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文檔簡(jiǎn)介
1、電泳帶電顆粒在電場(chǎng)作用下,向著與其電性相反的電極移動(dòng),稱為電泳。利用帶電粒子在電場(chǎng)中移動(dòng)速度不同而達(dá)到分離的技術(shù)稱為電泳技術(shù)。什么是電泳在確定的條件下,帶電粒子在單位電場(chǎng)強(qiáng)度作用下,單位時(shí)間內(nèi)移動(dòng)的距離(即遷移率)為常數(shù),是該帶電粒子的物化特征性常數(shù)1。不同帶電粒子因所帶電荷不同,或雖所帶電荷相同但荷質(zhì)比不同,在同一電場(chǎng)中電泳,經(jīng)一定時(shí)間后,由于移動(dòng)距離不同而相互分離。分開的距離與外加電場(chǎng)的電壓與電泳時(shí)間成正比。在外加直流電源的作用下,膠體微粒在分散介質(zhì)里向陰極或陽極作定向移動(dòng),這種現(xiàn)象叫做電泳。利用電泳現(xiàn)象使物質(zhì)分離,這種技術(shù)也叫做電泳。膠體有電泳現(xiàn)象,證明膠體的微粒帶有電荷。各種膠體微粒的
2、本質(zhì)不同,它們吸附的離子不同,所以帶有不同的電荷。電荷移動(dòng)規(guī)律利用電泳可以確定膠體微粒的電性質(zhì),向陽極移動(dòng)的膠粒帶負(fù)電荷,向陰極移動(dòng)的膠粒帶正電荷。一般來講,金屬氫氧化物、金屬氧化物等膠體微粒吸附陽離子,帶正電荷非金屬氧化物、非金屬硫化物等膠體微粒吸附陰離子,帶負(fù)電荷。因此,在電泳實(shí)驗(yàn)中,氫氧化鐵膠體微粒向陰極移動(dòng),三硫化二砷膠體微粒向陽極移動(dòng)。利用電泳可以分離帶不同電荷的溶膠。電滲定義:在電場(chǎng)的影響下,帶電荷的液體對(duì)攜帶相反電荷的固定介質(zhì)進(jìn)行相對(duì)運(yùn)動(dòng)的現(xiàn)象??梢愿淖儙щ婋x子在電泳中的移動(dòng)速度甚至方向。免疫對(duì)流電泳中也利用了電滲現(xiàn)象。電動(dòng)現(xiàn)象電滲(electroosmosis)是電動(dòng)現(xiàn)象之一。
3、指在電場(chǎng)作用下液體(通常是水)相對(duì)于和它接觸的固定的固體相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)的現(xiàn)象。單位場(chǎng)強(qiáng)下的液體移動(dòng)速度稱為電滲速度。液體的電滲速度與固液兩相間的電勢(shì)成簡(jiǎn)單的正比關(guān)系,所以可以利用電滲來測(cè)量電勢(shì),但此法只限于能形成毛細(xì)管或多孔介質(zhì)的材料。電滲技術(shù)在工業(yè)中常用于,1增強(qiáng)微流道內(nèi)的流體混合,2驅(qū)除產(chǎn)品中的水分,制備多孔介質(zhì)材料,3控制生物芯片中的液體薄膜移動(dòng)等實(shí)際應(yīng)用。半透膜定義半透膜(英語:semipermeable membrane)是一種只給某種分子或離子擴(kuò)散進(jìn)出的薄膜,對(duì)不同粒子的通過具有選擇性的薄膜。例如細(xì)胞膜、膀胱膜、羊皮紙以及人工制的膠棉薄膜等?,F(xiàn)代半透膜還用與多孔性壁(如無釉陶瓷)并使
4、適當(dāng)?shù)幕衔铮ㄈ玷F氰化銅)沉淀于其孔隙中制成。半透膜用于滲透溶膠和測(cè)定滲透壓強(qiáng)等。生物吸取養(yǎng)分也是通過半透膜進(jìn)行的。是用高分子材料經(jīng)過特殊工藝制成的半透膜,它只允許水分子透過,而不允許溶質(zhì)通過。用高壓泵使處于半透膜一側(cè)的原水壓力超過滲透壓時(shí),原水中的水分子就能夠透過半透膜進(jìn)入另一側(cè),從而獲得純凈水。而原水中的溶解與非溶解的無機(jī)鹽,重金屬離子,有機(jī)物,菌體,膠體等物質(zhì)無法通過半透膜,只能留在濃縮水中被放掉。 反滲透設(shè)備廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥行業(yè)、飲料行業(yè)、電子、電力行業(yè)等。補(bǔ)充:半透膜是一種只允許離子和小分子自由通過的膜結(jié)構(gòu)1,生物大分子不能自由通過半透膜,其原因是因?yàn)榘胪改さ目紫兜拇笮”入x子
5、和小分子大但比生物大分子如蛋白質(zhì)和淀粉小。半透膜在化學(xué)中只允許溶液通過,膠體和濁液均不能通過。(粒子大小 濁液:大于100nm;膠體:1100nm;溶液:小于1nm 注1nm=1納米)不同類型的半透膜的孔徑是不同的。生物膜就是一種半透膜,植物細(xì)胞的原生質(zhì)層與細(xì)胞液共同組成一個(gè)滲透系統(tǒng),能夠允許一些小分子比如說水、氧氣、二氧化碳等自由通過溶膠簡(jiǎn)介溶膠是屬于膠體化學(xué)范疇,而膠體化學(xué)(colloid chemistry)狹義地說,是研究這些微小顆粒(膠體顆粒)分散體系的科學(xué),通常規(guī)定膠體顆粒的直徑大小為1-100nm(也有人主張1-1000nm)。把直徑為1-100nm的分散相粒子在分散介
