2010版試驗(yàn)室結(jié)果調(diào)查OOS

1、一二三四制藥有限公司文件編號12-31-005標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程實(shí)驗(yàn)室結(jié)果調(diào)查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程版本號第91版文件內(nèi)容：1、 目的22、范圍23、職責(zé)24、定義25、原貝！J36、一般程序 37、參考文獻(xiàn)、文件 58、關(guān)鍵詞 69、附錄610、培訓(xùn) 611、文件歷史變更 6頒發(fā)部門:分發(fā)部門:執(zhí)行日期:起草人審核人審核人審核人批準(zhǔn)人部門簽名日期一二三四制藥有限公司文件編號12-31-005標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程實(shí)驗(yàn)室結(jié)果調(diào)查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程版本號第91版1、目的：作為判斷產(chǎn)品是否放行于市場或從市場中可能的召回的依據(jù)，并 指導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)過程的缺陷，進(jìn)行整改并采取相應(yīng)的措施。2、范圍：本規(guī)程適用于本企業(yè)所有在質(zhì)量控制實(shí)

2、驗(yàn)室以及中間控制實(shí)驗(yàn)室 發(fā)生的任何對物料、中間產(chǎn)品及成品的檢驗(yàn)。3、職責(zé)：3.1 質(zhì)量管理部負(fù)責(zé)本規(guī)程的起草、修訂、審核與頒布，并監(jiān)督本規(guī)程的實(shí) 施情況；3.2 一旦出現(xiàn)OOS/OOT/AD況，QC；驗(yàn)室以及中控實(shí)驗(yàn)室應(yīng)發(fā)起實(shí)驗(yàn)室結(jié)果 調(diào)查；3.3 如非實(shí)驗(yàn)室差錯(cuò)，質(zhì)量部與生產(chǎn)部應(yīng)依照偏差處理程序等方法調(diào)查，其 他部門應(yīng)全面配合結(jié)果調(diào)查工作；3.4 質(zhì)量部攜相關(guān)部門對調(diào)查結(jié)果分析評估，并監(jiān)督整改措施與預(yù)防措施的 實(shí)施，如為上市批次，應(yīng)上報(bào)權(quán)威機(jī)構(gòu)，以采取相應(yīng)措施。4、定義：4.1 超出標(biāo)準(zhǔn)(OOS_Out of Specification )的結(jié)果：包括所有超出標(biāo)準(zhǔn)或 由法規(guī)、法定方法或制造商

3、規(guī)定的可接受限度的所有可疑的結(jié)果。4.2 超出趨勢(OOF Out of trend )的結(jié)果：結(jié)果雖然在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)之內(nèi)但仍 然比較反常，與長期觀察到的趨勢或者預(yù)期結(jié)果不一致。4.3 異常數(shù)據(jù)(AD-abnormal data ):指超出標(biāo)準(zhǔn)與超出趨勢外的異常數(shù)據(jù) 或來自異常測試過程中的數(shù)據(jù)或事件。4.4 實(shí)驗(yàn)室差錯(cuò)(Laboratory Error )：因儀器故障和實(shí)驗(yàn)室操作相關(guān)的差 錯(cuò)(如標(biāo)識錯(cuò)誤、計(jì)算、稱量、稀釋等)而產(chǎn)生的差錯(cuò)。4.5 實(shí)驗(yàn)室調(diào)查(Laboratory Investigation )：由實(shí)驗(yàn)員、實(shí)驗(yàn)室主任、 QO導(dǎo)、Q秋員等，按照書面的規(guī)定確定是否是實(shí)驗(yàn)室差錯(cuò)原因?qū)е虏缓?/p>

4、格結(jié)果 的過程。4.6 原樣(Original Sample ):用于實(shí)驗(yàn)室檢測目的同一樣品(制備原始測 定溶液的或第一次所取得的樣品的相同部分)。4.7 復(fù)驗(yàn)(Retest):指對第一次所取的樣品的一部分按規(guī)定方法重新制備， 進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)分析。當(dāng)不合格結(jié)果懷疑是由于實(shí)驗(yàn)室差錯(cuò)造成時(shí)，復(fù)驗(yàn)是最特別推薦的方法。4.8 重新分析(Reanalysis ):指對原樣品制備的溶液(如可用)進(jìn)行的再測 定。一二三四制藥有限公司文件編號12-31-005標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程實(shí)驗(yàn)室結(jié)果調(diào)查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程版本號第91版如HPLC（氣泡影響結(jié)果）。4.9 重新取樣（Resample ：指對已出現(xiàn)不合格結(jié)果的樣品，按規(guī)定的取

