(整理)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定.

1、實驗十八 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定1 .實驗?zāi)康模?） 掌握絡(luò)合滴定的原理,了解絡(luò)合滴定的特點；（2） 學(xué)習(xí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法；（3） 了解金屬指示劑的特點,熟悉二甲酚橙、鈣黃綠素指示劑的使用及終點顏色的變化.2 .實驗原理乙二胺四乙酸簡稱 EDTA,難溶于水,通常用 EDTA二鈉鹽,并采用間接法配制標(biāo) 準(zhǔn)溶液.標(biāo)定 EDTA溶液的基準(zhǔn)物有 Zn、ZnO、CaCO3、Cu、MgSO4 - 7 H2O等.用于測定Pb2+、 Bi3+含量的EDTA溶液可用ZnO或金屬Zn作為基準(zhǔn)物進(jìn)行標(biāo)定.以 二甲酚橙作指示劑,在 pH=56的溶液中,二甲酚橙指示劑XO本身顯黃色,而與 Zn2+

2、 的絡(luò)合物呈紫紅色.EDTA與Zn2+形成更穩(wěn)定的絡(luò)合物,當(dāng)用 EDTA溶液滴至近終點時. EDTA會把與二甲酚橙絡(luò)合的Zn2+置換出來而使二甲酚橙游離,因此溶液由紫紅色變?yōu)辄S色.其變色原理可表達(dá)如下：XO 黃色+ Zn2+_ZnXO 紫紅色ZnXO 紫紅色+EDTA _ZnEDTA 無色+XO 黃色EDTA溶液假設(shè)用于測定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量及測定水的硬度,最好選用CaCO3做基準(zhǔn)物標(biāo)定.這樣基準(zhǔn)物和被測組分含有相同的組分,使得測定條件一致,可 以減少誤差.首先將 CaCO3用鹽酸溶解后,制成 Ca2+標(biāo)準(zhǔn)溶液,調(diào)節(jié)酸度至 pH>12.5時, 以鈣黃綠素-百里酚配作混合

3、指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至由綠色熒光色消失.3 .儀器和藥品儀器：電子天平、酸式滴定管、移液管、錐形瓶、容量瓶、燒杯、試劑瓶.藥品：1以ZnO為基準(zhǔn)物時所用試劑：ZnO A. R、乙二胺四乙酸二鈉A. R、六次甲基四胺：20% m/v、二甲酚橙指示劑0.2%、鹽酸1+1.2以CaCO3為基準(zhǔn)物時所用試劑：碳酸鈣：固體,一級試劑 G. R;鹽酸1+1; 鈣黃綠素-百里酚配混合指示劑1g鈣黃綠素和1g百里酚配與50g固體硝酸鉀A.R磨細(xì), 混勻后,貯于小廣口瓶中；氫氧化鉀溶液：20% m/v;乙二胺四乙酸二鈉A.R; 4.實驗步驟（1） 0. 015mol/LEDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取5.6

4、g乙二胺四乙酸二鈉A.R置于400ml燒杯中,參加約 200mL水及2小片氫 氧化鈉A.R加熱溶解必要時過濾,冷卻后,用水稀釋至 1L,搖勻；2以ZnO為基準(zhǔn)物標(biāo)定 EDTA溶液Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確稱取ZnO基準(zhǔn)物0.350.5g于150mL燒杯中,用數(shù)滴水潤濕后,蓋上外表皿,從燒杯嘴中滴加10mL1+1鹽酸,待完全溶解后沖洗外表皿和燒杯內(nèi)壁, 定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,計算其準(zhǔn)確濃度.EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定用移液管移取Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL于250mL錐形瓶中,加水20mL,加兩滴二甲酚橙指示劑,然后滴加六次甲基四胺溶液直至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色, 再多

5、加3mL,用EDTA溶液滴至溶液由紫紅色剛變?yōu)榱咙S色即到達(dá)終點.3以CaCO3為基準(zhǔn)物標(biāo)定 EDTA溶液鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確稱取105110c枯燥過的約 0.6g CaCO3于150mL燒杯中,力口水50mL,蓋上外表皿,從燒杯嘴滴加5mL1+1鹽酸,待CaCO3完全溶解后,加熱近沸,冷卻后淋洗外表皿,再定量轉(zhuǎn)入250mL容量并S中,稀釋定容,搖勻.EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定用移液管移取 25.00mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液于 400mL燒杯中,加水150mL,在攪拌下參加10mL20%KOH溶液和適量的鈣黃綠素-百里酚酬:混合指示劑,此時溶液 應(yīng)呈現(xiàn)綠色熒光,搖勻后用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液的綠色熒光消失突

6、變?yōu)樽霞t色即為終點°5 .思考題(1) EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液和鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法有何不同？(2)在配制EDTA溶液時,為什么要在溶液中參加兩小片氫氧化鈉(3)為什么不能將熱溶液直接轉(zhuǎn)移至溶量瓶中？(4)用ZnO標(biāo)定EDTA容液時,為彳f么要加 20%六次甲基四胺溶液？實驗十四 水的硬度測定1.實驗?zāi)康?1)進(jìn)一步掌握絡(luò)合滴定法測定的原理和方法(2) 了解測定水的硬度的意義和硬度的表示方法2.實驗原理硬水是指含有鈣鎂鹽類的水.硬度有暫時硬度和永久硬度之分.暫時硬度是指水中含有鈣、鎂的酸式碳酸鹽,遇熱既成碳酸鹽沉淀而失去其硬度.反響如下：ACa(HCQ2 CaC吩H2O +COTMg(HC

