空氣中二氧化氮的測定

1、 目 錄目 錄1一. 監(jiān)測背景2二. 課程設(shè)計目的2三. 前期調(diào)研與校園資料的收集2四. 大氣中二氧化氮的測定.2五. 大氣中PM10的測定4六. 評價方法6七. 質(zhì)量保證和計劃實施8一、監(jiān)測背景 根據(jù)石家莊學(xué)院周邊大氣空氣質(zhì)量監(jiān)測進(jìn)行調(diào)查研究，通過對校園大氣環(huán)境檢測判斷大氣環(huán)境質(zhì)量狀況并判斷大氣環(huán)境質(zhì)量是否符合國家標(biāo)準(zhǔn)，鞏固我們所學(xué)知識、培養(yǎng)我們團(tuán)結(jié)協(xié)作精神和實踐操作技能、綜合分析問題的能力，學(xué)會合理地選擇和確定某監(jiān)測任務(wù)中所需監(jiān)測的項目，準(zhǔn)確選擇樣品預(yù)處理方法及分析監(jiān)測方法。同時對大氣質(zhì)量進(jìn)行評述并提出一定對策與建議來保護(hù)校園及其周邊大氣環(huán)境，利用我們學(xué)過的知識來解決實際的問題。

2、二、課程設(shè)計目的：1、此次課程設(shè)計是針對校園空氣狀況進(jìn)行監(jiān)測，從而了解校園的大氣以及大氣狀況觀察分析大氣中有害物質(zhì)的分布，對空氣質(zhì)量進(jìn)行評述并提出保護(hù)校園環(huán)境質(zhì)量的對策與建議，利用我們所學(xué)的知識來解決實際問題。鞏固、消化環(huán)境監(jiān)測課程的理論知識，同時加深我們對大氣污染檢測的基本理論了解。熟悉大氣環(huán)境監(jiān)測的全過程，掌握常規(guī)監(jiān)測項目的監(jiān)測原理、方法、操作技能。2、掌握鹽酸萘乙二胺分光光度法測定氮氧化物的原理和操作技術(shù)；3、能夠正確操作使用大氣采樣器，掌握重量法的實驗原理。二. 前期調(diào)研與校園資料的收集1、校園概況石家莊學(xué)院是經(jīng)教育部批準(zhǔn)建立的國有全日制普通本科院校。學(xué)校地處河北省石家莊高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開

3、發(fā)區(qū)，由南北兩個校區(qū)組成，交通便捷，環(huán)境優(yōu)美，具有良好的地理區(qū)位優(yōu)勢和經(jīng)濟(jì)文化條件。學(xué)校始建于1958年的石家莊專區(qū)師范學(xué)院，1959年更名為石家莊師范?？茖W(xué)校。1996年3月經(jīng)河北省人民政府批準(zhǔn)，石家莊師范?？茖W(xué)校、石家莊地區(qū)教育學(xué)院與石家莊市教育學(xué)院合并，校名定為“石家莊師范?？茖W(xué)?！?。2004年5月經(jīng)教育部批準(zhǔn)，石家莊師范?？茖W(xué)校升格為石家莊學(xué)院。學(xué)校位于石家莊市區(qū)東南部，處在石家莊經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)，位于珠峰大街西側(cè)，槐安東路南側(cè)，學(xué)苑路北側(cè)；北部為居民小區(qū)，東部為制藥廠，南部為村莊，西鄰精英中學(xué)。2、污染源分布及排放情況石家莊學(xué)院因其占石家莊市整體地域面積較小，主要受到石家莊市大氣質(zhì)量的

4、影響。其南校區(qū)校內(nèi)的污染源主要是師生日常生活垃圾。分布在學(xué)校內(nèi)的宿舍，食堂，鍋爐房，機(jī)動車輛以及在建設(shè)施工。大氣污染源可能為校園東側(cè)某藥業(yè)公司。3、氣象資料石家莊市地處中低緯度亞歐大陸東緣，臨近太平洋所屬渤海海域，屬于溫帶季風(fēng)氣候。太陽輻射的季節(jié)性變化顯著，地面的高低氣壓活動頻繁，四季分明，寒暑分明，雨量集中于夏秋季節(jié)。干濕期明顯，夏冬季長，春秋季短。春季長約55天，夏季長約105天，秋季長約60天，冬季長約145天。空氣年平均濕度65%。春季降水量偏少，常有4級偏北風(fēng)或偏南風(fēng)，3、4月份氣溫回升快；夏季，受海洋溫濕氣流影響，6、7、8、9三個月降水占全年降水量的63%-70%，天氣比較潮濕，

