動態(tài)光散射參考模板

1、動態(tài)光散射動態(tài)光散射Dynamic Light Scattering (DLS)，也稱光子相關光譜Photon Correlation Spectroscopy (PCS) ，準彈性光散射quasi-elastic scattering，測量光強的波動隨時間的變化。DLS技術測量粒子粒徑，具有準確、快速、可重復性好等優(yōu)點，已經(jīng)成為納米科技中比較常規(guī)的一種表征方法。隨著儀器的更新和數(shù)據(jù)處理技術的發(fā)展，現(xiàn)在的動態(tài)光散射儀器不僅具備測量粒徑的功能，還具有測量Zeta電位、大分子的分子量等的能力。 （1） 動態(tài)光散射的基本原理 1. 粒子的布朗運動Brownian motion導致光強的波動 微小粒子

2、懸浮在液體中會無規(guī)則地運動 布朗運動的速度依賴于粒子的大小和媒體粘度，粒子越小，媒體粘度越小，布朗運動越快。 2. 光信號與粒徑的關系 光通過膠體時，粒子會將光散射，在一定角度下可以檢測到光信號，所檢測到的信號是多個散射光子疊加后的結果，具有統(tǒng)計意義（見附件一）。瞬間光強不是固定值，在某一平均值下波動，但波動振幅與粒子粒徑有關（見附件二）。某一時間的光強與另一時間的光強相比，在極短時間內(nèi)，可以認識是相同的，我們可以認為相關度為1,在稍長時間后，光強相似度下降，時間無窮長時，光強完全與之前的不同，認為相關度為0（此原理見附件三）。根據(jù)光學理論可得出光強相關議程（見附件四）。之前提到，正在做布朗運

3、動的粒子速度，與粒徑（粒子大小）相關（Stokes - Einstein方程）。 大顆粒運動緩慢，小粒子運動快速。如果測量大顆粒，那么由于它們運動緩慢，散射光斑的強度也將緩慢波動。類似地，如果測量小粒子，那么由于它們運動快速，散射光斑的密度也將快速波動。附件五顯示了大顆粒和小粒子的相關關系函數(shù)。 可以看到，相關關系函數(shù)衰減的速度與粒徑相關，小粒子的衰減速度大大快于大顆粒的。最后通過光強波動變化和光強相關函數(shù)計算出粒徑及其分布（見附件六）。 3. 分布系數(shù)(particle dispersion index,PDI) 分布系數(shù)體現(xiàn)了粒子粒徑均一程度，是粒徑表征的一個重要指標。 < 0.05

4、單分散體系，如一些乳液的標樣。 < 0.08近單分散體系，但動態(tài)光散射只能用一個單指數(shù)衰減的方法來分析，不能提供更高的分辨率。 0.08 - 0.7適中分散度的體系。運算法則的最佳適用范圍。 > 0.7尺寸分布非常寬的體系，很可能不適合光散射的方法分析。 4. 光強分布、體積分布和數(shù)量分布的關系 說明光強、體積和數(shù)量分布之間差異的簡單方式，是考慮只含兩種粒徑（5nm和10nm）、但每種粒子數(shù)量相等的樣品。附件七顯示了數(shù)量分布結果。 可以預期有兩個同樣粒徑（1:1）的峰，因為有相等數(shù)量的粒子。第二個圖顯示體積分布的結果。 50nm粒子的峰區(qū)比5nm（1:1000比值）的峰區(qū)大1000

5、倍。 這是因為，50nm粒子的體積比5nm粒子的體積（球體的體積等于4/32 / 3（r）3）大1000倍。第三個圖顯示光強度分布的結果。 50nm粒子的峰區(qū)比5nm（1:1000比值）的峰區(qū)大1,000,000倍（比值1:1000000）。 這是因為大顆粒比小粒子散射更多的光（粒子散射光強與其直徑的6次方成正比 （得自瑞利近似）。 （2） 動態(tài)光散射樣品要求 基本要求 樣品應該較好的分散在液體媒體中 理想條件下，分散劑應具備以下條件: 透明 和溶質粒子有不同的折光指數(shù) 應和溶質粒子相匹配 （也就是：不會導致溶脹, 解析或者締合） 掌握準確的折光指數(shù)和粘度，誤差小于0.5% 干凈且可以被過濾 粒徑下限 依賴于： 粒子相對于溶劑產(chǎn)生的剩余光散射強度 溶質和溶劑折光指數(shù)差 樣品濃度 儀器敏感度 激光強度和波長 檢測器敏感度 - 雪崩式光電二極管 儀器的光學構造 粒徑上限 動態(tài)光散射測量粒子無規(guī)則的熱運動/ 布朗運動 若粒子不進行無規(guī)則運動，動態(tài)光散射無法提供準確粒徑信息 粒子尺寸的上限定義于沉淀行為的開始 因此上限取決于樣品 應考慮粒子和分散劑的密度 樣品濃度上限 對于高濃度樣品，由動態(tài)光散射測得的表觀尺寸可能會受到不同因素的影響 多重光散射 檢測到的散射光經(jīng)過多個粒