5、樣規(guī)程， 從同一批號樣品中重新抽取的第二組樣品。供另外增加實(shí)驗(yàn)使用。當(dāng)復(fù)驗(yàn)失敗或復(fù)驗(yàn)用的樣品不足時(shí)需重新取樣測定。4.10 錯(cuò)誤類別4.10.1 分析錯(cuò)誤：造成分析結(jié)果與真值偏差的原因是實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行中的錯(cuò)誤。此錯(cuò)誤可分為兩類：表面的（可重復(fù)性的）與非表面的（不可重復(fù)性的）。前者可以歸結(jié)于執(zhí)行分析錯(cuò)誤（如：文件錯(cuò)誤、非正確的計(jì)算、不正確的標(biāo)準(zhǔn)等）后 者可歸結(jié)于以前從未檢出過的潛在錯(cuò)誤（如：分析方法的不精確性等）。4.10.2 產(chǎn)品問題：造成分析結(jié)果與真值的偏差的原因是制造的錯(cuò)誤引起產(chǎn)品 質(zhì)量的缺陷。分為以下兩種：與制造流程無關(guān)（如：不正確的配料稱重、不正確 的操作等）；與制造流程有關(guān)（如：驗(yàn)證工作

6、的不足，不精確或不正確的生產(chǎn)配 方）。4.10.3 樣品錯(cuò)誤：造成分析結(jié)果與真值的偏差的原因是樣品準(zhǔn)備的錯(cuò)誤。如：取樣、不正確的標(biāo)識、混淆等。4.10.4 未知錯(cuò)誤：造成分析結(jié)果與真值的偏差的原因不能被定義為以上三 種，是偶然發(fā)生的，不可控的。5、原則：5.1 一旦出現(xiàn)OOS/OOT/AD必須調(diào)查，找出原因，并評估該產(chǎn)品的其他批次 以及其他產(chǎn)品是否受到影響。在調(diào)查中，對出現(xiàn)的任何錯(cuò)誤都馬上采取相應(yīng)的措 施預(yù)防和整改。5.2 結(jié)果調(diào)查必須迅速開展，優(yōu)先權(quán)應(yīng)高于其他工作。如初步結(jié)論以確鑿， 已上市的產(chǎn)品的調(diào)查應(yīng)在24小時(shí)內(nèi)開展，并于10天內(nèi)完成，同時(shí)上報(bào)相關(guān)責(zé)任人， 并及時(shí)追蹤調(diào)查進(jìn)展與結(jié)果，并評

7、估風(fēng)險(xiǎn)，如結(jié)果有效且非實(shí)驗(yàn)室原因?qū)е拢?須 通知法規(guī)機(jī)構(gòu)，并在一周時(shí)間內(nèi)完成調(diào)查。與上市無關(guān)的結(jié)果也在15天內(nèi)解決，以便及時(shí)糾正錯(cuò)誤。如錯(cuò)誤因素屬于微生物檢查方面，可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)情況適當(dāng)延 長調(diào)查允許時(shí)間，但應(yīng)設(shè)計(jì)最快方案。5.3 確認(rèn)屬于實(shí)驗(yàn)室明顯錯(cuò)誤的情況（如：停電、儀器失控等原因），可以停 止實(shí)驗(yàn)，視結(jié)果無效，做好相關(guān)記錄和調(diào)查，重新進(jìn)行實(shí)驗(yàn)以獲取有效結(jié)果。對 于分析結(jié)果是平均值的時(shí)候，不應(yīng)把超標(biāo)結(jié)果和其他結(jié)果平均得到一個(gè)合格結(jié) 果，應(yīng)對任何超標(biāo)結(jié)果都要進(jìn)行調(diào)查；對于顯示產(chǎn)品各異值的結(jié)果（如：溶出度、一二三四制藥有限公司文件編號12-31-005標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程實(shí)驗(yàn)室結(jié)果調(diào)查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程版本號

8、第91版含量均勻度等）也不可平均。每次實(shí)驗(yàn)相關(guān)物品（如：試液、移液管等）應(yīng)在實(shí) 驗(yàn)結(jié)束后方可處理，以備出現(xiàn)異常調(diào)查之用。所有的重復(fù)取樣、重復(fù)檢驗(yàn)都應(yīng)經(jīng) 過批準(zhǔn)方可執(zhí)行，不可擅自行動(dòng)。5.4 結(jié)果調(diào)查后，都應(yīng)由QAt行評估，并提出整改及預(yù)防措施，且監(jiān)督實(shí)施 情況。6、一般程序6.1005 /OOT/AD果的鑒定及處理：1.1.1 檢驗(yàn)員對每一個(gè)分析結(jié)果都應(yīng)依照質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和歷史趨勢進(jìn)行評判，以 鑒定該結(jié)果的正確性，是否屬于異常結(jié)果。1.1.2 如發(fā)現(xiàn)異常結(jié)果，應(yīng)立即報(bào)告相關(guān)責(zé)任人，并保留所有實(shí)驗(yàn)用器具及 試液，直到實(shí)驗(yàn)室調(diào)查結(jié)束，經(jīng)批準(zhǔn)方可處理。1.1.3 如出現(xiàn)忽然斷電等不可預(yù)計(jì)因素，而造成錯(cuò)誤，

