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文檔簡介

1、常規(guī)指標(biāo)測試方法常規(guī)指標(biāo)測試方法COD:重鉻酸鉀法;波長:重鉻酸鉀法;波長 =435;5ml 比色皿比色皿 測量范圍:測量范圍:1 11500mg/L1500mg/L測試步驟:測試步驟:于于 5ml5ml 比色皿中加入少量比色皿中加入少量 Hg2SO4(作為屏蔽劑)(作為屏蔽劑) ,再加硝解液,再加硝解液3ml3ml(也可以分開加:先加(也可以分開加:先加 2.25ml Ag2SO4+ H2SO4,再加,再加0.75mlK2CrO7)最后加入)最后加入 2ml2ml 水樣,蓋緊瓶塞,搖勻于水樣,蓋緊瓶塞,搖勻于 150150硝解硝解2h2h,完全冷卻后測量,完全冷卻后測量 CODCOD 值值試

2、劑:試劑:10g10g Ag2SO4用于用于 1L1L 濃濃 H2SO4(98%) ,Ag2SO4 :H2SO4=1:10049.032g K2CrO7溶于溶于 1L 的水中的水中 硝解液即將硝解液即將和和按按 3 3:1 1 的比例混合配制而成的比例混合配制而成注意:注意:1.1.水樣若濃度過高,則須先稀釋,一般測量在水樣若濃度過高,則須先稀釋,一般測量在 600600800mg/L800mg/L 內(nèi)較精內(nèi)較精確確2.2.一般可先將硝解液加于試管中別用,減少潤洗造成的浪費(fèi)一般可先將硝解液加于試管中別用,減少潤洗造成的浪費(fèi)3.3.空白可用一星期空白可用一星期4.4.若水樣濃度高,進(jìn)行稀釋時一般

3、取若水樣濃度高,進(jìn)行稀釋時一般取 5ml5ml 水樣,取太少誤差相對較水樣,取太少誤差相對較大大SCODSCOD:測試方法:測試方法:方法方法:以:以 0.45m0.45m 濾膜過濾后測試濾膜過濾后測試 CODCOD方法方法:離心機(jī)(轉(zhuǎn)速為:離心機(jī)(轉(zhuǎn)速為 4500rpm4500rpm)離心)離心 40min40min 后取上清液測后取上清液測 CODCOD BOD5 1.1.取水樣取水樣 160ml160ml2.2.稱取稱取 0.4gLiOH 于黑色膠漏于黑色膠漏3.3.瓶口涂加潤滑劑后,將膠漏置于其中瓶口涂加潤滑劑后,將膠漏置于其中4.4.于于 35條件下硝解條件下硝解 5 天天NH4+N

4、納氏試劑光度法;納氏試劑光度法;420nm420nm;50ml50ml 比色管比色管步驟:步驟:1.1. 取取 1ml1ml 水樣水樣2.2. 加水至加水至 50ml50ml 刻度線刻度線3.3. 加入加入 1ml1ml 酒石酸鉀鈉酒石酸鉀鈉4.4. 加入加入 1.5ml1.5ml 納氏試劑納氏試劑5.5. 搖勻靜置搖勻靜置 10min10min試劑:試劑:1.1. 酒石酸鉀鈉:酒石酸鉀鈉:稱取稱取 50g50g 酒石酸鉀鈉(酒石酸鉀鈉(KNaC4H64H2O)溶于)溶于 100ml100ml 水中,加水中,加熱煮沸以去除氨氮,冷卻,定容至熱煮沸以去除氨氮,冷卻,定容至 100ml100ml2

5、.2. 鈉氏試劑:鈉氏試劑:稱取稱取 16gNaOH16gNaOH,溶于,溶于 50ml50ml 水中,水中,充分冷卻至室溫充分冷卻至室溫稱取稱取 7g7g 碘化鉀(碘化鉀(KIKI)+10g+10g 碘化汞(碘化汞(HgI2)溶于水,然后將此)溶于水,然后將此溶液在攪拌條件下緩緩注入溶液在攪拌條件下緩緩注入 NaOHNaOH 溶液中,定容至溶液中,定容至 100ml100ml,貯于聚乙,貯于聚乙烯瓶中烯瓶中NO2 2N:N(1 1萘基)萘基)乙二胺光度法;乙二胺光度法;=540nm;50ml 比色管比色管一般取一般取 10ml 水樣,但具體視濃度而定水樣,但具體視濃度而定步驟:步驟:1.1.

