


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文檔簡(jiǎn)介
1、1、淀粉指示劑在直接碘法和碘量法中指示滴定終點(diǎn)的原理前面那個(gè)是滴下去,滴定終點(diǎn)后,溶液變藍(lán)色、后面那個(gè)是本來藍(lán)色,終點(diǎn)時(shí),12被反應(yīng)完,淀粉的藍(lán)色效應(yīng)消失。碘量法是利用I2的氧化性和I -的還原性測(cè)定物質(zhì)含量 的氧化還原滴定法,所用指示劑為淀粉指示劑。該法 又分為兩種:一種叫直接碘量法,也稱為碘滴定法, 終點(diǎn)顏色由無色變?yōu)樗{(lán)色;另一種叫間接碘量法也稱 為硫代硫酸鈉滴定,終點(diǎn)顏色由藍(lán)色變?yōu)闊o色 文檔來自于網(wǎng)絡(luò) 搜索變藍(lán)后震搖不會(huì)再變?yōu)闊o色,用回滴液一至兩滴滴入, 溶液變?yōu)闊o色,是為終點(diǎn)。2、為什么直接碘量法滴定時(shí)要先加淀粉指示劑,而間接碘量法要在滴定接近終點(diǎn)時(shí)再加入淀粉指示劑?間接碘量法在接近終
2、點(diǎn)時(shí)加入指示劑使少量未反應(yīng)碘 和淀粉結(jié)合顯色有利于終點(diǎn)的觀察和滴定精度的提高。3、用碘量法滴定硫代硫酸鈉時(shí),淀粉指示劑為何在接近終點(diǎn)時(shí)加入?過早加入有何影響?淀粉溶液作為指示劑與其他大部分指示劑不同,它不 能過早加入試樣中,這與淀粉特殊的結(jié)構(gòu)以及淀粉變 色反應(yīng)的機(jī)理有關(guān)系。 文檔來自于網(wǎng)絡(luò)搜索可溶性淀粉呈螺旋狀結(jié)構(gòu),可以弱鍵結(jié)合游離碘,開 始出現(xiàn)變色反應(yīng),隨結(jié)合量的增加,顏色由紅紫色變 為藍(lán)色,這就是淀粉遇碘變色的機(jī)理。文檔來自于網(wǎng)絡(luò)搜索間接碘量法在接近終點(diǎn)時(shí)加入淀粉指示劑使少量未反 應(yīng)碘和淀粉結(jié)合顯色有利于終點(diǎn)的觀察和滴定精度的 提高。提前加淀粉指示劑的話,部分碘已經(jīng)提前參與 反應(yīng),淀粉變色
3、將會(huì)提前,影響到滴定終點(diǎn)顏色的變 化,對(duì)滴定終點(diǎn)的判斷會(huì)產(chǎn)生誤差。文檔來自于網(wǎng)絡(luò)搜索4、在用間接碘量法時(shí),為什么在加入碘化鉀后,再用硫代硫酸鈉標(biāo)液滴定,會(huì)是消耗了0毫升的標(biāo)液啊?消耗0毫升標(biāo)液?我實(shí)在不愿相信這是真的。首先,請(qǐng)加入淀粉指 示劑;其次,請(qǐng)確認(rèn)滴加了過量的碘化鉀;最后,用硫代硫酸鈉標(biāo)液 滴定至藍(lán)色消失,讀取消耗的標(biāo)液體積即可。文檔來自于網(wǎng)絡(luò)搜索5、碘量法滴定:用硫代硫酸鈉滴定時(shí)加淀粉指示劑多少毫 升?如果是用1%的淀粉溶液只用1mL就可以了 !如果是其他濃度,也基本 在這個(gè)量上,因?yàn)樗鲋甘緞昧坎挥锰嗟?!文檔來自于網(wǎng)絡(luò)搜索6、為什么用碘溶液滴定硫代硫酸鈉時(shí)應(yīng)預(yù)先加入淀粉指示
