2010版試驗室結果調(diào)查OOS

1、一二三四制藥有限公司文件編號12-31-005標準操作規(guī)程實驗室結果調(diào)查標準操作規(guī)程版本號第91版文件內(nèi)容：1、 目的22、范圍23、職責24、定義25、原貝！J36、一般程序 37、參考文獻、文件 58、關鍵詞 69、附錄610、培訓 611、文件歷史變更 6頒發(fā)部門:分發(fā)部門:執(zhí)行日期:起草人審核人審核人審核人批準人部門簽名日期一二三四制藥有限公司文件編號12-31-005標準操作規(guī)程實驗室結果調(diào)查標準操作規(guī)程版本號第91版1、目的：作為判斷產(chǎn)品是否放行于市場或從市場中可能的召回的依據(jù)，并 指導實驗室發(fā)現(xiàn)實驗過程的缺陷，進行整改并采取相應的措施。2、范圍：本規(guī)程適用于本企業(yè)所有在質(zhì)量控制實

2、驗室以及中間控制實驗室 發(fā)生的任何對物料、中間產(chǎn)品及成品的檢驗。3、職責：3.1 質(zhì)量管理部負責本規(guī)程的起草、修訂、審核與頒布，并監(jiān)督本規(guī)程的實 施情況；3.2 一旦出現(xiàn)OOS/OOT/AD況，QC；驗室以及中控實驗室應發(fā)起實驗室結果 調(diào)查；3.3 如非實驗室差錯，質(zhì)量部與生產(chǎn)部應依照偏差處理程序等方法調(diào)查，其 他部門應全面配合結果調(diào)查工作；3.4 質(zhì)量部攜相關部門對調(diào)查結果分析評估，并監(jiān)督整改措施與預防措施的 實施，如為上市批次，應上報權威機構，以采取相應措施。4、定義：4.1 超出標準(OOS_Out of Specification )的結果：包括所有超出標準或 由法規(guī)、法定方法或制造商

3、規(guī)定的可接受限度的所有可疑的結果。4.2 超出趨勢(OOF Out of trend )的結果：結果雖然在質(zhì)量標準之內(nèi)但仍 然比較反常，與長期觀察到的趨勢或者預期結果不一致。4.3 異常數(shù)據(jù)(AD-abnormal data ):指超出標準與超出趨勢外的異常數(shù)據(jù) 或來自異常測試過程中的數(shù)據(jù)或事件。4.4 實驗室差錯(Laboratory Error )：因儀器故障和實驗室操作相關的差 錯(如標識錯誤、計算、稱量、稀釋等)而產(chǎn)生的差錯。4.5 實驗室調(diào)查(Laboratory Investigation )：由實驗員、實驗室主任、 QO導、Q秋員等，按照書面的規(guī)定確定是否是實驗室差錯原因導致不合

4、格結果 的過程。4.6 原樣(Original Sample ):用于實驗室檢測目的同一樣品(制備原始測 定溶液的或第一次所取得的樣品的相同部分)。4.7 復驗(Retest):指對第一次所取的樣品的一部分按規(guī)定方法重新制備， 進行的實驗分析。當不合格結果懷疑是由于實驗室差錯造成時，復驗是最特別推薦的方法。4.8 重新分析(Reanalysis ):指對原樣品制備的溶液(如可用)進行的再測 定。一二三四制藥有限公司文件編號12-31-005標準操作規(guī)程實驗室結果調(diào)查標準操作規(guī)程版本號第91版如HPLC（氣泡影響結果）。4.9 重新取樣（Resample ：指對已出現(xiàn)不合格結果的樣品，按規(guī)定的取

5、樣規(guī)程， 從同一批號樣品中重新抽取的第二組樣品。供另外增加實驗使用。當復驗失敗或復驗用的樣品不足時需重新取樣測定。4.10 錯誤類別4.10.1 分析錯誤：造成分析結果與真值偏差的原因是實驗室進行中的錯誤。此錯誤可分為兩類：表面的（可重復性的）與非表面的（不可重復性的）。前者可以歸結于執(zhí)行分析錯誤（如：文件錯誤、非正確的計算、不正確的標準等）后 者可歸結于以前從未檢出過的潛在錯誤（如：分析方法的不精確性等）。4.10.2 產(chǎn)品問題：造成分析結果與真值的偏差的原因是制造的錯誤引起產(chǎn)品 質(zhì)量的缺陷。分為以下兩種：與制造流程無關（如：不正確的配料稱重、不正確 的操作等）；與制造流程有關（如：驗證工作

