安捷倫紅外操作規(guī)程

1、上海美優(yōu)制藥有限公司Shanghai Mei You Pharmaceutical Co., Ltd.文件編號:SOP-MQC-120-01文件名稱：Cray 630 FTIR光譜儀操作和保養(yǎng)程序頁碼: 12/12目的 Purpose建立Cray 630 FTIR光譜儀的操作和保養(yǎng)程序。范圍 ScopeCray 630 FTIR光譜儀。職責(zé) Responsibility操作者應(yīng)按下列程序操作。內(nèi)容 Procedure1 工作原理Cary 630 FTIR使用的是傅里葉變換紅外（FTIR）光譜技術(shù)。2 儀器組成和安裝要點2.1 儀器組成該系統(tǒng)由Cray 630 FTIR光譜儀主機(jī)和透射樣品倉組成

2、。2.2 安裝要點Ø 儀器主機(jī)應(yīng)安置在無震動影響的堅固平整的臺面上，水平放置Ø 向外按下釋放，如圖中紅色箭頭所示Ø 將附件劃入凹進(jìn)或燕尾槽區(qū)域Ø 釋放桿扣回原位Ø 連接電源線Ø 通過USB線將Cary 630 FTIR主機(jī)與電腦連接3 環(huán)境要求 Ø 環(huán)境溫度1535，濕度不得過50%。4 應(yīng)用范圍Ø 用于常規(guī)中紅外分析測試（4000400cm-1）5 人員權(quán)限管理員：所有權(quán)限高級用戶：建立組、儀器方法，添加初級人員賬戶，操作儀器初級人員：建立儀器方法，操作儀器6 操作方法6.1 儀器開機(jī)與軟件設(shè)置6.1.1 安裝附

3、件按要求將透射樣品倉與Cray 630 FTIR光譜儀主機(jī)連接。6.1.2 連接電源和電腦將Cray 630 FTIR光譜儀主機(jī)與電源連接，并用USB與電腦連接。6.1.3 打開儀器和連接軟件按下Cray 630 FTIR光譜儀主機(jī)上的電源按鈕，指示燈由紅變綠。打開電腦，打開 MicroLab PC軟件，輸入用戶名、密碼，軟件與儀器自動連接。6.1.4 檢查儀器狀態(tài)如圖，查看儀器狀態(tài)，若status燈顯綠色，則為正常。若顯黃色或紅色，點擊下面的Advanced Features（高級功能）按鈕。進(jìn)入高級功能界面，點擊Diagnostics（診斷）按鈕，進(jìn)入儀器診斷模塊。查看儀器相關(guān)參數(shù)，顯紅色

4、項目為出錯項目，點擊Gain Adjust（增益）按鈕，進(jìn)入增益設(shè)置界面。調(diào)節(jié)增益值，使信號值調(diào)節(jié)至合適的區(qū)間，狀態(tài)顯示燈變?yōu)榫G色。點擊Set Method Gain（設(shè)置增益值），設(shè)置完畢，點擊Home返回主界面。6.2 儀器方法建立與調(diào)用6.2.1 新建方法點擊初始界面的Methods（方法）按鈕，進(jìn)入方法選擇界面，點擊下方的New（新建）按鈕，進(jìn)入方法編輯界面。在Type（類型）選項卡下，Method Type（方法類型）選擇Data Collect Only（僅數(shù)據(jù)采集），Y-Axis Units（縱坐標(biāo)軸）選擇Transmittance（透光率），其余選項不變。在Instrument

5、（儀器）選項卡下，根據(jù)樣品要求，設(shè)置Spectral Range（cm-1）（光譜范圍），設(shè)置Background Scans（背景掃描）次數(shù)和Sample Scans（樣品掃描）次數(shù)，設(shè)置Resolution（cm-1）（分辨率），其余保持不變。在Reports（報告）選項卡下，根據(jù)需要將Available Report Templates（可選報告模板）下的報告模板添加（Add）至Selected Report Templates（選擇報告模板），在Results Folder（結(jié)果文件夾）處選擇報告要保存的數(shù)據(jù)庫及文件夾。點擊Save AS（另存為）保存至相應(yīng)的數(shù)據(jù)庫及文件夾。 方法保存