7、02 HMgCO 3 + H2O +CO T永久硬度一水中含有鈣、鎂的硫酸鹽、氯化物、硝酸鹽.在加熱時也不沉淀,但在鍋 爐運行溫度下,溶解度低的可析出成為鍋垢.暫時硬度和永久硬度的和稱為水的總硬度.由鎂離子形成的硬度稱為“鎂硬,由鈣離子形成的硬度稱為“鈣硬.水的硬度是飲用水、工業(yè)水指標(biāo)之一,測定水硬的標(biāo)準(zhǔn)方法是絡(luò)合滴定法.鈣硬測定原理與用碳酸鈣標(biāo)定 EDTA濃度相同.總硬那么以銘黑 T為指示劑,限制溶液的濃度為pH= 10,以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定之,由 EDTA溶液的濃度和用量,可算出水的總硬,由總 堿減去鈣硬即為鎂硬.水的硬度有多種表示方法,隨各國的習(xí)慣而有所不同.我國國家標(biāo)準(zhǔn)(GB1214

8、5-89)規(guī)定水的硬度以“ mmol?L-1表示,它是以1/2 CaO或(1/2CaCO3)為根本單元,1L水 中氧化鈣(或碳酸鈣)的物質(zhì)的量.因此水的硬度應(yīng)該按下式計算：C(1/2EDTA)*Vedta 一, I、X=* 1000(mmol L )(1)式中X水的總硬度；-1C (1/2EDTA) 以1/2EDTA 為根本單兀的 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶披白濃度； mol ?L ；Vedta滴定消耗的 EDTA溶液的體積,m L;V水所取水1的體積,mL.鈣硬為C(1/2EDTA)*V *M(1/2CaO)Y=EDTA* 1000( mg L )式中 M (1/2CaO) 以1/2CaO為根本單元的

9、摩爾質(zhì)量,g?mol-1;'.、*.一一、一j .Vedta )滴定鈣硬時消耗的EDTA溶放體積,ml ;其余符號與式(1)相同.鎂硬為FC(1/2EDTA)* (Vedta edta )*M(1/2MgO)1、Z=* 1000( mg ' L )V水式中M (1/2MgO)是以1/2MgO為根本單元的摩爾質(zhì)量(mg?L-1),其余符號與式(1) 式(2相同.3 .儀器與試劑儀器：移液管,錐形瓶,酸式滴定管藥品：(1) EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：C (1/2EDTA) =0.02mol?L-1.配制與標(biāo)定參考前一個實驗；(2) 氫氧化鉀溶液：20% (m/v);(3) 氨-氯化鏤緩沖溶

10、液：pH10;(4) 鈣黃綠素一一百里酚酗:混合指示劑：(見前EDTA的標(biāo)定)；(5) 銘黑T指示劑：1g指示劑溶于75ml三乙醇胺和25ml無水乙醇中.4 .實驗步驟(1) 總硬的測定：量取澄清的水樣100ml,(用什么量器？為什么？)放入 250ml或500ml錐形瓶中,參加 5ml氯化鏤緩沖溶液,搖勻,再參加 1-2滴 銘黑T指示劑,再搖勻,此時溶液呈酒紅色,以0.01mol?L-1標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至純蘭色,即為終點.(2) 鈣硬的測定：量取澄清水樣100ml ,放入250ml燒杯中,加4ml 20%氫氧化鉀溶液和適量鈣黃綠素一一百里酚酗:指示劑,此時溶液應(yīng)出現(xiàn)綠色熒光, 立即用0.01mo

11、l?LEDTA溶液滴定到溶液的綠色熒光消失并突變?yōu)樽霞t色,即 為終點.(3) 鎂硬的測定：由總硬減去鈣硬即算做鎂硬.5 .注釋此取樣量適于硬度按碳酸鈣計算為10250mg?L-1的水樣.假設(shè)硬度大于 250 mg?L-1碳酸鈣,那么取樣量相應(yīng)減少；假設(shè)水樣不是澄清的,那么必須過濾之.過濾所用的儀器和濾紙必須是枯燥的.最初和最終的濾液宜棄取,非屬必要,一般不用純水稀釋水樣.如果水中有銅、鋅、鎰等離子存在,那么會影響測定結(jié)果.銅離子存在時會使滴定終點不明顯；鋅離子參 與反響,使結(jié)果偏高；鎰離子存在時,參加指示劑后馬上變成灰色,影響滴定.遇此情況, 可在水樣中參加 1ml2%硫化鈉溶液,使銅離子成硫

12、化銅沉淀,過濾之；鎰的影響可借加鹽 酸羥胺溶液消除；假設(shè)有 Fe3+、Al3+離子存在,可用三乙醇胺掩蔽.硬度較大的水樣,在加緩沖液后常析出碳酸鈣、堿式碳酸鎂微粒,使滴定終點不 穩(wěn)定.遇此情況,可于水樣中加適量稀鹽酸溶液,搖勻后再調(diào)至近中性,然后加緩沖液,那么 終點穩(wěn)定.6 .思考題(1) 如果對硬度測定中的數(shù)據(jù)要求保存兩位有效數(shù)字,應(yīng)如何量取100ml水樣？(2) 用EDTA法測定水硬時,哪些離子的存在有干擾？如何消除？實驗報告十八EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定班級學(xué)號姓名、實驗?zāi)康?、實驗原理三、?shù)據(jù)處理基準(zhǔn)物 質(zhì)量記錄工程滴定序號12345終終終終終EDTA溶液的體積ml初初初初初、 、._ -1EDTA 濃度 m