材料現(xiàn)代分析方法期末考試題與答案

1、1 名詞解釋：相干散射(湯姆遜散射)：入射線光子與原子內(nèi)受核束縛較緊的電子(如內(nèi)層電子)發(fā)生彈性碰撞作用，僅其運(yùn)動(dòng)方向改變而沒有能 量改變的散射。又稱彈性散射；不相干散射(康普頓散射)：入射線光子與原子內(nèi)受核束縛較弱的電子(如外層電子)或晶體中自由電子發(fā)生非彈性碰撞作用，在光 子運(yùn)動(dòng)方向改變的同時(shí)有能量損失的散射。又稱非彈性散射；熒光輻射：物質(zhì)微粒受電磁輻射激發(fā)(光致激發(fā))后輻射躍遷發(fā)射的光子(二次光子)稱為熒光或磷光，吸收一次光子與發(fā)射二次光子之間延誤時(shí)間很短(10-810-4S )稱熒光，延誤時(shí)間較長(zhǎng)(10-410s )則為磷光；(有待確定)俄歇效應(yīng)：如原子的退激發(fā)不以發(fā)射X射線的方式進(jìn)行

2、則將以發(fā)射俄歇電子的德方式進(jìn)行，此過(guò)程稱俄歇過(guò)程或俄歇效應(yīng)；吸收限：當(dāng)入射 X射線光子能量達(dá)到某一閾值可擊出物質(zhì)原子內(nèi)層電子時(shí)，產(chǎn)生光電效應(yīng)。與此能量閾值相應(yīng)的波長(zhǎng)稱為物質(zhì)的吸收 限。晶面指數(shù)與晶向指數(shù)：為了表示晶向和晶面的空間取向(方位)，采用統(tǒng)一的標(biāo)識(shí)，稱為晶向指數(shù)和晶面指數(shù)；晶帶：晶體中平行于同一晶向的所有晶面的總體干涉面：晶面間距為 dHKL/n、干涉指數(shù)為nh、nk、nl的假想晶面稱為干涉面X射線散射：X射線衍射：X射線反射：結(jié)構(gòu)因子：晶胞沿(HKL面反射方向的散射波即衍射波Fhkl是晶胞所含各原子相應(yīng)方向上散射波的合成波，表征了晶胞的衍射強(qiáng)度；多重因子：通常將同一晶面族中等同晶面組

3、數(shù)P稱為衍射強(qiáng)度的多重性因數(shù)。羅侖茲因子：系統(tǒng)消光：因丨F | 2=0而使衍射線消失的現(xiàn)象稱為系統(tǒng)消光。2 討論下列各組概念中二者之間的關(guān)系：1 )同一物質(zhì)的吸收譜和發(fā)射譜； 答：當(dāng)構(gòu)成物質(zhì)的分子或原子受到激發(fā)而發(fā)光，產(chǎn)生的光譜稱為發(fā)射光譜，發(fā)射光譜的譜線與組成物質(zhì)的元素及其外圍電子的結(jié)構(gòu)有 關(guān)。吸收光譜是指光通過(guò)物質(zhì)被吸收后的光譜，吸收光譜則決定于物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)，與分子中的雙鍵有關(guān)。2) X射線管靶材的發(fā)射譜與其配用的濾波片的吸收譜。答：可以選擇 入K剛好位于輻射源的 Ka和心之間的金屬薄片作為濾光片，放在X射線源和試樣之間。這時(shí)濾光片對(duì)心射線強(qiáng)烈吸收，而對(duì)K”吸收卻少。3 X射線的本質(zhì)是什