6、的不足，不精確或不正確的生產(chǎn)配 方）。4.10.3 樣品錯誤：造成分析結果與真值的偏差的原因是樣品準備的錯誤。如：取樣、不正確的標識、混淆等。4.10.4 未知錯誤：造成分析結果與真值的偏差的原因不能被定義為以上三 種，是偶然發(fā)生的，不可控的。5、原則：5.1 一旦出現(xiàn)OOS/OOT/AD必須調(diào)查，找出原因，并評估該產(chǎn)品的其他批次 以及其他產(chǎn)品是否受到影響。在調(diào)查中，對出現(xiàn)的任何錯誤都馬上采取相應的措 施預防和整改。5.2 結果調(diào)查必須迅速開展，優(yōu)先權應高于其他工作。如初步結論以確鑿， 已上市的產(chǎn)品的調(diào)查應在24小時內(nèi)開展，并于10天內(nèi)完成，同時上報相關責任人， 并及時追蹤調(diào)查進展與結果，并評

7、估風險，如結果有效且非實驗室原因導致， 須 通知法規(guī)機構，并在一周時間內(nèi)完成調(diào)查。與上市無關的結果也在15天內(nèi)解決，以便及時糾正錯誤。如錯誤因素屬于微生物檢查方面，可以根據(jù)實驗情況適當延 長調(diào)查允許時間，但應設計最快方案。5.3 確認屬于實驗室明顯錯誤的情況（如：停電、儀器失控等原因），可以停 止實驗，視結果無效，做好相關記錄和調(diào)查，重新進行實驗以獲取有效結果。對 于分析結果是平均值的時候，不應把超標結果和其他結果平均得到一個合格結 果，應對任何超標結果都要進行調(diào)查；對于顯示產(chǎn)品各異值的結果（如：溶出度、一二三四制藥有限公司文件編號12-31-005標準操作規(guī)程實驗室結果調(diào)查標準操作規(guī)程版本號

8、第91版含量均勻度等）也不可平均。每次實驗相關物品（如：試液、移液管等）應在實 驗結束后方可處理，以備出現(xiàn)異常調(diào)查之用。所有的重復取樣、重復檢驗都應經(jīng) 過批準方可執(zhí)行，不可擅自行動。5.4 結果調(diào)查后，都應由QAt行評估，并提出整改及預防措施，且監(jiān)督實施 情況。6、一般程序6.1005 /OOT/AD果的鑒定及處理：1.1.1 檢驗員對每一個分析結果都應依照質(zhì)量標準和歷史趨勢進行評判，以 鑒定該結果的正確性，是否屬于異常結果。1.1.2 如發(fā)現(xiàn)異常結果，應立即報告相關責任人，并保留所有實驗用器具及 試液，直到實驗室調(diào)查結束，經(jīng)批準方可處理。1.1.3 如出現(xiàn)忽然斷電等不可預計因素，而造成錯誤，

9、檢驗員應該立即停止 實驗并記錄所發(fā)生的情況，不必進行結果調(diào)查，可重新實驗或計算。檢驗員不應 該有意的繼續(xù)這無效的分析。6.2 初始階段調(diào)查6.2.1 目的：證明是否是因明顯分析錯誤引發(fā)的異常結果，評估結果，并有 效地執(zhí)行糾正與預防措施。6.2.2 調(diào)查發(fā)起：發(fā)現(xiàn)異常結果，實驗室主任應當日組織相關人員建立調(diào)查 小組，發(fā)起實驗室結果調(diào)查。另外，當實驗室主任或復核人員對實驗結果產(chǎn)生質(zhì) 疑時，也應進行相關調(diào)查。6.2.3 調(diào)查程序：一旦OOS!果被確定，不應該對OOS!果的原因進行預想的 假定。首先要執(zhí)行初始階段調(diào)查表（基本項目）»,然后根據(jù)具體情況依照后續(xù) 的調(diào)查表（如適用）逐項進行調(diào)查，