9、檢驗(yàn)員應(yīng)該立即停止 實(shí)驗(yàn)并記錄所發(fā)生的情況，不必進(jìn)行結(jié)果調(diào)查，可重新實(shí)驗(yàn)或計(jì)算。檢驗(yàn)員不應(yīng) 該有意的繼續(xù)這無效的分析。6.2 初始階段調(diào)查6.2.1 目的：證明是否是因明顯分析錯(cuò)誤引發(fā)的異常結(jié)果，評估結(jié)果，并有 效地執(zhí)行糾正與預(yù)防措施。6.2.2 調(diào)查發(fā)起：發(fā)現(xiàn)異常結(jié)果，實(shí)驗(yàn)室主任應(yīng)當(dāng)日組織相關(guān)人員建立調(diào)查 小組，發(fā)起實(shí)驗(yàn)室結(jié)果調(diào)查。另外，當(dāng)實(shí)驗(yàn)室主任或復(fù)核人員對實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生質(zhì) 疑時(shí)，也應(yīng)進(jìn)行相關(guān)調(diào)查。6.2.3 調(diào)查程序：一旦OOS!果被確定，不應(yīng)該對OOS!果的原因進(jìn)行預(yù)想的 假定。首先要執(zhí)行初始階段調(diào)查表（基本項(xiàng)目）»,然后根據(jù)具體情況依照后續(xù) 的調(diào)查表（如適用）逐項(xiàng)進(jìn)行調(diào)查，

10、于確認(rèn)項(xiàng)目前“ 口”內(nèi)劃“，”，得出調(diào)查結(jié) 果。6.2.4 結(jié)果評估及糾正措施6.2.4.1 如調(diào)查結(jié)果可確定為明顯實(shí)驗(yàn)室差錯(cuò)，則保留原始結(jié)果并清楚注明 測定結(jié)果無效。進(jìn)行原樣復(fù)驗(yàn)。同時(shí)對近期檢驗(yàn)的同性質(zhì)樣品進(jìn)行重新檢驗(yàn)，以排除其他批次是否受此結(jié)果影響。6.2.4.2 如調(diào)查結(jié)果可確定為實(shí)驗(yàn)室人員因素，應(yīng)組織相關(guān)人員進(jìn)行根本原 因分析，確定差錯(cuò)的來源，并采取糾正預(yù)防措施以避免再次發(fā)生，必要時(shí)應(yīng)對實(shí)驗(yàn)員進(jìn)行再培訓(xùn)。一二三四制藥有限公司文件編號12-31-005標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程實(shí)驗(yàn)室結(jié)果調(diào)查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程版本號第91版6.2.4.3 如經(jīng)初步調(diào)查原因未到找，則完成初步調(diào)查記錄，評估結(jié)果后立即 通知QAE

11、相關(guān)部門負(fù)責(zé)人，開始全面調(diào)查。6.3 全面實(shí)驗(yàn)室調(diào)查6.3.1 目的：進(jìn)一步調(diào)查異常結(jié)果是否為實(shí)驗(yàn)室原因或者是產(chǎn)品缺陷等因素， 評估結(jié)果，進(jìn)行有效地糾正與預(yù)防措施，并監(jiān)督其執(zhí)行情況。6.3.2 復(fù)驗(yàn)：復(fù)驗(yàn)分為原樣品重新檢查及重新取樣（重新取樣應(yīng)經(jīng)過質(zhì)量管 理部門批準(zhǔn)），均按以下要求執(zhí)行。A、對原樣品（新取樣品）按規(guī)定方法重新制備，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析。B、復(fù)驗(yàn)應(yīng)由另一位有經(jīng)驗(yàn)的分析人員完成，重新配制標(biāo)準(zhǔn)、溶液、流動(dòng)相 等試液，儀器應(yīng)盡量采用初始檢測儀器，用原方法重新測定，應(yīng)復(fù)驗(yàn)三次以甄別 結(jié)果的準(zhǔn)確性。不可復(fù)驗(yàn)至取得滿意結(jié)果。G復(fù)驗(yàn)應(yīng)由雙人復(fù)核，并盡量詳盡描述復(fù)驗(yàn)過程，用與原檢驗(yàn)過程進(jìn)行比 對。D對于

12、含量均勻度和片差均勻度的調(diào)查，則按照各品種及規(guī)格項(xiàng)下藥典規(guī) 定的方法進(jìn)行處理。E、對于微生物實(shí)驗(yàn)應(yīng)分析其原樣及重新取樣復(fù)驗(yàn)的適用性，如不適用不得 引入不可信結(jié)果，避免因調(diào)查失誤導(dǎo)致的結(jié)果評估失效。F、如復(fù)驗(yàn)結(jié)果有效，經(jīng)QAFB門批準(zhǔn)，可取代原結(jié)果，但原結(jié)果仍需保留于 檢驗(yàn)記錄中，復(fù)驗(yàn)結(jié)果以插入頁模式附于原記錄后，并注明相關(guān)信息。6.3.3 復(fù)驗(yàn)結(jié)束后依照全面調(diào)查表記錄相關(guān)調(diào)查信息。6.4 調(diào)查結(jié)果處理、評估及結(jié)論6.4.1 目的：實(shí)驗(yàn)室結(jié)果調(diào)查中所有結(jié)果為樣品的放行與否決提供部分依據(jù)， 必要的結(jié)果評估是衡量樣品判定的重要因素。6.4.2 評估原則：如果調(diào)查結(jié)果中的某因素導(dǎo)致該數(shù)據(jù)無效，則不能用

