新版GMP紫外分光光度計確認(rèn)驗證方案

1、TU-1800紫外分光光度計確認(rèn)/驗證方案1概述2儀器原理3確認(rèn)方案制定的依據(jù)4確認(rèn)目的5驗證小組成員、職責(zé)與人員培訓(xùn)6相關(guān)文件確認(rèn)7儀器、儀表、容量器具校準(zhǔn)確認(rèn)8驗證過程風(fēng)險評估9確認(rèn)與驗證的內(nèi)容10異常情況處理11再確認(rèn)12確認(rèn)結(jié)果評定與結(jié)論13附件1概述1.1 儀器名稱：紫外分光光度計1.2 儀器型號：TU18001.3 儀器編號：YQ4-06-11.4 儀器生產(chǎn)廠家：北京普析通用儀器有限公司1.5 出廠日期：2003年12月1.6 安裝位置：實驗室紫外室2工作原理本儀器采用ZSZ-6-A和ZSZ-6-B紫外線燈管及濾光片組成。ZSZ-6-A發(fā)出短波254.0nm,ZSZ-6-B發(fā)出36

2、5.0nm,可以單獨使用長波、短波，也可同時混合使用兩種波長。本機在底座內(nèi)裝有4瓦普通日光燈，可作層析的點樣照明作用。3確認(rèn)方案制定的依據(jù)依照新版藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范2010年版、藥品GMP旨南、中國藥品檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程所示的原則，制定了本確認(rèn)方案，由檢驗儀器與檢驗方法確認(rèn)小組會同設(shè)備管理部人員及化驗室操作人員實施確認(rèn)。4確認(rèn)目的因儀器變更使用場所，所以按照GMP的要求，需要對該儀器進行安裝確認(rèn)、運行確認(rèn)、性能確認(rèn)，以確定目前的實驗室環(huán)境能否滿足儀器的正常操作和使用，儀器是否具有良好的檢測性能，能否滿足確認(rèn)可接受標(biāo)準(zhǔn)和日常分析測試工作的TW攵05驗證小組成員、職責(zé)與人員培訓(xùn)5.1驗證小組成員姓

3、名r所向口門崗位或職務(wù)組內(nèi)職務(wù)簽名質(zhì)量管理部經(jīng)理組長實驗室主任副組長質(zhì)量管理部QA組員設(shè)備動力部經(jīng)理組員實驗室QC組員實驗室QC組員人力資源部經(jīng)理組員5.2職責(zé)組長（質(zhì)量管理部經(jīng)理）：負(fù)責(zé)確認(rèn)/驗證方案的批準(zhǔn)；負(fù)責(zé)確認(rèn)/驗證報告的批準(zhǔn)、驗證周期和驗證證書發(fā)放；負(fù)責(zé)確認(rèn)/驗證工作的協(xié)調(diào)，確保確認(rèn)/驗證方案順利實施。副組長（實驗室主任）：負(fù)責(zé)確認(rèn)/驗證方案的審核；負(fù)責(zé)確認(rèn)/驗證報告的審核；負(fù)責(zé)對檢驗人員的專業(yè)技術(shù)培訓(xùn)；負(fù)責(zé)偏差處理和變更；負(fù)責(zé)確認(rèn)/驗證風(fēng)險預(yù)防和控制措施。組員（設(shè)備動力部經(jīng)理）：負(fù)責(zé)儀器調(diào)試維護和保養(yǎng)；負(fù)責(zé)驗證所用儀表量具的校準(zhǔn)；負(fù)責(zé)協(xié)助儀器操作工對儀器的確認(rèn)/驗證。組員（QC：負(fù)

4、責(zé)確認(rèn)/驗證方案、確認(rèn)/驗證報告的起草；負(fù)責(zé)儀器的操作使用；負(fù)責(zé)按確認(rèn)/驗證方案執(zhí)行確認(rèn)；負(fù)責(zé)確認(rèn)/驗證的相關(guān)取樣；負(fù)責(zé)采集和記錄各種驗證數(shù)據(jù)，如實填寫；負(fù)責(zé)檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性；負(fù)責(zé)向確認(rèn)/驗證小組報告確認(rèn)/驗證中出現(xiàn)的問題。組員（QA：負(fù)責(zé)確認(rèn)/驗證的檢查、監(jiān)督、指導(dǎo)；負(fù)責(zé)確認(rèn)/驗證的偏差調(diào)查和處理。組員（人力資源部）：負(fù)責(zé)組織對儀器確認(rèn)/驗證相關(guān)人員的培訓(xùn)和考核。5.3人員培訓(xùn)確認(rèn)廳P姓名崗位或職務(wù)培訓(xùn)日期培訓(xùn)效果1合格/、合格2合格/、合格3合格/、合格4合格/、合格5合格/、合格6合格/、合格偏差描述：結(jié)果評價：口通過口/、通過確認(rèn)人：年月日審核人：年月日6相關(guān)文件確認(rèn)廳P文件名