10、于確認項目前“ 口”內(nèi)劃“，”，得出調(diào)查結 果。6.2.4 結果評估及糾正措施6.2.4.1 如調(diào)查結果可確定為明顯實驗室差錯，則保留原始結果并清楚注明 測定結果無效。進行原樣復驗。同時對近期檢驗的同性質(zhì)樣品進行重新檢驗，以排除其他批次是否受此結果影響。6.2.4.2 如調(diào)查結果可確定為實驗室人員因素，應組織相關人員進行根本原 因分析，確定差錯的來源，并采取糾正預防措施以避免再次發(fā)生，必要時應對實驗員進行再培訓。一二三四制藥有限公司文件編號12-31-005標準操作規(guī)程實驗室結果調(diào)查標準操作規(guī)程版本號第91版6.2.4.3 如經(jīng)初步調(diào)查原因未到找，則完成初步調(diào)查記錄，評估結果后立即 通知QAE

11、相關部門負責人，開始全面調(diào)查。6.3 全面實驗室調(diào)查6.3.1 目的：進一步調(diào)查異常結果是否為實驗室原因或者是產(chǎn)品缺陷等因素， 評估結果，進行有效地糾正與預防措施，并監(jiān)督其執(zhí)行情況。6.3.2 復驗：復驗分為原樣品重新檢查及重新取樣（重新取樣應經(jīng)過質(zhì)量管 理部門批準），均按以下要求執(zhí)行。A、對原樣品（新取樣品）按規(guī)定方法重新制備，進行實驗分析。B、復驗應由另一位有經(jīng)驗的分析人員完成，重新配制標準、溶液、流動相 等試液，儀器應盡量采用初始檢測儀器，用原方法重新測定，應復驗三次以甄別 結果的準確性。不可復驗至取得滿意結果。G復驗應由雙人復核，并盡量詳盡描述復驗過程，用與原檢驗過程進行比 對。D對于

12、含量均勻度和片差均勻度的調(diào)查，則按照各品種及規(guī)格項下藥典規(guī) 定的方法進行處理。E、對于微生物實驗應分析其原樣及重新取樣復驗的適用性，如不適用不得 引入不可信結果，避免因調(diào)查失誤導致的結果評估失效。F、如復驗結果有效，經(jīng)QAFB門批準，可取代原結果，但原結果仍需保留于 檢驗記錄中，復驗結果以插入頁模式附于原記錄后，并注明相關信息。6.3.3 復驗結束后依照全面調(diào)查表記錄相關調(diào)查信息。6.4 調(diào)查結果處理、評估及結論6.4.1 目的：實驗室結果調(diào)查中所有結果為樣品的放行與否決提供部分依據(jù)， 必要的結果評估是衡量樣品判定的重要因素。6.4.2 評估原則：如果調(diào)查結果中的某因素導致該數(shù)據(jù)無效，則不能用

13、于批 次的評估；如果調(diào)查結果被證實有效，且顯示產(chǎn)品的質(zhì)量是受損的，應在放行前 分析該批產(chǎn)品是否放行或拒絕放行。6.4.3 結果調(diào)查后，如確認原因非實驗室錯誤所致，應該由質(zhì)量部和生產(chǎn)部 共同進行進一步調(diào)查，如偏差處理、合規(guī)調(diào)查等，實驗室應提供必要的技術支持。6.4.4 結果調(diào)查如為實驗室原因，Q頃責人應根據(jù)差錯因素提出整改方案以 及預防措施，由QAS責人審核，并指定人員監(jiān)督措施的執(zhí)行情況。6.4.5 實驗室結果調(diào)查報告：調(diào)查結束后，調(diào)查人員以實驗室結果調(diào)查報告一二三四制藥有限公司文件編號12-31-005標準操作規(guī)程實驗室結果調(diào)查標準操作規(guī)程版本號第91版形式向質(zhì)量管理部門報告，應由質(zhì)量管理負責