6、質(zhì)里的分散,并且分散相粒子與分散介質(zhì)之間有明顯物理分界面的稱之為膠體分散體系。三種分類習(xí)慣上,把分散介質(zhì)為液體的膠體分散體系稱為液溶膠或溶膠(sol);分散介質(zhì)為氣體的分散體系成為氣溶膠,介質(zhì)為固體時(shí),稱為固溶膠。液溶膠是指通過水解和聚合作用,形成的有機(jī)或無機(jī)的納米或微米級(jí)的粒子,這些粒子通常帶有電荷,并由于電荷作用,吸附一層溶劑分子,形成由溶劑包覆的納米或微米粒子,即膠體粒子,這些膠體粒子由于帶有電荷而相互排斥,從而能以懸浮狀態(tài)存在于溶劑中,即形成溶膠;膠體粒子由于失去電荷,或者包覆在外圈的溶劑層被破壞,膠體粒子發(fā)生聚合,溶膠發(fā)生固化即形成凝膠。氣溶膠是指粒徑在納米尺度的固體或液體顆粒漂浮在
7、氣體中,形成的分散體系。如霧靄就是一種氣溶膠,是由固態(tài)納米顆粒漂浮在空氣中形成的。三個(gè)特征溶膠一般有三個(gè)特征:分散相粒子大小在1100nm范圍,且分散相在分散介質(zhì)中的溶解度很小。分散相和分散介質(zhì)存在分界面,因此它是高度分散的多相體系,粘度比真溶液大;溶膠不穩(wěn)定,膠粒具有自動(dòng)凝結(jié)變大的趨勢(shì),放置較長(zhǎng)一段時(shí)間后,也會(huì)沉淀出來,但是短時(shí)間內(nèi)具有一定穩(wěn)定性;膠體沉淀后,如果再放入分散介質(zhì)也不會(huì)再自動(dòng)形成溶膠,因此沉淀是不可逆的過程。光學(xué)性質(zhì)膠體具有丁達(dá)爾效應(yīng)。由于光的本質(zhì)是電磁波,光與物質(zhì)的作用與光的波長(zhǎng)和物質(zhì)顆粒大小有關(guān)。當(dāng)溶質(zhì)粒子大于入射光波長(zhǎng),發(fā)生光的反射,無丁達(dá)爾現(xiàn)象;當(dāng)溶質(zhì)粒子小于入射光的波
8、長(zhǎng),如膠體溶液,則發(fā)生光的色散而產(chǎn)生丁達(dá)爾現(xiàn)象。1水解反應(yīng)定義:化學(xué)氣相沉積氧化物薄膜的過程中利用水作為氧化劑生成沉積物的化學(xué)反應(yīng)。名詞解釋水解反應(yīng)又是取代反應(yīng),是溶劑解反應(yīng)的一種。定義:水與另一化合物反應(yīng),該化合物分解為兩部分,水中氫原子加到其中的一部分,而羥基加到另一部分,因而得到兩種或兩種以上新的化合物的反應(yīng)過程。工業(yè)上應(yīng)用較多的是有機(jī)物的水解,主要生產(chǎn)醇和酚。水解反應(yīng)是中和或酯化反應(yīng)的逆反應(yīng)。大多數(shù)有機(jī)化合物的水解,僅用水是很難順利進(jìn)行的。根據(jù)被水解物的性質(zhì)水解劑可以用氫氧化鈉水溶液、稀酸或濃酸,有時(shí)還可用氫氧化鉀、氫氧化鈣、亞硫酸氫鈉等的水溶液。這就是所謂的加堿水解和加酸水解。水解可
9、以采用間歇或連續(xù)式操作,前者常在釜式反應(yīng)器中進(jìn)行,后者則多用塔式反應(yīng)器。鹽類水解反應(yīng)的定義:在溶液中鹽電離出的離子與水電離出的氫離子和氫氧根結(jié)合生成弱電解質(zhì)的反應(yīng)。無機(jī)物在水中分解通常是復(fù)分解過程,水分子也被分解,和被水解的物質(zhì)殘片結(jié)合形成新物質(zhì),如氯氣在水中分解,一個(gè)氯原子和一個(gè)水被分解的氫原子結(jié)合成鹽酸,水分子的另一個(gè)氫原子和氧原子與另一個(gè)氯原子結(jié)合成次氯酸;碳酸鈉水解會(huì)產(chǎn)生碳酸氫鈉和氫氧化鈉;氯化銨水解會(huì)產(chǎn)生鹽酸和氨水等。有機(jī)物的分子一般都比較大,水解時(shí)需要酸或堿作為催化劑,有時(shí)也用生物活性酶作為催化劑。在酸性水溶液中脂肪會(huì)水解成甘油和脂肪酸;淀粉會(huì)水解成麥芽糖、葡萄糖等;蛋白質(zhì)會(huì)水解成
10、氨基酸等分子量比較小的物質(zhì)。在堿性水溶液中,脂肪會(huì)分解成甘油和固體脂肪酸鹽,即肥皂,因此這種水解也叫作皂化反應(yīng)。典型類型鹵化物的水解通常用氫氧化鈉水溶液作水解劑,反應(yīng)通式如下:RX+H2O-ROH+HXArX+2H2OArOH+HX+H2O式中R、Ar、X分別表示烷基、芳基、鹵素。脂鏈上的鹵素一般比較活潑,可在較溫和的條件下水解,如從氯芐制苯甲醇;芳環(huán)上的鹵素被鄰位或?qū)ξ幌趸罨瘯r(shí),水解較易進(jìn)行,如從對(duì)硝基氯苯制對(duì)硝基酚鈉。酯的水解油脂在酸或堿催化條件下可以水解. 酸性條件下的水解在酸性條件下水解為甘油(丙三醇) 高級(jí)脂肪酸.C17H35COO-CH2
11、60; OH OH OHC17H35COO-CH +3H2O CH3 CH2 CH3 + 3C17H35COOHC17H35COO-CH2 堿性條件下的水解在堿性條件下水解為甘油 高級(jí)脂肪酸鹽.C17H35COO-CH2