4、么？答：X射線是一種電磁波，有明顯的波粒二象性。4 如何選用濾波片的材料？如何選用X射線管的材料？答：選擇 入k剛好位于輻射源的 匕和心之間的金屬薄片作為濾光片，濾波片是根據(jù)靶元素確定的。經(jīng)驗(yàn)規(guī)律：當(dāng)靶固定后應(yīng)滿足當(dāng)Z靶40時(shí)，_則Z片=Z靶一1 ;當(dāng)Z靶40時(shí)，_則Z片=Z靶-2；若試樣的K系吸收限為 入心應(yīng)選擇靶的K”波長(zhǎng)稍大于并盡量靠近 入心這樣不產(chǎn)生熒光，并且吸收又最小。經(jīng)驗(yàn)公式：Z靶WZ試樣+1。5 實(shí)驗(yàn)中選擇X射線管以及濾波片的原則是什么？已知一個(gè)以Fe為主要成分的樣品，試選擇合適的X射線管和合適的濾波片。答：實(shí)驗(yàn)中選擇X射線管的原則是為避免或減少產(chǎn)生熒光輻射，應(yīng)當(dāng)避免使用比樣品中

5、主元素的原子序數(shù)大26 (尤其是2)的材料作靶材的X射線管。選擇濾波片的原則是 X射線分析中，在X射線管與樣品之間一個(gè)濾波片，以濾掉&線。濾波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序數(shù)小1或2的材料。以分析以鐵為主的樣品，應(yīng)該選用Co或Fe靶的X射線管，同時(shí)選用Fe和Mn為濾波片。6試畫出下列晶向及晶面(均屬立方晶系)：111，121，21 _ ， ( 00), 110， (123)，( 21 _ )。答：(晶面)，晶向，圖見書16頁(yè)7 下面是某立方晶系物質(zhì)的幾個(gè)晶面，試將它們的面間距從大到小按次序重新排列：(12_ )， (100)，( 200)， (_11)， (121)，(

6、111)，( _ 10)，( 220)，( 130)，( 030)，( 2_ 1 )，( 110)。咖=廠 "-答：廠，它們的面間距從大到小按次序是:(100)、(110)、(111)、( 200)、( 210)、(121 )、(220)、(2 21)、(030)、(130)、( 3 11)、(12 3)。 8 證明( 110)、(121)、(321) 晶面屬于111晶帶。答：已知一個(gè)晶面(hkl) 和它所屬的晶帶uvw，根據(jù)解析幾何中直線與平面的關(guān)系，從很容易得到二者之間的關(guān)系：hu+kv+lw=0通常把這個(gè)關(guān)系式稱為晶帶定律。9 判別下列哪些晶面屬于一 11晶帶：(一 一 0),

7、 ( J1 )， (231 )， (211)， (一 01 )， (13 )，( 1.2)， ( U 2)， ( 0.1 )，( 212)。答：公式如8題。.晶面(110)、( 311)、( 132)是否屬于同一晶帶？晶帶軸是什么？再指出屬于這個(gè)晶帶的其他幾個(gè)晶面。第1頁(yè)答：公式如8題，貌似題目有問(wèn)題10 試計(jì)算（；11 ）及（一；2）的共同晶帶軸。答：公式如8題，11211 .試述布拉格公式2dHKLsin 9 =入中各參數(shù)的含義，以及該公式有哪些應(yīng)用？答：dHKL表示HKL晶面的面間間距，9角表示掠過(guò)角或布拉格角，即入射X射線或衍射線與面間間的夾角，入表示入射X射線的波長(zhǎng)。該公式有二個(gè)方面

8、用途：（1）已知晶體的d值。通過(guò)測(cè)量9，求特征X射線的入，并通過(guò)入判斷產(chǎn)生特征X射線的元素。這主要應(yīng)用 于X射線熒光光譜儀和電子探針中。（2）已知入射X射線的波長(zhǎng)，通過(guò)測(cè)量9，求晶面間距。并通過(guò)晶面間距，測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)或進(jìn)行物相分析。12 當(dāng)波長(zhǎng)為 入的X射線在晶體上發(fā)生衍射時(shí)，相鄰兩個(gè)（ hkl ）晶面衍射線的波程差是多少？相鄰兩個(gè)HKL干涉面的波程差又是多少？答：當(dāng)波長(zhǎng)為 入的X射線照射到晶體上發(fā)生衍射，相鄰兩個(gè)（ hkl ）晶面的波程差是 n入，相鄰兩個(gè)（HKL）晶面的波程差是 入13 “一束X射線照射一個(gè)原子列（一維晶體），只有鏡面反射方向上才有可能產(chǎn)生衍射線”，此種說(shuō)法是否正確？答：不