14、人審核。結果調(diào)查報告的內(nèi)容：實驗室結果調(diào)查描述；初始階段調(diào)查表；全面調(diào)查表（如進行）；調(diào)查結果的匯總與評估；調(diào)查結論；糾正與預防措施（如差錯被證實）。6.5 趨勢追蹤6.5.1 目的：實驗室結果調(diào)查是檢驗系統(tǒng)整體性的體現(xiàn)，進行趨勢分析用于 揭示早起的潛在性風險，以達到預防 OOS/O果發(fā)生的目的。6.5.2 實驗室結果調(diào)查的全部文件應保留。Q序B門每年對結果調(diào)查案例進行 回顧和統(tǒng)計，監(jiān)測與分析錯誤類型及頻率，依據(jù)錯誤類別（產(chǎn)品缺陷、分析錯誤、 樣品問題、未知錯誤）制訂相應預防措施。7、參考文獻：7.1 FDA Guidance for Industry Investigating Out of

15、 Specification （OO$ Test Results for Pharmaceutical Production»；7.2藥品GMP南質(zhì)量控制實驗室與物料系統(tǒng)。8、關鍵詞：OOS（超標）、OOT（超趨勢）、AD （異常數(shù)據(jù)）、實驗室結果調(diào)查、標準操作 規(guī)程9、附錄：實驗室結果調(diào)查流程圖實驗室異常結果調(diào)查表實驗室調(diào)查報告實驗室結果調(diào)查臺賬10、培訓：質(zhì)量部負責對相關人員進行本規(guī)程的培訓工作。11、文件歷史變更：變更次數(shù)版次執(zhí)行日期變更原因、變更內(nèi)容及摘要N/A0109.0110207.01閑著沒事改著玩29105.01依照中國GMP201版規(guī)范本規(guī)程實驗室結果調(diào)查流程圖文件

16、編碼：324544114外觀、取樣過程調(diào)查重新進樣檢驗方案#件復核、公式復核kOOS/OOT/AD 判定計算是否正確樣品是否正確分析是否正確初始樣品復檢重新取樣進一步調(diào)查調(diào)查結果分析錯誤樣品錯誤產(chǎn)品問題調(diào)查報告預防與糾正措施的監(jiān)控文件編碼：5424452787實驗室異常結果調(diào)查表初始階段調(diào)查表 （基本項目）調(diào)查起始時間：第 頁共頁實驗室結果調(diào)查 編號：信息描述：口 OOS口 OOT口 AD樣品：名稱：備注批號：生產(chǎn)日期：后效期至：其他信息：分析方法：樣品類別：口原料口包裝材料口制劑口穩(wěn)定性口其他（描述）：調(diào)查詳則項目描述結果計算與數(shù)據(jù)復核是否重新復核計算？是 口合 口 N/A計算公式是否止確？

17、是 口合 口 N/A樣品調(diào)查原始樣品信息是否止確？是 口合 口 N/A樣品存放條件是否符合要求?是 口合 口 N/A樣品外觀是否止常？是 口合 口 N/A是否與同品種其他批次比較？是 口合 口 N/A是否依照標準規(guī)程進行取樣？是 口合 口 N/A取樣是否無其他偏差因素？是 口合 口 N/A分析過程及相關 調(diào)查檢查方法及應用的文件是否止確？是 口合 口 N/A是否符合系統(tǒng)適用性要求？是 口合 口 N/A所用試劑、試液、對照品等內(nèi)容是否正確？是 口合 口 N/A所用儀器及設備是否在使用效期內(nèi)？是 口合 口 N/A所用儀器及設備是否止常自檢及工作？是 口合 口 N/A操作參數(shù)及設置是否按照要求米用？