12、0; CH2OHC17H35COO-CH +3NaOH CH2OH + 3C17H35COONaC17H35COO-CH2 CH2OH兩種水解都會(huì)產(chǎn)生甘油.油脂在堿性條件下的水解反應(yīng)稱為皂化反應(yīng).工業(yè)上就是利用油脂的皂化反應(yīng)制取肥皂.低碳烯烴與濃硫酸作用所得烷基硫酸酯,
13、經(jīng)加酸水解可得低碳醇。淀粉/纖維素水解(C6H10O5)n(淀粉/纖維素)+nH2OnC6H12O6(葡萄糖)蔗糖水解C12H22O11(蔗糖)+H2OC6H12O6(果糖)+C6H12O6(葡萄糖)麥芽糖水解C12H22O11(麥芽糖)+H2O2C6H12O6(葡萄糖)弱酸碳酸H2CO3、氫硫酸H2S、硼酸H3BO3等。弱酸的電離要使用可逆號(hào)(二元、多元弱酸電離必須分步書寫),如:H2CO3=H+HCO3,HCO3=H+CO3 2(可逆)中學(xué)化學(xué)常見弱酸有:H2SiO3(偏硅酸)、H2CO3(碳酸)、HF(氫氟酸,較少見)、CH3COOH(也作C2H4O2乙酸,又叫醋酸)、H2S(氫硫酸)、
14、HClO(次氯酸)、HNO2(亞硝酸,較少見)、中學(xué)范圍內(nèi)的所有的有機(jī)酸(中學(xué)不學(xué)習(xí)有機(jī)強(qiáng)酸)、H2SO3(亞硫酸)也為弱酸強(qiáng)酸定義英國(guó)化學(xué)家們把“酸”定義為 proton donor (質(zhì)子,其實(shí)也就是H +的貢獻(xiàn)體)。根據(jù)他們的理論,強(qiáng)酸就被定義為 “an acid undergoes fully di ociation” (也就是可以自主完全分解的酸,比如1mol HCl在水中生成1 mol H+ 還有另外1 mol Cl-)。符合這個(gè)條件的酸一般都為無機(jī)酸。在溶液中完全電離的酸是強(qiáng)酸,強(qiáng)酸的電離使用等號(hào), 如:HCl=H+Cl現(xiàn)今強(qiáng)酸的判斷標(biāo)準(zhǔn)為其在水溶液中的電離常數(shù),一般來說pKa(
15、酸度系數(shù))<0(或=0)的為強(qiáng)酸(注:pKa 2左右為中強(qiáng)酸,7左右為弱酸。)常見的強(qiáng)酸無機(jī)強(qiáng)酸:硫酸(H2SO4)、硝酸(HNO3)、高氯酸(HClO4)、鹽酸(HCl)、氫溴酸(HBr)、氫碘酸(HI)、高溴酸(HBrO4)、氫疊碘酸(HI3,含配離子I)、氯酸(HClO3)、溴酸(HBrO3)、氟硅酸(H2SiF6)、氯鉛酸(H2PbCl6)、偏磷酸(HPO3)、鋨酸(OsO4·2H2O或?qū)懽鱄2OsO4(OH)2)、高錳酸(HMnO4)、硒酸(H2SeO4)、高鐵酸(H2FeO4)、氟硼酸(HBF4)、氟磺酸(HSO3F)、氰酸(HOCN)、硫氰酸(HSCN)有機(jī)強(qiáng)酸:
16、2,4,6-三硝基苯酚(苦味酸,HC6H2N3O7)、2,4,6-三硝基苯甲酸(焦性苦味酸,HC7H2N3O8)、三氟乙酸(TFA,CF3COOH)、三氯乙酸(CCl3COOH)、甲磺酸(CH3SO3H)、苯磺酸(C6H5SO3H)、KMD酸(環(huán)乙硫醇磺酸,C6H10(SH)SO3H即C6H11S2O3)、乙二酸(H2C2O4俗稱草酸)、2-氯乙硫醇(CH3CHClSH,一般視為強(qiáng)酸)減壓過濾此法可加速過濾,并使沉淀抽吸得較干燥,但不宜過濾膠狀沉淀和顆粒太小的沉淀,因?yàn)槟z狀沉淀易穿透濾紙,沉淀顆粒太小易在濾紙上形成一層密實(shí)的沉淀,溶液不易透過。循環(huán)水真空泵使吸濾瓶?jī)?nèi)減壓,由于瓶?jī)?nèi)與布氏漏斗液面
17、上形成壓力差,因而加快了過濾速度。安裝時(shí)應(yīng)注意使漏斗的斜口與吸濾瓶的支管相對(duì)。布氏漏斗上有許多小孔,濾紙應(yīng)剪成比漏斗的內(nèi)徑略小,但又能把瓷孔全部蓋沒的大小。用少量水潤(rùn)濕濾紙,開泵,減壓使濾紙與漏斗貼緊,然后開始過濾。當(dāng)停止吸濾時(shí),需先拔掉連接吸濾瓶和泵的橡皮管,再關(guān)泵,以防反吸。為了防止反吸現(xiàn)象,一般在吸濾瓶和泵之間,裝上一個(gè)安全瓶。布氏漏斗概述布氏漏斗是實(shí)驗(yàn)室中使用的一種陶瓷儀器,也有用塑料制作的,用來使用真空或負(fù)壓力抽吸進(jìn)行過濾。形狀為扁圓筒狀,圓筒底面上開了很多小孔。下連一個(gè)狹長(zhǎng)的筒狀出口。使用的時(shí)候,一般先在圓筒底面墊上濾紙,將漏斗插進(jìn)布氏燒瓶上方開口并將接口密封(例如用橡膠環(huán))。布氏