9、正確，因?yàn)橐皇鳻射線照射一個(gè)原子列上， 原子列上每個(gè)原子受迫都會(huì)形成新的X射線源向四周發(fā)射與入射光波長(zhǎng)一致的新的X射線，只要符合光的干涉三個(gè)條件（光程差是波長(zhǎng)的整數(shù)倍），不同點(diǎn)光源間發(fā)岀的 X射線都可產(chǎn)生干涉和衍射。鏡面反射，其光程差為零，是特殊情況。15. a -Fe屬立方晶系，點(diǎn)陣參數(shù) a=0.2866nm。如用CrK”X射線（入=0.2291nm）照射，試求（110）、（ 200）及（211）可發(fā)生衍射 的掠射角。&.廠一答：，2dHKLSin 9 =入，得 916 原子散射因數(shù)的物理意義是什么？某元素的原子散射因數(shù)與其原子序數(shù)有何關(guān)系？答：原子散射因數(shù)f是以一個(gè)電子散射波的振幅

10、為度量單位的一個(gè)原子散射波的振幅。也稱原子散射波振幅。它表示一個(gè)原子在某一方向上散射波的振幅是一個(gè)電子在相同條件下散射波振幅的f倍。它反映了原子將 X射線向某一個(gè)方向散射時(shí)的 散射效率。原子散射因數(shù)與其原子序數(shù)有何關(guān)系，Z越大，f越大。因此，重原子對(duì) X射線散射的能力比輕原子要強(qiáng)。17 總結(jié)簡(jiǎn)單點(diǎn)陣、體心點(diǎn)陣和面心點(diǎn)陣衍射線的系統(tǒng)消光規(guī)律。答：簡(jiǎn)單點(diǎn)陣不存在系統(tǒng)消光，體心點(diǎn)陣衍射線的系統(tǒng)消光規(guī)律是（h+k+l）偶數(shù)時(shí)出現(xiàn)反射，（h+k+l）奇數(shù)時(shí)消光。面心點(diǎn)陣衍射線的系統(tǒng)消光規(guī)律是h,k,l全奇或全偶出現(xiàn)反射，h,k,l有奇有偶時(shí)消光。18 洛倫茲因數(shù)是表示什么對(duì)衍射強(qiáng)度的影響？其表達(dá)式是綜合

11、了哪幾個(gè)方面考慮而得岀的？答：羅侖茲因數(shù)是三種幾何因子對(duì)衍射強(qiáng)度的影響，第一種幾何因子表示衍射的晶粒大小對(duì)衍射強(qiáng)度的影響，羅侖茲第二種幾何因子 表示晶粒數(shù)目對(duì)衍射強(qiáng)度的影響，羅侖茲第三種幾何因子表示衍射線位置對(duì)衍射強(qiáng)度的影響。19 試述衍射強(qiáng)度公式中各參數(shù)的含義？答：X射線衍射強(qiáng)度的公式），該晶體屬何種布拉菲點(diǎn)陣？寫岀該(1,1, 0)、( 1 , 0, 1 )、(0, 1 , 1 )、式中各參數(shù)的含義是：丨0為入射X射線的強(qiáng)度；入為入射X射線的波長(zhǎng)；R為試樣到觀測(cè)點(diǎn)之間的距離；V為被照射晶體的體積；Vc為單位晶胞體積；P為多重性因子，表示等晶面?zhèn)€數(shù)對(duì)衍射強(qiáng)度的影響因子；F為結(jié)構(gòu)因子，反映晶體