18、是 口合 口 N/A檢查人員是否經(jīng)培訓且通過考核？是 口合 口 N/A是否米用原始條件重新檢查？是 口合 口 N/A樣品上2是否啟交化?是 口合 口 N/A是否與歷史數(shù)據(jù)趨勢無關？口是 合 口 N/A分析及評估：調(diào)查人：結束時間：審核人：審核時間：文件編碼：254585454245實驗室異常結果調(diào)查表初始階段調(diào)查表（樣品信息）調(diào)查起始時間：第 頁共頁實驗室結果調(diào)查 編號：信息描述：口 OOS口 OOT口 AD樣品：名稱：備注批號：生產(chǎn)日期：后效期至：其他信息：樣品類別：口原料口包裝材料口制劑口穩(wěn)定性口其他（描述）：取樣信息：取樣位置：樣品容器：取樣量：貯存條件：取樣人：日期：調(diào)查詳則項目描述結

19、果取樣 N/A取樣人員是否按規(guī)定培訓且考核合格？是 口合 口 N/A樣品標簽是否止確？是 口合 口 N/A制訂的取樣方法是否止確？是 口合 口 N/A是否依照SOP取樣？是 口合 口 N/A取樣環(huán)境對樣品是否有影響？是 口合 口 N/A取樣是否有外界因干擾？是 口合 口 N/A取樣工具 N/A取樣工具是否在規(guī)定的使用效期？是 口合 口 N/A是否經(jīng)正確的清潔與滅菌？是 口合 口 N/A狀態(tài)是否存在異常？是 口合 口 N/A手套、套袖等信息是否止確？是 口合 口 N/A取樣室 N/A取樣室狀態(tài)是否止常？是 口合 口 N/A凈化系統(tǒng)運行是否良好？是 口合 口 N/A是否依照要求清潔？是 口合 口

20、N/A樣品轉移、交 接及貯存 N/A樣品取出后是否及時傳遞至實驗室？是 口合 口 N/A實驗室接收樣品時，狀態(tài)是否止常？是 口合 口 N/A檢驗前貯存條件是否止確？是 口合 口 N/A分析及評估：調(diào)查人：審核人：結束時間：審核時間：實驗室異常結果調(diào)查表初始階段調(diào)查表 （微生物檢查）調(diào)查起始時間：第 頁共頁實驗室結果調(diào)查 編號：信息描述：口 OOS口 OOT口 AD樣品：名稱：備注批號：生產(chǎn)日期：后效期至：其他信息：樣品類別：口原料口包裝材料口制劑口穩(wěn)定性口其他（描述）：調(diào)查詳則項目描述結果潔凈級別是否符合要求？是 口合 口 N/A潔凈系統(tǒng)是否在效期內(nèi)？是 口合 口 N/A3 口 1 于不.3a

21、 N/A空氣過濾器是否完好？是 口合 口 N/A凈化臺是否止常后效？是 口合 口 N/A風壓是否止常？是 口合 口 N/A檢驗操作 N/A培養(yǎng)基火菌是否止確？是 口合 口 N/A培養(yǎng)器是否存在缺陷？是 口合 口 N/A培養(yǎng)基是否在規(guī)定效期內(nèi)使用？是 口合 口 N/A菌種檢查是否止常？是 口合 口 N/A陰、陽性對照是否均顯示正常？是 口合 口 N/A凈化系統(tǒng)運仃是否止確后效？是 口合 口 N/A操作是否注意無菌條件？是 口合 口 N/A樣品前處理是否按要求執(zhí)行？是 口合 口 N/A是否樣品存在混淆可能？是 口合 口 N/A分離培養(yǎng)環(huán)境是否止確？是 口合 口 N/A分析及評估：調(diào)查人：結束時間：

22、審核人：審核時間：實驗室異常結果調(diào)查表初始階段調(diào)查表（HPLC僉查）調(diào)查起始時間：第 頁共頁實驗室結果調(diào)查 編號：信息描述：口 OOS口 OOT口 AD樣品：名稱：備注批號：生產(chǎn)日期：后效期至：其他信息：樣品類別：口原料口包裝材料口制劑口穩(wěn)定性口其他（描述）：調(diào)查詳則項目描述結果儀器條件 N/A儀器各個單元是否完好？是 口合 口 N/A儀器是否在校準有效期內(nèi)？是 口合 口 N/A儀器初始化是否止常？是 口合 口 N/A聯(lián)機工作站運行是否止常？是 口合 口 N/A樣品前處理 N/A稱量操作所用天平是否符合稱量數(shù)量要求?是 口合 口 N/A樣品處理后是否進行混勻操作？是 口合 口 N/A玻璃量器是

