水分析常規(guī)指標(biāo)測(cè)試方法

1、常規(guī)指標(biāo)測(cè)試方法常規(guī)指標(biāo)測(cè)試方法COD：重鉻酸鉀法；波長(zhǎng)：重鉻酸鉀法；波長(zhǎng) =435；5ml 比色皿比色皿 測(cè)量范圍：測(cè)量范圍：1 11500mg/L1500mg/L測(cè)試步驟：測(cè)試步驟：于于 5ml5ml 比色皿中加入少量比色皿中加入少量 Hg2SO4（作為屏蔽劑）（作為屏蔽劑） ，再加硝解液，再加硝解液3ml3ml（也可以分開加：先加（也可以分開加：先加 2.25ml Ag2SO4+ H2SO4，再加，再加0.75mlK2CrO7）最后加入）最后加入 2ml2ml 水樣，蓋緊瓶塞，搖勻于水樣，蓋緊瓶塞，搖勻于 150150硝解硝解2h2h，完全冷卻后測(cè)量，完全冷卻后測(cè)量 CODCOD 值值試

2、劑：試劑：10g10g Ag2SO4用于用于 1L1L 濃濃 H2SO4（98%） ，Ag2SO4 ：H2SO4=1：10049.032g K2CrO7溶于溶于 1L 的水中的水中 硝解液即將硝解液即將和和按按 3 3：1 1 的比例混合配制而成的比例混合配制而成注意：注意：1.1.水樣若濃度過高，則須先稀釋，一般測(cè)量在水樣若濃度過高，則須先稀釋，一般測(cè)量在 600600800mg/L800mg/L 內(nèi)較精內(nèi)較精確確2.2.一般可先將硝解液加于試管中別用，減少潤(rùn)洗造成的浪費(fèi)一般可先將硝解液加于試管中別用，減少潤(rùn)洗造成的浪費(fèi)3.3.空白可用一星期空白可用一星期4.4.若水樣濃度高，進(jìn)行稀釋時(shí)一般

3、取若水樣濃度高，進(jìn)行稀釋時(shí)一般取 5ml5ml 水樣，取太少誤差相對(duì)較水樣，取太少誤差相對(duì)較大大SCODSCOD：測(cè)試方法：測(cè)試方法：方法方法：以：以 0.45m0.45m 濾膜過濾后測(cè)試濾膜過濾后測(cè)試 CODCOD方法方法：離心機(jī)（轉(zhuǎn)速為：離心機(jī)（轉(zhuǎn)速為 4500rpm4500rpm）離心）離心 40min40min 后取上清液測(cè)后取上清液測(cè) CODCOD BOD5 1.1.取水樣取水樣 160ml160ml2.2.稱取稱取 0.4gLiOH 于黑色膠漏于黑色膠漏3.3.瓶口涂加潤(rùn)滑劑后，將膠漏置于其中瓶口涂加潤(rùn)滑劑后，將膠漏置于其中4.4.于于 35條件下硝解條件下硝解 5 天天NH4+N

4、納氏試劑光度法；納氏試劑光度法；420nm420nm；50ml50ml 比色管比色管步驟：步驟：1.1. 取取 1ml1ml 水樣水樣2.2. 加水至加水至 50ml50ml 刻度線刻度線3.3. 加入加入 1ml1ml 酒石酸鉀鈉酒石酸鉀鈉4.4. 加入加入 1.5ml1.5ml 納氏試劑納氏試劑5.5. 搖勻靜置搖勻靜置 10min10min試劑：試劑：1.1. 酒石酸鉀鈉：酒石酸鉀鈉：稱取稱取 50g50g 酒石酸鉀鈉（酒石酸鉀鈉（KNaC4H64H2O）溶于）溶于 100ml100ml 水中，加水中，加熱煮沸以去除氨氮，冷卻，定容至熱煮沸以去除氨氮，冷卻，定容至 100ml100ml2

5、.2. 鈉氏試劑：鈉氏試劑：稱取稱取 16gNaOH16gNaOH，溶于，溶于 50ml50ml 水中，水中，充分冷卻至室溫充分冷卻至室溫稱取稱取 7g7g 碘化鉀（碘化鉀（KIKI）+10g+10g 碘化汞（碘化汞（HgI2）溶于水，然后將此）溶于水，然后將此溶液在攪拌條件下緩緩注入溶液在攪拌條件下緩緩注入 NaOHNaOH 溶液中，定容至溶液中，定容至 100ml100ml，貯于聚乙，貯于聚乙烯瓶中烯瓶中NO2 2N：N（1 1萘基）萘基）乙二胺光度法；乙二胺光度法；=540nm；50ml 比色管比色管一般取一般取 10ml 水樣，但具體視濃度而定水樣，但具體視濃度而定步驟：步驟：1.1.

