1固體樣品 使用雙套回轉(zhuǎn)取樣管，對大包裝的袋(或件)進行抽樣，將樣品合并混勻，按四次法或用分樣器分取平均小樣。對于小袋裝樣品按規(guī)定取樣數(shù)量直接揀取小袋樣品。2液體樣品 一般可用虹吸法或簡單的玻璃管按不同深度分層取樣。粘

10、稠或含有固體懸浮液或非均勻液體應(yīng)充分?jǐn)噭虿胚M樣取樣。3小包裝、玻璃瓶裝和盒裝樣品按取樣數(shù)將內(nèi)容物連同包裝一起采樣。采集時，玻璃廣口瓶預(yù)先要洗凈。烘干，按取樣的品種、生產(chǎn)日期、班次、批號及類別寫在標(biāo)簽上，封貼在廣口瓶上，以便對化驗室檢驗時對號入座，批次無誤。食品成分分析二、樣品保存二、樣品保存l能夠使食品樣品發(fā)生變化的主要因素有:水分或揮發(fā)性成分的揮發(fā)或吸收; 空氣氧化;樣品中酶的作用; 微生物的分解。 l樣品的保存必須做到:操作者的雙手和使用的工具器皿要清潔無菌;密封低溫冷藏，溫度以0-5為宜;加入適宜的不影響分析結(jié)果的防腐劑。有些成分，容易發(fā)生光解， 必須在避光條件下保存。食品成分分析一、樣

11、品的制備一、樣品的制備l 樣品制備：樣品制備：對樣品進行粉碎、混勻、縮分的工作即為樣品制備。l 樣品制備的目的是：樣品制備的目的是：要保證樣品十分均勻，使在分析時取任何部分都能代表全部樣品的成分 ，以求得正確的結(jié)果。 1液體、漿體或懸浮液體 一般將樣品搖勻，充分?jǐn)嚢?。常用的簡便攪拌工具是玻璃攪拌棒。還有帶變速器的電動攪拌器，可以任意調(diào)節(jié)攪拌速度。2互不相溶的液體 (如油與水的混合物) 應(yīng)首先使不相溶的成分分離，再分別進行采樣。食品成分分析3固體樣品應(yīng)用切細、粉碎、搗碎、研磨等方法將樣品制成均勻可檢狀態(tài)。l水分含量少、硬度較大的固體樣品（如谷類)可用粉碎法;l水分含量較高，質(zhì)地軟的樣品 (如果、

12、蔬)可用勻漿法;l韌性較強的樣品(如肉類)可用研磨法。l常用的工具有粉碎機、組織搗碎機、研缽等。4罐頭水果罐頭在搗碎前須清除果核；肉禽罐頭應(yīng)預(yù)先清除骨頭;魚類罐頭要將調(diào)味品 (蔥、辣椒及其他)分出后再搗碎。常用搗碎工具有高速組織搗碎機等。食品成分分析二、樣品的預(yù)處理二、樣品的預(yù)處理l預(yù)處理樣品的目的:使樣品中的被測成分轉(zhuǎn)化為便于測定的狀態(tài)； 消除共存成分在測定過程中的影響和干擾；濃縮富集被測成分。l樣品的預(yù)處理的方法(一)溶劑提取法 溶劑提取法：利用樣品各組分在某兩種溶劑中溶解度的差異，將各組分完全或部分地分離的方法，稱為溶劑提取法; 溶劑提取法有浸泡法、萃取法、鹽析法等。此法常用于維生素、重

13、金屬、農(nóng)藥及黃曲霉毒素的測定。食品成分分析1浸泡法 用適當(dāng)?shù)娜軇悠分械哪撤N被測成分浸泡出來的方法稱為浸泡法。 2萃取法 利用被測組分在互不相溶的兩溶劑中分配系數(shù)的不同，經(jīng)過多次萃取，將被測成分與其他共存成分分離的方法稱為萃取法。3鹽析法 向溶液中加入某種鹽類，降低某溶質(zhì)的溶解度，使之從溶液中分離出來的方法，稱為鹽析法。食品成分分析(二)有機物破壞法 主要用于食品中無機元素的測定。 食品中的無機元素，常和蛋白質(zhì)等有機物質(zhì)結(jié)合，成為難溶、難解離的化合物，從而失去其原有的特性。欲測定這些無機成分的含量，需要在測定前破壞有機結(jié)合體，釋放被測組分。 常采用消化的方法有:干法灰化法和濕法灰化法兩種。