23、否經(jīng)校準且在效期內(nèi)？是 口合 口 N/A玻璃量器的使用是否符合精密度要求,是 口合 口 N/A各種輔助溶液、流動相等配制是否止確？是 口合 口 N/A樣口 口稀群液使用正名止確？是 口合 口 N/A所用試劑純度級別是否符合要求？是 口合 口 N/A流動相抽濾時是否注意抽濾瓶的清潔？是 口合 口 N/A檢查操作 N/A樣品瓶及進樣針是否清潔？是 口合 口 N/A系統(tǒng)適用性試驗是否合格？是 口合 口 N/A流速、波長等相關參數(shù)設置是否正確？是 口合 口 N/A基線是否尢異常？是 口合 口 N/A儀器運行時是否尢漏液現(xiàn)象？是 口合 口 N/A樣品與對照品圖譜保留時間是否尢明顯差異？是 口合 口 N/

24、A圖譜積分計算方法是否止確？是 口合 口 N/A分析及評估：調(diào)查人：結束時間：審核人：審核時間：實驗室異常結果調(diào)查表初始階段調(diào)查表（紅外光譜檢查）調(diào)查起始時間：第 頁共頁實驗室結果調(diào)查 編號：信息描述：口 OOS口 OOT口 AD樣品：名稱：備注批號：生產(chǎn)日期：后效期至：其他信息：樣品類別：口原料口包裝材料口制劑口穩(wěn)定性口其他（描述）：調(diào)查詳則項目描述結果儀器條件 N/A儀器各個單元是否完好？是 口合 口 N/A儀器是否在校準有效期內(nèi)？是 口合 口 N/A儀器初始化是否止常？是 口合 口 N/A聯(lián)機工作站運行是否止常？是 口合 口 N/A樣品前處理 N/A選用澳化鉀純度是否為光譜純？是 口合

25、口 N/A樣品與澳化鉀混合比例是否止確？是 口合 口 N/A研磨細度是否符合要求？是 口合 口 N/A樣品提純操作是否按照指定規(guī)程完成？是 口合 口 N/A壓片厚度是否達到檢查要求?是 口合 口 N/A液體樣品是否于澳化鉀片上涂布均勻？是 口合 口 N/A檢查操作 N/A檢查環(huán)境（T、RH）是否達到要求？是 口合 口 N/A光斑位直是否合格？是 口合 口 N/A掃描次數(shù)、頻率等相關參數(shù)設置是否正確？是 口合 口 N/A本底米集是否尢異常？是 口合 口 N/A米集附件是否止確安裝運行？是 口合 口 N/A檢測暗室內(nèi)干燥介質(zhì)是否對檢查無影響？是 口合 口 N/A檢查樣品放置位置是否合理？是 口合

26、口 N/A分析及評估：調(diào)查人：結束時間：審核人：審核時間：實驗室異常結果調(diào)查表初始階段調(diào)查表（UV檢查）調(diào)查起始時間：第 頁共頁實驗室結果調(diào)查 編號：信息描述：口 OOS口 OOT口 AD樣品：名稱：備注批號：生產(chǎn)日期：后效期至：其他信息：樣品類別：口原料口包裝材料口制劑口穩(wěn)定性口其他（描述）：調(diào)查詳則項目描述結果儀器條件 N/A儀器各個單元是否完好？是 口合 口 N/A儀器是否在校準有效期內(nèi)？是 口合 口 N/A儀器初始化是否止常？是 口合 口 N/A聯(lián)機工作站運行是否止常？是 口合 口 N/A樣品前處理 N/A稱量操作所用天平是否符合稱量數(shù)量要求?是 口合 口 N/A樣品處理后是否進行混勻