13、于批 次的評估；如果調(diào)查結(jié)果被證實(shí)有效，且顯示產(chǎn)品的質(zhì)量是受損的，應(yīng)在放行前 分析該批產(chǎn)品是否放行或拒絕放行。6.4.3 結(jié)果調(diào)查后，如確認(rèn)原因非實(shí)驗(yàn)室錯(cuò)誤所致，應(yīng)該由質(zhì)量部和生產(chǎn)部 共同進(jìn)行進(jìn)一步調(diào)查，如偏差處理、合規(guī)調(diào)查等，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)提供必要的技術(shù)支持。6.4.4 結(jié)果調(diào)查如為實(shí)驗(yàn)室原因，Q頃責(zé)人應(yīng)根據(jù)差錯(cuò)因素提出整改方案以 及預(yù)防措施，由QAS責(zé)人審核，并指定人員監(jiān)督措施的執(zhí)行情況。6.4.5 實(shí)驗(yàn)室結(jié)果調(diào)查報(bào)告：調(diào)查結(jié)束后，調(diào)查人員以實(shí)驗(yàn)室結(jié)果調(diào)查報(bào)告一二三四制藥有限公司文件編號12-31-005標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程實(shí)驗(yàn)室結(jié)果調(diào)查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程版本號第91版形式向質(zhì)量管理部門報(bào)告，應(yīng)由質(zhì)量管理負(fù)責(zé)

14、人審核。結(jié)果調(diào)查報(bào)告的內(nèi)容：實(shí)驗(yàn)室結(jié)果調(diào)查描述；初始階段調(diào)查表；全面調(diào)查表（如進(jìn)行）；調(diào)查結(jié)果的匯總與評估；調(diào)查結(jié)論；糾正與預(yù)防措施（如差錯(cuò)被證實(shí)）。6.5 趨勢追蹤6.5.1 目的：實(shí)驗(yàn)室結(jié)果調(diào)查是檢驗(yàn)系統(tǒng)整體性的體現(xiàn)，進(jìn)行趨勢分析用于 揭示早起的潛在性風(fēng)險(xiǎn)，以達(dá)到預(yù)防 OOS/O果發(fā)生的目的。6.5.2 實(shí)驗(yàn)室結(jié)果調(diào)查的全部文件應(yīng)保留。Q序B門每年對結(jié)果調(diào)查案例進(jìn)行 回顧和統(tǒng)計(jì)，監(jiān)測與分析錯(cuò)誤類型及頻率，依據(jù)錯(cuò)誤類別（產(chǎn)品缺陷、分析錯(cuò)誤、 樣品問題、未知錯(cuò)誤）制訂相應(yīng)預(yù)防措施。7、參考文獻(xiàn)：7.1 FDA Guidance for Industry Investigating Out of

15、 Specification （OO$ Test Results for Pharmaceutical Production»；7.2藥品GMP南質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室與物料系統(tǒng)。8、關(guān)鍵詞：OOS（超標(biāo)）、OOT（超趨勢）、AD （異常數(shù)據(jù)）、實(shí)驗(yàn)室結(jié)果調(diào)查、標(biāo)準(zhǔn)操作 規(guī)程9、附錄：實(shí)驗(yàn)室結(jié)果調(diào)查流程圖實(shí)驗(yàn)室異常結(jié)果調(diào)查表實(shí)驗(yàn)室調(diào)查報(bào)告實(shí)驗(yàn)室結(jié)果調(diào)查臺賬10、培訓(xùn)：質(zhì)量部負(fù)責(zé)對相關(guān)人員進(jìn)行本規(guī)程的培訓(xùn)工作。11、文件歷史變更：變更次數(shù)版次執(zhí)行日期變更原因、變更內(nèi)容及摘要N/A0109.0110207.01閑著沒事改著玩29105.01依照中國GMP201版規(guī)范本規(guī)程實(shí)驗(yàn)室結(jié)果調(diào)查流程圖文件

16、編碼：324544114外觀、取樣過程調(diào)查重新進(jìn)樣檢驗(yàn)方案#件復(fù)核、公式復(fù)核kOOS/OOT/AD 判定計(jì)算是否正確樣品是否正確分析是否正確初始樣品復(fù)檢重新取樣進(jìn)一步調(diào)查調(diào)查結(jié)果分析錯(cuò)誤樣品錯(cuò)誤產(chǎn)品問題調(diào)查報(bào)告預(yù)防與糾正措施的監(jiān)控文件編碼：5424452787實(shí)驗(yàn)室異常結(jié)果調(diào)查表初始階段調(diào)查表 （基本項(xiàng)目）調(diào)查起始時(shí)間：第 頁共頁實(shí)驗(yàn)室結(jié)果調(diào)查 編號：信息描述：口 OOS口 OOT口 AD樣品：名稱：備注批號：生產(chǎn)日期：后效期至：其他信息：分析方法：樣品類別：口原料口包裝材料口制劑口穩(wěn)定性口其他（描述）：調(diào)查詳則項(xiàng)目描述結(jié)果計(jì)算與數(shù)據(jù)復(fù)核是否重新復(fù)核計(jì)算？是 口合 口 N/A計(jì)算公式是否止確？

