磁化率的測定(實驗報告)

1、僅供個人參考Forpersonaluseonlyinstudyandresearch;notforcommercialuse磁化率的測定1 .實驗?zāi)康?.1 測定物質(zhì)的摩爾磁化率，推算分子磁矩，估計分子內(nèi)未成對電子數(shù)，判斷分子配鍵的類型。1.2 掌握古埃（Gouy）磁天平測定磁化率的原理和方法。2 .實驗原理2.1 摩爾磁化率和分子磁矩物質(zhì)在外磁場Ho作用下，由于電子等帶電體的運動，會被磁化而感應(yīng)出一個附加磁場H'。物質(zhì)被磁化的程度用磁化率x表示，它與附加磁場強(qiáng)度和外磁場強(qiáng)度的比值有關(guān)：X為無因次量，稱為物質(zhì)的體積磁化率，簡稱磁化率，表示單位體積內(nèi)磁場強(qiáng)度的變化，反映了物質(zhì)被磁化的難易

2、程度?；瘜W(xué)上常用摩爾磁化率沏表示磁化程度，它與X的關(guān)系為式中M、P分別為物質(zhì)的摩爾質(zhì)量與密度。沏的單位為m3mol1°物質(zhì)在外磁場作用下的磁化現(xiàn)象有三種：第一種，物質(zhì)的原子、離子或分子中沒有自旋未成對的電子，即它的分子磁矩，阿=0。當(dāng)它受到外磁場作用時，內(nèi)部會產(chǎn)生感應(yīng)的分子電流”，相應(yīng)產(chǎn)生一種與外磁場方向相反的感應(yīng)磁矩。如同線圈在磁場中產(chǎn)生感生電流，這一電流的附加磁場方向與外磁場相反。這種物質(zhì)稱為反磁性物質(zhì)，如Hg,Cu,Bi等。它的加稱為反磁磁化率，用x反表示,且x反0。第二種，物質(zhì)的原子、離子或分子中存在自旋未成對的電子，它的電子角動量總和不等于零，分子磁矩即這些雜亂取向的分子磁

3、矩在受到外磁場作用時，其方向總是趨向于與外磁場同方向，這種物質(zhì)稱為順磁性物質(zhì)，如Mn,Cr,Pt等，表現(xiàn)出的順磁磁化率用x順表示。但它在外磁場作用下也會產(chǎn)生反向的感應(yīng)磁矩，因此它的而是順磁磁化率X順。與反磁磁化率X反之和。因|洞？|切，所以對于順磁性物質(zhì)，可以認(rèn)為沏=X順，其值大于零，即沏0。第三種，物質(zhì)被磁化的強(qiáng)度隨著外磁場強(qiáng)度的增加而劇烈增強(qiáng)，而且在外磁場消失后其磁性并不消失。這種物質(zhì)稱為鐵磁性物質(zhì)。對于順磁性物質(zhì)而言，摩爾順磁磁化率與分子磁矩廝關(guān)系可由居里一郎之萬公式表示：式中L為阿伏加德羅常數(shù)（6.022X1023mo1）,、k為玻爾茲曼常數(shù)（1.380610-23JK1）,卬為真空磁

4、導(dǎo)率(47tx1一(42,T為熱力學(xué)溫度。式(2-136)可作為由實驗測定磁化率來研究物質(zhì)內(nèi)部結(jié)構(gòu)的依據(jù)。分子磁矩由分子內(nèi)未配對電子數(shù)n決定，其關(guān)系如下：式中陽為玻爾磁子，是磁矩的自然單位。出=9.27410-24JT-1(T為磁感應(yīng)強(qiáng)度的單位，即特斯拉)。求得n值后可以進(jìn)一步判斷有關(guān)絡(luò)合物分子的配鍵類型。例如，F(xiàn)e2+離子在自由離子狀態(tài)下的外層電子Z勾為3d64s04p0。如以它作為中心離子與6個H20配位體形成Fe(H20)62+絡(luò)離子，是電價絡(luò)合物。其中Fe2*離子仍然保持原自由離子狀態(tài)下的電子層結(jié)構(gòu)，此時n=4o如下圖所示：如果Fe2+離子與6個CN一離子配位體形成Fe(CN)64一絡(luò)

5、離子，則是共價絡(luò)合物。這時其中Fe2+離子的外電子層結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，n=0。見圖2-64所示：顯然，其中6個空軌道形成d2sp3的6個雜化軌道，它們能接受6個UN一離子中的6對孤對電子，形成共價配鍵。2.2 摩爾磁化率的測定本實驗用古埃磁天平測定物質(zhì)的摩爾磁化率赤，測定原理如圖2所示。一個截面積為A的樣品管，裝入高度為h、質(zhì)量為m的樣品后，放入非均勻磁場中。樣品管底部位于磁場強(qiáng)度最大之處，即磁極中心線上，此處磁場強(qiáng)度為Ho樣品最高處磁場強(qiáng)度為零。前已述及，對于順磁性物質(zhì)，此時產(chǎn)生的附加磁場與原磁場同向，即物質(zhì)內(nèi)磁場強(qiáng)度增大，在磁場中受到吸引力。設(shè)n為空氣的體積磁化率，可以證明，樣品管內(nèi)樣品受到的