6、 取水樣取水樣 1ml2.2. 加蒸餾水至加蒸餾水至 50ml 刻度線刻度線3.3. 加亞氮顯色劑（貯于冰箱）加亞氮顯色劑（貯于冰箱）1ml4.4. 靜置靜置 20min試劑：試劑：1. 磷酸磷酸 =1.70g/ml2. 顯色劑：于顯色劑：于 500ml 燒杯內(nèi)，加入燒杯內(nèi)，加入 250ml 水和水和 50ml 磷酸，加入磷酸，加入20.0g 對(duì)對(duì)氨基本磺酰胺（磺胺）氨基本磺酰胺（磺胺） ，再將，再將 1.0gN（1 1萘基）萘基）乙乙二胺二鹽酸鹽（二胺二鹽酸鹽（C10H7NHC2H4NH22HCl）溶于上述溶液中，轉(zhuǎn)）溶于上述溶液中，轉(zhuǎn)移至移至 500ml 容量瓶中，用誰稀釋至標(biāo)線，混勻，貯

7、于棕色玻璃瓶容量瓶中，用誰稀釋至標(biāo)線，混勻，貯于棕色玻璃瓶中，保存在中，保存在 2 255，至少可穩(wěn)定一個(gè)月，至少可穩(wěn)定一個(gè)月NO3N：紫外分光光度法；紫外分光光度法；=220/275（雙波長(zhǎng)）（雙波長(zhǎng)） ，25ml 比色管；石英比色比色管；石英比色皿皿步驟：步驟：1.1. 水樣抽慮（水樣抽慮（0.45m0.45m 濾膜）濾膜）2.2. 取取 1ml1ml 抽慮后水樣抽慮后水樣3.3. 加水至加水至 10ml10ml 刻度線刻度線4.4. 加入加入 1ml1ml（1+91+9）鹽酸）鹽酸5.5. 加水至加水至 25ml25ml，搖勻靜置，搖勻靜置 20min20min試劑：試劑：1+91+9

8、鹽酸：用量筒準(zhǔn)確量取鹽酸：用量筒準(zhǔn)確量取 100ml100ml（36.5%36.5%濃鹽酸）于濃鹽酸）于 1L1L 的容量的容量瓶中，加水定容至刻度線瓶中，加水定容至刻度線TNTN：紫外分光光度法；紫外分光光度法；=220/275=220/275（雙波長(zhǎng)）（雙波長(zhǎng)） ；25ml25ml 比色皿；石英比色比色皿；石英比色皿皿紫外線的波長(zhǎng)范圍為紫外線的波長(zhǎng)范圍為 200200380nm380nm，可見光波長(zhǎng)范圍為，可見光波長(zhǎng)范圍為 380380780nm780nm故在紫外波長(zhǎng)內(nèi)測(cè)量用石英比色皿，在可見光范圍內(nèi)則用玻璃比色故在紫外波長(zhǎng)內(nèi)測(cè)量用石英比色皿，在可見光范圍內(nèi)則用玻璃比色皿皿步驟：步驟：1.

9、1. 取水樣取水樣 1ml1ml2.2. 加水至加水至 10ml10ml 刻度線刻度線3.3. 加入加入 5ml5ml 堿性過硫酸鉀堿性過硫酸鉀4.4. 塞進(jìn)瓶塞，用布將比色管包好，用繩扎緊塞進(jìn)瓶塞，用布將比色管包好，用繩扎緊5.5. 硝解：先在蒸汽鍋內(nèi)加熱半小時(shí)（此時(shí)不需要控制蒸汽鍋）硝解：先在蒸汽鍋內(nèi)加熱半小時(shí)（此時(shí)不需要控制蒸汽鍋） ，半，半小時(shí)后，放完氣使壓力蒸汽鍋指針回零，再次加熱至小時(shí)后，放完氣使壓力蒸汽鍋指針回零，再次加熱至 0.1MPa0.1MPa 刻刻度時(shí)開始計(jì)時(shí)，保持在度時(shí)開始計(jì)時(shí)，保持在 120120124124之間加熱半小時(shí)，放氣）之間加熱半小時(shí)，放氣）6.6. 將硝解