6、 取水樣取水樣 1ml2.2. 加蒸餾水至加蒸餾水至 50ml 刻度線刻度線3.3. 加亞氮顯色劑(貯于冰箱)加亞氮顯色劑(貯于冰箱)1ml4.4. 靜置靜置 20min試劑:試劑:1. 磷酸磷酸 =1.70g/ml2. 顯色劑:于顯色劑:于 500ml 燒杯內(nèi),加入燒杯內(nèi),加入 250ml 水和水和 50ml 磷酸,加入磷酸,加入20.0g 對對氨基本磺酰胺(磺胺)氨基本磺酰胺(磺胺) ,再將,再將 1.0gN(1 1萘基)萘基)乙乙二胺二鹽酸鹽(二胺二鹽酸鹽(C10H7NHC2H4NH22HCl)溶于上述溶液中,轉(zhuǎn))溶于上述溶液中,轉(zhuǎn)移至移至 500ml 容量瓶中,用誰稀釋至標(biāo)線,混勻,貯

7、于棕色玻璃瓶容量瓶中,用誰稀釋至標(biāo)線,混勻,貯于棕色玻璃瓶中,保存在中,保存在 2 255,至少可穩(wěn)定一個月,至少可穩(wěn)定一個月NO3N:紫外分光光度法;紫外分光光度法;=220/275(雙波長)(雙波長) ,25ml 比色管;石英比色比色管;石英比色皿皿步驟:步驟:1.1. 水樣抽慮(水樣抽慮(0.45m0.45m 濾膜)濾膜)2.2. 取取 1ml1ml 抽慮后水樣抽慮后水樣3.3. 加水至加水至 10ml10ml 刻度線刻度線4.4. 加入加入 1ml1ml(1+91+9)鹽酸)鹽酸5.5. 加水至加水至 25ml25ml,搖勻靜置,搖勻靜置 20min20min試劑:試劑:1+91+9

8、鹽酸:用量筒準(zhǔn)確量取鹽酸:用量筒準(zhǔn)確量取 100ml100ml(36.5%36.5%濃鹽酸)于濃鹽酸)于 1L1L 的容量的容量瓶中,加水定容至刻度線瓶中,加水定容至刻度線TNTN:紫外分光光度法;紫外分光光度法;=220/275=220/275(雙波長)(雙波長) ;25ml25ml 比色皿;石英比色比色皿;石英比色皿皿紫外線的波長范圍為紫外線的波長范圍為 200200380nm380nm,可見光波長范圍為,可見光波長范圍為 380380780nm780nm故在紫外波長內(nèi)測量用石英比色皿,在可見光范圍內(nèi)則用玻璃比色故在紫外波長內(nèi)測量用石英比色皿,在可見光范圍內(nèi)則用玻璃比色皿皿步驟:步驟:1.

9、1. 取水樣取水樣 1ml1ml2.2. 加水至加水至 10ml10ml 刻度線刻度線3.3. 加入加入 5ml5ml 堿性過硫酸鉀堿性過硫酸鉀4.4. 塞進(jìn)瓶塞,用布將比色管包好,用繩扎緊塞進(jìn)瓶塞,用布將比色管包好,用繩扎緊5.5. 硝解:先在蒸汽鍋內(nèi)加熱半小時(此時不需要控制蒸汽鍋)硝解:先在蒸汽鍋內(nèi)加熱半小時(此時不需要控制蒸汽鍋) ,半,半小時后,放完氣使壓力蒸汽鍋指針回零,再次加熱至小時后,放完氣使壓力蒸汽鍋指針回零,再次加熱至 0.1MPa0.1MPa 刻刻度時開始計時,保持在度時開始計時,保持在 120120124124之間加熱半小時,放氣)之間加熱半小時,放氣)6.6. 將硝解

10、樣瓶拿出,完全冷卻后,加入將硝解樣瓶拿出,完全冷卻后,加入 1ml1ml 稀稀 HClHCl(1+91+9 鹽酸)鹽酸)7.7. 加水至加水至 25ml25ml,搖勻靜置,搖勻靜置 20min20min 后測量后測量試劑:試劑:堿性過硫酸鉀:堿性過硫酸鉀:40g40g 過硫酸鉀(過硫酸鉀(K2S2O8)+15gNaOH+15gNaOH 溶于無氨水溶于無氨水中,稀釋至中,稀釋至 1L1L。貯放在聚乙烯瓶中,可存放一周。貯放在聚乙烯瓶中,可存放一周TPTP:鉬銻抗壞血酸分光光度法;鉬銻抗壞血酸分光光度法;=700nm=700nm;50ml50ml 比色管比色管步驟:步驟:1.1. 取取 1ml1m

