傅克?；磻?yīng) 文檔

1、萬方賬號(hào)用戶名：ypqtsg密碼：ypqtsg【求助】傅克酰基化反應(yīng)（條件，投料比，反應(yīng)溫度）      小弟最近在做如上的反應(yīng)：投料比是酰氯：AlCl3:吲哚=1.5:2.0:1.0，冰浴下吲哚和AlCl3的Ch2Cl2溶液攪拌45min,后緩慢滴加酰氯的溶液，丙且保持反應(yīng)在冰浴下反應(yīng)，但是TLC點(diǎn)板發(fā)現(xiàn)，吲哚總是反應(yīng)不完。      請(qǐng)問：      1、理論上酰氯過量，吲哚可以反應(yīng)完的。為啥小弟的反應(yīng)里原料反應(yīng)不完？可能的原因是什么呢？   

2、0;  2、反應(yīng)是否需要提高反應(yīng)溫度？文獻(xiàn)上都是在冰浴里反應(yīng)的！      3、使用其他的路易斯酸是否可以？     請(qǐng)各位不吝賜教！superwander (站內(nèi)聯(lián)系TA)咋沒人呢？在線等待Last edited by superwander on 2010-5-29 at 12:03 yinzykkk (站內(nèi)聯(lián)系TA)在反應(yīng)后期，可以把溫度提到15-20度，攪拌反應(yīng)小時(shí)，試試如何。superwander (站內(nèi)聯(lián)系TA)我可不可以直接回流反應(yīng)啊？delightxy (站內(nèi)聯(lián)系TA)你慢慢把溫度加高，時(shí)

3、刻跟蹤反應(yīng)進(jìn)程我們做的時(shí)候是用二硫化碳做溶劑Frenkie_2001 (站內(nèi)聯(lián)系TA)你這個(gè)吲哚3位活潑的老死，根本不需路易斯酸做催化劑。底物嚴(yán)格控制水，甲叔醚作溶劑溶吲哚，冰浴滴加酰氯，控制好溫度，不然產(chǎn)物的顏色會(huì)很深很深、superwander (站內(nèi)聯(lián)系TA)好的，謝謝，我試試看shi1204 (站內(nèi)聯(lián)系TA)根據(jù)副產(chǎn)物情況決定是否升溫kxptle (站內(nèi)聯(lián)系TA)我也做了幾個(gè)傅克?；?，你就看看，常溫加料時(shí)候的反應(yīng)情況，劇烈的話，你就低溫加料，加完再常溫，tcl跟蹤，不行的，就再加溫，一步一步來。minliangxiao887 (站內(nèi)聯(lián)系TA)酰氯滴加完畢后，可讓反應(yīng)體系溫度自行升到室

4、溫，跟蹤反應(yīng)wangcl1969 (站內(nèi)聯(lián)系TA)要加縛酸劑，溫度不能高fujunqu (站內(nèi)聯(lián)系TA)把溶劑換掉，滴加結(jié)束后，升高問題，F(xiàn)-G反應(yīng)是很經(jīng)典的反應(yīng)wangli4664 (站內(nèi)聯(lián)系TA)Originally posted by Frenkie_2001 at 2010-05-29 1329:你這個(gè)吲哚3位活潑的老死，根本不需路易斯酸做催化劑。底物嚴(yán)格控制水，甲叔醚作溶劑溶吲哚，冰浴滴加酰氯，控制好溫度，不然產(chǎn)物的顏色會(huì)很深很深、 我最近也在做類似反應(yīng)，也是反應(yīng)不完全。您做過類似的東西么，還有什么需要注意的啊，謝謝啦！mpbn (站內(nèi)聯(lián)系TA)酰氯滴加完以后可是適當(dāng)升溫反應(yīng)TLC監(jiān)

5、控看看superwander (站內(nèi)聯(lián)系TA)Originally posted by Frenkie_2001 at 2010-05-29 1329:你這個(gè)吲哚3位活潑的老死，根本不需路易斯酸做催化劑。底物嚴(yán)格控制水，甲叔醚作溶劑溶吲哚，冰浴滴加酰氯，控制好溫度，不然產(chǎn)物的顏色會(huì)很深很深、 我試過了，似乎不加酸催化沒有反應(yīng)恩！wangli4664 (站內(nèi)聯(lián)系TA)我用DCM回流了也還是有原料沒有反應(yīng)完，而且有點(diǎn)雜，大家給點(diǎn)建議！superwander (站內(nèi)聯(lián)系TA)Originally posted by wangli4664 at 2010-05-30 1542:我用DCM回流了也還是有