12、結(jié)構(gòu)中原子位置、種類和個(gè)數(shù)對(duì)晶面的影響因子；A（ 9 ）為吸收因子，圓筒狀試樣的吸收因子與布拉格角、試樣的線吸收系數(shù)gl和試樣圓柱體的半徑有關(guān)；平板狀試樣Jlfff） cc 吸收因子與g有關(guān)，而與9角無(wú)關(guān)。© （ 9 ）為角因子，反映樣品中參與衍射的晶粒大小，晶粒數(shù)目和衍射線位置對(duì)衍射強(qiáng)度的影響；e2M為溫度因子20 某斜方晶體晶胞含有兩個(gè)同類原子，坐標(biāo)位置分別為：（1 ）和（晶體（100）、（ 110）、（ 211）、（ 221）等晶面反射線F2值。2PI i （ 3/4H+3/4K+L ）2PI i （1/4H+1/4K+1/2L ）答：F=fe+fe（100）,F=0, F 2

13、=0;（110）,F=-2f, F2=4f2;（211）,F=2f, F2=4f2;（221）,F=0, F 2=021 說(shuō)明原子散射因子 ；、結(jié)構(gòu)因子F、結(jié)構(gòu)振幅'各自的物理意義。答：原子散射因子：原子散射振幅與電子散射波振幅之比f(wàn)=E_a/E_e結(jié)構(gòu)因子：晶胞所含個(gè)原子相應(yīng)方向上散射波的合成波。結(jié)構(gòu)振幅：晶胞散射波幅和電子散射波幅振幅之比丨F|=E_b/E_e 干涉函數(shù)：小晶體散射波強(qiáng)度與晶胞散射波強(qiáng)度之比丨G| A2=I_m/I_b22 金剛石晶體屬面心立方點(diǎn)陣，每個(gè)晶胞含8個(gè)原子，坐標(biāo)為：（0，0，0）11133131313 3，Tj ）、（ j j j ）、（ i , i ,

14、 i ）、（ T , j , T ）原子散射因子一 a，求其系統(tǒng)消光規(guī)律（F最簡(jiǎn)表達(dá)式）， 并據(jù)此說(shuō)明結(jié)構(gòu)消光的概念。|FS2|Fj2可知， |Fs| 2=0 或|Fc| 2=0 均可使 |F(hkl)|2=0,從而晶體所屬的點(diǎn)陣類型不同，使|Fc|2=0 |F c| 2=0的指數(shù)規(guī)律相同，但|Fs| 2=0的指數(shù)規(guī)律不同，所以，稱|Fc| 2=0的條答：=式中|Fs|為晶體點(diǎn)陣中各結(jié)點(diǎn)的結(jié)構(gòu)h振幅， 一. 使上式晶體衍射線強(qiáng)度I c為零，這種滿足布喇格方程條件但衍射線強(qiáng)度為零的現(xiàn)象稱之為消光。 的h、k、I指數(shù)規(guī)律不同。點(diǎn)陣相同，結(jié)構(gòu)不同的晶體， 件為點(diǎn)陣消光條件；|F(hkI)| 2=0的

15、條件為結(jié)構(gòu)消光條件F2=0的現(xiàn)象。此種實(shí)際晶體中，位于陣點(diǎn)上的結(jié)構(gòu)基元若非由一個(gè)原子組成，則結(jié)構(gòu)基元內(nèi)各原子散射波間相互干涉也可能產(chǎn)生 在點(diǎn)陣消光的基礎(chǔ)上，因結(jié)構(gòu)基元內(nèi)原子位置不同而進(jìn)一步產(chǎn)生的附加消光現(xiàn)象，稱為結(jié)構(gòu)消光(補(bǔ)充)。23 “衍射線在空間的方位僅取決于晶胞的形狀與大小，而與晶胞中的原子位置無(wú)關(guān)；衍射線的強(qiáng)度則僅取決于晶胞中原子位置，而 與晶胞形狀及大小無(wú)關(guān)”，此種說(shuō)法是否正確？答：衍射線在空間的方位主要取決于晶體的面間間距，或者晶胞的大小。衍射線的強(qiáng)度主要取決于晶體中原子的種類和它們?cè)诰О?中的相對(duì)位置。(有待補(bǔ)充)24用單色X射線照射圓柱多晶體試樣，其衍射線在空間將形成什么圖案？