10、樣瓶拿出，完全冷卻后，加入將硝解樣瓶拿出，完全冷卻后，加入 1ml1ml 稀稀 HClHCl（1+91+9 鹽酸）鹽酸）7.7. 加水至加水至 25ml25ml，搖勻靜置，搖勻靜置 20min20min 后測(cè)量后測(cè)量試劑：試劑：堿性過硫酸鉀：堿性過硫酸鉀：40g40g 過硫酸鉀（過硫酸鉀（K2S2O8）+15gNaOH+15gNaOH 溶于無氨水溶于無氨水中，稀釋至中，稀釋至 1L1L。貯放在聚乙烯瓶中，可存放一周。貯放在聚乙烯瓶中，可存放一周TPTP：鉬銻抗壞血酸分光光度法；鉬銻抗壞血酸分光光度法；=700nm=700nm；50ml50ml 比色管比色管步驟：步驟：1.1. 取取 1ml1m

11、l 水樣水樣2.2. 加水至加水至 25ml25ml 刻度線刻度線3.3. 加入加入 4ml4ml 5%5%過硫酸鉀過硫酸鉀4.4. 硝解：蒸汽鍋加熱至硝解：蒸汽鍋加熱至 1.1Mpa1.1Mpa 時(shí)開始計(jì)時(shí)，保持時(shí)開始計(jì)時(shí)，保持 T=120T=120124124半半小時(shí)，放氣回零，將硝解樣瓶冷卻小時(shí)，放氣回零，將硝解樣瓶冷卻5.5. 完全冷卻后加水至完全冷卻后加水至 50ml50ml6.6. 加入加入 1ml1ml 抗壞血酸，混勻抗壞血酸，混勻7.7. 30s30s 后加入后加入 2ml2ml 鉬酸鹽充分混勻，放置鉬酸鹽充分混勻，放置 15min15min試劑：試劑：1.1. 5%5%過硫酸

12、鉀：溶解過硫酸鉀：溶解 5g5g 過硫酸鉀溶于水，稀釋定容至過硫酸鉀溶于水，稀釋定容至 100ml100ml 2.2. 1+11+1 硫酸（體積比）硫酸（體積比）3.3. 10%10%抗壞血酸：溶解抗壞血酸：溶解 10g10g 抗壞血酸于水中，稀釋定容至抗壞血酸于水中，稀釋定容至 100ml100ml，貯，貯于棕色玻璃瓶中，在約于棕色玻璃瓶中，在約 44可穩(wěn)定幾周，若顏色變黃則需重配可穩(wěn)定幾周，若顏色變黃則需重配4.4. 鉬酸鹽：鉬酸鹽：13g13g 鉬酸銨（鉬酸銨（NH4）6Mo7O244H2O）100ml100ml5.5. 0.35g0.35g 酒石酸銻氧鉀（酒石酸銻氧鉀（K（SbO）C4

13、H4O61/2H1/2H2 2O O）100ml100ml6.6. 在不斷攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加入在不斷攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加入 300ml300ml（1+11+1）硫酸中，再）硫酸中，再加入酒石酸銻氧鉀溶液，且混勻，貯于棕色玻璃瓶中，約加入酒石酸銻氧鉀溶液，且混勻，貯于棕色玻璃瓶中，約 44保保存，至少可穩(wěn)定兩個(gè)月存，至少可穩(wěn)定兩個(gè)月SSSS測(cè)試方法：用定量濾紙過濾水樣，紙泥于測(cè)試方法：用定量濾紙過濾水樣，紙泥于 105105110110烘箱中烘箱烘烘箱中烘箱烘干至恒重，稱量干至恒重，稱量 VSSVSS：揮發(fā)性懸浮固體灼燒減重：揮發(fā)性懸浮固體灼燒減重SSSS NVSS：非揮發(fā)性懸浮固

14、體灰分：非揮發(fā)性懸浮固體灰分將懸浮固體（即將懸浮固體（即 SS）于馬弗爐中灼燒（）于馬弗爐中灼燒（T=600）至恒重（約）至恒重（約40min）即失去的質(zhì)量即為）即失去的質(zhì)量即為 VSS，殘留重量即，殘留重量即 NVSS生活污水一般生活污水一般 VSS：NVSS7S7：3 3（0.550.800.80）75. 0MLSSMLVSSf傳統(tǒng)活性污泥法和階段噴氣法的傳統(tǒng)活性污泥法和階段噴氣法的 MLSS 一般介于一般介于 1500 02500mg/L2500mg/L反復(fù)稱重直到兩次誤差反復(fù)稱重直到兩次誤差0.2mg0.2mgVFA1.1. 比色法比色法2.2. 蒸餾法（選用）蒸餾法（選用）步驟：步驟