4、劑而用硫代硫酸鈉滴定碘溶液時(shí)必須在將近終點(diǎn)之前才加入淀粉指示劑主要是利用碘離子的還原作用與氧化性物質(zhì)反應(yīng)生成 游離的碘,再用的還原劑硫代硫酸鈉的標(biāo)準(zhǔn)用業(yè)滴定 從而測(cè)出氧化性物質(zhì)的含量文檔來自于網(wǎng)絡(luò)搜索簡(jiǎn)單的說,也就是用已知準(zhǔn)確濃度的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn) 溶液滴定碘,用淀粉作指示劑,至溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色 時(shí)為滴定終點(diǎn),根據(jù)消耗硫代硫酸鈉的量可求出碘的 量,近而求其濃度 .文檔來自于網(wǎng)絡(luò)搜索淀粉指示劑的加入要在近終點(diǎn)時(shí)加入是因?yàn)槿艏尤脒^ 早,淀粉會(huì)吸附較多的碘,消耗大量的碘,使滴定結(jié)果 產(chǎn)生誤差 .文檔來自于網(wǎng)絡(luò)搜索7、硫代硫酸鈉溶液被碘酸鉀滴定至淡黃色,說明了什么?為什么在這時(shí)才加入淀粉指示劑?說明快
5、達(dá)到滴定終點(diǎn)了之所以這時(shí)才加入淀粉,是因?yàn)榈矸蹠?huì)吸附大量滴定 劑,從而使滴定終點(diǎn)延遲出現(xiàn),對(duì)滴定實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生較大誤差。因而,這時(shí)加入淀粉可以減小誤差,減少淀粉吸附。提高實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度 文檔來自于網(wǎng)絡(luò)搜索&用硫代硫酸鈉滴定碘時(shí),硫代硫酸鈉用酸式滴定管還是堿式滴定管?硫代硫酸鈉具有強(qiáng)還原性,應(yīng)該用堿式滴定管酸式滴定管是用來裝氧化性試劑的硫代硫酸鈉不穩(wěn)定,見光易分解應(yīng)用棕色滴定管9、碘量法主要誤差有哪些如何避免.1. 碘量法誤差的來源有哪些?應(yīng)如何避免?2. 為什么用12溶液滴定Na2S2O3時(shí)應(yīng)預(yù)先加入淀粉 指示劑?而用Na2S2O3滴定I2溶液時(shí),必須在臨近 終點(diǎn)之前才加入淀粉指示劑?文檔來自于網(wǎng)絡(luò)
6、搜索3. 要是Na2S2O3溶液的濃度比較穩(wěn)定,應(yīng)如何配置和保存?滿意回答:1、碘量法的誤差來源及避免見: n/fx/home/dzja/dzja4-9.doc文檔來自于網(wǎng)絡(luò)搜索2、用Na2S2O3滴定I2溶液時(shí),要等滴至黃色很淺 時(shí)再加淀粉,然后再滴至藍(lán)色消失。過早加入淀粉, 它與碘形成的藍(lán)色絡(luò)合物會(huì)吸留部分碘,往往會(huì)使終 點(diǎn)提前且不明顯。 文檔來自于網(wǎng)絡(luò)搜索3、因?yàn)镹a2S2O3 ? 5H2O 中一般含有少量 S, Na2S2O3 , Na2SO4, Na2S2O3 , NaCI 等雜質(zhì),且Na2S2O3易風(fēng)化、潮解,因此不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶 液。Na2S2O3溶液易受空氣和微生物等作用而分