16、為攝取德拜圖相，應(yīng)當(dāng)采用什么樣的底片去記錄？ 答：用單色X射線照射圓柱多晶體試樣，其衍射線在空間將形成一組錐心角不等的圓錐組成的圖案；為攝取德拜圖相，應(yīng)當(dāng)采用帶狀 的照相底片去記錄。25 某一粉末相上背射區(qū)線條與透射區(qū)線條比較起來(lái)，其B較高抑或較低？相應(yīng)的 d較大還是較??？答：背射區(qū)線條與透射區(qū)線條比較 B較高，d較小。產(chǎn)生衍射線必須符合布拉格方程2dsin 9 =入，對(duì)于背射區(qū)屬于2 B高角度區(qū),根據(jù)d=入/2sin 9，9越大d越小。26 衍射儀測(cè)量在入射光束、試樣形狀、試樣吸收以及衍射線記錄等方面與德拜法有何不同？答：入射X射線的光束：都為單色的特征 X射線，都有光欄調(diào)節(jié)光束。不同：衍射

17、儀法：采用一定發(fā)散度的入射線，且聚焦半徑隨 2 9變化，德拜法：通過(guò)進(jìn)光管限制入射線的發(fā)散度。試樣形狀：衍射儀法為平板狀，德拜法為細(xì)圓柱狀。試樣吸收：衍射儀法吸收時(shí)間短，德拜法吸收時(shí)間長(zhǎng)，約為1020ho記錄方式：衍射儀法采用計(jì)數(shù)率儀作圖，德拜法采用環(huán)帶形底片成相，而且它們的強(qiáng)度(I )對(duì)(29 )的分布(I-2 9曲線)也不同;27 測(cè)角儀在采集衍射圖時(shí)，如果試樣表面轉(zhuǎn)到與入射線成300角，則計(jì)數(shù)管與入射線所成角度為多少？能產(chǎn)生衍射的晶面，與試樣的自由表面是何種幾何關(guān)系？ 答：60度。因?yàn)橛?jì)數(shù)管的轉(zhuǎn)速時(shí)試樣的 2倍。輻射探測(cè)器接收的衍射是那些與試樣表面平行的晶面產(chǎn)生的衍射。晶體若不平行于試樣

18、 表面，盡管也產(chǎn)生衍射，但衍射線進(jìn)不了探測(cè)器，不能被接收。28 .敘述X射線物相分析的基本原理，試比較衍射儀法與德拜法的優(yōu)缺點(diǎn)？X-ray衍射花樣中答：定性分析：原理：X-ray衍射分析是以晶體結(jié)構(gòu)為基礎(chǔ)的，每種結(jié)晶物質(zhì)都有特定的結(jié)構(gòu)參數(shù)，這些參數(shù)在 均有所反映。故可作為鑒別物相的標(biāo)志。若將幾種物質(zhì)混合后攝像，則所得結(jié)果為各單獨(dú)物相衍射線條的簡(jiǎn)單疊加。定性分析：原理：X-ray衍射分析是以晶體結(jié)構(gòu)為基礎(chǔ)的，每種結(jié)晶物質(zhì)都有特定的結(jié)構(gòu)參數(shù)，這些參數(shù)在X-ray衍射花樣中均有所反映。故可作為鑒別物相的標(biāo)志。若將幾種物質(zhì)混合后攝像，則所得結(jié)果為各單獨(dú)物相衍射線條的簡(jiǎn)單疊加。與照相法相比，衍射儀法在一

