水中固體懸浮物的測定

1、目錄實驗一操作實驗室常用玻璃儀器的認識和洗滌實驗二標(biāo)準溶液的配制實驗三水中固體懸浮物SS的測定實驗四堿度的測定實驗五水中硬度的測定實驗六水中溶解氧 DO 的測定碘量法實驗七水中鐵的測定鄰二氮菲分光光度法實驗八水中高錳酸鹽指數(shù)的測定實驗九化學(xué)需氧量 CODCr 的測定實驗十水中總磷的測定實驗一操作實驗室常用玻璃儀器的認識和洗滌一、實驗?zāi)康?、認識化學(xué)分析實驗室常用玻璃儀器設(shè)備2、掌握玻璃儀器的洗滌3、掌握移液管、滴定管的根本操作。二、操作步驟1、清點每組學(xué)生實驗桌放置的實驗儀器：移液管架、滴定管架、試管架、籃子各 1個，洗瓶2個，吸耳球2大、2 小，移液管 1ml 2 支、2ml 2 支、5ml

2、 2 支、10ml 2 支、25ml 1 支、50ml 2 支，三 角錐瓶150ml 4個、250ml 6個，25ml酸式滴定管1支，25ml比色管10支，50ml 燒杯2個，250ml燒杯2個，500ml燒杯2個，1000ml燒杯1個，玻棒2支，膠 頭滴管2支。2、洗滌每組的玻璃儀器：實驗室常用的燒杯、錐形瓶、量筒、量杯等一般的玻璃器皿，可用毛刷蘸去污粉、合成洗滌劑或肥皂液等刷洗，再用自來水沖洗干凈，然后用蒸餾水或去 離子水潤洗3次，注意節(jié)約用水，采用少量屢次的洗滌方法。滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等具有精確刻度的儀器，可將0.1%0.5% 濃度的合成洗滌劑倒入容器中，搖動幾分鐘，棄去，用

3、自來水沖洗干凈后，在用 蒸餾水或去離子水潤洗3次。如果沒有洗干凈，可用洗液浸泡數(shù)分鐘或數(shù)十分鐘， 將用過的洗液倒回原瓶中可反復(fù)使用屢次。然后依次用自來水、蒸餾水洗凈。洗凈的容器和量器，其內(nèi)壁應(yīng)能被水均勻潤濕而無小水珠。洗凈的儀器控干待用。實驗二標(biāo)準溶液的配制一、實驗?zāi)康?、學(xué)習(xí)配制標(biāo)準溶液的方法2、掌握電子分析天平的根本操作方法二、儀器和試劑1、儀器:電子分析天平，移液管，50ml燒杯，藥勺，容量瓶，玻棒2、試劑：HCI ; EDTA二鈉鹽；硫代硫酸鈉 Na2S2O3 *5H 2O ;無水碳酸鈉三、操作步驟1、HCl= 0.1mol/L HCl溶液的配制。用1ml移液管移取0.9ml濃HCI，

4、將其全部轉(zhuǎn)移 入100mL容量瓶中，參加蒸餾水至刻度，搖勻。其準確濃度經(jīng)標(biāo)定得到。2、 0.01mol/L EDTA 溶液的配制 用50mL燒杯在電子分析天平上稱取1.352 1.353gEDTA二鈉鹽最后稱重質(zhì)量準確讀數(shù)為 0.0001g ，溶解于40mL溫?zé)崴?，參加蒸餾 水稀釋至250mL，搖勻。兩組同學(xué)混合溶液，貯于具塞玻璃試劑瓶中，其準確濃度經(jīng)標(biāo)定得到。3、硫代硫酸鈉溶液的配制用50mL燒杯在天子天平稱取 1.51.6g Na2S2O35H 20最后稱重質(zhì)量準確讀數(shù)為O.OOOIg，溶于煮沸放冷的水中，參加0.2g碳酸鈉，溶解，并全部轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中用水稀釋至刻度，搖勻。兩組同

5、學(xué)混合溶液，貯于棕色具塞試劑瓶 中。使用前用0.02500mg/L重鉻酸鉀標(biāo)準溶液標(biāo)定其準確濃度。四、實驗安排每個同學(xué)配制100mL HCI溶液，單號同學(xué)配制250mLEDT溶液，雙號同學(xué)配 制250mL硫代硫酸鈉溶液。實驗三水中固體懸浮物SS的測定一、實驗?zāi)康?、掌握水中懸浮性固體總不可濾殘渣的一種測定方法-濾紙法。2、穩(wěn)固練習(xí)電子分析天平的操作二、實驗原理：用經(jīng)103105烘箱內(nèi)烘至橫重的中速無灰定量濾紙過濾水樣，將濾渣放在1031050C烘箱內(nèi)烘至橫重，濾渣的質(zhì)量為懸浮固體質(zhì)量總不可濾殘渣。三、實驗儀器與設(shè)備1、稱量瓶，烘箱，枯燥器，漏斗，漏斗架2、電子天平四、采樣及樣品貯存1、采樣所用