17、是 口合 口 N/A樣品調(diào)查原始樣品信息是否止確？是 口合 口 N/A樣品存放條件是否符合要求?是 口合 口 N/A樣品外觀是否止常？是 口合 口 N/A是否與同品種其他批次比較？是 口合 口 N/A是否依照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)程進(jìn)行取樣？是 口合 口 N/A取樣是否無其他偏差因素？是 口合 口 N/A分析過程及相關(guān) 調(diào)查檢查方法及應(yīng)用的文件是否止確？是 口合 口 N/A是否符合系統(tǒng)適用性要求？是 口合 口 N/A所用試劑、試液、對照品等內(nèi)容是否正確？是 口合 口 N/A所用儀器及設(shè)備是否在使用效期內(nèi)？是 口合 口 N/A所用儀器及設(shè)備是否止常自檢及工作？是 口合 口 N/A操作參數(shù)及設(shè)置是否按照要求米用？

18、是 口合 口 N/A檢查人員是否經(jīng)培訓(xùn)且通過考核？是 口合 口 N/A是否米用原始條件重新檢查？是 口合 口 N/A樣品上2是否啟交化?是 口合 口 N/A是否與歷史數(shù)據(jù)趨勢無關(guān)？口是 合 口 N/A分析及評估：調(diào)查人：結(jié)束時(shí)間：審核人：審核時(shí)間：文件編碼：254585454245實(shí)驗(yàn)室異常結(jié)果調(diào)查表初始階段調(diào)查表（樣品信息）調(diào)查起始時(shí)間：第 頁共頁實(shí)驗(yàn)室結(jié)果調(diào)查 編號：信息描述：口 OOS口 OOT口 AD樣品：名稱：備注批號：生產(chǎn)日期：后效期至：其他信息：樣品類別：口原料口包裝材料口制劑口穩(wěn)定性口其他（描述）：取樣信息：取樣位置：樣品容器：取樣量：貯存條件：取樣人：日期：調(diào)查詳則項(xiàng)目描述結(jié)

19、果取樣 N/A取樣人員是否按規(guī)定培訓(xùn)且考核合格？是 口合 口 N/A樣品標(biāo)簽是否止確？是 口合 口 N/A制訂的取樣方法是否止確？是 口合 口 N/A是否依照SOP取樣？是 口合 口 N/A取樣環(huán)境對樣品是否有影響？是 口合 口 N/A取樣是否有外界因干擾？是 口合 口 N/A取樣工具 N/A取樣工具是否在規(guī)定的使用效期？是 口合 口 N/A是否經(jīng)正確的清潔與滅菌？是 口合 口 N/A狀態(tài)是否存在異常？是 口合 口 N/A手套、套袖等信息是否止確？是 口合 口 N/A取樣室 N/A取樣室狀態(tài)是否止常？是 口合 口 N/A凈化系統(tǒng)運(yùn)行是否良好？是 口合 口 N/A是否依照要求清潔？是 口合 口

20、N/A樣品轉(zhuǎn)移、交 接及貯存 N/A樣品取出后是否及時(shí)傳遞至實(shí)驗(yàn)室？是 口合 口 N/A實(shí)驗(yàn)室接收樣品時(shí)，狀態(tài)是否止常？是 口合 口 N/A檢驗(yàn)前貯存條件是否止確？是 口合 口 N/A分析及評估：調(diào)查人：審核人：結(jié)束時(shí)間：審核時(shí)間：實(shí)驗(yàn)室異常結(jié)果調(diào)查表初始階段調(diào)查表 （微生物檢查）調(diào)查起始時(shí)間：第 頁共頁實(shí)驗(yàn)室結(jié)果調(diào)查 編號：信息描述：口 OOS口 OOT口 AD樣品：名稱：備注批號：生產(chǎn)日期：后效期至：其他信息：樣品類別：口原料口包裝材料口制劑口穩(wěn)定性口其他（描述）：調(diào)查詳則項(xiàng)目描述結(jié)果潔凈級別是否符合要求？是 口合 口 N/A潔凈系統(tǒng)是否在效期內(nèi)？是 口合 口 N/A3 口 1 于不.3a

21、 N/A空氣過濾器是否完好？是 口合 口 N/A凈化臺是否止常后效？是 口合 口 N/A風(fēng)壓是否止常？是 口合 口 N/A檢驗(yàn)操作 N/A培養(yǎng)基火菌是否止確？是 口合 口 N/A培養(yǎng)器是否存在缺陷？是 口合 口 N/A培養(yǎng)基是否在規(guī)定效期內(nèi)使用？是 口合 口 N/A菌種檢查是否止常？是 口合 口 N/A陰、陽性對照是否均顯示正常？是 口合 口 N/A凈化系統(tǒng)運(yùn)仃是否止確后效？是 口合 口 N/A操作是否注意無菌條件？是 口合 口 N/A樣品前處理是否按要求執(zhí)行？是 口合 口 N/A是否樣品存在混淆可能？是 口合 口 N/A分離培養(yǎng)環(huán)境是否止確？是 口合 口 N/A分析及評估：調(diào)查人：結(jié)束時(shí)間：