18、燒杯的側(cè)口連抽氣系統(tǒng)。然后將欲分離的固體、液體混合物倒進(jìn)上方,液體成分在負(fù)壓力作用下被抽進(jìn)燒杯,固體留在上方。常用于有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中提取結(jié)晶。這種情況的過濾完成后,還可以在上方用少量純?nèi)軇﹣硐吹艚Y(jié)晶表面的雜質(zhì)。布氏漏斗的使用先用水把濾紙潤(rùn)濕,抽一下,使濾紙緊靠在漏斗底端,可以防止待過濾的東西漏掉。倒入濾液,開機(jī)器抽,可以稍微攪拌,只剩下濾出物質(zhì)。直接用普通的漏斗,貼上濾紙后,接上抽氣泵進(jìn)行吸濾(替代布氏漏斗)是不行的。因?yàn)槁┒匪谋诰o貼濾紙?zhí)?,?fù)壓吸濾對(duì)其不起作用。只有漏斗下頂角處產(chǎn)生壓強(qiáng)差。由于該口較大,且只有一個(gè)口,很容易破裂。(濕濾紙不牢)熱過濾簡(jiǎn)介化學(xué)實(shí)驗(yàn)固液分離的一種操作。與“趁熱過濾”
19、有一定的區(qū)別。趁熱過濾指將溫度較高的固液混合物直接使用常規(guī)過濾操作進(jìn)行過濾;熱過濾指使用區(qū)別于常規(guī)過濾的儀器、保持固液混合物溫度在一定范圍內(nèi)的過濾過程。 如果溶液中的溶質(zhì)在溫度下降時(shí)容易析出大量晶體,而我們又不希望它在過濾過程中留在濾紙上,這時(shí)就要進(jìn)行熱過濾。 基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn) 科學(xué)出版社 2008年1月版操作熱過濾用漏斗(熱漏斗)法將短頸玻璃漏斗放置于銅制的熱漏斗內(nèi),熱漏斗內(nèi)裝有熱水以維持溶液的溫度。內(nèi)部的玻璃漏斗的頸部要盡量短些,以免過濾時(shí)溶液在漏斗頸內(nèi)停留過久,散熱降溫,析出晶體使裝置堵塞。熱漏斗無頸漏斗蒸汽加熱法取無
20、頸漏斗(普通玻璃漏斗除去漏斗頸)置于水浴裝置上方用蒸汽加熱,然后進(jìn)行過濾。較熱漏斗法簡(jiǎn)單易行。定性濾紙簡(jiǎn)介定性濾紙當(dāng)指“定性分析濾紙”,定性分析濾紙是相對(duì)于定量分析濾紙和層析定性分析濾紙來說的。濾紙是一種具有良好過濾性能的紙,紙質(zhì)疏松,對(duì)液體有強(qiáng)烈的吸收性能。分析實(shí)驗(yàn)室常用濾紙作為過濾介質(zhì),使溶液與固體分離。分類目前我國(guó)生產(chǎn)的濾紙主要有定量分析濾紙,定性分析濾紙和層析定性分析濾紙三類。定量分析濾紙定量分析濾紙?jiān)谥圃爝^程中,紙漿經(jīng)過鹽酸和氫氟酸處理,并經(jīng)過蒸餾水洗滌,將紙纖維中大部分雜質(zhì)除去,所以灼燒后殘留灰分很少,對(duì)分析結(jié)果幾乎不產(chǎn)生影響,適于作精密定量分析。目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的定量分析濾紙,分快速
21、、中速、慢速三類,在濾紙盒上分別用白帶(快速)、藍(lán)帶(中速)、紅帶(慢速)為標(biāo)志分類。濾紙的外形有圓形和方形兩種,圓形定紙的規(guī)格按直徑分有d9cm、dllcm、d12.5cm、d15cm和d18cm數(shù)種。方形定量濾紙的有60cm×60cm和30cm×30cm。定性分析濾紙定性分析濾紙一般殘留灰分較多,僅供一般的定性分析和用于過濾沉淀或溶液中懸浮物用,不能用于質(zhì)量分析。定性分析濾紙的類型和規(guī)格與定量分析濾紙基本相同,表示快速、中速和慢速,而是印上快速、中速、慢速字樣。不過在裝濾紙的盒上不是使用定量和定性分析濾紙過濾沉淀時(shí)應(yīng)注意:一般采用自然過濾,利用濾紙?bào)w和截留固體微粒的能力
22、,使液體和固體分離;由于濾紙的機(jī)械強(qiáng)度和韌性都較盡量少用抽濾的辦法過濾,如必須加快過濾速度,為防止穿濾而導(dǎo)致過濾失敗,在氣泵過濾時(shí),可根據(jù)抽力大小在漏斗中疊放23層濾紙,在用真空抽濾時(shí),在漏先墊一層致密濾布,上面再放濾紙過濾;1濾紙最好不要過濾熱的濃硫酸或硝酸溶液。層析定性分析濾紙層析定性分析濾紙主要是在紙色譜分析法中用作擔(dān)體,進(jìn)行待測(cè)物的定性分離層析定性分析濾紙有1號(hào)和3號(hào)兩種,每種又分為快速、中速和慢速三種。容量瓶容量瓶,是一種細(xì)頸梨形平底的容量器,帶有磨口玻塞,頸上有標(biāo)線,表示在所指溫度下液體液體凹液面與容量瓶頸部的標(biāo)線相切時(shí),溶液體積恰好與瓶上標(biāo)注的體積相等。容量瓶上標(biāo)有:溫度、容量、
23、刻度線。簡(jiǎn)介 容量瓶容量瓶是為配制準(zhǔn)確的一定物質(zhì)的量濃度的溶液用的精確儀器。它是一種帶有磨口玻璃塞的細(xì)長(zhǎng)頸、梨形的瓶底玻璃瓶,頸上有刻度。當(dāng)瓶?jī)?nèi)體積在所指定溫度下達(dá)到標(biāo)線處時(shí),其體積即為所標(biāo)明的容積數(shù)。常和移液管配合使用。容量瓶有多種規(guī)格,小的有5ml、25ml、50ml、100ml,大的有250ml、500ml、1000ml、2000ml等。它主要用于直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和準(zhǔn)確稀釋溶液以及制備樣品溶液。容量瓶也叫量瓶。型號(hào)容量瓶是為配制準(zhǔn)確的一定物質(zhì)的量濃度的溶液用的精確儀器。常和移液管配合使用。以把某種物質(zhì)分為若干等份。通常有25,50,100,250,500,1000