6、聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶要用洗滌劑洗凈。再依次用自來水和蒸餾水沖洗干凈。在采 樣之前，再用即將采集的水樣清洗三次。然后采集具有代表性的水樣，蓋嚴瓶塞。注：漂浮或浸沒的不均勻固體物質(zhì)不屬于懸浮物質(zhì)，應(yīng)從水樣中除去。2、樣品貯存采集的水樣應(yīng)盡快分析測定。如需放置，應(yīng)貯存在 40C冷藏箱中，但最長不得超過七天。注：不能參加任何保護劑，以防破壞物質(zhì)在固一液間的分配平衡。五、實驗步驟1、 將濾紙放在稱量瓶中；翻開瓶蓋，在1031050C烘干2h，取出冷卻后蓋好瓶蓋稱重， 直至恒重兩次稱量相差不超過0.0002g，記錄稱重質(zhì)量。2、去除漂浮物后振蕩水樣， 量取均勻適量水樣 200ml，通過上面稱量至恒重的濾膜

7、過濾， 用蒸餾水洗殘渣35次。3、 小心取下濾膜放入原稱量瓶內(nèi)，在1031050C烘箱中，翻開瓶蓋烘2h，冷卻后蓋好 瓶蓋稱重，直至恒重，記錄稱重質(zhì)量。六、計算懸浮物固體用 C表示，單位mg/LC _AB 10_6- V式中：C水中懸浮物濃度mg/LA 懸浮固體+濾膜及稱量瓶中g(shù);B濾膜及稱量憑重gV 水樣體積mL 七、考前須知1樹葉、木棒、水草等雜質(zhì)應(yīng)從水中除去。2、廢水黏度過高時，可加2-4倍蒸餾水稀釋，振蕩搖勻，將沉淀物下降后再過濾。4、濾膜尚截留過多的懸浮物可能夾帶過多的水份，除延長枯燥時間外，還可能造成過 濾困難，遇此情況可酌情減少試樣。濾膜上懸浮物過少，那么會增大稱量無償影響測定精

8、度， 必要時，可增大試樣體積。一般以 5- 100mg懸浮物量作為量取試樣體積的實用范圍。實驗四堿度的測定一、實訓(xùn)目的(1) 掌握雙指示劑法測定水中堿度的方法。(2) 掌握堿度的計算方法。二、實驗原理堿度測定采用中和法。在水樣中參加適當(dāng)?shù)闹甘緞?，再用?biāo)準酸溶液滴定，當(dāng)?shù)竭_一 定的pH值，指示劑顏色就發(fā)生改變，從而判斷滴定終點。以此可分別測出水樣中所含的各 種堿度。首先用酚酞作指示劑水樣用標(biāo)準酸溶液滴定至由紅色變?yōu)闊o色時，溶液pH值為8.3，表示水中(0H-)被中和，而碳酸鹽(C03 一)只被中和了一半。OH_+H t H2 OCO3"+H t HCOT這時消耗標(biāo)準酸溶液記作 P(mL

9、);再用甲基橙作指示劑， 滴定至溶液由黃色變?yōu)槌赛S色 時，表示水中的重碳酸鹽(HCC)已被中和。HCO-+ H t H20+ CO, f消耗酸標(biāo)準溶液記作 M( Ml),那么總體積為：T= P+ M(Ml)。根據(jù)到達兩個終點所消耗的 酸標(biāo)準溶液的體積，可以計算出水中碳酸鹽、重碳酸鹽和總堿度。上述計算方法不適用于污水及復(fù)雜體系中碳酸鹽和重碳酸鹽的計算。三、干擾及消除水樣渾濁、有色均干擾測定，遇此情況，可用電位滴定法測定。能使指示 劑褪色的氧化復(fù)原性物質(zhì)也干擾測定。例如水樣中余氯可破壞指示劑(含余氯時， 可參加12滴0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液消除)。四、樣品保存樣品采集后應(yīng)在4C保存，分析前不

10、應(yīng)翻開瓶塞， 不能過濾、稀釋或濃縮。樣品應(yīng)于采 集后的當(dāng)天進行分析，特別是當(dāng)樣品中含有可水解鹽類或含有可氧化態(tài)陽離時，應(yīng)及時分析。五、儀器與試劑儀器：酸式滴定管、移液管、錐形瓶等試劑：(1) 無二氧化碳水用于制備標(biāo)準溶液及稀釋用的蒸餾水或去離子水，臨用前煮沸15min，冷卻至室溫。pH值應(yīng)大于6.0，電導(dǎo)率小于 2S/cm.(2) 酚酞指示液 稱取0.1g酚酞溶于50mL9硏乙醇中，用水稀釋至100mL,加NaOH 溶液至淡粉紅色為止。(3) 甲基橙指示劑稱取0.1g甲基橙溶于100mL蒸餾水中。(4) 碳酸鈉標(biāo)準溶液稱取5.2996g(于250C烘干4h)的基準試劑無水碳酸鈉(Na2CO3)

