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1、舒心膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究 作者:王琳,張羽,王曉明,邱智東【摘要】 目的:建立舒心膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法:采用TLC對苦參、黃芪進(jìn)行色譜鑒別,采用HPLC測定紅參中人參皂苷Rb1的含量。結(jié)果:苦參、黃芪的TLC結(jié)果好,陰性無干擾;人參皂苷Rb1在0.9989.88g范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系,r=0.9998,平均加樣回收率97.95%,RSD=1.66%。結(jié)論:所建立的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)可有效的控制舒心
2、膠囊的質(zhì)量。 【關(guān)鍵詞】 舒心膠囊;質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn);HPLC;人參皂苷Rb1舒心膠囊由紅參、黃芪、苦參等藥味組成,臨床常用于治療冠心病、心絞痛等病癥。為保證本品的質(zhì)量可控,我們對處方中的苦參、黃芪進(jìn)行了薄層鑒別,并采用高效液相色譜法對紅參所含人參皂苷Rb1進(jìn)行含量測定,報(bào)告如下。1 儀器與試藥 日本島津LC-10ATVP高效液相色譜儀,SPD-10AVP紫外檢測器,7725i手動進(jìn)樣器,浙江大學(xué)N2000色譜數(shù)據(jù)工作站,人參皂苷Rb1化學(xué)對照品(由中國藥品生物制品檢定所提供,批號:110704-200420,規(guī)格:供含量測定用)。所用試劑均為色譜純和分
3、析純。2 定性鑒別2.1 苦參的鑒別 取本品10 g,加氯仿80 mL、氨水0.8 mL,回流40 min,濾過,濾液蒸干,加氯仿5 mL使溶解,上中性氧化鋁柱(5 g,內(nèi)徑1 cm),依次用氯仿-甲醇(7:3)各20 mL洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘?jiān)勇确? mL使溶解,制成供試品溶液。吸取苦參堿對照品溶液、上述供試品溶液各10 l,分別點(diǎn)于同一用1%NaOH制備的硅膠G薄層板上,以甲苯-丙酮-甲醇(8:3:0.5)為展開劑,展開8 cm,晾干,再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水(2:4:2:1)10以下放置的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴碘化鉍鉀溶液,
4、供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。2.2 黃芪的鑒別 (略)3 含量測定3.1 色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.05%磷酸(29.5:70.5)為流動相;檢測波長為203 nm。理論板數(shù)按人參皂苷Rb1峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。3.2 對照品及供試品溶液的制備 3.4 線性關(guān)系考察 精密吸取人參皂苷Rb1對照品溶液2、5、10、15、20
5、0; l注入液相色譜儀,以進(jìn)樣量(l)為橫坐標(biāo),峰面積積分值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線人參皂苷Rb1的回歸方程y=163240x+9604.1,r=0.9998,由此確定丹皮酚線性范圍為0.9989.88g。3.5 精密度試驗(yàn) 精密吸取同一對照品溶液各10 l,分別注入液相色譜儀,連續(xù)進(jìn)樣5次,依法測定,記錄峰面積積分值,計(jì)算,考察精密度。結(jié)果RSD為1.55%,表明機(jī)器精密度較好。3.6 重現(xiàn)性試驗(yàn) 精密稱取同一批樣品共5份,按供試品溶液項(xiàng)下制備方法,依法獨(dú)立測定,測定樣品含量,以考察本法的重現(xiàn)性。結(jié)果RSD為1.51%,表明該方法重現(xiàn)性良好。3.7
6、 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取對照品溶液、供試品溶液進(jìn)樣10 l,每隔一段時間進(jìn)樣1次,共進(jìn)樣5次,對照品RSD為1.75%,供試品RSD為1.08%,表明對照品溶液、供試品溶液在36 h內(nèi)穩(wěn)定。3.8 加樣回收率試驗(yàn) 精密稱取同法測定的已知含量樣品共5份,分別精密加入對照品10 mL,依法測定,計(jì)算回收率。結(jié)果人參皂苷Rb1平均回收率97.95%,RSD=1.66%,表明本法準(zhǔn)確性較好。3.9 樣品測定 取樣品3批,按供試品溶液制備方法處理,照上述含量測定方法測定,結(jié)果060601、060602、060603 3批次的含量(mg/g)
7、分別為2.0143、2.1662、2.1592。4 討論4.1 含量測定在供試品溶液制備中,根據(jù)被提取成分人參皂苷Rb1的溶解性,人參皂苷Rb1屬皂苷類化合物,極性較大,其良好提取溶劑為甲醇,故供試品溶液制備方法選擇甲醇為溶劑,分別選擇超聲提取法和加熱回流提取法提取,結(jié)果用回流提取法比超聲提取法的提取效率高。4.2 根據(jù)文獻(xiàn)資料,分別選擇乙腈-水(30:70)、乙腈-水(29:71)、乙腈-0.05%磷酸酸溶液(29.5:70.5)作為流動相,結(jié)果乙腈-0.05%磷酸酸溶液(29.5:70.5)分離效果較好,人參皂苷Rb1峰與其它峰達(dá)到了良好的分離度(R1.5),故采用此法進(jìn)行含量測定方法。【參考文獻(xiàn)】 1
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