24、mL等數(shù)種規(guī)格,實(shí)驗(yàn)中常用的是100和250mL的容量瓶。使用在使用容量瓶之前,要先進(jìn)行以下兩項(xiàng)檢查:1)容量瓶容積與所要求的是否一致。2)為檢查瓶塞是否嚴(yán)密,不漏水。具體操作:在瓶中放水到標(biāo)線附近,塞緊瓶塞,使其倒立2min,用干濾紙片沿瓶口縫處檢查,看有無水珠滲出。如果不漏,再把塞子旋轉(zhuǎn)180°,塞緊,倒置,試驗(yàn)這個(gè)方向有無滲漏。這樣做兩次檢查是必要的,因?yàn)橛袝r(shí)瓶塞與瓶口,不是在任何位置都是密合的。密合用的瓶塞必須妥為保護(hù),最好用繩把它系在瓶頸上,以防跌碎或與其他容量瓶搞混。配制溶液使用容量瓶配制溶液的方法是:(1)使用前檢查瓶塞處是否漏水。往瓶中倒入2/3容積的水,塞好瓶塞。用
25、手指頂住瓶塞,另一只手托住瓶底,把瓶子倒立過來停留一會(huì)兒,反復(fù)幾次后,觀察瓶塞周圍是否有水滲出。經(jīng)檢查不漏水的容量瓶才能使用。(2)把準(zhǔn)確稱量好的固體溶質(zhì)放在燒杯中,用少量溶劑溶解。然后把溶液沿玻璃棒轉(zhuǎn)移到容量瓶里 。為保證溶質(zhì)能全部轉(zhuǎn)移到容量瓶中,要用溶劑多次洗滌燒杯,并把洗滌溶液全部轉(zhuǎn)移到容量瓶里(見圖a)。(3)向容量瓶?jī)?nèi)加入的液體液面離標(biāo)線12厘米左右時(shí),應(yīng)改用滴管小心滴加,最后使液體的彎月面(凹液面)與刻度線正好相切。(4)蓋緊瓶塞,用倒轉(zhuǎn)和搖動(dòng)的方法使瓶?jī)?nèi)的液體混合均勻(見圖b)。(2)(3)詳細(xì)步驟:用容量瓶配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),先將精確稱重的試樣放在小燒杯中,加
26、入少量溶劑,攪拌使其溶解(若難溶,可蓋上表面皿,稍加熱,但必須放冷后才能轉(zhuǎn)移)。沿?cái)嚢粲棉D(zhuǎn)移沉淀的操作將溶液定量地移入洗凈的容量瓶中,然后用洗瓶吹洗燒杯壁23次,按同法轉(zhuǎn)入容量瓶中。當(dāng)溶液加到瓶中2/3處以后,將容量瓶水平方向搖轉(zhuǎn)幾周(勿倒轉(zhuǎn)),使溶液大體混勻。然后,把容量瓶平放在桌子上,慢慢加水到距標(biāo)線2-3cm左右,等待12min,使粘附在瓶頸內(nèi)壁的溶液流下,用膠頭滴管伸入瓶頸接近液面處,眼睛平視標(biāo)線,加水至溶液凹液面底部與標(biāo)線相切。立即蓋好瓶塞,用掌心頂住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底,注意不要用手掌握住瓶身,以免體溫使液體膨脹,影響容積的準(zhǔn)確(對(duì)于容積小于100mL的容量瓶,不必托住瓶底
27、)。隨后將容量瓶倒轉(zhuǎn),使氣泡上升到頂,此時(shí)可將瓶振蕩數(shù)次。再倒轉(zhuǎn)過來,仍使氣泡上升到頂。如此反復(fù)10次以上,才能混合均勻。使用時(shí)應(yīng)注意:當(dāng)溶質(zhì)溶解或稀釋時(shí)出現(xiàn)吸熱放熱時(shí),需先將溶質(zhì)在燒杯中溶解或稀釋,并冷卻。注意事項(xiàng)使用容量瓶時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn):檢驗(yàn)密閉性 將容量瓶倒轉(zhuǎn)后 觀察是否漏水 再將瓶塞旋轉(zhuǎn)180度觀察是否漏水(1)不能在容量瓶里進(jìn)行溶質(zhì)的溶解,應(yīng)將溶質(zhì)在燒杯中溶解后轉(zhuǎn)移到容量瓶里。(2)用于洗滌燒杯的溶劑總量不能超過容量瓶的標(biāo)線,一旦超過,必須重新進(jìn)行配置。(3)容量瓶不能進(jìn)行加熱。如果溶質(zhì)在溶解過程中放熱,要待溶液冷卻后再進(jìn)行轉(zhuǎn)移,因?yàn)闇囟壬咂矿w將膨脹,所量體積就會(huì)不準(zhǔn)確。(4)容
28、量瓶只能用于配制溶液,不能長(zhǎng)時(shí)間或長(zhǎng)期儲(chǔ)存溶液,因?yàn)槿芤嚎赡軙?huì)對(duì)瓶體進(jìn)行腐蝕,從而使容量瓶的精度受到影響。(5)容量瓶用畢應(yīng)及時(shí)洗滌干凈,塞上瓶塞,并在塞子與瓶口之間夾一條紙條,防止瓶塞與瓶口粘連。(6)容量瓶只能配制一定容量的溶液,但是一般保留4位有效數(shù)字(如:250.0mL),不能因?yàn)槿芤撼^或者沒有達(dá)到刻度線而估算改變小數(shù)點(diǎn)后面的數(shù)字,只能重新配置,因此書寫溶液體積的時(shí)候必須是XXX.0mL。容量瓶的校正1、絕對(duì)校正法將洗凈、干燥、帶塞的容量瓶準(zhǔn)確稱量(空瓶質(zhì)量)。注入蒸餾水至標(biāo)線,記錄水溫,用濾紙條吸干瓶頸內(nèi)壁水滴,蓋上瓶塞稱量,兩次稱量之差即為容量瓶容納的水的質(zhì)量。根據(jù)上述方法算出該