6、力為：考慮到p=m/hA,而木值很小，相應(yīng)的項可以忽略，可得在磁天平法中利用精度為0.1mg的電子天平間接測量F值。設(shè)圖2 人埃能平法測定蠅即m0為空樣品管在有磁場和無磁場時的稱量值的變化，m為裝樣品后在有磁場和無磁場時的稱量值的變化，則式中、g為重力加速度(9.81ms2)o可得磁場弓雖度H可由特斯拉計或CT5高斯計測量。應(yīng)該注意，高斯計測量的實際上是磁感應(yīng)強(qiáng)度B,單位為T(特斯拉)，1T=104高斯。磁場強(qiáng)度H可由B二闖H關(guān)系式計算得到，H的單位為Am10也可用已知磁化率的莫爾氏鹽標(biāo)定。莫爾氏鹽的摩爾磁化率7 rB與熱力學(xué)溫度T的關(guān)系為:式中M為莫爾氏鹽的摩爾質(zhì)量(kgmol1)03 .實

7、驗步驟3.1 打開勵磁電源開關(guān)，電流表，打開電子天平的電源，并按下“清零”按鈕，毫特斯拉計表頭調(diào)零，然后調(diào)節(jié)磁場強(qiáng)度約為100mT,檢查霍爾探頭是否在磁場最強(qiáng)處，并固定其位置，使試管盡可能在兩磁頭中間(磁場最強(qiáng)處)；3.2 取一支清潔、干燥的空樣品管，懸掛在天平一端的掛鉤上，使樣品管的底部在磁極中心連線上，準(zhǔn)確稱量空樣品管；3.3 慢慢調(diào)節(jié)磁場強(qiáng)度為300(mT),等電子天平讀數(shù)穩(wěn)定之后，讀取電子天平的讀數(shù)；3.4 慢慢調(diào)節(jié)磁場弓雖度讀數(shù)至350(mT),讀取電子天平的讀數(shù)；3.5 慢慢調(diào)節(jié)磁場強(qiáng)度讀數(shù)高至400(mT),等30秒，然后下降至350(mT),讀取電子天平的讀數(shù)；3.6 將磁場強(qiáng)

8、度讀數(shù)降至300(mT),讀取電子天平的讀數(shù)；3.7 再將磁場強(qiáng)度讀數(shù)調(diào)至最小，讀取電子天平的讀數(shù)；3.8 取下樣品管，裝入莫爾氏鹽(在裝填時要不斷將樣品管底部敲擊木墊，使樣品粉末填實)，直到樣品高度至試管標(biāo)記處，按照上面的步驟分別測量其在0(mT)、300(mT)、350(mT)時候電子天平的讀數(shù)；(注：上述調(diào)節(jié)電流由小到大、再由大到小的測定方法，是為了抵消實驗時磁場剩磁現(xiàn)象的影響。)3.9 樣品的摩爾磁化率測定用標(biāo)定磁場強(qiáng)度的樣品管分別裝入樣品1亞鐵氧化鉀K4Fe(CN)6-3H20和樣品2硫酸亞鐵FeS04-7H20,按上述相同的步驟測量其在0(mT)、300(mT)、350(mT)時候

9、電子天平的讀數(shù)。4 .數(shù)據(jù)記錄與處理數(shù)據(jù)表：室溫oc稱量m/g磁場弓II度/mT03003504003503000空管16.498816.502216.4903/16.492816.494616.4904莫爾鹽19.397719.535119.5788/19.582519.536319.4014亞鐵氧化鉀19.038219.029019.0235/19.033119.032919.0375硫酸亞鐵19.304819.484719.5314/19.539919.479519.30764.1由上表數(shù)據(jù)分別計算樣品管及樣品在無磁場時的質(zhì)量(m)和在不同磁場強(qiáng)度下的質(zhì)量變化(m):磁化弓雖度/mT空管

10、m/g莫爾鹽m/g亞鐵氧化鉀m/g硫酸亞鐵m/g00.0084-0.00170.00070.0008不得用于商業(yè)用途僅供個人參考3000.0076-0.0012-0.00390.0052350-0.0025-0.0037-0.0096-0.00854.2各樣品在不同條件下的摩爾磁化率m、分子磁矩小并估算其不成對電子數(shù)n根據(jù)二財*10n>n>r+l求莫爾鹽的摩爾磁化率：溫度T=(24.9+273.15)KM莫爾鹽=392.14g/molM硫酸亞鐵=278.02g/molM六氟合鐵(II)酸鉀=422.39g/molxm=LN0pm/3kTL=6.0221023molk=1.3806t