15、：1.1. 與蒸餾水中加入與蒸餾水中加入 100ml100ml 水樣（其水樣（其 VFAVFA 超過超過 1800mg/L1800mg/L）加入幾滴酚）加入幾滴酚酞酞2.2. 加入加入 10%NaOH10%NaOH 3 35ml5ml，使水樣呈堿性，并使，使水樣呈堿性，并使 NaOHNaOH 微過量，溶液微過量，溶液變紅。變紅。 （不加蓋）開始蒸餾至瓶中剩余液為（不加蓋）開始蒸餾至瓶中剩余液為 505060ml60ml 為止，冷卻為止，冷卻3.3. 冷卻后加蒸餾水約冷卻后加蒸餾水約 50ml50ml 至瓶中溶液體積約至瓶中溶液體積約 100ml100ml，用，用10%H3PO4或或 58m15

16、%H2SO4酸化（紅色變?yōu)闊o色）暫不打開酸化（紅色變?yōu)闊o色）暫不打開冷卻水，在接受瓶冷卻水，在接受瓶/燒杯加入燒杯加入 10 020ml20ml 蒸餾水，并使其與蒸餾瓶蒸餾水，并使其與蒸餾瓶上的冷凝裝置連接，導(dǎo)入管應(yīng)慢慢浸入接收瓶液面以下（加蓋）上的冷凝裝置連接，導(dǎo)入管應(yīng)慢慢浸入接收瓶液面以下（加蓋） ，蒸餾水至瓶中液體為蒸餾水至瓶中液體為 151520ml20ml 為止，待蒸餾瓶冷卻后加為止，待蒸餾瓶冷卻后加 50ml50ml 蒸蒸餾水再蒸餾至餾水再蒸餾至 151520ml20ml 為止（此次蒸餾結(jié)果差別不大時(shí)可忽略為止（此次蒸餾結(jié)果差別不大時(shí)可忽略不做）不做）4.4. 加入加入 1 12

17、2 滴酚酞，用滴酚酞，用 NaOHNaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溜出液至粉紅色不消失標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溜出液至粉紅色不消失為止為止計(jì)算：計(jì)算：601000)/(SNaOHVVLmgVFA式中：式中：VNAOH：滴定時(shí)消耗的：滴定時(shí)消耗的 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液C：NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）VS：水樣體積（：水樣體積（ml）試劑：試劑：10%NaOH：10gNaOH 溶于水定容至溶于水定容至 100ml NaOH 標(biāo)液：標(biāo)液：0.1mol/L堿度：堿度：1.1. 溴甲酚綠溴甲酚綠- -甲基紅指示劑滴定法甲基紅指示劑滴定法2.2. 國標(biāo)法（選用）國標(biāo)法（選用）滴定法（濃度范圍滴定法（

18、濃度范圍 14.014.088.50mg/L88.50mg/L）試劑：試劑：1.1. 酸式滴定管（酸式滴定管（25ml25ml） ，錐形瓶，錐形瓶 250ml250ml2.2. 酚酞指示劑：酚酞指示劑：0.5g0.5g 酚酞溶于酚酞溶于 50ml95%50ml95%乙醇中，用水定容至乙醇中，用水定容至 100ml100ml3.3. 甲基橙指示劑：甲基橙指示劑：0.05g0.05g 甲基橙溶于水定容至甲基橙溶于水定容至 100ml100ml4.4. 碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/2Na2CO3=0.025mol/L）：稱?。悍Q取 1.3249g1.3249g（于（于250250烘干烘干

19、4h4h）的基準(zhǔn)試劑無水）的基準(zhǔn)試劑無水 Na2CO3溶于少量無溶于少量無 CO2水中，水中，移入移入 1L1L 容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻，貯于聚乙烯瓶中，保存容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻，貯于聚乙烯瓶中，保存時(shí)間不超過一周時(shí)間不超過一周5.5. 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.025mol/L0.025mol/L）：用分度管吸?。河梅侄裙芪?2.1ml2.1ml 弄弄HClHCl（=1.19g/ml=1.19g/ml） ，并用蒸餾水稀釋至，并用蒸餾水稀釋至 1L1L，其標(biāo)準(zhǔn)濃度按下方，其標(biāo)準(zhǔn)濃度按下方法標(biāo)定：用無分度吸管吸取法標(biāo)定：用無分度吸管吸取 25.0ml25.0mlNa2CO3標(biāo)準(zhǔn)溶液于標(biāo)準(zhǔn)溶液于 250ml250ml 錐錐形瓶中，加入無形瓶中，