22、審核人：審核時(shí)間：實(shí)驗(yàn)室異常結(jié)果調(diào)查表初始階段調(diào)查表（HPLC僉查）調(diào)查起始時(shí)間：第 頁共頁實(shí)驗(yàn)室結(jié)果調(diào)查 編號：信息描述：口 OOS口 OOT口 AD樣品：名稱：備注批號：生產(chǎn)日期：后效期至：其他信息：樣品類別：口原料口包裝材料口制劑口穩(wěn)定性口其他（描述）：調(diào)查詳則項(xiàng)目描述結(jié)果儀器條件 N/A儀器各個(gè)單元是否完好？是 口合 口 N/A儀器是否在校準(zhǔn)有效期內(nèi)？是 口合 口 N/A儀器初始化是否止常？是 口合 口 N/A聯(lián)機(jī)工作站運(yùn)行是否止常？是 口合 口 N/A樣品前處理 N/A稱量操作所用天平是否符合稱量數(shù)量要求?是 口合 口 N/A樣品處理后是否進(jìn)行混勻操作？是 口合 口 N/A玻璃量器是

23、否經(jīng)校準(zhǔn)且在效期內(nèi)？是 口合 口 N/A玻璃量器的使用是否符合精密度要求,是 口合 口 N/A各種輔助溶液、流動(dòng)相等配制是否止確？是 口合 口 N/A樣口 口稀群液使用正名止確？是 口合 口 N/A所用試劑純度級別是否符合要求？是 口合 口 N/A流動(dòng)相抽濾時(shí)是否注意抽濾瓶的清潔？是 口合 口 N/A檢查操作 N/A樣品瓶及進(jìn)樣針是否清潔？是 口合 口 N/A系統(tǒng)適用性試驗(yàn)是否合格？是 口合 口 N/A流速、波長等相關(guān)參數(shù)設(shè)置是否正確？是 口合 口 N/A基線是否尢異常？是 口合 口 N/A儀器運(yùn)行時(shí)是否尢漏液現(xiàn)象？是 口合 口 N/A樣品與對照品圖譜保留時(shí)間是否尢明顯差異？是 口合 口 N/

24、A圖譜積分計(jì)算方法是否止確？是 口合 口 N/A分析及評估：調(diào)查人：結(jié)束時(shí)間：審核人：審核時(shí)間：實(shí)驗(yàn)室異常結(jié)果調(diào)查表初始階段調(diào)查表（紅外光譜檢查）調(diào)查起始時(shí)間：第 頁共頁實(shí)驗(yàn)室結(jié)果調(diào)查 編號：信息描述：口 OOS口 OOT口 AD樣品：名稱：備注批號：生產(chǎn)日期：后效期至：其他信息：樣品類別：口原料口包裝材料口制劑口穩(wěn)定性口其他（描述）：調(diào)查詳則項(xiàng)目描述結(jié)果儀器條件 N/A儀器各個(gè)單元是否完好？是 口合 口 N/A儀器是否在校準(zhǔn)有效期內(nèi)？是 口合 口 N/A儀器初始化是否止常？是 口合 口 N/A聯(lián)機(jī)工作站運(yùn)行是否止常？是 口合 口 N/A樣品前處理 N/A選用澳化鉀純度是否為光譜純？是 口合

25、口 N/A樣品與澳化鉀混合比例是否止確？是 口合 口 N/A研磨細(xì)度是否符合要求？是 口合 口 N/A樣品提純操作是否按照指定規(guī)程完成？是 口合 口 N/A壓片厚度是否達(dá)到檢查要求?是 口合 口 N/A液體樣品是否于澳化鉀片上涂布均勻？是 口合 口 N/A檢查操作 N/A檢查環(huán)境（T、RH）是否達(dá)到要求？是 口合 口 N/A光斑位直是否合格？是 口合 口 N/A掃描次數(shù)、頻率等相關(guān)參數(shù)設(shè)置是否正確？是 口合 口 N/A本底米集是否尢異常？是 口合 口 N/A米集附件是否止確安裝運(yùn)行？是 口合 口 N/A檢測暗室內(nèi)干燥介質(zhì)是否對檢查無影響？是 口合 口 N/A檢查樣品放置位置是否合理？是 口合

26、口 N/A分析及評估：調(diào)查人：結(jié)束時(shí)間：審核人：審核時(shí)間：實(shí)驗(yàn)室異常結(jié)果調(diào)查表初始階段調(diào)查表（UV檢查）調(diào)查起始時(shí)間：第 頁共頁實(shí)驗(yàn)室結(jié)果調(diào)查 編號：信息描述：口 OOS口 OOT口 AD樣品：名稱：備注批號：生產(chǎn)日期：后效期至：其他信息：樣品類別：口原料口包裝材料口制劑口穩(wěn)定性口其他（描述）：調(diào)查詳則項(xiàng)目描述結(jié)果儀器條件 N/A儀器各個(gè)單元是否完好？是 口合 口 N/A儀器是否在校準(zhǔn)有效期內(nèi)？是 口合 口 N/A儀器初始化是否止常？是 口合 口 N/A聯(lián)機(jī)工作站運(yùn)行是否止常？是 口合 口 N/A樣品前處理 N/A稱量操作所用天平是否符合稱量數(shù)量要求?是 口合 口 N/A樣品處理后是否進(jìn)行混勻