11、0-23JK1,卬=4兀X10NA2,目=9.274W-24JT-19莫爾氏鹽的摩爾磁化率m父4兀=x392.14X10-3=1.57X10-7m3/mol-1T1當(dāng)H=0.3T,m標(biāo)=3.0373g,m樣品i=2.5326g,m樣品2=2.9837gAm空管群品1-Am空管M樣品1八,“-93,.-ix樣i=湍m標(biāo)m=-6.48X10m/molAm空管漏71-Amg管m羊品i因為x樣i小于0,所以pm不存在，則n=0m空管第品2-Am空管M樣品2lcc-yc-83/.-ix樣2=期mx=5.82x10m/molm空管存了g-Am空管m樣品2pm=3.08X10-23J丁1m=b.n(n2)n

12、=2.47當(dāng)H=0.35Tg標(biāo)=3.0891g,m樣品i=2.5357g,m樣品2=3.0441gAm管偉品i-&mg管M樣品i-93-1X樣i=乂標(biāo)m標(biāo)黑=-2.91X10m/molm空管用ht-Am空管m樣品imm因為x樣1小于0,所以nm不存在，貝Un=0m空管僻品2-Am空管父叫業(yè)=5.62X10-8m3/mol-1&m空管看71-Am空管m樣品2pm=3.03X10-23JT-1m=JB.n(n2)n=2.414.3 這個是Fe2+,配合上6個CN,sd2p3雜化Fe本身帶26個電子Ar3s22d83p0失去兩個電子，Ar2d8,按能量最小分布，以及CN®配

13、體，為02222,故有0對孤對電子，所以在0.3T和3.5T中，所測得的亞鐵氟化鉀的孤對電子數(shù)較為準(zhǔn)確；4.4 FeSG*7H2。的成單電子數(shù)為4,順磁性。顯然，實驗中所測的數(shù)據(jù)明顯偏小，可能的原因為：機(jī)器不穩(wěn)定，調(diào)整的磁場不穩(wěn)定；裝樣品時不均勻，測出來的數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確；標(biāo)定空管時，標(biāo)定出來的數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。5.誤差分析不得用于商業(yè)用途僅供個人參考實驗所得結(jié)果與文獻(xiàn)值比較符合，但還是存在一定的誤差，造成誤差的可能原因及需注意的事項有：1、由于實驗實際操作時所使用的儀器已經(jīng)沒有玻璃門，故稱量時應(yīng)盡量不要有大動作的走動，或太多人圍觀、說話等，應(yīng)該盡量保持整個稱量過程是在沒有太多干擾磁場的因素的環(huán)境下進(jìn)行。

14、2、樣品管一定要干凈。AW空管=亞空管(H=H)-W空管(H=0)>0時表明樣品管不干凈，應(yīng)更換。裝在樣品管內(nèi)的樣品要均勻緊密、上下一致、端面平整、高度測量準(zhǔn)確。樣品管的底部要位于磁極極縫的中心，與兩磁極兩端距離相等。3、由于樣品都是研磨完后一段時間才開始測量的，不排除樣品會發(fā)生相應(yīng)的吸水和失水，致使分子量會發(fā)生變化，使最后所計算出來的結(jié)果存在誤差。測量樣品高度h的誤差嚴(yán)重影響實驗的精度，這從摩爾磁化率的計算公式2（ ：WF - ：WE）ghL_MaWH2可以看出來。而由于最上面的那些樣品粉末不能壓緊壓平,測量高度h的誤差還是比較大的。5、裝樣不緊密也會帶來較大誤差一一推導(dǎo)7M=2(&a

15、mp;WF-AWE)ghlMa公式時用到了密度最后WH表現(xiàn)在高度h中。“裝樣不緊密”也就是說實際堆密度比理論密度小，這樣高度h就會比理論值偏大,即使很準(zhǔn)確地測量出高度h,它還是比理論值有一個正的絕對誤差。6、勵磁電流不能每次都準(zhǔn)確地定在同一位置，只能說是保證大概在這個位置附近，因此實際上磁場強(qiáng)度并非每次都是一致的。所以，勵磁電流的變化應(yīng)平穩(wěn)、緩慢，調(diào)節(jié)電流時不宜用力過大。加上或去掉磁場時，勿改變永磁體在磁極架上的高低位置及磁極間矩，使樣品管處于兩磁極的中心位置，盡量使磁場強(qiáng)度前后比較一致。7、讀數(shù)時最好自始至終由同一個人來讀數(shù)，以減少由于各人讀數(shù)時因時間間隔不同所造成的誤差。每次稱量最好先停十秒，待磁場比較穩(wěn)定時才讀數(shù)，可減少誤差。僅供個人用于學(xué)習(xí)、研究；不得用于商業(yè)用途Forpersonaluseonlyinstudyandresearch;notforcommercialuse.Nurfurdenpers?nlichenfurStiFoesc