7、解。 配制Na2S2O3用新煮沸并冷卻的新蒸餾水并加少量Na2S2O3 (Na2S2O3 在pH=910之間最為穩(wěn)定) 放置幾天后標(biāo)定。 文檔來自于網(wǎng)絡(luò)搜索當(dāng)pH4.6時(shí)即不穩(wěn)定。它在中性、堿性溶液中較 穩(wěn)定。因此常用新煮沸的水(除去CO2,殺死細(xì)菌。)加少量 Na2CO3,抑制細(xì)菌生長。溶液貯存于棕色瓶中放在 暗處,以免光照分解。 文檔來自于網(wǎng)絡(luò)搜索10、在操作無誤的情況下,碘量法主要誤差來源是碘量法誤差來源主要有二個(gè)方面:1、碘的揮發(fā)措施防治措施如下:a、對(duì)于直接碘量法,配制碘標(biāo)準(zhǔn)溶液 時(shí),應(yīng)將碘溶解在KI溶液中(碘單質(zhì)會(huì)和碘離子發(fā)生 絡(luò)合反應(yīng));對(duì)于間接碘量法,應(yīng)加入過量 KI,(- 般
8、比理論值大23倍)文檔來自于網(wǎng)絡(luò)搜索b、反應(yīng)需在室溫條件下進(jìn)行。溫度升高,不僅會(huì)增大 碘的揮發(fā)損失,也會(huì)降低淀粉指示劑的靈敏度,并能 加速Na2S2O3的分解。文檔來自于網(wǎng)絡(luò)搜索C、反應(yīng)容器用碘量瓶,且應(yīng)在加水封的情況下使氧化劑與碘反應(yīng)。d、滴定時(shí)不必劇烈振搖。2、碘被空氣中氧氧化措施a、溶液酸度不宜太高。酸度越高,空氣中氧氣 氧化碘的速率越大。b、碘與氧化性物質(zhì)反應(yīng)的時(shí)間不宜過長。C、用Na2S2O3滴定碘的速度可適當(dāng)快些。d、Cu2+、NO2-等對(duì)空氣中02氧化碘起催化作用, 應(yīng)設(shè)法避免。e、 光對(duì)空氣中的氧氧化碘亦有催化作用,故滴定時(shí)應(yīng) 避免長時(shí)間光照。11、什么是碘量法?聽說誤差很大,
9、是嗎?怎樣避免?滿意回答碘量法是氧化還原滴定法中,應(yīng)用比較廣泛的一種方 法。這是因?yàn)殡妼?duì)12-1-的標(biāo)準(zhǔn)電位既不高,也不低, 碘可做為氧化劑而被中強(qiáng)的還原劑(如 Sn2+,H2S) 等所還原;碘離子也可做為還原劑而被中強(qiáng)的或強(qiáng)的氧化劑(如 H2SO4,IO3-,Cr2O72-,MnO4-等)所氧化文檔來自于網(wǎng)絡(luò)搜索化學(xué)實(shí)驗(yàn)上的誤差是不可避免的,像這種應(yīng)用的比較 廣泛的實(shí)驗(yàn)方法,精度并不要求很高,因此也說不上 誤差很大了 文檔來自于網(wǎng)絡(luò)搜索追問請(qǐng)問產(chǎn)生誤差大概有哪些原因呢?回答如果有誤差,也是實(shí)驗(yàn)時(shí)操作所造成的,也就是 偶然誤差,系統(tǒng)誤差還沒有12、為什么直接碘量法滴定時(shí)要先加淀粉指示劑,而間接
10、碘 量法要在滴定接近終點(diǎn)時(shí)再加入淀粉指示劑?間接碘量法在接近終點(diǎn)時(shí)加入指示劑使少量未反應(yīng)碘 和淀粉結(jié)合顯色有利于終點(diǎn)的觀察和滴定精度的提高。13、為什么淀粉指示劑要在臨近終點(diǎn)是才加入?指示劑加入 過早對(duì)標(biāo)定結(jié)果有何影響?淀粉指示劑用于指示溶液中游離的碘的含量,其顏色 藍(lán)色表明含有游離的碘。應(yīng)該要在溶液為淡黃色的時(shí)候加入,也就是說即將到 反應(yīng)終點(diǎn)時(shí)才加入淀粉,此時(shí)游離的碘已經(jīng)大部分反 應(yīng)掉了。如果加早了,因?yàn)橛坞x的碘的濃度比較高,和淀粉產(chǎn) 生一些氧化還原反應(yīng)以及其他的一些副反應(yīng),會(huì)使本 來在溶液中的游離碘消耗掉一部分,導(dǎo)致結(jié)果明顯偏 低。而在接近終點(diǎn)時(shí)再加淀粉,此時(shí)碘濃度已經(jīng)大大 下降,發(fā)生的副