14、1干法灰化 ：干法灰化是用高溫灼燒的方式破壞樣品中的有機物，因而也稱灼燒法。將樣品置于坩堝中加熱，使其有機物脫水碳化分解氧化，最后再在高溫爐中灼燒成灰。食品成分分析2濕法灰化：濕法灰化是利用強氧化劑加熱消煮，破壞樣品中有機物的方法。存適量樣品中加入強氧化劑加熱消煮，使樣品中的有機物質(zhì)氧化分解，將待測成分轉(zhuǎn)化為無機物狀態(tài)留于消化液中。常用的強氧化劑有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過氧化氫等。3.微波消化法簡介 (三)蒸餾法 利用液體混合物各組分沸點的不同而將樣品中有關(guān)成分進行分離或凈化的方法稱為蒸餾法。根據(jù)樣品中有關(guān)成分性質(zhì)的不同，可采取常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸汽蒸餾以及分餾等方式以達到分離

15、凈化的目的。其缺點是儀器裝置和操作較為復(fù)雜。 食品成分分析(四)色譜分離法：包括吸附層析法、分配層析法、離子交換層析法等。(五)化學(xué)處理法：分為磺化法和皂化法，磺化法和皂化法是處理油脂和含脂肪樣品經(jīng)常使用的分離方法。油脂經(jīng)濃硫酸磺化或強堿皂化，由憎水性轉(zhuǎn)變?yōu)橛H水性，而使樣品中要測定的非極性成分被非極性或弱極性溶劑提取出來。（六）濃縮：樣品經(jīng)提取凈化后，有時凈化液體積較大，在測定前需進行濃縮，以提高被測成分的濃度。常用的方法有常壓濃縮法和減壓濃縮法。食品成分分析一、蒸餾水的要求一、蒸餾水的要求l幾種特殊用水的制備方法如下 ： （1)用于酸堿滴定的無二氧化碳水的制備:將普通蒸餾水加熱煮沸10 mi

16、n左右以除去原蒸餾水中的二氧化碳，蓋塞備用。（2)用于微量元素測定用的水，可用全玻璃蒸餾器重蒸一次，以便使用。（3）去離子水：是一般化驗室常用的純水。蒸餾水通過陰陽離子樹脂交換純化器處理，基本上把水中的鉀、鈉、鎂、鈣和銅的陽離子或酸性的碳酸根、硫酸根、氯化物和硝酸根等陰離子通過陰陽離子樹脂交換除去。食品成分分析（4）用于測定鹽基氮的無氨水:在每升蒸餾水中加入2mL濃硫酸和少量高錳酸鉀，使水保持紫紅色再蒸餾一次。二、試劑的要求二、試劑的要求 化學(xué)試劑分為四級。一級為優(yōu)級純，保證試劑（GR），用做基準(zhǔn)物質(zhì)。二級試劑為分析純，（AR級），為常用試劑。三級為化學(xué)純（CP），作為一般要求低的分析用。四級

17、為實驗試劑（LR），純度較低，分析中很少采用。 三、一般器皿的要求三、一般器皿的要求 試劑瓶和容器最好使用硬質(zhì)玻璃，器皿必須潔凈食品成分分析食品成分分析一、食品中水分的存在形式及測定意義一、食品中水分的存在形式及測定意義l 食品中水分主要有兩種存在形式，即游離水和結(jié)合水。l 食品水分含量的多少，直接影響食品的感官性狀及組成比例，改變營養(yǎng)素及有害物質(zhì)的濃度。l 食品中的水分又是微生物繁殖的重要條件，可加速污染物質(zhì)擴散，不利于食品的貯存，縮短食品的食用期限。 l 控制和測定食品中水分的含量的意義：控制食品中水分的含量關(guān)系到食品品質(zhì)的保持和穩(wěn)定性的提高。 測定食品的水分不僅可以了解食品水分的含量和掌

