無鉛壓電陶瓷講義

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上鈦酸鍶鋇系無鉛壓電陶瓷的制備及表征研究1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵饬x(選題依據(jù))2實(shí)驗(yàn)方法及步驟本實(shí)驗(yàn)從合成好的壓電陶瓷粉體（具有預(yù)定相）出發(fā)，具體實(shí)驗(yàn)過程如下。2.1造粒以濃度為6 wt%的聚乙烯醇（polyvinyl alcohol，PVA）水溶液為粘結(jié)劑，加入到所合成的粉體中，用量為8.5 wt%（相對于粉體，不同粉體用量有所不同），放在研缽中研磨，之后過篩（可用家用茶漏篩）。造粒的目的是增加粉體的粘結(jié)力和流動性，利于壓片時填充空隙，并把孤立的各個粉體顆粒牢固的粘結(jié)起來。2.2 成型稱取造粒后的粉體顆粒0.5g，填充到成型模具中，采用液壓機(jī)壓制成型(3.74Mpa)，樣片所

2、受壓強(qiáng)為150 MPa-200 MPa，得到直徑為12 mm的胚體圓片。如樣片表面及內(nèi)部出現(xiàn)分層現(xiàn)象，一般是由于粘結(jié)劑用量不夠所致，重復(fù)實(shí)驗(yàn)過程2.1。但是壓力過大，壓片也會出現(xiàn)裂紋。2.3 排膠將胚體圓片以2/min左右的升溫速率升至600，保溫2h，排除造粒時引進(jìn)的粘結(jié)劑。切記升溫速率要慢，否則可能導(dǎo)致胚體開裂。2.4 燒結(jié)本實(shí)驗(yàn)采用常規(guī)大氣下燒結(jié)。即在空氣中控制一定的升溫速度，到達(dá)預(yù)定溫度后保溫一定時間（2h），自然冷卻至室溫 (以消除內(nèi)應(yīng)力、結(jié)構(gòu)應(yīng)力) ，獲得燒結(jié)體。2.5收縮率及密度測算采用阿基米德排水法測量樣品的密度，并查得理論密度，根據(jù)下式計(jì)算相對密度。 (2-1)式中, r 為

3、樣品的相對密度；測 為樣品的測試密度；理為樣品的相對密度。用游標(biāo)卡尺測量燒結(jié)體樣品的直徑，并根據(jù)下式計(jì)算收縮率。 式中, Sr 為樣品的收縮率；d0 為燒結(jié)前樣品的直徑； d 為燒結(jié)后樣品的直徑。2.6被銀壓電陶瓷是絕緣體，必須在陶瓷元件工作部位的表面上涂覆一層具有高導(dǎo)電率、結(jié)合牢固的金屬薄膜作為電極(一般為銀電極)。電極的作用有兩方面：一是在強(qiáng)絕緣體表面附著的金屬電極承受高壓電場，以利于充分極化；二是在陶瓷元件表面聚集電荷和傳遞電荷。被銀前先將樣品的兩面進(jìn)行研磨、超聲清洗后烘干。被銀的過程是將銀漿均勻地涂在樣品表面，并在60下烘干，然后以2/的升溫速率升到800，并保溫30min，進(jìn)行燒滲處

4、理，使銀層緊密地附著在陶瓷制品表面上。被銀時應(yīng)注意不要使瓷片的邊緣部分也鍍上銀。2.7鐵電性能測試?yán)描F電分析儀( T F2000FE-HV，型號、廠家) 測試樣品的P-E電滯回線，從而得到飽和極化強(qiáng)度Ps和矯頑電場強(qiáng)度Ec，由Ec可估算極化電壓的范圍。2.8 極化在某一溫度下，對壓電陶瓷元件外加一直流電場，使原來任意取向的鐵電疇沿電場方向取向的過程稱為極化。極化的目的是為了使壓電陶瓷多晶體中的鐵電疇在外加電場作用下沿電場方向定向排列，由各向同性轉(zhuǎn)變?yōu)楦飨虍愋?，呈現(xiàn)極性，顯示出壓電效應(yīng)。樣品的極化有如下步驟：(1)清潔處理被好銀的樣品，標(biāo)明正極。(2)固定樣品：將樣品夾在極化設(shè)備的兩個電極上并

