不同樣品中二氧化硅的測(cè)定

1、 不同樣品中二氧化硅的測(cè)定 培訓(xùn)人：戚月花 2016.5.17 一、環(huán)境分析站現(xiàn)有的二氧化硅分析方法二、純水中二氧化硅的測(cè)定分光光度法三、爐水、除鹽水、工業(yè)新水等水樣中二氧化硅含量的測(cè)定硅鉬藍(lán)比色法四、精礦中二氧化硅含量的測(cè)定硅鉬藍(lán)比色法五、生石灰粉中二氧化硅含量的測(cè)定硅鉬藍(lán)分光光度法一、環(huán)境分析站現(xiàn)有的二氧化硅分析方法 目前環(huán)境分析站共有四種二氧化硅分析方法，此四種分析方法是針對(duì)不同物料不同含量制定的。物料分為液體物料和固體物料，其中液體物料主要是水樣，包含兩種不同分析方法即低含量的硅用硅酸根分析儀測(cè)定，常量硅用硅鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定；固體物料包括精礦和生石灰，兩者都是用堿熔融樣品，但在顯色方

2、面加入的試劑略有不同。以下是四種分析方法的詳細(xì)介紹。二、純水中二氧化硅的測(cè)定分光光度法1 1、方法提要、方法提要 在PH為1.11.3的條件下，水中的可溶性硅與鉬酸銨生成黃色的硅鉬絡(luò)合物，用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸（簡(jiǎn)稱1-2-4酸）還原劑把硅鉬絡(luò)合物還原成硅鉬藍(lán)。用硅酸根分析儀測(cè)定硅含量。加入掩蔽劑酒石酸或草酸可以防止水樣中磷酸鹽和少量鐵離子的干擾。2 2、試劑和材料試劑和材料2.1 硫酸鉬酸銨的配制：稱取12.5g鉬酸銨溶于約125mL級(jí)試劑水中。取10.5mL硫酸（比重1.84）在不斷攪拌下加入到75mL級(jí)試劑水中。并冷卻到室溫。將配置的鉬酸銨溶液加入到配置的硫酸溶液中，然后用級(jí)試劑

3、水稀釋至250mL。2.2 10%酒石酸溶液（m/V）。2.3 1-2-4酸還原劑： 稱取0.375g1-2-4酸和1.75g無水亞硫酸鈉，溶于約50mL級(jí)試劑水中。稱取22.5g亞硫酸氫鈉，溶于約150mL級(jí)試劑水中。將3.4.1和3.4.2兩種溶液混合后用級(jí)試劑水稀釋至250mL,若遇溶液渾濁時(shí)，應(yīng)過濾后使用。一、純水中二氧化硅含量的測(cè)定分光光度法2.4 SiO2標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液 2.4.1 貯備溶液 國(guó)家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物 100g/mLSiO2。 2.4.2 工作溶液 1g/mL SiO2將貯備溶液用級(jí)試劑水稀釋100倍即可。所有溶液都應(yīng)貯存在聚乙烯塑料瓶中。3、分析步驟、分析步驟3.1 標(biāo)定

4、儀器3.1.1 040g/L標(biāo)定顯色溶液的配制：按表的規(guī)定，取工作溶液注入聚乙烯瓶中并用滴定管加入級(jí)試劑水。 040g/L SiO2標(biāo)定顯色溶液的制備工作溶液體積工作溶液體積mL0.001.002.003.004.00加入試劑水體積mL10099989796SiO2濃度 g/L010203040二、純水中二氧化硅的測(cè)定分光光度法3.1.2 分別向各標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入3mL 3.2酸性鉬酸銨，混勻后放置5min；加入3mL 酒石酸溶液；混勻后放置1min；加入2mL 1-2-4酸還原劑，混勻后放置8min。逐個(gè)倒入測(cè)量杯進(jìn)行標(biāo)液測(cè)定。3.2 試樣測(cè)定： 取被測(cè)水樣100mL 于聚乙烯瓶中，按3.1.

5、2 步驟分別加入各種試劑溶液，顯色后倒入測(cè)量杯進(jìn)行測(cè)定。4 4、結(jié)果結(jié)果計(jì)算與表達(dá)計(jì)算與表達(dá) 儀器顯示最大值為純水測(cè)定結(jié)果。5 5、注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)5.1測(cè)量樣品前應(yīng)用蒸餾水沖洗測(cè)量杯進(jìn)行調(diào)零。5.2樣品測(cè)量完畢后，應(yīng)再次用蒸餾水沖洗測(cè)量杯，沖洗結(jié)束后，方可關(guān)閉儀器。5.3酒石酸容易產(chǎn)生絮狀沉淀，發(fā)現(xiàn)絮狀沉淀時(shí)應(yīng)重新配制。三、爐水、除鹽水、工業(yè)新水等水樣中二氧化硅含量的測(cè)定硅鉬藍(lán)比色法1、方法方法原理原理 在一定酸度下，鉬酸銨與水中可溶性SiO2定量生成硅鉬黃，用抗壞血酸還原生成硅鉬蘭。加入草酸防止水中磷酸鹽、少量鐵離子的干擾以及還原過量的鉬酸銨。2、試劑試劑和和材料材料2.1 SiO2標(biāo)準(zhǔn)溶