11、,溶于少量無二氧化碳水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。貯于聚乙烯瓶中，保存時間不要超過一周。(5) 鹽酸標(biāo)準溶液(0.1000mol/L ),共用試劑的同組同學(xué)將“實驗二配制的鹽酸標(biāo)準溶液混合在 500ml玻璃試劑瓶內(nèi)共用。此溶液濃度0.1000mol/L.其準確濃度標(biāo)定而得。用無分度吸管吸取 20.00mL碳酸鈉標(biāo)準溶液于 250mL錐形瓶中，加無二氧化碳水稀釋 至約100mL,參加2滴甲基橙指示液，用鹽酸標(biāo)準溶液滴定至由黃色剛變成橘黃色，記錄鹽 酸標(biāo)準溶液用量。按下式計算準確濃度：C=20.00.1000V式中c鹽酸標(biāo)準溶液濃度， mol/L;V鹽酸標(biāo)準溶液量，mL.六

12、、操作步驟1、鹽酸標(biāo)準溶液的標(biāo)定用無分度吸管吸取 20.00mL碳酸鈉標(biāo)準溶液于 250mL錐形瓶中，加無二氧化碳水稀釋 至約100mL,參加2滴甲基橙指示液，用鹽酸標(biāo)準溶液滴定至由黃色剛變成橘黃色，記錄鹽 酸標(biāo)準溶液用量。按下式計算準確濃度：C=20.00 ".1000V式中c鹽酸標(biāo)準溶液濃度，mol/L;V鹽酸標(biāo)準溶液量，mL.2、水中堿度的測定(1) 用移液管移取100.0mL水樣于250mL錐形瓶中，參加3滴酚酞指示劑，搖勻。用鹽酸標(biāo)準溶液滴定至剛剛褪至無色，記錄鹽酸標(biāo)準溶液用量P ( mL)。假設(shè)加酚酞指示劑后溶液無色，那么不需用鹽酸標(biāo)準溶液滴定，接著進行下一步操作。(2)

13、 向上述錐形瓶中參加 3滴甲基橙指示劑，搖勻。繼續(xù)用上述鹽酸標(biāo)準溶液滴定至溶液由黃色剛剛變?yōu)槌赛S色為止。記錄鹽酸標(biāo)準溶液用量M ( mL。七、計算堿度單位常以 丄Cacq或丄CaO質(zhì)量進行計量表示為(以 CaCq計，mg/L)或(以CaO 2 2計，mg/L)。設(shè)以酚酞作指示劑時，滴定至顏色變化所消耗鹽酸標(biāo)準溶液的量為P(mL)以甲基橙作指示劑時鹽酸標(biāo)準溶液用量為M(mD ,那么鹽酸標(biāo)準溶液總消耗量為T= P +M貝U 碳酸鹽堿度(m mol/L )= PX ChciX 1000/V 水重碳酸鹽堿度(m mol/L )= MX ChciX 1000/V 水總堿度(m mol/L ) = TX

14、CHciX 1000/V 水1 1轉(zhuǎn)化為標(biāo)準堿度單位那么將上述堿度分別X1cacq (50.05 )的摩爾質(zhì)量和-CaO28.04 的摩爾質(zhì)量即可。八、考前須知1 水樣渾濁、有顏色對堿度測定有干擾時，可除色后用過濾法使之澄清，也可用電 位法測定。2實驗中所用水應(yīng)為無 CO2水。實驗五 水中硬度的測定一、實訓(xùn)目的1學(xué)會EDTA標(biāo)準溶液的標(biāo)定方法。2掌握用配位滴定法測定水中硬度的測定方法和計算。二、實訓(xùn)原理水中硬度常用 Ca2 > Mg2 總量表示。用氨性緩沖溶液控制水樣的 pH=10,用鉻黑T作指 示劑，與鈣和鎂生成紫紅色或紫色溶液。滴定中，游離的鈣和鎂離子首先與EDTA反響，與指示劑配位

15、的鈣和鎂離子隨后與 EDTA反響，到達終點EDTA把指示劑置換出，此時溶液的顏 色由紫紅色變?yōu)榱了{色。由 EDTA二鈉的用量，可計算出水的總硬度。三、儀器與試劑1250mL錐形瓶2個。225mL酸式滴定管1支。350mL移液管1支。410mL量筒1個。5250mL燒杯 1 支。6 EDTA標(biāo)準溶液的配制將“實驗二配制的 EDTA標(biāo)準溶液混合500ml，放在玻璃 試劑瓶內(nèi)二組同學(xué)共用。其準確濃度標(biāo)定而得。7 CaCO3標(biāo)準溶液配制 用減量法準確稱取已在 110C枯燥過的CaCO3約1.0005g 于100mL燒杯中，加水潤濕，蓋上外表皿，再從杯嘴逐滴參加 HCI至完全溶解后，加熱煮沸， 用水把可