18、握食品的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，而且可以增加其他測定項目的可比性。食品成分分析食品成分分析二、水分測定的方法二、水分測定的方法（一）常壓干燥法1.原理 食品中的水分指在100 左右直接干燥的情況下，所失去物質(zhì)的總量。2.儀器 電熱恒溫干燥箱；精密天平；稱量瓶；蒸發(fā)皿3.操作方法（1）固體樣品稱量瓶的處理：潔凈鋁制或玻璃制稱量瓶 開蓋，置于干燥箱中 95-105干燥0.5-1 h 加蓋，置于干燥器內(nèi) 冷卻0.5 h 稱量 重復(fù)干燥冷卻步驟至恒重食品成分分析樣品的測定： 粉碎或磨細的樣品 置于稱量瓶中 加蓋，精密稱量開蓋，置于干燥箱中95-105干燥2-4 h 加蓋，置于干燥器內(nèi) 冷卻0.5 h 稱量 重復(fù)干燥

19、冷卻步驟至恒重（2）半固體或粘稠液體樣品海砂的準(zhǔn)備：水洗凈的海砂 加入6N HCl 煮沸0.5 h 水洗至中性 加入6N NaOH 煮沸0.5 h 水洗至中性95-105干燥備用蒸發(fā)皿的準(zhǔn)備：潔凈蒸發(fā)皿內(nèi)放入10.0g海砂及一根小玻棒 置于干燥箱中 95-105干燥0.5-1 h 置于干燥器內(nèi) 冷卻0.5 h 稱量 重復(fù)干燥冷卻步驟至恒重食品成分分析樣品的測定：半固體或粘稠液體樣品 置于蒸發(fā)皿中 精密稱量攪勻，沸水浴蒸干 擦去皿底水滴 置于干燥箱中95-105干燥2-4 h 加蓋，置于干燥器內(nèi) 冷卻0.5 h 稱量 重復(fù)干燥冷卻步驟至恒重4.計算水分（%）= 干燥物（%）=100-水分%m1為

20、稱量瓶和樣品質(zhì)量，m2為干燥后稱量瓶和樣品的質(zhì)量，m3為稱量瓶（或蒸發(fā)皿、海砂、玻璃棒）的質(zhì)量食品成分分析5.說明常壓干燥法雖設(shè)備和操作簡單，但時間較長，且不大適宜膠體食品以及高脂肪和高糖食品或含有較多高溫易氧化、易揮發(fā)物質(zhì)的食品。食品成分分析（二）真空干燥法（減壓干燥法）1.原理采用比較低的溫度，在減壓下進行干燥以排除水分，樣品中減少的量即為樣品的水分含量。2.儀器 真空干燥箱3.操作方法除干燥方法采用真空干燥箱，70，600 mm Hg柱干燥5 h外，其余步驟同上。4.說明一般在100以上容易變質(zhì)、破壞或不易除去結(jié)合水的樣品，如糖漿、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果醬和脫水蔬菜等樣品都采用真空干

21、燥法。食品成分分析（三）紅外線干燥法1.原理 本法以紅外線為加熱干燥的熱源。紅外線的產(chǎn)生方法有兩種，一種是用紅外線燈泡，干燥時可調(diào)節(jié)燈泡與物料之間的距離，從而調(diào)節(jié)加熱溫度；另一種是用電熱絲降壓，使溫度降低，從而輻射出大量的紅外線。2操作方法（參照常壓干燥法進行）食品成分分析（四）蒸餾法1.原理本法的原理是基于兩種互不溶解的液體的二元體系的沸點低于各組分的沸點。加入與水互不混溶的有機溶劑于樣品中，使水分和溶劑共同蒸出，由水分的容量可知樣品中水分的含量。常用的溶劑有汽油（95-120）、苯（80）、甲苯（111）、二甲苯（140）、四氯乙烷（146）、三氯乙烯（87）等，其中以甲苯和二甲苯應(yīng)用最普