11、l 水樣水樣2.2. 加水至加水至 25ml25ml 刻度線刻度線3.3. 加入加入 4ml4ml 5%5%過硫酸鉀過硫酸鉀4.4. 硝解:蒸汽鍋加熱至硝解:蒸汽鍋加熱至 1.1Mpa1.1Mpa 時開始計時,保持時開始計時,保持 T=120T=120124124半半小時,放氣回零,將硝解樣瓶冷卻小時,放氣回零,將硝解樣瓶冷卻5.5. 完全冷卻后加水至完全冷卻后加水至 50ml50ml6.6. 加入加入 1ml1ml 抗壞血酸,混勻抗壞血酸,混勻7.7. 30s30s 后加入后加入 2ml2ml 鉬酸鹽充分混勻,放置鉬酸鹽充分混勻,放置 15min15min試劑:試劑:1.1. 5%5%過硫酸

12、鉀:溶解過硫酸鉀:溶解 5g5g 過硫酸鉀溶于水,稀釋定容至過硫酸鉀溶于水,稀釋定容至 100ml100ml 2.2. 1+11+1 硫酸(體積比)硫酸(體積比)3.3. 10%10%抗壞血酸:溶解抗壞血酸:溶解 10g10g 抗壞血酸于水中,稀釋定容至抗壞血酸于水中,稀釋定容至 100ml100ml,貯,貯于棕色玻璃瓶中,在約于棕色玻璃瓶中,在約 44可穩(wěn)定幾周,若顏色變黃則需重配可穩(wěn)定幾周,若顏色變黃則需重配4.4. 鉬酸鹽:鉬酸鹽:13g13g 鉬酸銨(鉬酸銨(NH4)6Mo7O244H2O)100ml100ml5.5. 0.35g0.35g 酒石酸銻氧鉀(酒石酸銻氧鉀(K(SbO)C4

13、H4O61/2H1/2H2 2O O)100ml100ml6.6. 在不斷攪拌下,將鉬酸銨溶液徐徐加入在不斷攪拌下,將鉬酸銨溶液徐徐加入 300ml300ml(1+11+1)硫酸中,再)硫酸中,再加入酒石酸銻氧鉀溶液,且混勻,貯于棕色玻璃瓶中,約加入酒石酸銻氧鉀溶液,且混勻,貯于棕色玻璃瓶中,約 44保保存,至少可穩(wěn)定兩個月存,至少可穩(wěn)定兩個月SSSS測試方法:用定量濾紙過濾水樣,紙泥于測試方法:用定量濾紙過濾水樣,紙泥于 105105110110烘箱中烘箱烘烘箱中烘箱烘干至恒重,稱量干至恒重,稱量 VSSVSS:揮發(fā)性懸浮固體灼燒減重:揮發(fā)性懸浮固體灼燒減重SSSS NVSS:非揮發(fā)性懸浮固

14、體灰分:非揮發(fā)性懸浮固體灰分將懸浮固體(即將懸浮固體(即 SS)于馬弗爐中灼燒()于馬弗爐中灼燒(T=600)至恒重(約)至恒重(約40min)即失去的質(zhì)量即為)即失去的質(zhì)量即為 VSS,殘留重量即,殘留重量即 NVSS生活污水一般生活污水一般 VSS:NVSS7S7:3 3(0.550.800.80)75. 0MLSSMLVSSf傳統(tǒng)活性污泥法和階段噴氣法的傳統(tǒng)活性污泥法和階段噴氣法的 MLSS 一般介于一般介于 1500 02500mg/L2500mg/L反復(fù)稱重直到兩次誤差反復(fù)稱重直到兩次誤差0.2mg0.2mgVFA1.1. 比色法比色法2.2. 蒸餾法(選用)蒸餾法(選用)步驟:步驟