6、完畢后，回到以下界面，選擇數(shù)據(jù)庫，點擊方法，再點擊右下角的Activate（激活），完成儀器方法設(shè)置。6.2.2 選擇方法點擊初始界面的Methods（方法）按鈕，進(jìn)入方法選擇界面，選擇數(shù)據(jù)庫，點擊方法，再點擊右下角的Activate（激活），完成儀器方法設(shè)置。6.3 樣品處理及分析6.3.1 樣品處理6.3.1.1 固體樣品（壓片法）Ø 將樣品與干燥的溴化鉀粉末按照1100200的比例混合，研磨均勻Ø 將研磨均勻的粉末裝入壓片模具中Ø 將壓片模具至于壓片機(jī)上，調(diào)節(jié)壓力至1.51.75ton，保持15s左右Ø 將壓好的KBr片放在固定支架上Ø

7、同法制備空白薄片注意事項：1.單一組分樣品純度應(yīng)大于98%。 2.除另有規(guī)定外，樣品應(yīng)在制樣前，按照藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中各品種項下干燥失重的條件進(jìn)行干燥。若未規(guī)定干燥失重，則根據(jù)樣品性質(zhì)，選擇合適的干燥方法。 3.樣品濃度應(yīng)適中，一般要保證樣品紅外光譜最強(qiáng)吸收峰的透光率應(yīng)在5%20%之間。 4. 供試品研磨應(yīng)適度，通常以粒度25m為宜。6.3.1.2 液體樣品（涂片法）將黏度大的樣品涂在一片空白溴化鉀片上進(jìn)行測定，不必夾片。6.3.2 樣品分析點擊初始界面的Start（開始）按鈕，根據(jù)儀器提示放入空白樣品薄片，點擊Next（下一步），開始掃描空白樣品作為背景。 空白樣品掃描結(jié)束后，根據(jù)提示放入供試品

8、薄片，點擊Next，開始掃描供試品并輸入供試品名稱。 掃描結(jié)束后，點擊Next查看樣品圖譜，再點擊Data Handing（數(shù)據(jù)處理），進(jìn)入數(shù)據(jù)處理界面。點擊Report（報告）按鈕，生成相應(yīng)的樣品報告。6.4 其他功能6.4.1 定性標(biāo)峰在譜圖視圖界面，鼠標(biāo)在譜圖區(qū)域右擊，在下拉菜單中選擇Pick Peaks（尋峰），按住鼠標(biāo)左鍵嗎，在想要標(biāo)峰的區(qū)域拖動鼠標(biāo)，松開鼠標(biāo)即完成標(biāo)峰。6.4.2 查看譜圖在初始頁面中，鼠標(biāo)點擊Previous Results（以前的結(jié)果），選擇數(shù)據(jù)庫及文件夾，選擇文件，點擊Edit（編輯）按鈕，進(jìn)入譜圖編輯界面。之后操作同“5.3.2 樣品分析”項下操作。6.4.

9、3 MicroLab Lite軟件此軟件提供了離線編輯方法、查看數(shù)據(jù)等功能。建立方法過程及譜圖處理與MicroLab PC軟件相似。7 維護(hù)保養(yǎng)7.1 日常保養(yǎng)Ø 保持環(huán)境溫度和濕度在要求范圍內(nèi)。Ø 儀器使用完后，將各個部件清理干凈并放置在干燥器內(nèi)保存。7.2 維護(hù)Ø 每次使用前要對儀器進(jìn)行波數(shù)準(zhǔn)確度和重復(fù)性進(jìn)行校驗，符合要求才能進(jìn)行樣品檢測。若不符合要求，則聯(lián)系廠家進(jìn)行維修。Ø 定期對儀器進(jìn)行全面校驗，校驗周期為1年。附：樣品檢測前校驗要求及方法1 接受標(biāo)準(zhǔn)：1.1 波數(shù)示差l 在3027cm-1，2851cm-1處的波數(shù)示值誤差為±5cm-

10、1l 在1601 cm-1,1028 cm-1，907 cm-1處的波數(shù)示值誤差為±1cm-11.2 分辨率l 在31102850cm-1能分辨7個峰l 2850 cm-1到2870 cm-1分辨深度不小于18%l 1583 cm-1與1589 cm-1之間的分辨深度不小于12%2 方法FTIR掃描范圍為4000400cm-1，分辨率為4.0cm-1常用掃描速度，掃描次數(shù)為16。待FTIR穩(wěn)定后，采集空氣本底背景，掃描聚苯乙烯薄膜，測量3027 cm-1，2850 cm-1， 1601 cm-1，1028 cm-1，907 cm-1 5個主要吸收峰。重復(fù)測量3次。按照下式計算=i-式中，為波數(shù)示值誤差，cm-1