6、原料沒有反應(yīng)完，而且有點(diǎn)雜，大家給點(diǎn)建議！ 我也是的，升高搜溫度也不行transer (站內(nèi)聯(lián)系TA)不用換Lewis酸，AlCl3的活性很好了，你就試著升溫并加長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間，不過注意吲哚水解啊lulian009 (站內(nèi)聯(lián)系TA)你可以加大一點(diǎn)比例，看能否反應(yīng)完全，酰氯成鹽還是比較好出去，至少可以排除一個(gè)方面。如果未反應(yīng)完，然后再提高溫度，可以排除溫度的影響，如果還是沒反應(yīng)完，那就是不能反應(yīng)完全，因?yàn)槠胶鈫栴}。superwander (站內(nèi)聯(lián)系TA)Originally posted by lulian009 at 2010-05-30 1701:你可以加大一點(diǎn)比例，看能否反應(yīng)完全，酰氯成鹽還是

7、比較好出去，至少可以排除一個(gè)方面。如果未反應(yīng)完，然后再提高溫度，可以排除溫度的影響，如果還是沒反應(yīng)完，那就是不能反應(yīng)完全，因?yàn)槠胶鈫栴}。 謝謝建議，我用的酰氯與吲哚的比例為1.5:1.0，酰氯是過量的，tiger386 (站內(nèi)聯(lián)系TA)是否有可能是反應(yīng)產(chǎn)生的鹽酸與吲哚成鹽，析出固體離開反應(yīng)體系？superwander (站內(nèi)聯(lián)系TA)Originally posted by tiger386 at 2010-05-30 1723:是否有可能是反應(yīng)產(chǎn)生的鹽酸與吲哚成鹽，析出固體離開反應(yīng)體系？ 基本可以排除這個(gè)可能，我后處理中依次用酸，NaHCO3洗滌，后點(diǎn)板，還是有很明顯的原料點(diǎn)的gongtia

8、n (站內(nèi)聯(lián)系TA)請(qǐng)問下你的投料順序是怎樣的？superwander (站內(nèi)聯(lián)系TA)Originally posted by gongtian at 2010-05-30 2037:請(qǐng)問下你的投料順序是怎樣的？ 冰浴下，將吲哚衍生物滴加到AlCl3的分散液中，保持溫度不變攪拌45min,后緩慢滴加入酰氯。不知道有沒有需要改進(jìn)的？謝謝！sgs高升 (站內(nèi)聯(lián)系TA)用微波反應(yīng) 效果很好  我做過類似的反應(yīng)sgs高升 (站內(nèi)聯(lián)系TA)用微波反應(yīng)  效果很好zj1984 (站內(nèi)聯(lián)系TA)Originally posted by sgs高升 at 2010-0

9、5-31 0837:用微波反應(yīng) 效果很好  我做過類似的反應(yīng) 沒有這玩意 怎么辦？哥們說說呢wangli4664 (站內(nèi)聯(lián)系TA)Originally posted by transer at 2010-05-30 1732:不用換Lewis酸，AlCl3的活性很好了，你就試著升溫并加長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間，不過注意吲哚水解啊 吲哚的水解會(huì)有那么容易么？superwander (站內(nèi)聯(lián)系TA)水解應(yīng)該不會(huì)的，吲哚很穩(wěn)定的。還有一個(gè)問題，反應(yīng)液除去溶劑后，得到油乎乎的東西，怎么洗還是油乎乎的。目前只能過柱子，得到淡黃色固體產(chǎn)物。但是我想大量做的，所以過柱子不行啊，請(qǐng)教？wangchao5

10、35420 (站內(nèi)聯(lián)系TA)樓主，你酰氯過量的話，多余的酰氯會(huì)不會(huì)繼續(xù)在酰氯的苯環(huán)上發(fā)生傅克反應(yīng)呢？我現(xiàn)在也在做這個(gè)反應(yīng)。溫度控制在5-10度。由于我酰氯不足量，所以我反應(yīng)過夜。hxy696128 (站內(nèi)聯(lián)系TA)吲哚不穩(wěn)定吧    三氯化鋁會(huì)不會(huì)和吲哚發(fā)生反應(yīng)？雪的風(fēng)采 (站內(nèi)聯(lián)系TA)那你們做過酰氯和苯的反應(yīng)嗎我怎么做也不成功啊，是有大量白色粉末固體，我用酸和堿都處理了，怎么就不是二苯酮啊cl586 (站內(nèi)聯(lián)系TA)你可以把原料都加進(jìn)去  然后分批加三氯化鋁cl586 (站內(nèi)聯(lián)系TA)控制好溫度就可以了  我現(xiàn)在做的是20雪的風(fēng)采 (站內(nèi)聯(lián)系TA)是嗎我是80攝氏度回流啊，我然后倒入水和酸的溶液，攪拌兩個(gè)小時(shí)，過濾得到了固體是有機(jī)物，可是就不是要的二苯甲酮，熔點(diǎn)遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于它的啊，我懷疑是不是二苯甲酮再和酰氯反應(yīng)，請(qǐng)問大家這種