19、些方面具有明顯不同的特點(diǎn)，也正好是它的優(yōu)缺點(diǎn)。(1) 簡(jiǎn)便快速：衍射儀法都采用自動(dòng)記錄，不需底片安裝、沖洗、晾干等手續(xù)。可在強(qiáng)度分布曲線圖上直接測(cè)量29和I值，比在底15分鐘即可掃描完畢。此外，衍射儀還可片上測(cè)量方便得多。衍射儀法掃描所需的時(shí)間短于照相曝光時(shí)間。一個(gè)物相分析樣品只需約 以根據(jù)需要有選擇地掃描某個(gè)小范圍，可大大縮短掃描時(shí)間。(2) 分辨能力強(qiáng)：由于測(cè)角儀圓半徑一般為185mm遠(yuǎn)大于德拜相機(jī)的半徑(57.3/2mm),因而衍射法的分辨能力比照相法強(qiáng)得多。如當(dāng)用CuKa輻射時(shí)，從2 9 30o左右開始，雙重線即能分開；而在德拜照相中2 9小于90°時(shí)K，雙重線不能分開。(3

20、) 直接獲得強(qiáng)度數(shù)據(jù)：不僅可以得岀相對(duì)強(qiáng)度，還可測(cè)定絕對(duì)強(qiáng)度。由照相底片上直接得到的是黑度，需要換算后才得岀強(qiáng)度， 而且不可能獲得絕對(duì)強(qiáng)度值。(4) 低角度區(qū)的29測(cè)量范圍大：測(cè)角儀在接近2 9 = 0 °附近的禁區(qū)范圍要比照相機(jī)的盲區(qū)小。一般測(cè)角儀的禁區(qū)范圍約為 2 9 < 3°(如果使用小角散射測(cè)角儀則更可小到2 9 = 0.50.6 ° )，而直徑57 3mm的德拜相機(jī)的盲區(qū)，一般為 2 9 > 8 °。這相當(dāng)于使用 CuK輻射時(shí)，衍射儀可以測(cè)得面網(wǎng)間距d最大達(dá)3nmA的反射(用小角散射測(cè)角儀可達(dá)1000nm)，而一般德拜相機(jī)只能記錄

21、d值在1nm以內(nèi)的反射。(5) 樣品用量大：衍射儀法所需的樣品數(shù)量比常用的德拜照相法要多得多。后者一般有510mg樣品就足夠了，最少甚至可以少到不足lmg。在衍射儀法中，如果要求能夠產(chǎn)生最大的衍射強(qiáng)度，一般約需有0.5g以上的樣品；即使采用薄層樣品，樣品需要量也在100mg左右。(6) 設(shè)備較復(fù)雜，成本高。顯然，與照相法相比，衍射儀有較多的優(yōu)點(diǎn)，突岀的是簡(jiǎn)便快速和精確度高，而且隨著電子計(jì)算機(jī)配合衍射儀自動(dòng)處理結(jié)果的技 術(shù)日益普及，這方面的優(yōu)點(diǎn)將更為突出。所以衍射儀技術(shù)目前已為國(guó)內(nèi)外所廣泛使用。但是它并不能完全取代照相法。特別是它所需 樣品的數(shù)量很少，這是一般的衍射儀法遠(yuǎn)不能及的。29 粉末樣品

22、顆粒過(guò)大或過(guò)小對(duì)德拜花樣影響如何？為什么？板狀多晶體樣品晶粒過(guò)大或過(guò)小對(duì)衍射峰形影響又如何？答：粉末樣品顆粒過(guò)大會(huì)使德拜花樣不連續(xù)，或過(guò)小，德拜寬度增大，不利于分析工作的進(jìn)行。因?yàn)楫?dāng)粉末顆粒過(guò)大（大于10-3cm）時(shí)，參加衍射的顆粒數(shù)減少，會(huì)使衍射線條不連續(xù)；不過(guò)粉末顆粒過(guò)細(xì)（小于10-5cm ）時(shí)，會(huì)使衍射線條變寬，這些都不利于分析工作。多晶體的塊狀試樣，如果顆粒足夠細(xì)將得到與粉末試樣相似的結(jié)果，即衍射峰寬化。但晶粒粗大時(shí)參與反射的晶面數(shù)量有限，所 以發(fā)生反射的概率變小，這樣會(huì)使得某些衍射峰強(qiáng)度變小或不岀現(xiàn)。30 物相定性分析的原理是什么？對(duì)食鹽進(jìn)行化學(xué)分析與物相定性分析，所得信息有何不同？