5、稱文件編號文件存檔處是否已批準(zhǔn)1紫外分光光度計安全使用與預(yù)防性維護保養(yǎng)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SOP-SB-039-01設(shè)備動力部口是口否2紫外分光光度計清潔標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SOP-WS-061-01設(shè)備動力部3實驗室人員專業(yè)技術(shù)培訓(xùn)管理規(guī)程SMP-RY-010-01實驗室4中國約典2010版附錄實驗室5紫外分光光度計使用說明書實驗室偏差描述：結(jié)果評價：口通過口/、通過確認(rèn)人：年月日審核人：年月日7儀器、儀表、容量器具校準(zhǔn)確認(rèn)7.1確認(rèn)所用儀器、儀表、容量器具校驗合格，且在有效期內(nèi)儀器、儀表、容量器具名稱校驗編會是否校準(zhǔn)是否在校驗后效期內(nèi)溫度計是否是否秒表是否是否紫外分光光度計否是否容量瓶是否是否刻度吸管是否

6、是否偏差描述：結(jié)果評價：口通過/、通過確認(rèn)人：年月日審核人:年月日8驗證過程風(fēng)險評估8.1目的：為了能確定確認(rèn)范圍和方法是否具有有效性和合理性，再根據(jù)評估結(jié)果確定本次確認(rèn)的范圍、程度和再確認(rèn)項目。8.2風(fēng)險分析通過風(fēng)險識別過程，把匯聚起來的風(fēng)險問題歸類并根據(jù)風(fēng)險的可能性及嚴(yán)重性進行風(fēng)險的定性分析。為了更深入的了解確認(rèn)過程中的風(fēng)險，采取對風(fēng)險描述、風(fēng)險危害分析、風(fēng)險危害程度和風(fēng)險控制措施等控制將來確認(rèn)過程的失敗事件發(fā)通過風(fēng)險評估過程，確定驗證過程中出現(xiàn)的各種風(fēng)險的優(yōu)先等級，按風(fēng)險等級可控制風(fēng)險，以此確定驗證活動范圍和程度以及再驗證的周期廳p風(fēng)險描述風(fēng)險危害嚴(yán)重性可能性可測性起始RPR風(fēng)險控制措施

7、剩余RPR1表面有刮痕，撞痕影響外觀；引起內(nèi)部部件松動中低高低2檢定、校驗不合格不能正常使用高低高低3環(huán)境未得到肩效控制運行不穩(wěn)定；儀器功能受損；儀器使用壽命縮短中中高低4控制系統(tǒng)與儀器通訊錯誤儀器不能正常采集數(shù)據(jù)；數(shù)據(jù)無法打印高中高中現(xiàn)場調(diào)試符合要求；制定維護標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程低5錯誤操作儀器損壞儀器；檢測結(jié)果不準(zhǔn)確高低中中建立儀器操作SOP低6波長準(zhǔn)確偏差檢測數(shù)據(jù)不準(zhǔn)高低中低波長準(zhǔn)確度指標(biāo)為±0.5mm7波長重復(fù)性不能重復(fù)，無檢測功能高低低低波長重復(fù)性指標(biāo)為0.2mm8基線平度值樣品池不空，無法檢測高中低低用波長掃描功能測量全波長的吸光度值9計算機存儲故障無法存儲數(shù)據(jù)或數(shù)據(jù)丟失高低中中

8、購買與主板兼容性好的適合轉(zhuǎn)速機械硬盤，根據(jù)實際運行情況選擇硬盤容量；增加儀器臺的穩(wěn)固性，盡量避免震動。低10計算機未達(dá)到要求的配置無法進行日常分析高低高低11儀器控制，數(shù)據(jù)獲取、處埋的軟件故障無法接收數(shù)據(jù)或無法對采集的圖譜進行必要的操作高低高低9確認(rèn)與驗證的內(nèi)容設(shè)計確認(rèn)（DQ本儀器為市售的非訂制儀器，由廠家出廠前完成了設(shè)計并檢測，不需要專門的設(shè)計確認(rèn)。安裝確認(rèn)（IQ）序號確認(rèn)內(nèi)容確認(rèn)項目及接受標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果IQ-1儀器開箱前檢查儀器主機及配件齊全；儀器合格證、使用說明書齊全口合格口/、合格IQ-2安裝條件是否滿足要求；環(huán)境要求；電源要求；電腦配置要求；打印機；管線連接開機顯示。房間溫度1530C,濕