16、能濺到外表皿上的溶液淋洗入杯中，待冷卻后移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度， 搖勻，計算其準確濃度。8 緩沖溶液稱取20g分析純NH4CI溶于少量蒸餾水，參加100mL濃氨水，加Mg-EDTA溶液，用蒸餾水稀釋至 1L。9 Mg-EDTA溶液制備方法稱取0.25g分析純MgCI2 6H2O于100mL燒杯中，加 少量蒸餾水，溶解后轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，稀釋至刻度。用移液管吸取50mL放入錐形瓶中， 加緩沖溶液5mL,鉻黑T少許，用0.01mol/L EDTA滴定至溶液剛呈藍色。取與此同等量的 EDTA溶液，參加容量瓶中剩余的 MgCI2溶液中，搖勻。即成 Mg-EDTA溶液。將此溶液全部

17、倒入上述緩沖溶液中。102mol/L NaOH溶液 稱取80g分析純NaOH溶于1L蒸餾水中。11 鉻黑T指示劑或鈣指示劑取1份指示劑和100份分析純NaCI混合研細。12 10%鹽酸羥胺此溶液容易分解，用時新配。131:1三乙醇胺溶液。四、實訓(xùn)步驟1、EDTA溶液的標(biāo)定用移液管吸取25mL鈣標(biāo)準溶液，置于250mL錐形瓶，加250mL蒸餾水，參加適量固體鈣 指示劑，在攪拌下滴加 20%NaO溶液至出現(xiàn)酒紅色后再過量5滴約0.25MI ，以EDTA溶液滴定至純藍色，即為終點。平行標(biāo)定兩次，計算EDTA的準確濃度。用移液管取水樣 加鹽酸羥胺溶液2、總硬度的測定50mL放入錐形瓶中。5滴。1mL，

18、掩蔽Fe3 Al3的干擾。13452 加三乙醇胺溶液加緩沖溶液5mL，此時水樣的pH值應(yīng)為10。加鉻黑T固體指示劑1小勺，使水樣呈明顯的紫紅色。用EDTA標(biāo)準溶液滴定，將近終點時，因反響較慢，要充分搖蕩。滴至溶液由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{色時，即為終點。記錄 EDTA用量V1 。2、計算總硬度 mmol/L總硬度CaCO3計式中cEDTA標(biāo)準溶液濃度，mmol/L;M -消耗標(biāo)準溶液的體積,mL;V。一水樣的體積，mL;100.1 -碳酸鈣的換算系數(shù)。五、考前須知= X 100.1 ( mg/L)1 假設(shè)水樣硬度大于15°時，可取1025mL水樣，并用蒸餾水稀釋至 50mL。2指示劑的量過多顯

19、色就濃，少那么淡。在這兩種情況下，對于終點變色的判斷都是困難的，因而添加指示劑的量，以能形成明顯的紅色為好。pH。這時要用NaOH3 水樣的酸性或堿性太強，會影響加緩沖溶液而不能到達一定的 或HCI中和到大致呈中性。實驗六水中溶解氧DO的測定碘量法、實訓(xùn)目的1掌握碘量法測定水中溶解氧的原理2掌握碘量法的操作方法及測定條件、實驗原理水中溶解氧的測定多采用碘量法中的間接碘量法，其測定原理是：在水樣中參加二價錳鹽(MnSO)和堿性KI溶液，生成MnO(OH)(高價錳的氫氧化物)沉淀，此過程屬溶解氧的固 定。然后加濃H2SC4酸化，沉淀溶解，高價錳在酸性條件下氧化KI中的廠，析出與水中溶解氧等量的丨2

20、。以淀粉作指示劑，用 NatSO標(biāo)準溶液滴定游離的 丨2，根據(jù)NqSQ的消耗量， 求出水中溶解氧的含量。三、儀器和試劑(1) 250300 mL溶解氧瓶，250 mL錐形瓶。(2) 硫酸錳溶液 稱取480g硫酸錳MnSO 4H2 O或364gMnSq H2 O溶于蒸餾水， 過濾后稀釋至1000 mL。(3) 堿性碘化鉀溶液稱取500g氫氧化鈉溶解于300400 mL蒸餾水中；另稱取150g 碘化鉀溶于200 mL蒸餾水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至1000 mL。如有沉淀放置過夜，傾出上清液，貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊，避光保存。此 溶液酸化后，遇淀粉應(yīng)不呈藍色。(4

21、) 1 : 5硫酸溶液。(5) 10mg/mL淀粉溶液 稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再轉(zhuǎn)移至100mL正在沸騰的水中，煮沸至透明，冷卻后，參加0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。(6) 重鉻酸鉀標(biāo)準溶液 c (1/6K 2 Cr2 O7 ) =0.02500mol/L稱取 105 110C烘干 2h 并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，并用水稀釋致至標(biāo)線，搖勻。(7) 硫代硫酸鈉溶液將“實驗二配制的 EDTA標(biāo)準溶液混合500ml，放在玻璃試劑瓶 內(nèi)二組同學(xué)共用。其準確濃度標(biāo)定而得。(8) 1 : 1硫酸溶液四、操作步驟1 .硫代硫酸鈉標(biāo)準溶液的標(biāo)定于2