5、固定(注意正負(fù)極的對應(yīng))。確保樣品銀層與油浴中電極接觸良好，樣品及其兩極均須斷路。(3)極化：連接好極化設(shè)備線路，使極化杯中的硅油足以覆蓋樣品和電極。接通電源，預(yù)熱極化設(shè)備l0-15分鐘。再接通加熱油浴電源，5-10分鐘內(nèi)升溫至80左右，然后在5-10分鐘內(nèi)同時升壓升溫至極化電壓（極化電場強(qiáng)度等于2-3Ec）和極化溫度，極化15分鐘后關(guān)閉電源，冷卻到室溫，取出樣品。如在極化時發(fā)生擊穿現(xiàn)象，必須馬上關(guān)閉高壓電源放電后取出樣品，用新樣品重新進(jìn)行。2.9 其它電性能表征極化樣品放置24 h后測試電性能。1）介電常數(shù)和損耗用高頻阻抗分析儀(Ag ilent 4294A型號、廠家)測試樣品在1KHz下的

6、電容量C和損耗tan，并利用下式計(jì)算出材料的介電常數(shù)：式中：C為測試樣品的電容量(pF)；D為樣品的直徑(mm)；d為樣品的厚度(mm)。2) 壓電常數(shù)d33采用d33測試儀(YE2730A型號、廠家)測定其壓電常數(shù)d33。首球磨30克20Hz 3h80 2h1000 2h20Hz 3h80 2h8.5% PVA800 30min2/min1140 30min2/min800 30min2/min極化測算電滯回線介電損耗介電常數(shù)壓電常數(shù)d33收縮率密度性能表征配料XRD烘干煅燒再球磨再烘干造粒成型排膠燒結(jié)被銀150200 MpaXRD圖1 實(shí)驗(yàn)參考流程圖（有錯誤）要求：1）自行繪制實(shí)驗(yàn)總流程圖

7、。2）列出 實(shí)驗(yàn)所用儀器與測試設(shè)備的型號，廠家。表1 儀器與測試設(shè)備參考表實(shí)驗(yàn)儀器 儀器型號 儀器產(chǎn)地超聲波清洗器真空干燥箱箱式電阻爐電子天平X射線衍射儀(XRD)密度天平精密阻抗議KQ-100DBDZF-6050型SX-2-8-10BS223S D/MAX2400JA3003J6500B昆山市超聲儀器有限公司上海精宏試驗(yàn)設(shè)備有限公司濟(jì)南精密科學(xué)儀器表有限公司 賽多利斯科學(xué)儀器有限公司日本理學(xué)株式會社上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司濟(jì)南精密儀器科學(xué)儀器有限公司3結(jié)果與討論3.1 收縮率及密度3.2 電性能4結(jié)論5附錄傳統(tǒng)固相燒結(jié)法制備(1-x-y)K0.45Na0.5Li0.05NbO3-xBi0

8、.5Na0.5TiO3-yBaZrO3）粉體過程。5.1 配料本實(shí)驗(yàn)以K2CO3（A.R）Na2CO3（A.R）Li2CO3（A.R）Nb2O5（A.R）Bi2O3（A.R）TiO2（A.R）BaCO3（A.R）為主要原料，見表2。根據(jù)化學(xué)計(jì)量比稱量30g左右的混合料，直接放入球磨罐中。各原料用量如表3所示。表2 實(shí)驗(yàn)藥品表藥品名稱分子式純度(%)生產(chǎn)廠家碳酸鉀碳酸鈉碳酸鋰五氧化二鈮氧化鉍氧化鈦碳酸鋇氧化鋯聚乙烯醇無水乙醇K2CO3Na2CO3Li2CO3Nb2O5Bi2O3TiO2BaCO3ZrO299.0%99.8%97.04N99.0%99.0%99.0%99.0%99.0%99.7%沈

9、陽市新興試劑廠沈陽市新興試劑廠天津市福晨化學(xué)試劑廠國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司中國 東方化工廠 溫州國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司天津市密歐化學(xué)試劑有限公司國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司沈陽市新興試劑廠天津市大茂化學(xué)試劑廠表3 配料表原料（g）K2CO3Na2CO3Li2CO3Nb2O5Bi2O3TiO2BaCO3ZrO2mol.wt.138.204105.98873.891265.807465.95779.865197.338123.2231#(x=0.02,y=0.06)4.2913.7360.25518.3410.3490.2401.7761.1091#實(shí)際用量4.29133.73640.255318.34050.34910.24041.77601.10892#(x=0.01,y=0.07)4.2913.6960.25518.3410.1750.1202.0721.2942#實(shí)際用量4.29133.69590.254818.34130.17520.12022.07221.29385.2 一次球磨以酒精為研磨介質(zhì)，氧化鋁球?yàn)檠心ンw，料、球與酒精的比例為1：1：1.1，用行星磨球磨混合3h。5.3烘干球磨后的物料放到烘箱中，先于70下烘干4h，再在100下烘干2h。5.4