22、遍。 2.儀器和試劑水分測定蒸餾器，甲苯或二甲苯食品成分分析食品成分分析3.操作方法準(zhǔn)確稱取5.0010.00g樣品置于潔凈干燥的水分測定蒸餾器的燒瓶中 加入甲苯或二甲苯至浸沒樣品為止 連接蒸餾裝置 從冷凝管頂加入溶劑至裝滿受器的刻度管為止 徐徐加熱蒸餾 水分大部分蒸出后，加快蒸餾速度，直到受器刻度管的水量不再增加為止 關(guān)閉熱源 從冷凝管頂注入少量溶劑洗凈，直至蒸餾器和冷凝管壁上不在發(fā)現(xiàn)水滴為止 讀取刻度管中水層容積食品成分分析4. 計算水分（%）=（V/W）x 100V為刻度管中水層的容積（mL），W為樣品的質(zhì)量（g）5. 說明本法對谷物、干果、油類和香料等樣品檢驗結(jié)果較準(zhǔn)確。特別是香料，蒸

23、餾法是唯一的、公認(rèn)的水分檢驗分析方法。食品成分分析一、食品中灰分測定的意義一、食品中灰分測定的意義l食品中除含有大量有機物外，還含有豐富的無機成分，這些無機成分包括人體必須的無機鹽 (或稱礦物質(zhì))，其中含量較多的有Ca、Mg、K、Na、S、P、CI等元素，此外還含有少量的微量元素，如Fe，Cu、Zn、Mn、l、F、Co、Se等。l食品經(jīng)高溫灼燒后殘留下來的無機物叫做灰分，主要是氧化物或無機鹽類（無機物或礦物質(zhì)）。 食品成分分析灰分有水溶性灰分與水不溶性灰分、酸溶性灰分與酸不溶性灰分之分。水溶性灰分大部分為鉀、鈉、鎂、鈣等氧化物及可溶性鹽類；水不溶性灰分除泥、沙外，還有鐵、鋁等金屬氧化物和堿土金

24、屬的堿式磷酸鹽；酸不溶性灰分大部分為污染摻入的泥沙，包括原來存在于食物組織中的二氧化硅。食品成分分析二、總灰分的測定二、總灰分的測定1.原理l 總灰分是指食品樣品中無機鹽和礦物質(zhì)或其它混雜物質(zhì)。在一定溫度下把樣品中的有機物質(zhì)灼燒氧化后，將殘余的白色物質(zhì)稱重，即得總灰分。2.操作方法（1）準(zhǔn)備：瓷坩堝 用11鹽酸煮1-2 h 水洗凈 置于高溫爐中，550左右30min 稍冷后移入干燥器內(nèi)冷卻 稱重食品成分分析（2）樣品的灰化：在坩堝內(nèi)準(zhǔn)確稱取樣品2.00-5.00g（如是濕樣，可多取樣品并置于水浴上或烘箱干燥） 在電爐上燒至無煙（炭化） 移入550-600高溫爐中灰化至白色灰燼為止 待爐溫降到2

25、00以下，將坩堝移入干燥器內(nèi)冷卻 稱重 再次灼燒至恒重（0.2mg）3.計算 總灰分（%）= m1恒重后坩堝的質(zhì)量（g）， m2 恒重后坩堝和灰分的質(zhì)量（g）， W為樣品的質(zhì)量（g）10012Wmm食品成分分析4.說明如果樣品中含糖量較高，樣品灰化時易疏松膨脹溢出坩堝，可預(yù)先加數(shù)滴純植物油后再灰化。如灰化不完全，可取出冷卻后，加入數(shù)滴硝酸或過氧化氫等強氧化劑，蒸干后再移入高溫爐中灰化至白色。從干操器內(nèi)取出坩堝時，因內(nèi)部成真空，開蓋恢復(fù)常壓時，應(yīng)注意使空氣緩緩流入，以防殘灰飛散。 灼燒后的坩堝應(yīng)冷卻到200以下再移入干燥器中，否則因熱的對流作用，易造成殘灰飛散;且冷卻速度慢，冷卻后干燥器內(nèi)形成較

26、大真空，蓋子不易打開。食品成分分析三、水溶性灰分與水不溶性灰分的測定三、水溶性灰分與水不溶性灰分的測定計算 水不溶性灰分（%）= 水溶性灰分（%）=總灰分%-水不溶性灰分%（S1為水不溶性灰分的質(zhì)量，W為樣品的質(zhì)量）四、酸溶性灰分與酸不溶性灰分的測定四、酸溶性灰分與酸不溶性灰分的測定 酸不溶性灰分（%）= （S2為酸不溶性灰分的質(zhì)量，W為樣品的質(zhì)量） 酸溶性灰分（%）=總灰分%-酸不溶性灰分%1001WS1002WS食品成分分析l不同的蛋白質(zhì)其氨基酸構(gòu)成比例及方式不同，故各種不同的蛋白質(zhì)其含氮量也不同。一般蛋白質(zhì)含氮量為16%，即一份氮素相當(dāng)于6.25份蛋白質(zhì)。此數(shù)值（6.25)稱為蛋白質(zhì)系數(shù)