22、50mL碘量瓶中，參加100mL水和1g碘化鉀，參加重鉻酸鉀標(biāo) 準溶液，5mL1： 5硫酸溶液密塞，搖勻。于暗處靜置5min后，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，參加1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去為止，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。C=V式中c硫代硫酸鈉標(biāo)準溶液的濃度,mol/L ;V 滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL。2 溶解氧化固定(1) 水樣采集 用水樣洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注入水樣或用虹吸法將細橡膠管插入溶解氧瓶底部，注入水樣至滿并溢出少量水為止，迅速蓋下瓶塞。取樣時絕對不能使水樣與空氣接觸，并且瓶口不能留有氣泡。否那么另行取樣。(2) 溶解氧的固定取樣后用吸管插入溶

23、解氧瓶的液面下，參加1mL硫酸錳溶液，2mL堿性碘化鉀溶液，小心蓋好瓶塞(注意：瓶中絕對不可留有氣泡)，顛倒混合數(shù)次，靜置，待棕色沉淀物降至瓶內(nèi)一半時，再顛倒混合一次，直至沉淀物下降到瓶底。(一般在取樣現(xiàn)場固定，假設(shè)水樣在現(xiàn)場不可測，須送往實驗室分析，取樣操作同上，只是在送樣途中需避光保存，最長能貯藏 24h)3 .析出碘輕輕翻開瓶塞，立即用吸管插入液面下加2.0mL1 : 1硫酸溶液。蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解為止，放置暗處5mi n。4 .滴定吸取lOO.OOmL上述溶液于250mL錐形瓶中，用硫代硫酸鈉標(biāo)準溶液滴定至溶液呈淡黃色， 參加1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色剛好變?yōu)?/p>

24、無色，即為終點。記錄硫代硫酸鈉標(biāo)準溶液用量。五、數(shù)據(jù)處理溶解氧計算公式如下：型 8 1000 O2，mg/LV水式中c 硫代硫酸鈉標(biāo)準溶液濃度，mol/L ；V滴定時消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準溶液的量，mL;8氧的換算系數(shù)。六、考前須知1如果水樣中含有氧化性物質(zhì)如游離氯大于 0.1 mg/L時，應(yīng)預(yù)先于水樣中參加 硫代硫酸鈉去除。即用兩個溶解氧瓶各取一瓶水樣， 在其中一瓶中參加 5mL1： 5硫酸溶液和 ig碘化鉀，搖勻，此時游離出碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉溶液滴定至藍色剛褪，記下用量相當(dāng)于去除游離氯的量。在另一瓶水樣中，參加同樣量的硫代硫酸鈉溶液，搖勻后，按操作步驟測定。2如果水樣呈強酸性或強

25、堿性，可用氫氧化鈉或硫酸調(diào)至中性后測定。3 水樣中含有亞硝酸鹽會干擾碘量法測定溶解氧，可參加疊淡化鈉，使水中亞硝酸鹽分解而消除干擾。在不含其他氧化、復(fù)原物質(zhì)，水樣中含F(xiàn)e3 達100200mg/L時，可加入1mL400g7 L氟化鉀溶液消除Fe3的干擾，也可用磷酸代替硫酸酸化后滴定。實驗七水中鐵的測定鄰二氮菲分光光度法一、實訓(xùn)目的熟悉分光光度計的使用方法。學(xué)會分光光度法中測定條件的選擇。二、實驗原理亞鐵離子與鄰二氮菲生成穩(wěn)定的紅色配合物，溶液的顏色與二價鐵的濃度成正比。當(dāng)鐵以Fe3 形式存在于溶液中時，可預(yù)先用復(fù)原劑鹽酸羥胺將鐵復(fù)原為Fe2。顯色時溶液的pH值應(yīng)為29.假設(shè)pH值過低pH值2顯

26、色緩慢而色淺。顯 色后用分 光光度計，在波長為510nm條件下，使用1cm厚的比色皿測定吸光度。三、儀器和試劑1. 儀器分光光度計，25ml比色管8支，5ml移液管2支，10ml移液管1支，5ml量筒一個。2. 試劑 鐵標(biāo)準溶液 準確稱取0.3510g分析純硫酸亞鐵銨FeSC4NH42SO4 *6H2O 溶于50ml蒸餾水中，參加20ml濃 出SO4溶解后轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，并稀釋至刻度。此溶 液1.00ml含F(xiàn)e2 0.100mg。用移液管取5.0ml于100ml容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度。 此溶液 1.00ml 含 Fe2 0.005mg。 鄰二氮菲溶液稱取0.159鄰二氮菲(C12H3

27、N2HCI )溶于100ml蒸餾水中，加熱至80 C時幫助溶解。每 0.1mg Fe 2 需此液2ml。臨用時配制。10%鹽酸羥胺水溶液(臨用時配制)。 緩沖溶液(pH=4.6) 把68g醋酸鈉溶于約500ml的蒸餾水中，參加冰醋酸 29ml, 稀釋至1L。四、操作步驟1. 標(biāo)準色列的配制吸取鐵的標(biāo)準溶液 (1ml=0.005mg/ml Fe2 ) 0ml、0.50ml、1.0ml、2.5ml、3.5ml、4.0ml 分別置于6支25ml比色管中。依次分別在各管中參加 1ml鹽酸羥胺溶液，搖勻。參加 2ml 鄰二氮菲溶液、5ml緩沖溶液，然后依次用蒸餾水稀釋至刻度。搖勻。放置10min。2.