5、7月和8月份三伏天期間空氣濕度高達(dá)100%；秋季，受蒙古高壓影響，晴朗少雨，溫度適中，氣候宜人，空氣濕度平均為78%。深秋多東北風(fēng)，有寒潮天氣發(fā)生；冬季，受西伯利亞冷高壓的影響，盛行西北風(fēng)，氣候較冷，天氣晴朗少云，常出現(xiàn)降雪。四、大氣中二氧化氮的測定 1、設(shè)計任務(wù)：（1）. 配置各種標(biāo)準(zhǔn)溶液 （2）.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和校準(zhǔn)曲線2、測定方法：GB/T154351995大氣中二氧化氮檢驗標(biāo)準(zhǔn)方法Saltzman法（當(dāng)樣品體積為424L時，本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定空氣中二氧化氮的濃度范圍為0.0152.0mg/m3。）五課程設(shè)計意義：二氧化氮有毒性，對深呼吸道具有強(qiáng)烈的刺激作用，可引起肺損害甚至造成肺水腫。二氧

6、化氮使植物枯黃。測定二氧化氮有助于了解空氣質(zhì)量，對于保護(hù)環(huán)境、保護(hù)人類有重要意義。六檢測地點：石家莊學(xué)院南校區(qū)七操作時間：2016年9月26日2016年9月28日八課程設(shè)計內(nèi)容：（1）、掌握測定二氧化氮和PM10的方法和原理 （2）、掌握繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法。九監(jiān)測流程：（一）、NO的測定1、原理：空氣中的二氧化氮與吸收液中的對氨基苯磺酸進(jìn)行重氮化反應(yīng)，在與N（1萘基）乙二胺鹽酸鹽作用，生成粉紅色的偶氮染料，于波長540545nm之間，測定吸光度。2、儀器（1）采樣導(dǎo)管：硅膠管，內(nèi)徑約為6mm。（2）吸收瓶：內(nèi)裝10mL吸收液的多孔玻璃吸收瓶，液柱不低于80mm。檢查吸收瓶的玻板阻力，氣泡飛散的

7、均勻性及采樣效率。（3）、空氣采樣瓶： 、便攜式空氣采樣（用于短時間采樣）：流量范圍01L/min。采氣流量為0.4L/min,誤差小于±5。（4）、分光光度計。3、試劑分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑和無亞硝酸根的蒸餾水或同等程度的水。水純度的檢驗方法：按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟測量，吸收液的吸光度不超過0.005。（1）、N（1萘基）乙二胺鹽酸鹽儲備液：稱取0.50g N（1萘基）乙二胺鹽酸鹽【C10H7NH（CH2）2·2HCL】于500mL容量瓶中，用于溶解稀釋至刻度。此溶液貯于密封的棕色試劑瓶中，在冰箱中冷藏，可穩(wěn)定3個月。（2）、顯色液：稱取5.0g對氨基苯磺酸，

8、溶于200mL熱水中，將溶液冷卻至室溫，全部移入1000mL容量瓶中，加入50mL冰乙酸和50.0mL N（1萘基）乙二胺酸鹽儲備液（1），用水稀釋至刻度。密閉于棕色瓶中，在25以下暗處存放，可穩(wěn)定3個月。（3）、吸收液：使用時將吸收液（2）和水按體積4：1比例混合，即為吸收液。密閉于棕色瓶中，25以下暗處存放，可穩(wěn)定個月。若呈現(xiàn)淡紅色，應(yīng)棄之重配。（）、亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，/L：準(zhǔn)確稱取0.375g亞硝酸鈉(優(yōu)級純，預(yù)先在干燥器內(nèi)放置24h)，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液貯于密閉瓶中于暗處存放，可穩(wěn)定3個月。(5)、亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：2.5mg /L。用亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)

9、貯備液（4）稀釋。臨用前現(xiàn)配。4、操作步驟：1、采樣到達(dá)采樣現(xiàn)場后安裝好采樣裝置。試啟動采樣器23次，檢查氣密性，觀察儀器是否正常，吸收管于儀器之間的連接是否正確。（1）、短時間采樣（1h以內(nèi)）：取一支多孔玻板吸收瓶，裝入10.0mL吸收管，標(biāo)記吸收液液面位置以0.4L/min流量采氣624L;2.2 采樣點的布設(shè)1、采樣點的周圍應(yīng)開闊，采樣口水平線與周圍建筑物高度的夾角不應(yīng)大于30度。測點周圍無局地污染源，并應(yīng)避開數(shù)目及吸附能力較強(qiáng)的建筑物。2、為研究大氣污染對人體的危害，采樣口應(yīng)在地面1.52m處。3、采樣點應(yīng)設(shè)在整個監(jiān)測區(qū)域的高、中、低三種不同的污染物濃度的地方。4、根據(jù)以上要求，我組將

10、采樣點布設(shè)在學(xué)校的北門口、操場、生活區(qū)和噴泉廣場，以學(xué)校中軸線為主軸呈均勻?qū)ΨQ分布，如圖所示：2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：取6支10mL具塞比色管，按表制備標(biāo)準(zhǔn)色列。表1亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)色列    管號0    1    2     3     4     5     標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（mL）水（mL）顯色液（mL）NO2濃

11、度（g/mL）0   0.40   0.80   1.20    1.60    2.00   2.00  1.60   1.20   0.80    0.40    08.00  8.00   8.00   8.00  