15、:1.1. 與蒸餾水中加入與蒸餾水中加入 100ml100ml 水樣(其水樣(其 VFAVFA 超過超過 1800mg/L1800mg/L)加入幾滴酚)加入幾滴酚酞酞2.2. 加入加入 10%NaOH10%NaOH 3 35ml5ml,使水樣呈堿性,并使,使水樣呈堿性,并使 NaOHNaOH 微過量,溶液微過量,溶液變紅。變紅。 (不加蓋)開始蒸餾至瓶中剩余液為(不加蓋)開始蒸餾至瓶中剩余液為 505060ml60ml 為止,冷卻為止,冷卻3.3. 冷卻后加蒸餾水約冷卻后加蒸餾水約 50ml50ml 至瓶中溶液體積約至瓶中溶液體積約 100ml100ml,用,用10%H3PO4或或 58m15

16、%H2SO4酸化(紅色變?yōu)闊o色)暫不打開酸化(紅色變?yōu)闊o色)暫不打開冷卻水,在接受瓶冷卻水,在接受瓶/燒杯加入燒杯加入 10 020ml20ml 蒸餾水,并使其與蒸餾瓶蒸餾水,并使其與蒸餾瓶上的冷凝裝置連接,導(dǎo)入管應(yīng)慢慢浸入接收瓶液面以下(加蓋)上的冷凝裝置連接,導(dǎo)入管應(yīng)慢慢浸入接收瓶液面以下(加蓋) ,蒸餾水至瓶中液體為蒸餾水至瓶中液體為 151520ml20ml 為止,待蒸餾瓶冷卻后加為止,待蒸餾瓶冷卻后加 50ml50ml 蒸蒸餾水再蒸餾至餾水再蒸餾至 151520ml20ml 為止(此次蒸餾結(jié)果差別不大時可忽略為止(此次蒸餾結(jié)果差別不大時可忽略不做)不做)4.4. 加入加入 1 12

17、2 滴酚酞,用滴酚酞,用 NaOHNaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溜出液至粉紅色不消失標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溜出液至粉紅色不消失為止為止計算:計算:601000)/(SNaOHVVLmgVFA式中:式中:VNAOH:滴定時消耗的:滴定時消耗的 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液C:NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L)VS:水樣體積(:水樣體積(ml)試劑:試劑:10%NaOH:10gNaOH 溶于水定容至溶于水定容至 100ml NaOH 標(biāo)液:標(biāo)液:0.1mol/L堿度:堿度:1.1. 溴甲酚綠溴甲酚綠- -甲基紅指示劑滴定法甲基紅指示劑滴定法2.2. 國標(biāo)法(選用)國標(biāo)法(選用)滴定法(濃度范圍滴定法(

18、濃度范圍 14.014.088.50mg/L88.50mg/L)試劑:試劑:1.1. 酸式滴定管(酸式滴定管(25ml25ml) ,錐形瓶,錐形瓶 250ml250ml2.2. 酚酞指示劑:酚酞指示劑:0.5g0.5g 酚酞溶于酚酞溶于 50ml95%50ml95%乙醇中,用水定容至乙醇中,用水定容至 100ml100ml3.3. 甲基橙指示劑:甲基橙指示劑:0.05g0.05g 甲基橙溶于水定容至甲基橙溶于水定容至 100ml100ml4.4. 碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/2Na2CO3=0.025mol/L):稱取):稱取 1.3249g1.3249g(于(于250250烘干烘干

19、4h4h)的基準(zhǔn)試劑無水)的基準(zhǔn)試劑無水 Na2CO3溶于少量無溶于少量無 CO2水中,水中,移入移入 1L1L 容量瓶中,稀釋至標(biāo)線,搖勻,貯于聚乙烯瓶中,保存容量瓶中,稀釋至標(biāo)線,搖勻,貯于聚乙烯瓶中,保存時間不超過一周時間不超過一周5.5. 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.025mol/L0.025mol/L):用分度管吸?。河梅侄裙芪?2.1ml2.1ml 弄弄HClHCl(=1.19g/ml=1.19g/ml) ,并用蒸餾水稀釋至,并用蒸餾水稀釋至 1L1L,其標(biāo)準(zhǔn)濃度按下方,其標(biāo)準(zhǔn)濃度按下方法標(biāo)定:用無分度吸管吸取法標(biāo)定:用無分度吸管吸取 25.0ml25.0mlNa2CO3標(biāo)準(zhǔn)溶液于標(biāo)準(zhǔn)溶液于 250ml250ml 錐錐形瓶中,加入無形瓶中,

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