28、水樣中總鐵的測定用移液管取10ml水樣，置于25ml比色管中，加1ml鹽酸羥胺溶液，搖勻，加2ml鄰二 氮菲溶液、5ml緩沖溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。放置10min。以試劑溶液作參比，于510nm波長測定吸光度。由標(biāo)準曲線查出總鐵含量。五、結(jié)果記錄與數(shù)據(jù)處理1. 計算總鐵(m /L)_相當(dāng)于鐵標(biāo)準溶液的用 量(mL)XO(Am)總 盹 V水w (mL)2. 試驗結(jié)果記錄標(biāo)準曲線繪制(終體積 50ml)鐵標(biāo)準溶液/ ( 5ug/ml )123456參加量/mL0.00.501.02.53.504.0Fe含量/卩g0.02.55.012.517.520.0Fe 濃度 / ( mg/L)0.0

29、0.10.20.500.700.80吸光度值0.0水樣的測定總鐵水樣編號123吸光度值Fe 含量 /PgFe 濃度 / (mg/L)Fe 含量/旳六、考前須知為了防止光電管疲勞， 不測定時必須將比色皿暗箱蓋翻開使光路切斷，不讓光電管連續(xù)照光太長，以延長光電管的使用壽命。在拿比色皿時只能拿住毛玻璃的兩面，比色皿放入比色皿座架前應(yīng)用細軟而吸水的紙將比色皿外壁擦干，擦干時應(yīng)注意保護其透光面勿使產(chǎn)生斑痕，否那么要影響透光度。測定時比色皿要用待測溶液沖洗幾次，防止待測溶液濃度的改變。每次實驗完畢，比色皿一定要用蒸餾水洗干凈，如比色皿壁被有機試劑染上顏色而用 水不能洗去時，那么可用鹽酸 -乙醇(1 : 2

30、)洗液浸泡，然后再用蒸餾水沖洗干凈。洗滌比色 皿不能用堿液及過強的氧化劑 (如K2Cr2O7 - H2SO4洗液)洗滌，也不能用毛刷清洗，以免 損傷比色皿的光學(xué)外表。實驗八 水中高錳酸鹽指數(shù)的測定一、實訓(xùn)目的(1) 學(xué)習(xí)高錳酸鉀標(biāo)準溶液的配制和標(biāo)定。(2) 掌握清潔水中高錳酸鹽指數(shù)的測定原理和方法。二、實驗原理水樣在酸性條件下， 參加量的KMnQ ,在沸水浴中加熱 30min,高錳酸鉀將水樣中的 某些有機物和無機復(fù)原性物質(zhì)氧化，反響后參加過量的草酸鈉Na2 C2 O4復(fù)原剩余的高錳酸鉀，再用高錳酸鉀標(biāo)準溶液回滴過量的草酸鈉。通過計算得出水樣中高錳酸鹽指數(shù)。三、儀器和試劑(1) 25mL酸式滴定

31、管，250mL錐形瓶，100mL移液管，10mL移液管，10mL量筒，電爐， 玻璃珠假設(shè)干。(2) 高錳酸鉀貯備液 c(1/5KMnO4)注0.1mol/L稱取3.5g高錳酸鉀溶于蒸餾水并稀釋 至1200mL,煮沸，使體積減至 1000mL左右，放置過夜。有 G-3號砂心漏斗過濾后，濾液貯 于棕色瓶中，避光保存。(3) 高錳酸鉀標(biāo)準溶液 c(1/5KMnO4)沁0.01mol/L吸取勝100mL高錳酸鉀標(biāo)準貯備液于 1000 mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，混勻，避光保存。使用當(dāng)天應(yīng)標(biāo)定其濃度。(4) 草酸鈉標(biāo)準溶液 c(1/2 Na 2C2O4 )=0.01000mol/L 準確稱取0.6

32、705g經(jīng)120C烘干 2h并放冷的草酸鈉溶解于蒸餾水中，移入1000mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，混勻。(5) 1:3硫酸溶液 在不斷攪拌下，將100mL密度為1.84g/mL的濃硫酸慢慢參加到 300mL 水中。四、操作步驟1 .高錳酸鉀標(biāo)準溶液的標(biāo)定將50mL蒸餾水和 5mL1： 3硫酸溶液依次參加250mL錐形瓶中，然后用移液管加草酸鈉標(biāo)準溶液， 加熱至7085C，用0.01mol/L高錳酸鉀標(biāo)準溶液 滴定。溶液由無色至剛出現(xiàn)淺紅色，為滴定終點。計算高錳酸鉀標(biāo)準溶液的準確濃度。2.水樣測定(1) 取樣 清潔透明水樣取樣 100mL;混濁水取1025mL,加蒸餾水稀釋至 100mL=