11、反應(yīng)可以忽略,這樣滴定的結(jié)果才是 準(zhǔn)確的。 文檔來自于網(wǎng)絡(luò)搜索14、碘量法硫代硫酸鈉溶液標(biāo)定時(shí),到終點(diǎn)后藍(lán)色為什么不 能全部消去向各位高手請(qǐng)教:碘量法測(cè)定水體中硫化物時(shí),標(biāo)定0.1M硫代硫酸鈉時(shí)出現(xiàn)了與標(biāo)準(zhǔn)方法不相符合的現(xiàn)象,不知原因是什么。取1g碘化鉀,加入50ml水、15mlO.1N重鉻酸鉀溶液5ml (1 + 1)鹽酸溶液, 密圭寸好于暗處靜置5min,用待標(biāo)定硫代硫酸鈉溶液滴定至呈淡黃色, 加入1ml1%淀粉溶液滴定至藍(lán)色消失。在實(shí)際滴定時(shí)看不到淡黃色, 只是以前的顏色變淡,加入淀粉后再滴定,只能滴定到淺藍(lán)色。出現(xiàn) 這種現(xiàn)象的原因是什么呢? 文檔來自于網(wǎng)絡(luò)搜索可能是淀粉指示劑加早了,
12、一定要滴至黃色很淺時(shí)再加淀粉,然后再 滴至藍(lán)色消失。一定要耐心滴直到看到淺黃色的時(shí)候再加淀粉。 過早 加入淀粉,它與碘(12)形成藍(lán)色絡(luò)合物會(huì)吸留部分碘(12),往往 會(huì)使終點(diǎn)提前且不明顯(也就是你看到的淺藍(lán)色) 。 文檔來自于網(wǎng)絡(luò)搜索回復(fù)本貼 二回復(fù)主題-編輯舉報(bào)少管理文檔來自于網(wǎng)絡(luò)搜索開始時(shí)我也有過這樣的懷疑,就嘗試了一次晚些時(shí)候加淀粉,但是發(fā) 現(xiàn)隨著硫代硫酸鈉的加入溶液顏色逐漸變淺, 不過一直沒有出現(xiàn)淡黃色,卻逐漸變成了淺綠色。我現(xiàn)在懷疑那時(shí)三價(jià)鉻離子的顏色。你說 呢? 文檔來自于網(wǎng)絡(luò)搜索不太清楚,不敢妄自下結(jié)論。 回復(fù)本貼耳回復(fù)主題的編輯3舉報(bào)戶管理裔我 標(biāo)定采用下面的方法:硫代硫酸鈉
13、溶液C(Na2S203)=0.025mol/L稱取6.2g硫代硫酸鈉(Na2S203?5H20溶于煮沸放冷的蒸餾水中,加入0.2g 碳酸鈉,用水稀釋至1000mL。貯于棕色瓶中,使用前用重鉻酸鉀,C(1/6K2Cr207)=0.0250mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定,標(biāo)定方法如下。于250m 碘重瓶中,加入100ml蒸餾水和1g碘化鉀,加入10.00ml0.0250 mo1/L 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,5mL 2 mol/L(1/2 H2S04),硫酸溶液,密塞,搖 勻,于暗處靜置5 min后,用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈 淡黃色,加入1 ml淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪盡為止,記錄 用量。標(biāo) 定