6、液(10ug/mL)：以SiO2標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液經(jīng)逐級(jí)稀釋而得。2.2 鉬酸銨溶液(100g/L)。2.3 草酸溶液(100g/L)。2.4 抗壞血酸溶液(40g/L)，儲(chǔ)存于低溫處備用或現(xiàn)用現(xiàn)配。2.5 硫酸(1.5mol/L)。3、分析步驟分析步驟3.1取適量水樣于50mL比色管中，同時(shí)帶一份2mL SiO2標(biāo)準(zhǔn)溶液。3.2分別加入2mL鉬酸銨溶液，2mL硫酸，搖勻，放置5分鐘。加3mL草酸溶液，2mL抗壞血酸溶液定容，搖勻，放置10分鐘（備注:每加一步試劑都要搖勻）。3.3于分光光度計(jì)上用1cm比色皿，在波長(zhǎng)670nm處測(cè)量吸光度。01002VAVc(mg/L)SiOA三、爐水、除鹽水、工業(yè)

7、新水等水樣中二氧化硅含量的測(cè)定硅鉬藍(lán)比色法4、結(jié)果計(jì)算與表達(dá)、結(jié)果計(jì)算與表達(dá)5、注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)5.1試樣渾濁時(shí)需要干過濾后再進(jìn)行分析。5.2拿取比色皿時(shí)，只能用手指接觸兩側(cè)的毛玻璃，避免接觸光學(xué)面。5.3盛裝溶液時(shí)，高度為比色皿的2/3處即可。5.4比色皿在使用后，用稀硝酸或鉻酸溶液浸泡片刻，以除去吸附的鉬藍(lán)呈色物，再用水沖洗干凈。5.5室溫比較低(13以下)時(shí)，可在2030水浴中顯色10分鐘。四、二氧化硅含量的測(cè)定硅鉬藍(lán)比色法1 1、方法方法原理原理試樣用氫氧化鈉熔融，鹽酸浸取，在稀酸介質(zhì)中，鉬酸銨與試液中的硅酸形成黃色硅鉬雜多酸，加入草硫混酸，消除磷、鐵的干擾。然后用硫酸亞鐵銨還原硅鉬黃

8、為硅鉬藍(lán)，于分光光度計(jì)650nm處測(cè)定吸光度。2 2、試劑試劑和和材料材料2.1鹽酸。2.2鹽酸(2mol/L)。2.3草硫混酸：草酸(40g/L)與硫酸(4mol/L)按體積3+1混合。2.4鉬酸銨溶液(50g/L)：過濾備用。2.5硫酸亞鐵銨溶液(60g/L)：稱取6g硫酸亞鐵銨溶于加有5mL硫酸(11)的100mL水中搖勻。2.6二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液500ug/mL。四、二氧化硅含量的測(cè)定硅鉬藍(lán)比色法3、分析步驟分析步驟3.1 稱取0.1000g試樣于30mL鎳坩堝中，加6g氫氧化鈉攪勻，再覆蓋一層氫氧化鈉，在電熱板上加熱蒸發(fā)水分，進(jìn)680馬弗爐熔融15分鐘，使熔融物呈透明流體。3.2 取出

9、稍冷，放入300mL聚四氟乙烯燒杯中，加入約100mL沸水浸取，洗凈坩堝，在不斷攪拌下一次加入20mL鹽酸使溶液清亮，冷卻，移入250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。3.3 分取510mL上述試液于100mL比色管中，加3mL鹽酸(2mol/L)，加5mL鉬酸銨，搖勻，用水稀至25mL,在沸水浴中加熱30秒，取出，冷卻至室溫。加15mL草硫混酸，搖勻后，立即加入5mL硫酸亞鐵銨溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置15分鐘。同時(shí)做空白試驗(yàn)。3.4 用1cm比色皿于650nm波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光度，從工作曲線上查得SiO2量。工作曲線的繪制：分取含SiO2量分別為0.0、100.0 、200.0 、400

10、.0 、600.0 、 800.0ug 的二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組100mL比色管中，以下操作同分析步驟。在計(jì)算器上輸入SiO2量及相應(yīng)的吸光度，做出線性回歸方程，線性相關(guān)系數(shù)0.999。4、分析結(jié)果計(jì)算與表達(dá)、分析結(jié)果計(jì)算與表達(dá)001rm10m(%)SiO-6025、注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)5.1新的鎳坩堝在使用前，需放入馬弗爐中680灼燒數(shù)分鐘，以除去油污并使其表面生成氧化膜，延長(zhǎng)使用壽命，處理后的坩堝應(yīng)呈暗綠色或灰黑色。舊坩堝應(yīng)定期用稀酸溶液煮洗，確保無污染。5.2熔樣時(shí)若爐溫太高，需要把樣品熔成液體，再放入馬弗爐熔融。5.3出樣時(shí)，先關(guān)馬弗爐開關(guān)，用坩堝鉗迅速把樣品取出，要先在純水中沾洗坩堝底，