33、 將水樣置于250mL錐形瓶中。(2) 參加5mL1： 3硫酸溶液，用滴定管準確參加 高錳酸鉀標(biāo)準溶液 (V1),搖勻，并投入幾粒玻璃珠，加熱至沸騰，開始計時，準確煮沸10min。如紅色消失，說明水中有機物含量太多，那么另取較少量水樣用蒸餾水稀釋25倍(至總體積100mL)。再 按步驟(1)、(2)重做。(3) 煮沸10min后趁熱用移液管準確參加 草酸鈉標(biāo)準溶液(V2), 搖勻，立即用0.01mol/L高錳酸鉀標(biāo)準溶液滴定至微紅色。記錄消耗高錳酸鈉標(biāo)準溶液的量(V。五、數(shù)據(jù)處理高錳酸鉀指數(shù)計算公式如下：高錳酸鹽指數(shù)(mgO2/L)= Cl(Vl VCM 8 10°0V水式中c 1

34、KMnO標(biāo)準溶液濃度(1/5 KMnO 4 , mol/L )V1開始參加 KMnq標(biāo)準溶液的量 mlVx 1 滴定時消耗 KMnO標(biāo)準溶液的量，mLc 2 Na2 C2 O4 標(biāo)準溶液濃度(1/2 Na 2 C2 O4 , mol/L )V2 參加 Na2C2O4標(biāo)準溶液的量， mLV水水樣的體積，mL8氧的換算系數(shù)。六、考前須知(1) 本方法適用于飲用水、水源水和地面水的測定。對污染較重的水，可少取水樣，經(jīng) 適當(dāng)稀釋后測定。(2) 本方法不適用于測定工業(yè)廢水中有機污染的負荷量，如需測定，可用重鉻酸鉀法測 定化學(xué)需氧量。實驗九化學(xué)需氧量(CODC)的測定重鉻酸鉀法1、實驗?zāi)康?.1學(xué)會硫酸亞

35、鐵銨標(biāo)準容液的標(biāo)定方法。1.2掌握重鉻酸鉀法水中 CODcr的測定原理和方法。1.3掌握微波閉式CODcr. TN.TP消解儀的使用方法2、實驗原理在水樣中參加量的鉻酸鉀溶液，并在強酸介質(zhì)下以銀鹽作為催化劑，經(jīng)消解(假設(shè)用回流裝置那么需回流 2小時)后，以試亞鐵靈為指示劑用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被復(fù)原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度。2+3+2Cr2C7- + 16H+3S 4Cr +8HO+3CO2-+2+-3+3+Cr2O? +14H +6Fe 宀6Fe +2Cr +7H2O未被復(fù)原)3 、儀器3.1 消解裝置或各種型號的消解儀、消解罐3.2 25ml 酸式滴定管、移

36、液管、容量瓶等4 、試劑4.1 重鉻酸鉀標(biāo)準溶液 : C( 1/6K2Cr2O7)=0.2000mol/L稱取經(jīng)120C烘干2小時的基準或優(yōu)級純重鉻酸鉀9.8064g，用少量水溶解，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。供標(biāo)定硫酸亞鐵銨標(biāo)準溶液用。4.2 重鉻酸鉀消解液 : C(1/6K2Cr2O7)=0.200mol/L稱取經(jīng)過120C烘干2小時的基準或優(yōu)級純 K262O7 9.8064g于1000ml燒杯中，參加約500ml 蒸餾水使其溶解。在攪拌中徐徐地參加濃H2SO4200ml 冷卻后轉(zhuǎn)入 1000ml 容量瓶中 ,用蒸餾水稀釋至刻度 ，搖勻。放置四小時以上后；如液面降至刻度以下

37、，那么用蒸餾水補稀至 刻度 ，再充分搖勻 ，即可使用。4.3 催化劑H2SO4Ag2SO4溶液：稱取5gAg2SO4置于500ml濃H2SO4中，搖動放置1-2d使溶解。4.4 掩蔽劑稱取 30g 硫酸汞 (劇毒試劑) 溶解于 100ml25的硫酸中。 (氯離子含量不高的可適當(dāng)減少硫酸汞的量)4.5 試亞鐵靈指示劑：稱取鄰菲羅啉1.485g, FeSO4.7H2O 0.695g溶于100ml蒸餾水中，儲存于棕色瓶中。4.6 硫酸亞鐵銨標(biāo)準液：濃度約為 0.042mol/L稱取 (NH 4)2Fe(SO4)2.6H2O 16.6g 溶于 1000ml 燒杯中，使溶于水，邊攪拌邊參加濃H2SO42