29、容量瓶20時(shí)的真實(shí)容積數(shù)值,求出校正值。2、相對(duì)校正法在很多情況下,容量瓶與移液管是配合使用的,因此,重要的不是要知道所用容量瓶的絕對(duì)容積,而是容量瓶與移液管的容積是否正確,例如250mL容量瓶的容積是否為25mL移液管所放出的液體體積的10倍。一般只需要做容量瓶與移液管的相對(duì)校正即可。其校正方法如下:預(yù)先將容量瓶洗凈空干,用潔凈的移液管吸取蒸餾水注入該瓶中。假如容量瓶容積為250mL,移液管為25mL,則共吸10次,觀察容量瓶中水的彎月面是否與標(biāo)線相切,若不相切,表示有誤差,一般應(yīng)將容量瓶空干后再重復(fù)校正一次,如果仍不相切,在容量瓶頸上做一新標(biāo)記,以后配合該支移液管使用時(shí),可以新標(biāo)記為準(zhǔn)。移
30、液管 移液管用來準(zhǔn)確移取一定體積的溶液的量器。移液管是一種量出式儀器,只用來測(cè)量它所放出溶液的體積。它是一根中間有一膨大部分的細(xì)長(zhǎng)玻璃管。其下端為尖嘴狀,上端管頸處刻有一條標(biāo)線,是所移取的準(zhǔn)確體積的標(biāo)志。規(guī)格常用的移液管有5,10,25,和50mL等規(guī)格。通常又把具有刻度的直形玻璃管稱為吸量管(見右圖)。常用的吸量管有1,2,5,和10mL等規(guī)格。移液管和吸量管所移取的體積通常 可準(zhǔn)確到0.01mL。使用方法根據(jù)所移溶液的體積和要求選擇合適規(guī)格的移液管使用,在滴定分析中準(zhǔn)確移取溶液一般使用移液管,反應(yīng)需控制試液加入量時(shí)一般使用吸量管。1檢查移液管的管
31、口和尖嘴有無破損,若有破損則不能使用;移液管(5張)2洗凈移液管;先用自來水淋洗后,用鉻酸洗滌液浸泡,操作方法如下:用右手拿移液管或吸量管上端合適位置,食指靠近管上口,中指和無名指張開握住移液管外側(cè),拇指在中指和無名指中間位置握在移液管內(nèi)側(cè),小指自然放松;左手拿吸耳球,持握拳式,將吸耳球握在掌中,尖口向下,握緊吸耳球,排出球內(nèi)空氣,將吸耳球尖口插入或緊接在移液管(吸量管)上口,注意不能漏氣。慢慢松開左手手指,將洗滌液慢慢吸入管內(nèi),直至刻度線以上部分,移開吸耳球,迅速用右手食指堵住移液管(吸量管)上口,等待片刻后,將洗滌液放回原瓶。并用自來水沖洗移液管(吸量管)內(nèi)、外壁至不掛水珠,再用蒸餾水洗滌
32、3次,控干水備用。3吸取溶液;搖勻待吸溶液,將待吸溶液倒一小部分于一洗凈并干燥的小燒杯中,用濾紙將清洗過的移液管尖端內(nèi)外的水分吸干,并插入小燒杯中吸取溶液,當(dāng)吸至移液管容量的1/3時(shí), 立即用右手食指按住管口,取出,橫持并轉(zhuǎn)動(dòng)移液管,使溶液流遍全管內(nèi)壁,將溶液從下端尖口處排入廢液杯內(nèi)。如此操作,潤(rùn)洗了34次后即可吸取溶液。將用待吸液潤(rùn)洗過的移液管插入待吸液面下12cm處用吸耳球按上述操作方法吸取溶液(注意移液管插入溶液不能太深,并要邊吸邊往下插入,始終保持此深度)。當(dāng)管內(nèi)液面上升至標(biāo)線以上約12cm處時(shí),迅速用右手食指堵住管口(此時(shí)若溶液下落至標(biāo)準(zhǔn)線以下,應(yīng)重新吸?。?,將移液管提出待吸液面,并
33、使管尖端接觸待吸液容器內(nèi)壁片刻后提起,用濾紙擦干移液管或吸量管下端粘附的少量溶液。(在移動(dòng)移液管或吸量管時(shí),應(yīng)將移液管或吸量管保持垂直,不能傾斜)4調(diào)節(jié)液面;左手另取一干凈小燒杯,將移液管管尖緊靠小燒杯內(nèi)壁,小燒杯保持傾斜,使移液管保持垂直,刻度線和視線保持水平(左手不能接觸移液管)。稍稍松開食指(可微微轉(zhuǎn)動(dòng)移液管或吸量管),使管內(nèi)溶液慢慢從下口流出,液面將至刻度線時(shí),按緊右手食指,停頓片刻,再按上法將溶液的彎月面底線放至與標(biāo)線上緣相切為止,立即用食指壓緊管口。將尖口處緊靠燒杯內(nèi)壁,向燒杯口移動(dòng)少許,去掉尖口處的液滴。將移液管或吸量管小心移至承接溶液的容器中。5放出溶液;將移液管或吸量管直立,
34、接受器傾斜,管下端緊靠接受器內(nèi)壁,放開食指,讓溶液沿接受器內(nèi)壁流下,管內(nèi)溶液流完后,保持放液狀態(tài)停留15s,將移液管或吸量管尖端在接受器靠點(diǎn)處靠壁前后小距離滑動(dòng)幾下(或?qū)⒁埔汗芗舛丝拷邮芷鲀?nèi)壁旋轉(zhuǎn)一周),移走移液管(殘留在管尖內(nèi)壁處的少量溶液,不可用外力強(qiáng)使其流出,因校準(zhǔn)移液管或吸量管時(shí),已考慮了尖端內(nèi)壁處保留溶液的體積。除在管身上標(biāo)有“吹”字的,可用吸耳球吹出,不允許保留)。6洗凈移液管,放置在移液管架上。注意事項(xiàng)1移液管(吸量管)不應(yīng)在烘箱中烘干。2移液管(吸量管)不能移取太熱或太冷的溶液。3同一實(shí)驗(yàn)中應(yīng)盡可能使用同一支移液管。4移液管在使用完畢后,應(yīng)立即用自來水及蒸餾水沖洗干凈,置于移液
