納氏試劑分光光度法

1、xx試劑分光光度法一、原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,其色度與氨氮含量成正比，通?？稍诓ㄩL410425nm范圍內(nèi)測其吸光度，計算其含量.本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法)，測定上限為2mg/L.采用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后，本法可用于地面水，地下水，工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測定.二、儀器1帶氮球的定氮蒸儲裝置：500mL凱氏燒瓶，氮球，直形冷凝管和導(dǎo)管.2 分光光度計3 pH計四、試劑配制試劑用水均應(yīng)為無氨水1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:1.1 蒸餾法:每升蒸儲水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸儲器中重蒸儲

2、，棄去50mL初儲液，按取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.2 1mol/L鹽酸溶液.3 1mol/L氫氧化xx溶液.4 輕質(zhì)氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500下加熱,以出去碳酸鹽.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH60.7.6.6 防沫劑,如石蠟碎片.7 吸收液:7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1L.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.8xx試劑:可選擇下列方法之一制備:8.1 稱取20g碘化鉀7§于約100mL水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞（HgCl2結(jié)晶粉末（約10g）,至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解

3、時，改寫滴加飽和二氯化汞溶液,并充分攪拌,當(dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.另稱取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋至250mL冷卻至室溫后，將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存.8.2 稱取16g氫氧化納，溶于50mL水中，充分冷卻至室溫.另稱取7g碘化鉀和碘化汞（HgI2溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中用水稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存.9酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O64H20容于100mL水中，加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.10銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱

4、取3.819g經(jīng)100c干燥過的優(yōu)級純氯化鏤（NH4C1）容于水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.11鏤標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取5.00mL鏤標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中用水稀釋至標(biāo)線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.五、測定步驟1 水樣預(yù)處理:取250mL水樣（如氨氮含量較高，可取適量并加水至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg）,移入凱氏燒瓶中，家數(shù)滴澳百里酚藍指示液，用氫氧化納溶液或演算溶液調(diào)節(jié)至pH7左右.加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液液面下.加熱蒸儲，至儲出液達200mL時，停止蒸儲，定容至250

5、mL.采用酸滴定法或納氏比色法時，以50mL硼酸溶液為吸收液；采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL鏤標(biāo)準(zhǔn)使用液分別于50mL比色管中，加水至標(biāo)線，加1.0mL酒石酸鉀溶液，混勻.加1.5mL納氏試齊ij,混勻.放置10min后，在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度.由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線.3 水樣的測定:3.1 分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg）,加入50mL比色管中，稀釋至標(biāo)線，家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制.3.2 分取適量經(jīng)蒸儲預(yù)處理后的儲出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氫氧化納溶液，以中和硼酸，稀釋至標(biāo)線.力口1.5mL納氏試齊L混勻.放置10min后,同標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟測量吸光度.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定.六、計算由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度后,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮量(mg)后,按下式計算:氨氮(N,mg/L)=m/Vx1000式中:m由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的氨氮量,mg;V水樣體積,mL.七、注意事項:6.1