9、度W75%電源：220V±10%,備有穩(wěn)壓電源裝置；室內(nèi)裝有地線，儀器接地良好；儀器放置水平臺上，且能承重；儀器放置處/、可受陽光照射；無強度振動源、無強電磁場干擾；室內(nèi)清潔，無腐蝕性氣體；所有功能鍵顯示正常；電腦配置?？诤细窨?、合格IQ-3儀器確認(rèn)記錄儀器型號和序列號；記錄儀器固件系統(tǒng)版本號；記錄光譜軟件的版本號；儀器使用說明書；光譜軟件安裝CD和安裝手冊?？诤细窨?、合格偏差描述：結(jié)果評價：口通過口/、通過確認(rèn)人：年月日審核人：年月日運行確認(rèn)（OQ和性能確認(rèn)（PQ運行確認(rèn)（OQ和性能確認(rèn)（PQ在同一階段同時完成序號確認(rèn)內(nèi)容確認(rèn)項目及接受標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果OQ-1波長準(zhǔn)確度與重復(fù)性儀器波長

10、準(zhǔn)確度指標(biāo)為±0.5mm,波長重復(fù)性指標(biāo)為0.2mm,用儀器笊燈的兩條特征譜線檢驗，檢驗方法如下：初始化時光譜帶寬設(shè)定為2mm;選擇光譜測量功能；設(shè)定波長330mm,轉(zhuǎn)入笊燈工作方式；0.1mm米樣間隔、中速掃描速度、660-480mm波長范圍、0-100記錄范圍、ESS測光方式；增益值為5-7后開始掃描；最小峰谷值1-10后進行峰值檢出，重復(fù)掃描3次，并作峰值檢出和打ER,笊燈的兩個峰標(biāo)準(zhǔn)值為656.1nm和486.0nm?？诤细窨?、合格OQ-2基線平直度使樣品池為空，用波長掃描功能測量全波長的吸江度值，其測量方法如下：開機初始化時光譜帶覽定位在2mm;選擇光譜測量功能；設(shè)定1m

11、m米樣間隔、中速掃描速度、1100-200mm波長范圍、-0.01-0.01記錄范圍、Abs測光方式；進行基線校正；進行掃描；進行圖譜打印；讀取曲線的吸光度值，在全部掃描波段范圍內(nèi)，其最小吸光度與最大的吸光值之差應(yīng)符合基線平直度要求（允許光源更換處基線后突艾）。口合格口/、合格偏差描述：結(jié)果評價：口通過/、通過確認(rèn)人：年月日審核人：年月日校正紫外分光光度計主要同光源、單色器、樣品室、檢測器、記錄儀、顯示系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等部分組成。紫外分光光度計的波長的準(zhǔn)確度、吸收度確度、雜散光和吸收池配對校正同計量局定期檢定。由計量局發(fā)的合格簽為憑證。適用性預(yù)試驗?zāi)康模菏褂脴?biāo)準(zhǔn)品及供試品，確認(rèn)儀器符合規(guī)定試

12、驗步驟：供試品溶液：取本品約40mg精密稱定，置250ml量瓶中，力口0.4%氫氧化鈉溶液50ml溶解后，加水至刻度，搖勻，精密量取5ml,置100ml量瓶中，力口0.4%氫氧化鈉溶液10ml,加水至刻度，搖勻，照紫外-可見分光光度法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程(SOP-QC-*-*),在257nm勺波長處測定吸收度，按C8H9NO2吸收系數(shù)1%(E1cm)為175計算，即得。對照品溶液：取本品約40mg精密稱定，置250ml量瓶中，力口0.4%氫氧化鈉溶液50ml溶解后，同法操作。結(jié)果計算:分別計算其含量，比較三次含量結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差含量一供試試品的吸收取樣樣/250M5/100父715M100X100%允

13、許誤差,相對偏差應(yīng)2.0%9.4.5系統(tǒng)適用性試驗僉查項目認(rèn)可質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)實測結(jié)果分透光，與吸收度轉(zhuǎn)換波長約為400nmT%100%轉(zhuǎn)換為A鈕，讀數(shù)應(yīng)為0.0000.000波長的校正1.以儀器本身光源笊燈，檢查656.1nm,限度為0.4nm。實測為656.2nm2標(biāo)的乙醇溶而233.9,238.9,243.3,248.5,254.5,260.6nm吸收峰校正，結(jié)果如下：規(guī)定波長(nnr)實測波長(nm誤差(nM233.9234.00.1238.9239.10.2243.3243.40.2248.5248.60.1254.5254.6+0.1260.6260.7+0.13.利用汞燈的較強譜線237