27、操作？是 口合 口 N/A玻璃量器是否經(jīng)校準且在效期內(nèi)？是 口合 口 N/A玻璃量器的使用是否符合精密度要求,是 口合 口 N/A各種輔助溶液配制是否止確？是 口合 口 N/A樣口 口稀群液使用正名止確？是 口合 口 N/A樣品稀釋步驟是否止確？是 口合 口 N/A所用試劑純度級別是否符合要求？是 口合 口 N/A檢查操作 N/A比色皿是否清潔？是 口合 口 N/A比色皿比對試驗是否合格？是 口合 口 N/A空白溶劑末端吸收檢查是否合格？是 口合 口 N/A空白溶劑是否取自統(tǒng)一容器?是 口合 口 N/A比色皿更換內(nèi)容物時清洗是否達到要求？是 口合 口 N/A檢查時最大吸收波長漂移是否在允許范圍

28、?是 口合 口 N/A檢查波長選擇是否止確？是 口合 口 N/A分析及評估：調(diào)查人：結束時間：審核人：審核時間：實驗室異常結果調(diào)查表初始階段調(diào)查表（原子吸收檢查）調(diào)查起始時間：第 頁共頁實驗室結果調(diào)查 編號：信息描述：口 OOS口 OOT口 AD樣品：名稱：備注批號：生產(chǎn)日期：后效期至：其他信息：樣品類別：口原料口包裝材料口制劑口穩(wěn)定性口其他（描述）：調(diào)查詳則項目描述結果儀器條件 N/A儀器各個單元是否完好？是 口合 口 N/A儀器是否在校準有效期內(nèi)？是 口合 口 N/A儀器初始化是否止常？是 口合 口 N/A聯(lián)機工作站運行是否止常？是 口合 口 N/A樣品前處理 N/A稱量操作所用天平是否符

29、合稱量數(shù)量要求?是 口合 口 N/A樣品處理后是否進行混勻操作？是 口合 口 N/A玻璃量器是否經(jīng)校準且在效期內(nèi)？是 口合 口 N/A玻璃量器的使用是否符合精密度要求,是 口合 口 N/A各種輔助溶液配制是否止確？是 口合 口 N/A樣口 口稀群液使用正名止確？是 口合 口 N/A樣品稀釋步驟是否止確？是 口合 口 N/A所用試劑純度級別是否符合要求？是 口合 口 N/A檢查操作 N/A自動進樣系統(tǒng)是否潔凈無污染？是 口合 口 N/A工作燈能量平衡是否止常？是 口合 口 N/A儀器各參數(shù)設置是否依照實驗要求？是 口合 口 N/A火焰燃燒是否止常？是 口合 口 N/A光路是否在正確位直？是 口合

30、 口 N/A石墨爐、氫化物發(fā)生器等配件是否運行正常？是 口合 口 N/A工作標準曲線是否符合規(guī)定？是 口合 口 N/A樣品曲線是否在正常范圍內(nèi)？是 口合 口 N/A分析及評估：調(diào)查人：結束時間：審核人：審核時間：實驗室異常結果調(diào)查表初始階段調(diào)查表 （溶出度檢查）調(diào)查起始時間：第 頁共頁實驗室結果調(diào)查 編號：信息描述：口 OOS口 OOT口 AD樣品：名稱：備注批號：生產(chǎn)日期：后效期至：其他信息：樣品類別：口原料口包裝材料口制劑口穩(wěn)定性口其他（描述）：調(diào)查詳則項目描述結果儀器條件 N/A儀器各個單元是否完好？是 口合 口 N/A儀器是否在校準有效期內(nèi)？是 口合 口 N/A儀器初始化是否止常？是

31、口合 口 N/A水循環(huán)裝置運行是否止常？是 口合 口 N/A檢查操作 N/A檢查法是否應用止確？是 口合 口 N/A溶出杯及轉籃（槳）是否潔凈？是 口合 口 N/A溶出介質(zhì)是否經(jīng)必要的脫氣處理？是 口合 口 N/A溶出介質(zhì)（PH值等）要求是否止確？是 口合 口 N/A實驗時溶出介質(zhì)溫度是否達到要求？是 口合 口 N/A轉速是否經(jīng)確認且設置無誤？是 口合 口 N/A樣品溶散情況是否止常？是 口合 口 N/A取樣器是否清潔？是 口合 口 N/A過濾器是否尢損傷？是 口合 口 N/A樣品容器是否清潔？是 口合 口 N/A后續(xù)檢查步驟 N/A口 HPLC 法口 UV法口其他方法（描述）：分析及評估：調(diào)