27、，不同種類食品蛋白質(zhì)系數(shù)有所不同，如玉米、蕎麥、青豆、雞蛋等為6.25，花生為5.46，大米為5.95，大豆及其制品為5.71，小麥粉為5.70，牛乳及其制品為6.38。l異亮氨酸、亮氨酸、賴氨酸、苯丙氨酸、蛋氨酸、蘇氨酸、色氨酸和纈氨酸在人體內(nèi)不能合成，必須依靠食品供給，故被稱為必需氨基酸。l測定蛋白質(zhì)的方法可分為兩大類：一類是利用蛋白質(zhì)的共性，即含氮量、肽鍵和折射率等測定蛋白質(zhì)含量：另一類是利用蛋白質(zhì)中特定氨基酸殘基、酸性和堿性基團以及芳香基團等測定蛋白質(zhì)含量。食品成分分析食品成分分析一、凱氏定氮法一、凱氏定氮法新鮮食品中含氮化合物以蛋白質(zhì)占優(yōu)勢，所以檢驗食品中蛋白質(zhì)時，往往只限于測定總氮

28、量，然后乘以蛋白質(zhì)換算系數(shù)，得到蛋白質(zhì)含量，實際上包括核酸、生物堿，含氮類脂、卟啉和含氮色素等非蛋白質(zhì)氮化合物，故稱為粗蛋白質(zhì)。(一)凱氏常量定氮法1原理 樣品與濃硫酸和催化劑一同加熱消化;使蛋白質(zhì)分解，其中碳和氫被氧化為二氧化碳和水逸出，而樣品中的有機氮轉(zhuǎn)化為氨與硫酸結(jié)合成硫酸銨。然后加堿蒸餾，使氨蒸出。用硼酸吸收后再以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸或硫酸溶液滴定。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量可計算出蛋白質(zhì)的含量。（滴定所用無機酸的量(mol)相當(dāng)于被測樣品中氨的量(mol)，根據(jù)所測得的氨量即可計算樣品的含氮量。）食品成分分析食品成分分析2說明 所用試劑溶液應(yīng)用無氨蒸餾水配制。 消化時不要用強火，應(yīng)保持和緩沸騰，以免粘附在

29、凱氏瓶內(nèi)壁上的含氮化合物在無硫酸存在的情況下未消化完全造成氮損失。 樣品中若含脂肪或糖較多時，消化過程中易產(chǎn)生大量泡沫，為防止泡沫溢出瓶外，在開始消化時應(yīng)用小火加熱，并時時搖動。蒸餾完畢后，應(yīng)先將冷凝管下端提離液面，清洗管口再蒸1分鐘后關(guān)掉熱源，否則可能造成吸收液倒吸。食品成分分析食品成分分析二、氨基酸總量的測定（一）雙指示劑甲醛滴定法 此法適用于測定食品中的游離氨基酸。（二）茚三酮比色法食品成分分析三、氨基酸的分離及測定（一）薄層色譜法（二）氨基酸自動分析儀測定法（三）氣相色譜法（四）液相色譜法食品成分分析食品成分分析一、粗脂肪的測定一、粗脂肪的測定1原理 將經(jīng)預(yù)處理而分散且干燥的樣品用無水