35、管架上。5移液管和容量瓶常配合使用,因此在使用前常作兩者的相對(duì)體積校準(zhǔn)。6在使用吸量管時(shí),為了減少測(cè)量誤差,每次都應(yīng)從最上面刻度(0刻度)處為起始點(diǎn),往下放出所需體積的溶液,而不是需要多少體積就吸取多少體積。7移液管有老式和新式,老式管身標(biāo)有“吹”字樣,需要用洗耳球吹出管口殘余液體。新式的沒有,千萬不要吹出管口殘余,否則引起量取液體過多。滴定管滴定管(burette)分為堿式滴定管和酸式滴定管。前者用于量取對(duì)玻璃管有侵蝕作用的液態(tài)試劑;后者用于量取對(duì)橡皮有侵蝕作用的液體。滴定管容量一般為50mL,刻度的每一大格為1mL,每一大格又分為10小格,故每一小格為 0.1mL。精確度是百分之一。即可精
36、確到0.01ml . 滴定管為一細(xì)長(zhǎng)的管狀容器,一端具有活栓開關(guān),其上具有刻度指示量度。一般在上部的刻度讀數(shù)較小,靠底部的讀數(shù)較大。分類滴定管分酸式滴定管和堿式滴定管酸式滴定管的下端為一玻璃活塞。堿式滴定管的下端用橡皮管連接一支帶有尖嘴的小玻璃管。對(duì)于易見光分解的溶液,有棕色滴定管還有一種滴定管為通用型滴定管,它是帶有聚四氟乙烯旋塞的。1酸式一、構(gòu)造特點(diǎn)酸式滴定管-玻璃活塞-量取或滴定酸溶液或氧化性試劑。2、上邊的刻度?。ㄓ?刻度),下邊的刻度大。3、精確度是百分之一。即可精確到0.01ml4、下部尖嘴內(nèi)液體不在刻度內(nèi),量取或滴定溶液時(shí)不能將尖嘴內(nèi)的液體放出。二、注意事項(xiàng)與方法1、使用時(shí)先檢查
37、是否漏液。2、用滴定管取滴液體時(shí)必須洗滌、潤(rùn)洗。3、讀數(shù)前要將管內(nèi)的氣泡趕盡、尖嘴內(nèi)充滿液體。4、讀數(shù)需有兩次,第一次讀數(shù)時(shí)必須先調(diào)整液面在0刻度或0刻度以下。5、讀數(shù)時(shí),視線、刻度、液面的凹面最低點(diǎn)在同一水平線上。6、讀數(shù)時(shí),邊觀察實(shí)驗(yàn)變化,邊控制用量。7、量取或滴定液體的體積=第二次的讀數(shù)-第一次讀數(shù)。8、用于盛裝酸性溶液或強(qiáng)氧化劑液體(如KMnO4溶液),不可裝堿性溶液。堿式1、構(gòu)造特點(diǎn):堿式滴定管-橡膠管、玻璃珠-量取或滴定堿溶液。2、刻度上邊的小(有0刻度),下邊的大。3、精確度是百分之一。即可精確到0.01ml注意事項(xiàng)及方法1、使用時(shí)先檢查是否漏液。2、用滴定管取滴液體時(shí)必須洗滌、
38、潤(rùn)洗。3、讀數(shù)前要將管內(nèi)的氣泡趕盡、尖嘴內(nèi)充滿液體。4、讀數(shù)時(shí),視線、刻度、液面的凹面最低點(diǎn)在同一水平線上。5、量取或滴定液體的體積=第二次的讀數(shù)-第一次讀數(shù)。6、絕對(duì)禁止用堿式滴定管裝酸性及強(qiáng)氧化性溶液,以免腐蝕橡皮管。7、用于盛裝堿性溶液,不可盛裝酸性和強(qiáng)氧化劑液體(如KMnO4溶液)。使用方法在滴定時(shí),加入的液體量不必正好落于刻度線上,只要能正確的讀取溶液的量即可。實(shí)驗(yàn)時(shí)將滴定前管內(nèi)液體的量減去滴定后管內(nèi)液體的存量即為滴定溶液的用量。底部的開關(guān)可有效的控制滴定液的流速,使滴定完全時(shí),可適時(shí)地停止滴定液流入其下的錐形瓶中。在遠(yuǎn)離滴定終點(diǎn)時(shí)可快速的添加滴定液,節(jié)省實(shí)驗(yàn)所需的時(shí)間。若滴定管在欲
39、使用時(shí)并未先完全晾干,則在正式添加滴定液前,滴定管應(yīng)以待填充的滴定液涮洗兩次,避免附著在管壁的液體污染滴定液。滴定管因管口狹小,填充滴定液時(shí),宜細(xì)心充填,以防止滴定液漏出。必要時(shí)可輔以漏斗放于管口上端幫助充填。滴定管于裝入液體后管中不可有氣泡,若有氣泡應(yīng)用橡皮或其它不會(huì)敲破玻璃的物品輕敲管壁,讓氣泡浮出液面?;钏ㄩ_關(guān)的信道內(nèi)也可能會(huì)有空氣存在,此時(shí)應(yīng)快速地扭轉(zhuǎn)活栓數(shù)次,則氣泡即可排出。滴定管于使用時(shí)應(yīng)保持在垂直的位置,不宜傾斜,以免讀取刻度時(shí)發(fā)生誤差。以前的滴定管所用的活栓都是玻璃做的,在盛裝堿性滴定液時(shí),因?yàn)榭紤]到玻璃活栓會(huì)因堿性液的腐蝕而卡住,所以用內(nèi)含一圓珠的橡皮管來取代活栓的功用。只要