23、物相定性分析的原理是根據(jù)每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己獨(dú)特的晶體結(jié)構(gòu)，即特定點(diǎn)陣類型、晶胞大小、原子的數(shù)目和原子在晶胞中的 排列等。因此，從布拉格公式和強(qiáng)度公式知道，當(dāng)X射線通過(guò)晶體時(shí)，每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己獨(dú)特的衍射花樣，它們的特征可以用各個(gè)反射晶面的晶面間距值 d和反射線的強(qiáng)度來(lái)表征。其中晶面網(wǎng)間距值d與晶胞的形狀和大小有關(guān)，相對(duì)強(qiáng)度I則與質(zhì)點(diǎn)的種類及其在晶胞中的位置有關(guān)。這些衍射花樣有兩個(gè)用途：一是可以用來(lái)測(cè)定晶體的結(jié)構(gòu)，這是比較復(fù)雜的。二是用來(lái)測(cè)定物相，所以，任 何一種結(jié)晶物質(zhì)的衍射數(shù)據(jù) d和I是其晶體結(jié)構(gòu)的必然反映，因而可以根據(jù)它們來(lái)鑒別結(jié)晶物質(zhì)的物相，這個(gè)過(guò)程比較簡(jiǎn)單。分析的 思路將樣品的

24、衍射花樣與已知標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的衍射花樣進(jìn)行比較從中找岀與其相同者即可。對(duì)食鹽進(jìn)行化學(xué)分析與物相定性分析，前者獲 得食鹽化學(xué)組成，后者能獲得物相組成及晶體結(jié)構(gòu)。31 物相定量分析的原理是什么？試述用K值法進(jìn)行物相定量分析的過(guò)程。答：根據(jù)X射線衍射強(qiáng)度公式，某一物相的相對(duì)含量的增加，其衍射線的強(qiáng)度亦隨之增加，所以通過(guò)衍射線強(qiáng)度的數(shù)值可以確定對(duì)應(yīng)物相的相對(duì)含量。由于各個(gè)物相對(duì)X射線的吸收影響不同，X射線衍射強(qiáng)度與該物相的相對(duì)含量之間不成線性比例關(guān)系，必須加以修正。這是內(nèi)標(biāo)法的一種，是事先在待測(cè)樣品中加入純?cè)?，然后測(cè)岀定標(biāo)曲線的斜率即K值。當(dāng)要進(jìn)行這類待測(cè)材料衍射分析時(shí)，已知K值和標(biāo)準(zhǔn)物相質(zhì)量分?jǐn)?shù) 3 s

25、，只要測(cè)出a相強(qiáng)度Ia與標(biāo)準(zhǔn)物相的強(qiáng)度Is的比值Ia/Is就可以求出a相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)3 a。K值法是內(nèi)標(biāo)法延伸。從內(nèi)標(biāo)法我們知道，通過(guò)加入內(nèi)標(biāo)可消除基體效應(yīng)的影響。K值法同樣要在樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)，人們經(jīng)常也稱之為清洗劑。K值法不須作標(biāo)準(zhǔn)曲線得出而能求得K值。1） 對(duì)待測(cè)的樣品。找到待測(cè)相和標(biāo)準(zhǔn)相的純物質(zhì)，配二者含量為1: 1混合樣，并用實(shí)驗(yàn)測(cè)定二者某一對(duì)衍射線的強(qiáng)度，它們的強(qiáng)度 比Ks。2） 在待測(cè)樣品中摻入一定量 ws的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。并測(cè)定混合樣中二個(gè)相的同一對(duì)衍射線的強(qiáng)度I / s。3）代入上一公式求出待測(cè)相i在混合樣中的含量w。4 ）求i相有原始樣品中的含量 W 由于JCPDS卡片中已選用剛玉 Al 203作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。測(cè)定許多物質(zhì)與剛玉以1:1比例混合后，二者最強(qiáng)衍射峰之間的比值。因此可選用剛玉作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，得出二者強(qiáng)峰的強(qiáng)度比，查JCPDS卡片計(jì)算可求得。32 .在a -Fez