32、查人：結束時間：審核人：審核時間：實驗室異常結果調(diào)查表初始階段調(diào)查表（GC檢查）調(diào)查起始時間：第 頁共頁實驗室結果調(diào)查 編號：信息描述：口 OOS口 OOT口 AD樣品：名稱：備注批號：生產(chǎn)日期：后效期至：其他信息：樣品類別：口原料口包裝材料口制劑口穩(wěn)定性口其他（描述）：調(diào)查詳則項目描述結果儀器條件 N/A儀器各個單元是否完好？是 口合 口 N/A儀器是否在校準有效期內(nèi)？是 口合 口 N/A儀器初始化是否止常？是 口合 口 N/A聯(lián)機工作站運行是否止常？是 口合 口 N/A樣品前處理 N/A稱量操作所用天平是否符合稱量數(shù)量要求?是 口合 口 N/A樣品處理后是否進行混勻操作？是 口合 口 N/

33、A玻璃量器是否經(jīng)校準且在效期內(nèi)？是 口合 口 N/A玻璃量器的使用是否符合精密度要求,是 口合 口 N/A各種輔助溶液配制是否止確？是 口合 口 N/A樣口 口稀群液使用正名止確？是 口合 口 N/A所用試劑純度級別是否符合要求？是 口合 口 N/A檢查操作 N/A進樣針是否清潔？是 口合 口 N/A色譜柱是否經(jīng)老化處理？是 口合 口 N/A系統(tǒng)適用性試驗是否合格？是 口合 口 N/A相關參數(shù)設置是否止確？是 口合 口 N/A基線是否尢異常？是 口合 口 N/A頂空進樣器等附屬設備運行是否止常？是 口合 口 N/A樣品與對照品圖譜保留時間是否尢明顯差異？是 口合 口 N/A圖譜積分計算方法是否

34、止確？是 口合 口 N/A分析及評估調(diào)查人：結束時間：審核人：審核時間：實驗室異常結果調(diào)查表初始階段調(diào)查表 （滴定檢查）調(diào)查起始時間：第 頁共頁實驗室結果調(diào)查 編號：信息描述：口 OOS口 OOT口 AD樣品：名稱：備注批號：生產(chǎn)日期：后效期至：其他信息：樣品類別口原料口包裝材料口制劑口穩(wěn)定性口其他（描述）：調(diào)查詳則項目描述結果樣品前處理 N/A稱量操作所用天平是否符合稱量數(shù)量要求?是 口合 口 N/A樣品處理后是否進行混勻操作？是 口合 口 N/A玻璃量器是否經(jīng)校準且在效期內(nèi)？是 口合 口 N/A玻璃量器的使用是否符合精密度要求,是 口合 口 N/A各種輔助溶液配制是否止確？是 口合 口 N

35、/A各種輔助溶液是否在使用效期內(nèi)？是 口合 口 N/A樣品容器是否清潔？是 口合 口 N/A樣口 口稀群液使用正名止確？是 口合 口 N/A樣品稀釋步驟是否止確？是 口合 口 N/A所用試劑純度級別是否符合要求？是 口合 口 N/A檢查操作 N/A滴定液是否在規(guī)定的效期內(nèi)？是 口合 口 N/A指小劑選用是否止確？是 口合 口 N/A檢查溫度是否合格或可以進行溫度補償計算？是 口合 口 N/A非水溶液滴定系統(tǒng)是否避免水因素干擾？是 口合 口 N/A電位（永停）滴定儀器參數(shù)是否止確？是 口合 口 N/A滴定速度是否符合要求？是 口合 口 N/A結果判定是否準確？是 口合 口 N/A結果計算是否結合了校正因素？是 口合 口 N/A分析及評估調(diào)查人：結束時間：審核人：審核時間：實驗室異常結果調(diào)查表初始階段調(diào)查表（其他檢查）調(diào)查起始時間：第 頁共頁實驗室結果調(diào)查 編號：信息描述：口 OOS口 OOT口 AD樣品：名稱：備注批號：生產(chǎn)日期：后效期至：其他