27、操作？是 口合 口 N/A玻璃量器是否經(jīng)校準(zhǔn)且在效期內(nèi)？是 口合 口 N/A玻璃量器的使用是否符合精密度要求,是 口合 口 N/A各種輔助溶液配制是否止確？是 口合 口 N/A樣口 口稀群液使用正名止確？是 口合 口 N/A樣品稀釋步驟是否止確？是 口合 口 N/A所用試劑純度級別是否符合要求？是 口合 口 N/A檢查操作 N/A比色皿是否清潔？是 口合 口 N/A比色皿比對試驗(yàn)是否合格？是 口合 口 N/A空白溶劑末端吸收檢查是否合格？是 口合 口 N/A空白溶劑是否取自統(tǒng)一容器?是 口合 口 N/A比色皿更換內(nèi)容物時(shí)清洗是否達(dá)到要求？是 口合 口 N/A檢查時(shí)最大吸收波長漂移是否在允許范圍

28、?是 口合 口 N/A檢查波長選擇是否止確？是 口合 口 N/A分析及評估：調(diào)查人：結(jié)束時(shí)間：審核人：審核時(shí)間：實(shí)驗(yàn)室異常結(jié)果調(diào)查表初始階段調(diào)查表（原子吸收檢查）調(diào)查起始時(shí)間：第 頁共頁實(shí)驗(yàn)室結(jié)果調(diào)查 編號：信息描述：口 OOS口 OOT口 AD樣品：名稱：備注批號：生產(chǎn)日期：后效期至：其他信息：樣品類別：口原料口包裝材料口制劑口穩(wěn)定性口其他（描述）：調(diào)查詳則項(xiàng)目描述結(jié)果儀器條件 N/A儀器各個(gè)單元是否完好？是 口合 口 N/A儀器是否在校準(zhǔn)有效期內(nèi)？是 口合 口 N/A儀器初始化是否止常？是 口合 口 N/A聯(lián)機(jī)工作站運(yùn)行是否止常？是 口合 口 N/A樣品前處理 N/A稱量操作所用天平是否符

29、合稱量數(shù)量要求?是 口合 口 N/A樣品處理后是否進(jìn)行混勻操作？是 口合 口 N/A玻璃量器是否經(jīng)校準(zhǔn)且在效期內(nèi)？是 口合 口 N/A玻璃量器的使用是否符合精密度要求,是 口合 口 N/A各種輔助溶液配制是否止確？是 口合 口 N/A樣口 口稀群液使用正名止確？是 口合 口 N/A樣品稀釋步驟是否止確？是 口合 口 N/A所用試劑純度級別是否符合要求？是 口合 口 N/A檢查操作 N/A自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)是否潔凈無污染？是 口合 口 N/A工作燈能量平衡是否止常？是 口合 口 N/A儀器各參數(shù)設(shè)置是否依照實(shí)驗(yàn)要求？是 口合 口 N/A火焰燃燒是否止常？是 口合 口 N/A光路是否在正確位直？是 口合

30、 口 N/A石墨爐、氫化物發(fā)生器等配件是否運(yùn)行正常？是 口合 口 N/A工作標(biāo)準(zhǔn)曲線是否符合規(guī)定？是 口合 口 N/A樣品曲線是否在正常范圍內(nèi)？是 口合 口 N/A分析及評估：調(diào)查人：結(jié)束時(shí)間：審核人：審核時(shí)間：實(shí)驗(yàn)室異常結(jié)果調(diào)查表初始階段調(diào)查表 （溶出度檢查）調(diào)查起始時(shí)間：第 頁共頁實(shí)驗(yàn)室結(jié)果調(diào)查 編號：信息描述：口 OOS口 OOT口 AD樣品：名稱：備注批號：生產(chǎn)日期：后效期至：其他信息：樣品類別：口原料口包裝材料口制劑口穩(wěn)定性口其他（描述）：調(diào)查詳則項(xiàng)目描述結(jié)果儀器條件 N/A儀器各個(gè)單元是否完好？是 口合 口 N/A儀器是否在校準(zhǔn)有效期內(nèi)？是 口合 口 N/A儀器初始化是否止常？是

31、口合 口 N/A水循環(huán)裝置運(yùn)行是否止常？是 口合 口 N/A檢查操作 N/A檢查法是否應(yīng)用止確？是 口合 口 N/A溶出杯及轉(zhuǎn)籃（槳）是否潔凈？是 口合 口 N/A溶出介質(zhì)是否經(jīng)必要的脫氣處理？是 口合 口 N/A溶出介質(zhì)（PH值等）要求是否止確？是 口合 口 N/A實(shí)驗(yàn)時(shí)溶出介質(zhì)溫度是否達(dá)到要求？是 口合 口 N/A轉(zhuǎn)速是否經(jīng)確認(rèn)且設(shè)置無誤？是 口合 口 N/A樣品溶散情況是否止常？是 口合 口 N/A取樣器是否清潔？是 口合 口 N/A過濾器是否尢損傷？是 口合 口 N/A樣品容器是否清潔？是 口合 口 N/A后續(xù)檢查步驟 N/A口 HPLC 法口 UV法口其他方法（描述）：分析及評估：調(diào)