11、使樣品稍冷再放入燒杯中，必須加沸水約100mL，以防樣品浸出不完全。加鹽酸約20mL，若樣品未溶清亮，要繼續(xù)加少量酸至樣品清亮。不能加過多酸，否則影響測(cè)量結(jié)果。5.4樣品需搖晃十五次以上，確保溶液均勻。五、生石灰粉中二氧化硅含量的測(cè)定硅鉬藍(lán)分光光度法1 1、方法方法原理原理試樣用氫氧化鈉熔融，鹽酸浸取，在稀酸介質(zhì)中，鉬酸銨與試液中的硅酸形成黃色硅鉬雜多酸，以乙醇作穩(wěn)定劑，在草酸-硫酸介質(zhì)中用硫酸亞鐵銨將其還原成硅鉬藍(lán)，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)650nm處測(cè)量吸光度。2 2、試劑試劑和材料和材料 本標(biāo)準(zhǔn)中所用水應(yīng)符合GB6682中二級(jí)水的規(guī)格，所用的試劑，無特殊規(guī)定外，均指分析純?cè)噭?.1鹽酸。2.2

12、鹽酸(2mol/L)。2.3 95%乙醇（GBT69）2.4草硫混酸：草酸(40g/L)與硫酸(4mol/L)按體積3+1混合。2.5鉬酸銨溶液(50g/L)：過濾備用。2.6硫酸亞鐵銨溶液（60g/L)：稱取6g硫酸亞鐵銨溶于加有5mL硫酸(11)的100mL水中搖勻。2.7二氧化硅標(biāo)液500ug/mL。2.8二氧化硅標(biāo)液20ug/mL。五、生石灰粉中二氧化硅含量的測(cè)定硅鉬藍(lán)分光光度法3、分析步驟分析步驟 3.1 按表1的規(guī)定稱取試樣，精確至0.0001g，置于30mL鎳坩堝中，同時(shí)做空白試驗(yàn)。 表1二氧化硅含量（二氧化硅含量（%）稱取試樣量（稱取試樣量（g）稀釋用容量體積稀釋用容量體積（m

13、L）0.050.250.401000.251.000.201001.005.000.10250五、生石灰粉中二氧化硅含量的測(cè)定硅鉬藍(lán)分光光度法3.2加6g氫氧化鈉攪勻，再覆蓋一層氫氧化鈉，在電熱板上蒸發(fā)水分，進(jìn)680馬弗爐熔融15min，使熔融物呈透明流體。3.3取出稍冷，放入300mL聚四氟乙烯燒杯中，加入約100mL沸水浸取，洗凈坩堝，在不斷攪拌下一次加入20mL鹽酸使溶液清亮，按表2的規(guī)定，移入相應(yīng)的容量中，用水稀釋至刻度，搖勻。 表2 二氧化硅含量（二氧化硅含量（%）分取體積（分取體積（mL）加入鹽酸體積加入鹽酸體積（mL）0.050.2520.0000.251.0015.002.00

14、1.005.0010.003.00五、生石灰粉中二氧化硅含量的測(cè)定硅鉬藍(lán)分光光度法3.4 根據(jù)試樣中二氧化硅含量，按表1分取試樣于100mL比色管中，加10mL乙醇，按表2加入鹽酸，用水稀釋至40mL50mL，混勻。3.5 加5mL鉬酸銨，混勻，于室溫放置10min。（注：室溫低于15時(shí)，于約30的溫水浴中放置10 15min）。3.6 加入15mL草硫混酸溶液，搖勻，放置5min，加入5mL硫酸亞鐵銨溶液，用水稀釋至刻度，混勻。3.7 用1cm比色皿于650nm波長(zhǎng)處，以相應(yīng)的試劑空白做參比，測(cè)定試樣吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得SiO2量。（注：對(duì)于低含量二氧化硅的顏色溶液，可在波長(zhǎng)810nm處

15、，測(cè)其吸光度）。五、生石灰粉中二氧化硅含量的測(cè)定硅鉬藍(lán)分光光度法4、標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制的繪制 移取0.00mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于100mL比色管中，加10mL乙醇，加入3.0mL鹽酸，用水稀釋至40mL50mL，混勻。以下按3.5，3.6條步驟進(jìn)行，以試劑空白作參比，測(cè)量吸光度。在計(jì)算器上輸入SiO2量及相應(yīng)的吸光度，做出線性回歸方程，線性相關(guān)系數(shù)0.999。5、結(jié)果計(jì)算與表達(dá)、結(jié)果計(jì)算與表達(dá)001rm10m(%)SiO-602五、生石灰粉中二氧化硅含量的測(cè)定硅鉬藍(lán)分光光度法6、注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)6.1 新的鎳坩堝在使用前，需放入馬弗爐中68