14、.83,253.65,275.28,296.73,313.16,334.15,365.02,404.66,435.83,546.07,576.96nm。4.利用欽玻璃在279.4,287.5,333.7,360.9,418.5,460.0,484.5,536.2與637.5nm,因來源不同會有微小的差別，使用時應(yīng)注意。吸收度的準(zhǔn)確度用重銘酸鉀溶液（60mg/L）D235,257,313,350nm處吸收系數(shù)E1cn?應(yīng)分別為124.5,144.0,48.62,106.6（詳見中國約典2010年版二部附錄）測驗結(jié)果如下：實測吸收系數(shù)E值誤差<1.0%測定波長（nm規(guī)定E實測E(%235（最

15、?。?24.5125.30.64257144.0144.50.3531348.6248.40.45350106.6107.20.56雜散光試齊波長（nm透光率（%碘化鈉50%!硝酸鈉220340<0.8<0.8偏差描述：結(jié)果評價：口通過口不通過確認(rèn)人：年月日I審核人：年月日10異常情況處理設(shè)備驗證過程中應(yīng)嚴(yán)格按照本驗證方案執(zhí)行，出現(xiàn)個別檢測項目不符合標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果時，應(yīng)按下列程序進行處理:重檢不合格項目或全部項目，分析不合格原因，若屬設(shè)備運行方面的原因，應(yīng)上報驗證委員會，調(diào)整設(shè)備運行參數(shù)或?qū)υO(shè)備進行處理。所有異常情況及處理過程均應(yīng)記錄備案。編號異常情況處理措施備注123411再確認(rèn)目的為

16、了確保儀器能持續(xù)穩(wěn)定的滿足質(zhì)量控制實驗室的各項指標(biāo)要求，需進行必要的再確認(rèn)活動。概述儀器變更等引起的再確認(rèn)這類再確認(rèn)的范圍應(yīng)建立在風(fēng)險評估、變更控制和偏差文件的基礎(chǔ)上，根據(jù)評估結(jié)果，重新進行安裝確認(rèn)，運行確認(rèn)或性能確認(rèn)。儀器變更應(yīng)該有記錄，再確認(rèn)應(yīng)按照要求準(zhǔn)備確認(rèn)方案和報告。定期再確認(rèn)儀器定期再確認(rèn)的目的是為了提供證明在儀器日常使用過程中，儀器本身或使用環(huán)境的變化（有意的或無意的）沒有影響儀器的整體性能，確保分析數(shù)據(jù)的可靠性。定期再確認(rèn)通常重復(fù)初始確認(rèn)過程中PQ的全部測試或部分測試。再確認(rèn)的時間間隔和測試內(nèi)容應(yīng)規(guī)定在確認(rèn)報告或儀器的使用SO口11.3詳細(xì)內(nèi)容再確認(rèn)類型再確認(rèn)項目再確認(rèn)周期儀器變

17、更等引起的再確認(rèn)：經(jīng)歷重大維修，或更換關(guān)鍵部件；儀器的安裝地點需要變化；軟件或硬件升級；由偏差、數(shù)據(jù)超出標(biāo)準(zhǔn)或數(shù)據(jù)趨勢分析引起。安裝確認(rèn)運行確認(rèn)性能確認(rèn)應(yīng)及時進行再確認(rèn)活動定期再確認(rèn)：根據(jù)部件、參數(shù)的關(guān)鍵性和儀器狀態(tài)的回顧評估等相關(guān)信息確定再確認(rèn)的周期性能確認(rèn)暫廿年12確認(rèn)結(jié)果評定與結(jié)論確認(rèn)小組根據(jù)設(shè)儀器確認(rèn)情況對確認(rèn)結(jié)果進行綜合評審，做出確認(rèn)結(jié)論，由驗證委員會作出是否批準(zhǔn)的決定及負(fù)責(zé)發(fā)放確認(rèn)證書對確認(rèn)結(jié)果評審確認(rèn)試驗是否有遺漏？確認(rèn)實施過程中對確認(rèn)方案有無修改？修改原因、依據(jù)以及是否經(jīng)過批準(zhǔn)？確認(rèn)記錄是否完整？確認(rèn)試驗結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求？偏差及對偏差的說明是否合理？是否需要進一步補充試驗？確認(rèn)結(jié)論：要明確闡述本次確認(rèn)/驗證是否達(dá)到了確認(rèn)/驗證方案中的目的和要求。13附件附件1:偏差處理記錄廳P偏差編號偏差描述處理方法處理結(jié)果操作人QA附件2驗證報告審批表驗證報告名稱驗證報告編號驗證報告起止時間參加驗證人員：驗證