32、查人：結(jié)束時(shí)間：審核人：審核時(shí)間：實(shí)驗(yàn)室異常結(jié)果調(diào)查表初始階段調(diào)查表（GC檢查）調(diào)查起始時(shí)間：第 頁共頁實(shí)驗(yàn)室結(jié)果調(diào)查 編號：信息描述：口 OOS口 OOT口 AD樣品：名稱：備注批號：生產(chǎn)日期：后效期至：其他信息：樣品類別：口原料口包裝材料口制劑口穩(wěn)定性口其他（描述）：調(diào)查詳則項(xiàng)目描述結(jié)果儀器條件 N/A儀器各個(gè)單元是否完好？是 口合 口 N/A儀器是否在校準(zhǔn)有效期內(nèi)？是 口合 口 N/A儀器初始化是否止常？是 口合 口 N/A聯(lián)機(jī)工作站運(yùn)行是否止常？是 口合 口 N/A樣品前處理 N/A稱量操作所用天平是否符合稱量數(shù)量要求?是 口合 口 N/A樣品處理后是否進(jìn)行混勻操作？是 口合 口 N/

33、A玻璃量器是否經(jīng)校準(zhǔn)且在效期內(nèi)？是 口合 口 N/A玻璃量器的使用是否符合精密度要求,是 口合 口 N/A各種輔助溶液配制是否止確？是 口合 口 N/A樣口 口稀群液使用正名止確？是 口合 口 N/A所用試劑純度級別是否符合要求？是 口合 口 N/A檢查操作 N/A進(jìn)樣針是否清潔？是 口合 口 N/A色譜柱是否經(jīng)老化處理？是 口合 口 N/A系統(tǒng)適用性試驗(yàn)是否合格？是 口合 口 N/A相關(guān)參數(shù)設(shè)置是否止確？是 口合 口 N/A基線是否尢異常？是 口合 口 N/A頂空進(jìn)樣器等附屬設(shè)備運(yùn)行是否止常？是 口合 口 N/A樣品與對照品圖譜保留時(shí)間是否尢明顯差異？是 口合 口 N/A圖譜積分計(jì)算方法是否

34、止確？是 口合 口 N/A分析及評估調(diào)查人：結(jié)束時(shí)間：審核人：審核時(shí)間：實(shí)驗(yàn)室異常結(jié)果調(diào)查表初始階段調(diào)查表 （滴定檢查）調(diào)查起始時(shí)間：第 頁共頁實(shí)驗(yàn)室結(jié)果調(diào)查 編號：信息描述：口 OOS口 OOT口 AD樣品：名稱：備注批號：生產(chǎn)日期：后效期至：其他信息：樣品類別口原料口包裝材料口制劑口穩(wěn)定性口其他（描述）：調(diào)查詳則項(xiàng)目描述結(jié)果樣品前處理 N/A稱量操作所用天平是否符合稱量數(shù)量要求?是 口合 口 N/A樣品處理后是否進(jìn)行混勻操作？是 口合 口 N/A玻璃量器是否經(jīng)校準(zhǔn)且在效期內(nèi)？是 口合 口 N/A玻璃量器的使用是否符合精密度要求,是 口合 口 N/A各種輔助溶液配制是否止確？是 口合 口 N

35、/A各種輔助溶液是否在使用效期內(nèi)？是 口合 口 N/A樣品容器是否清潔？是 口合 口 N/A樣口 口稀群液使用正名止確？是 口合 口 N/A樣品稀釋步驟是否止確？是 口合 口 N/A所用試劑純度級別是否符合要求？是 口合 口 N/A檢查操作 N/A滴定液是否在規(guī)定的效期內(nèi)？是 口合 口 N/A指小劑選用是否止確？是 口合 口 N/A檢查溫度是否合格或可以進(jìn)行溫度補(bǔ)償計(jì)算？是 口合 口 N/A非水溶液滴定系統(tǒng)是否避免水因素干擾？是 口合 口 N/A電位（永停）滴定儀器參數(shù)是否止確？是 口合 口 N/A滴定速度是否符合要求？是 口合 口 N/A結(jié)果判定是否準(zhǔn)確？是 口合 口 N/A結(jié)果計(jì)算是否結(jié)合了校正因素？是 口合 口 N/A分析及評估調(diào)查人：結(jié)束時(shí)間：審核人：審核時(shí)間：實(shí)驗(yàn)室異常結(jié)果調(diào)查表初始階段調(diào)查表（其他檢查）調(diào)查起始時(shí)間：第 頁共頁實(shí)驗(yàn)室結(jié)果調(diào)查 編號：信息描述：口 OOS口 OOT口 AD樣品：名稱：備注批號：生產(chǎn)日期：后效期至：其他