40、以手輕壓圓珠的側(cè)面,滴定液即可流出。但是現(xiàn)今滴定管上的活栓已采用鐵氟龍為材質(zhì),而鐵氟龍對(duì)堿性液有很好的耐受性,故即使滴定堿液也不必再改用前述的橡皮管式活栓。使用的技巧: 用堿式滴定管,不能按玻璃珠以下部位,否則放開手時(shí)易形成氣泡.滴定管使用前檢漏:向滴定管加適量水,用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺(tái)上,觀察是否漏水,若不漏水,對(duì)于酸式滴定管將活塞旋轉(zhuǎn)180,對(duì)于堿式滴定管輕輕擠壓玻璃球,放出少量液體,再次觀察滴定管是否漏水.使用前趕氣泡:對(duì)于酸式滴定管,右手將滴定管傾斜30左右,左手迅速打開活塞,使溶液沖出從而使溶液充滿出口管;對(duì)于堿式滴定管:將玻璃珠上部橡皮管彎曲向上,擠壓玻璃珠.讀數(shù)時(shí),應(yīng)該垂
41、直用手拿管的上端,將溶液面與眼睛對(duì)齊后再讀數(shù)。注意事項(xiàng)必須注意,滴定管下端不能有氣泡??焖俜乓?,可趕走酸式滴定管中的氣泡;輕輕抬起尖嘴玻璃管,并用手指擠壓玻璃球,可趕走堿式滴定管中氣泡。酸式滴定管不得用于裝堿性溶液,因?yàn)椴AУ哪タ诓糠忠妆粔A性溶液腐蝕,使塞子無法轉(zhuǎn)動(dòng)。堿式滴定管不宜于裝對(duì)橡皮管有腐蝕性(強(qiáng)氧化性或酸性)的溶液,如碘、高錳酸鉀、硝酸銀和鹽酸等。滴定管不同于量筒,其讀數(shù)自上而下由小變大。滴定管用后應(yīng)立即洗凈。減壓蒸餾液體的沸點(diǎn)是指它的蒸氣壓等于外界壓力時(shí)的溫度,因此液體的沸點(diǎn)是隨外界壓力的變化而變化的,如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力,就可以降低液體的沸點(diǎn),這便是減壓蒸餾操作的理論依
42、據(jù)。 減壓蒸餾是分離可提純有機(jī)化合物的常用方法之一。它特別適用于那些在常壓蒸餾時(shí)未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)1原理液體的沸騰溫度指的是液體的蒸氣壓與外壓相等時(shí)的溫度。外壓降低時(shí),其沸騰溫度隨之降低。在蒸餾操作中,一些有機(jī)物加熱到其正常沸點(diǎn)附近時(shí),會(huì)由于溫度過高而發(fā)生氧化、分解或聚合等反應(yīng),使其無法在常壓下蒸餾。若將蒸餾裝置連接在一套減壓系統(tǒng)上,在蒸餾開始前先使整個(gè)系統(tǒng)壓力降低到只有常壓的十幾分之一至幾十分之一,那么這類有機(jī)物就可以在較其正常沸點(diǎn)低得多的溫度下進(jìn)行蒸餾。有機(jī)物的沸騰溫度與壓力的關(guān)系可以近似地由圖表示。 想象此圖中有三條線:線A表示減壓下有機(jī)物的沸騰溫度(左邊),線B表示
43、有機(jī)物的正常沸點(diǎn)(中間),線C表示系統(tǒng)的壓力(右邊)。在已知一化合物的正常沸點(diǎn)和蒸餾系統(tǒng)的壓力時(shí),連接線B上的相應(yīng)點(diǎn)b(正常沸點(diǎn))和線C上的相應(yīng)點(diǎn)p(系統(tǒng)壓力)的直線與左邊的線A相交,交點(diǎn)a指出系統(tǒng)壓力下此有機(jī)物的沸騰溫度。反過來,若希望在一安全溫度下蒸餾一有機(jī)物,根據(jù)此溫度及該有機(jī)物的正常沸點(diǎn),也可以連一條直線交于右邊的線C上,交點(diǎn)指出此操作必須達(dá)到的系統(tǒng)壓力。2裝置減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣(減壓)、安全保護(hù)和測(cè)壓四部分組成。蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細(xì)管、溫度計(jì)及冷凝管、接受器等組成??耸险麴s頭可減少由于液體暴沸而濺入冷凝管的可能性;而毛細(xì)管的作用,則是作為氣化中心,使蒸餾平穩(wěn),避免液體過熱而產(chǎn)生暴沸沖出現(xiàn)象。毛細(xì)管口距瓶底約12mm,為了控制毛細(xì)管的進(jìn)氣量,可在毛細(xì)玻璃管上口套一段軟橡皮管,橡皮管中插入一段細(xì)鐵絲,并用螺旋夾夾住。蒸出液接受部分,通常用多尾接液管連接兩個(gè)或三個(gè)梨形或圓形燒瓶,在接受不同餾分時(shí),只需轉(zhuǎn)動(dòng)接液管,在減壓蒸餾系統(tǒng)中切勿使用有裂縫或薄壁的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶(如錐形瓶等),以防止內(nèi)向爆炸。抽氣部分用減壓泵,最常見的減壓泵有水泵和油泵兩種。安全保護(hù)部分一般有安全瓶,若使用油泵,還必須有冷阱(冰-水、冰-鹽或者干冰)、及分別裝有粒狀氫氧化鈉、塊狀石蠟及活性炭或硅膠、無水
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