38、0ml，總體積控制為1000ml攪均,儲于棕色瓶中，滴定樣品前用標(biāo)準 K2Cr2O7液標(biāo)定。 或配成約為 0.21mol/L 的儲藏液稱取硫酸亞鐵銨 83g溶于水中，加濃 H2SO450ml,定溶1000ml,臨用前以1 : 4稀釋， 標(biāo)定后作為滴定液。4.7 濃硫酸5、試驗步驟5.1 硫酸亞鐵銨的標(biāo)定準確吸取0.200mol/L的K2Cr2O7標(biāo)準液5.00ml于2個150ml錐瓶中，加蒸餾水至約 30ml,然后加濃H2SO4 5.0ml，加試亞鐵靈指示劑2滴，用硫酸亞鐵銨滴定液滴定至試液顏色由黃色經(jīng)藍綠色至清亮的紅褐色為終點，記錄用量標(biāo)定應(yīng)在做樣品分析時當(dāng)天進行。5.2水樣CODcr的測定

39、方法一：使用 WMX-lll-ACOD消解儀521.1用移液管依次各吸取 2份水樣4.00ml，每批水樣在測試的同時吸取2份蒸餾水做全程空白，K2C2O7 消解液 5.00ml，Hg SO4掩蔽劑 1.00ml，H2SO4Ag 2SO4催化劑 5.0ml 于3個消解罐中。將加好水樣和試劑后的消解罐，加蓋旋緊，然后均勻放入微波爐玻璃盤周邊上，關(guān)好爐門。按動消解儀功率鍵POWER后，按照下式規(guī)定的消解時間，旋動時間調(diào)節(jié)TIMER旋鈕，設(shè)定消解時間，最后按啟動 START鍵開始進行消解。CODcr消解時間分=消解罐數(shù)個+2521.4消解完后，翻開爐門使其冷卻或取出注意；帶手套，手抓住罐的上部豎放入冷

40、水盆中速冷，冷至 450C以后，小心旋開罐帽，將試樣轉(zhuǎn)入150mL錐型瓶中，用小量水沖洗帽為和罐內(nèi)部 23次，洗出液并入錐型瓶中，控制總體積3040mL待用，將罐蓋好。將消解好的水樣和蒸餾水空白，各加12滴試亞鐵靈指示劑，在搖動中用硫酸亞鐵銨標(biāo)準液滴定，試液的顏色由黃轉(zhuǎn)藍綠色再至清亮的紅棕色，即為終點。記錄硫酸亞鐵銨 的用量按下式計算 CODcr值。V。_%漢。><8><1000COD mg/L1V2式中：V。一一空白消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準溶液用量 mLV 水樣消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準溶液用量mLV2水樣體積mLC 硫酸亞鐵銨標(biāo)準溶液濃度mol/L 8氧1/20摩爾質(zhì)量g/mol

41、方法二：使用XJ-III-A COD消解儀檢查儀器裝置是否設(shè)定為25min、160°C并進入平衡狀態(tài)。準確吸取均勻水樣 3.00ml 每批水樣在測試的同時吸取2份蒸餾水做全程空白置于消解管中，準確參加Hg SO4掩蔽劑1.00ml 不含氯離子的水樣改為加25%硫酸1.00 ml,K262O7消解液 3.00ml , H2SO4Ag2SO4 催化劑 5.00ml，搖勻。旋緊密封蓋，依次將消解管插入已到達1600C的裝置恒溫體孔中，按“鍵啟動鬧鐘，此時水樣開始進行定時、定溫催化消解工作。當(dāng)鬧鐘定時結(jié)束發(fā)出鳴叫信號時，整個消解過程完畢。等冷切后，將消解管按順序 從消解孔中取出。5.2.2.

42、5 將樣液轉(zhuǎn)移到 150ml 錐形瓶中， 用 20ml 蒸餾水分三次沖洗消解管， 沖洗液并入錐形 瓶中，參加23滴試亞鐵靈指示劑，在搖動中用硫酸亞鐵銨標(biāo)準液滴定，試液的顏色由黃 轉(zhuǎn)藍綠色再至清亮的紅棕色， 即為終點。 記錄硫酸亞鐵銨的用量按方法一計算式計算 CODcr 值。實驗十 水中總磷的測定1 目的1.1 了解總磷測定的意義1.2 掌握分光光度計的使用方法和適用原理。1.3 掌握標(biāo)準曲線的繪制方法。2 原理在中性條件下過硫酸鉀溶液經(jīng)加熱消解,產(chǎn)生如下反映：K2S2O8+H 20 2KHS0 4+0從而將水中的有機磷、無機磷、懸浮物內(nèi)的磷氧化成正磷酸。在酸性介質(zhì)中 ,正磷酸與鉬酸銨反響 .在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后 ,立即被抗壞血酸 復(fù)原 ,生成藍色的絡(luò)合物 ,在 880 和 700nm 波長下均有最大吸收度。3 儀器與試劑3.1 儀器3.1.1 TP 消解儀3.1.2 722 型分光光度計3.2 5%(m/v)過硫酸鉀溶液：溶解 5gK2S2O8于水中，稀至100ml。3.3 磷標(biāo)準儲藏液：稱