30、乙醚或石油醚等溶劑回流提取，使樣品中的脂肪進入溶劑中，回收溶劑后所得到的殘留物，稱為脂肪 (或粗脂肪)。 一般食品用有機溶劑浸提，揮干有機溶劑后稱得的重量主要是游離脂肪，此外，還含有磷脂、色素、樹脂、蠟狀物、揮發(fā)油、糖脂等物質(zhì)，所以用索氏提取法測得的脂肪，也稱粗脂肪。2適用范圍與特點 此法適用于脂類含量較高，結(jié)合態(tài)的脂類含量較少，能烘干磨細，不易吸濕結(jié)塊的樣品的測定。 此法是經(jīng)典方法，對大多數(shù)樣品結(jié)果比較可靠，但費時間，溶劑用量大，且需專門的索氏抽提器。食品成分分析3操作方法（1）樣品處理 固體樣品： 稱取干燥并研細的樣品25g(可取測定水分后的樣品)，必要時拌以海砂， 移入濾紙筒內(nèi)。 半固體

31、或液體樣品，稱取5.010.0g于蒸發(fā)皿中，加入海砂20g，于沸水浴上蒸干后，再于95105烘干、研細，全部移入濾紙筒內(nèi) 。 (2)抽提將濾紙筒放入索氏抽提器內(nèi)，連接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入無水乙醚或石油醚，加量為接受瓶的2/3體積，于水浴上(夏天65，冬天80左右)加熱使乙醚或石油醚不斷的回流提取，一般視含油量高低提取612小時，至抽提完全為止。 (3)回收溶劑、烘干、稱重 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶內(nèi)乙醚剩12m1時，在水浴上蒸干，再于100105干燥2小時，取出放干燥器內(nèi)冷卻30分鐘，稱重，并重復(fù)操作至恒重。食品成分分析4說明及注意事項裝樣品的濾紙筒一定要嚴(yán)

32、密，不能往外漏樣品，但也不要包得太緊影響溶劑滲透。放入濾紙筒時高度不要超過回流彎管。 在抽提時，冷凝管上端最好連接二個氯化鈣干燥管，這樣，可防止空氣中水分進入，也可避免乙醚揮發(fā)在空氣中。抽提是否完全，可憑經(jīng)驗，也可用濾紙或毛玻璃檢查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上，揮發(fā)后不留下油跡表明已抽提完全，若留下油跡說明抽提不完全。10012mmm食品成分分析二、酸性乙醚提取法二、酸性乙醚提取法 1原理 將試樣與鹽酸溶液一同加熱進行水解，使結(jié)合或包藏在組織里的脂肪游離出來，再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶劑，干燥后稱量，提取物的重量即為脂肪含量。2適用范圍與特點 本法適用于各類食品中脂肪的測定

33、，對固體、半固體、粘稠液體或液體食品，特別是加工后的混合食品，容易吸濕、結(jié)塊，不易烘干的食品，不能采用索氏提取法時，用此法效果較好。但魚類、貝類和蛋品中含有較多的磷脂，在鹽酸溶液中加熱時，磷脂幾乎完全分解為脂肪酸和堿，因為因為僅定量前者，測定值偏低。故本法不宜用于測定含有大量磷脂的食品，此法也不適于食糖高的食品，糖類遇強酸易碳化而影響測定結(jié)果。3操作方法食品成分分析(1)水解 稱取一定量樣品于試管中，加入10m1鹽酸，混勻。將試管放入70-80水浴中，每5-10分鐘用玻璃棒攪拌一次，至樣品脂肪游離消化完全為止，約需40-50分鐘。 （2）提取 取出試管，加入10ml乙醇，混合，冷卻后將混合物移

34、入100ml具塞量筒中，用25mL乙醚分次洗試管，一并倒入量筒中，待乙醚全部倒入量筒后，加塞振搖1分鐘，小心開塞放出氣體，再塞好，靜置12分鐘，小心開塞，用石油醚一乙醚等量混合液沖洗塞及筒口附著的脂肪。靜置10-20分鐘，待上部液體清晰，吸出上清液于已恒重的錐形瓶內(nèi)，再加5ml乙醚于具塞量筒內(nèi)，振搖，靜置后，仍將上層乙醚吸出，放入原錐形瓶內(nèi)。(3)回收溶劑、烘干、稱重 將錐形瓶于水浴上蒸干后，置100 -105烘箱中干燥2小時，取出放入干燥器內(nèi)冷卻30分鐘后稱量，并重復(fù)以上操作至恒重。食品成分分析6結(jié)果計算脂肪（%）= 式中：m2 錐形瓶和脂類質(zhì)量，g; m1 空錐形瓶的質(zhì)量，g; m 樣品的