12、0; 8.00   8.00   0   0.10   0.20   0.30    0.40     0.50     各管混勻，于暗處放置20min（室溫低于20時，應(yīng)適當(dāng)延長顯色時間。如室溫為15時，顯色40min），用10mm比色皿，以水為參比，在波長為540545nm處，測量吸光度并做好記錄。扣除空白試驗（零濃度）的吸光度以后，對應(yīng)的濃度（ug/mL），用最小二乘法計

13、算標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程。管 號012345吸光度00.1130.2000.2920.4080.486回歸方式的計算：以亞硝酸鈉稀釋后濃度為x軸，校正后吸光度為y軸做標(biāo)準(zhǔn)曲線：圖一：標(biāo)準(zhǔn)色列線性回歸方程3、樣品測定：采樣后放置20min（氣溫低時，適當(dāng)延長顯色時間。如15時，顯色40min），用水將采樣瓶中吸收液的體積補(bǔ)至標(biāo)線，混勻，按標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定步驟測量樣品的吸光度和空白試驗樣品的吸光度。采樣后立即測量樣品的吸光度。空白試驗，使用與采樣用吸收液同一批配制的吸收液做空白試驗。NO2的吸光度地點時間9月26日9月27日9月28日北門7：000.0380.025溫度181412：300.0310.0

14、350.021溫度221819操場 8：300.0360.024溫度19152：000.0290.0270.019溫度252421生活區(qū)11：000.0440.024溫度201916：100.0380.0390.023溫度191717壓強(qiáng)101.24100.39100.12Kpa流量(L)0.4L/min采樣時間20min4、數(shù)據(jù)處理： 用亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時，空氣中二氧化氮的濃度CNO2(mg/m3)計算 CNO2=(A-A-a) ×V×D/b×f×Vo 式中：A樣品溶液的吸光度； A空白試驗溶液的吸光度； b 標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率，mL/ug;

15、a標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距； V采樣用吸收液體積，mL; Vo換算為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)（273K、101.3Kpa）下的采樣體積，L; D樣品的稀釋倍數(shù)； f saltzman實驗系數(shù)0.88（當(dāng)空氣中二氧化氮濃度高于0.720mg/m3時，f值為0.77）。根據(jù)上述實驗數(shù)據(jù)和空氣中二氧化氮濃度計算公式計算得到二氧化氮濃度如下表所示：表二：NO2濃度監(jiān)測表NO2的濃度（mg/m3）地點時間9月26日9月27日9月28日北門7：000.0520.0510.033溫度18191412：300.0420.0480.027溫度221819操場 8：300.0490.0450.031溫度1921152：000.0390.0

16、370.024溫度252421生活區(qū)11：000.0620.0490.032溫度20191916：100.0530.0540.030溫度191717壓強(qiáng)101.24100.39100.12Kpa流量(L)0.4L/min采樣時間20min圖二：二氧化氮濃度變化趨勢折線圖5、注意事項（1）吸收液應(yīng)避光，且不能長時間暴露在空氣中，以防止光照時吸收液顯色或吸收空氣中的氮氧化物，而使試管空白值增高。（2）氧化管適于在相對濕度為30-70%時使用。當(dāng)空氣相對濕度大于70%時，應(yīng)勤換氧化管；小于30%時，則在使用前用經(jīng)過水面的潮濕空氣通過氧化管，平衡一小時。在使用過程中應(yīng)經(jīng)常注意氧化管是否吸濕引起板結(jié)或者

17、變?yōu)榫G色。（3）亞硝酸鈉固體應(yīng)密封保存，防止空氣及濕氣侵入。（4）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，向各管中加亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液時，都應(yīng)以均勻、緩慢的速度加入。（二） 可吸入顆粒PM10的測定1、實驗?zāi)康模?）練習(xí)使用大氣采樣器，掌握其操作過程；（2）掌握重量法的實驗原理。2、實驗原理 本實驗采用重量法測定大氣中可吸入顆粒PM10，使一定體積的空氣，進(jìn)入切割器，將10微米以上粒徑的微粒分離，小于這一粒徑的微粒隨著氣流經(jīng)分離器的出口被阻留在已恒重的濾膜上。根據(jù)采樣前后濾膜的重量差及采樣體積。計算出飄塵濃度，以毫克/標(biāo)準(zhǔn)立方米表示。實驗儀器主要有：可吸入顆粒采樣器，鑷子，蒸發(fā)皿、手套，接線板。3、實驗步驟（1）前處理：一般先將濾膜放在干燥器內(nèi)放置一個小時，并稱重。（2）安裝實驗裝置： 儀器連接。 打開采樣頭上蓋，要用清潔的布擦去外殼及內(nèi)表面等處的灰塵。 放好濾紙，圓環(huán)濾紙放入濾紙圈上，圓片濾紙放入夾紙環(huán)上，用雙環(huán)夾牢。注意不要有損壞。設(shè)置采樣時間(90min)，設(shè)置流量為17L/min。4、實驗結(jié)果與分析濃度計算：IP=(mg/