35、質(zhì)量 ，g 7說明 測定的樣品須充分磨細，液體樣品需充分混合均勻，以便消化完全至無塊狀碳粒，否則結(jié)合性脂肪不能完全游離，致使結(jié)果偏低。 水解時應(yīng)防止大量水分損失，使酸濃度升高。 水解后加入乙醇可使蛋白質(zhì)沉淀，降低表面張力，促進脂肪球聚合，同時溶解些碳水化合物、有機酸等。后面用乙醚提取脂肪時，因乙醇可溶于乙醚，故需加入石油醚，降低乙醇在醚中的溶解度，使乙醇溶解物殘留在水層，并使分層清晰。揮干溶劑后，殘留物中若有黑色焦油狀雜質(zhì)，是分解物與水一同混入所致，會使測定值增大造成誤差，可用等量的乙醚及石油醚溶解后過濾，再次進行揮干溶劑的操作。10012mmm食品成分分析三、堿性乙醚提取法三、堿性乙醚提取法

36、1原理乙醚不能從牛乳或其他液體食品中直接抽取脂肪。需先用堿處理，使酪蛋白鈣鹽溶解，并降低其吸附力，才能使脂肪球與乙醚混合。在乙醇和石油醚存在下，使乙醇溶解物留存在溶液內(nèi)，加入石油醚則可使乙醚不與水混溶，而只抽出脂肪和類脂化合物。石油醚的存在可使分層清晰。將醚層分離并將醚除去后，即可得出脂肪含量。2適用范圍本法是乳品脂肪測定公認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)法。適用于能在堿性溶液中溶解或至少能形成均勻混懸膠體的樣品，除牛乳、奶油外，也適用于溶解度良好的乳粉。至于已結(jié)塊的乳粉，用本法測定時，其結(jié)果往往偏低。食品成分分析四、膽紅素的測定四、膽紅素的測定 原理（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線法：膽紅素和重氮化的對氨基苯磺酸反應(yīng)產(chǎn)生偶氮染料。這

37、種偶氮染料在 強酸中呈藍紫色，在pH2.0-5.5之間呈紅色，可以在520nm比色測定。（2）根據(jù)膽紅素在氯仿中450nm的摩爾吸收系數(shù)為56200來測定樣品中的膽紅素含量。五、膽固醇的測定五、膽固醇的測定（一）鄰苯二甲醛法原理：膽固醇及其酯在硫酸作用下與鄰苯二甲醛產(chǎn)生紫紅色物質(zhì)，此物質(zhì)在550nm波長有最大吸收，可用比色法測定總膽固醇含量。（二）磷硫鐵法（三）酶法食品成分分析第一節(jié)第一節(jié) 概述概述一、食品中成分元素的分類一、食品中成分元素的分類根據(jù)元素茬食品中含量的高低，可將其分為以下四類:l大量元素 包括碳、氫、氧、氮。 l常量元素 包括鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、硫、磷等元素 。l微量元素 包括

38、錳、鋅、銅、鉬、鋰、鋁、鉻、鎳、硅、氟、氯、碘等元素 。l痕量元素 包括汞、鉛、銀、鎘、硒、鈹、砷等元素 食品成分分析根據(jù)食品中各種成分元素進入人體后的作用，可將其分為以下三大類:l營養(yǎng)元素 包括碳、氫、氧、氮四種元素，是供給人體能量和修補機體組織的主要原料。l必需元素 包括鉀、鈉、鈣，磷、鎂、鐵、碘、銅、錳、鋅、鈷、鎳、釩、硅、氟、氯等元素 。l 有害元素 包括汞、鉛、鉻、鎘、砷等元素 。食品成分分析二、元素的分離與濃縮二、元素的分離與濃縮（一）離子交換法（二）螯和溶劑萃取法l雙硫腙對金屬離子的反應(yīng)雙硫腙選擇性不高，可與許多金屬離子起反應(yīng)，但可以通過控制適當(dāng)?shù)膒H值和應(yīng)用掩蔽劑來提高它的選擇性。常用的掩蔽劑有：EDTA，硫氰化物、氰化物，檸檬酸鹽和酒石酸鹽等。 食品成分分析第二節(jié)第二節(jié) 鋅的測定鋅的測定食品成分分析食品成分分析食品成分分