14、反 應(yīng):K2Cr207+6KI+7H2S04二Cr2(S04)3+3l2+4K2S04+7H20(硫酸鉻,綠色)I2+2Na2S203=2NaI+Na2S406(連四硫酸鈉,無色 )文檔來自于網(wǎng)絡(luò)搜索*回復(fù)本貼回復(fù)主題.一-編輯oi舉報(bào)少管理金文檔來自于網(wǎng)絡(luò)搜索可以選擇用碘酸鉀來標(biāo)定呀,我們實(shí)驗(yàn)室都是用這個(gè)的,最后的終點(diǎn) 是由藍(lán)色變成無色,終點(diǎn)很明顯,又容易判斷回復(fù)本貼回復(fù)主題編輯舉報(bào)山管理儼文檔來自于網(wǎng)絡(luò)搜索我同意樓上的用碘酸鉀好一些再就是硫代硫酸鈉容易過期一月內(nèi)用15、關(guān)于間接碘量法的操作步驟想用間接碘量法來測(cè)不飽和雙鍵, 即利用溴酸鉀法和碘量法來測(cè)。 具體的操作步驟大致如下:(1)取過量
15、的溴標(biāo)準(zhǔn)溶液和一定量的鹽酸反應(yīng)一定時(shí)間(2)向其中加入一定量的碘化鉀溶液,反應(yīng)一段時(shí)間(3)先用硫代硫酸鈉滴定至淡黃,之后加入淀粉試劑,滴至藍(lán)色消 失可是,我在實(shí)驗(yàn)中出了一些問題,使得這個(gè)現(xiàn)象一直不明顯,(1)關(guān)于反應(yīng)中的pH的問題,首先產(chǎn)生溴的反應(yīng),需要的酸性較 強(qiáng),但是后面與碘化鉀反應(yīng),和用硫代硫酸鈉滴定時(shí)卻要求弱酸性的 pH,查過資料如果酸性過強(qiáng),碘易被氧化。可是我照著實(shí)驗(yàn)書上做, 用淀粉指示劑時(shí),不顯藍(lán)色,而顯紅色,不知這該如何解決?查過資 料說,淀粉顯紅色,是由于酸性過強(qiáng),淀粉變?yōu)楹c碘顯紅色。 我想請(qǐng)教一下關(guān)于酸的具體用量和濃度要求,最好是微量滴定的用 法。(2)關(guān)于碘的顯色問
16、題,據(jù)資料表明,碘的顯色很靈敏,但是我做 實(shí)驗(yàn)時(shí),碘的顯色不明顯,因此要求先用硫代硫酸鈉滴成淡黃色,這 步做不好。我想了解一下,實(shí)際操作中,碘大約多少濃度時(shí)才能顯色 明顯。(3)關(guān)于淀粉指示劑的問題,我新配的淀粉溶液,可是反應(yīng)時(shí)顯色 成紫色,據(jù)字資料表明這是指示劑失效,但是我的淀粉溶液是新配得,不知道配置淀粉指示劑,是否有一些注意事項(xiàng)。(4)如果我的有機(jī)物不能溶解,用這種方法測(cè)不飽和度是否能行?能否把方法的詳細(xì)步驟貼上來?具體操作步驟:(1)取溴標(biāo)準(zhǔn)溶液0.05M 2mL,加入1 + 1的鹽酸1毫升,避光反 應(yīng)5分鐘(2)加入1M碘化鉀溶液2毫升,避光反應(yīng)5分鐘(3)此時(shí),溶液呈淡黃色,(所以
17、我無法做到先滴硫代硫酸鈉至 淡黃),如果我此時(shí)直接加淀粉指示劑,指示劑呈現(xiàn)紫色(書中說應(yīng)該顯藍(lán)色,縣紫色表明淀粉已失效,可是淀粉是新配的)文檔來自于網(wǎng)絡(luò)搜索配制淀粉溶液的操作步驟:取0.2g淀粉,先用少量水調(diào)為薄漿狀, 然后先將20毫升水,燒至沸騰,然后倒入淀粉,攪拌,再沸騰兩分 鐘左右,取出放冷,現(xiàn)配現(xiàn)用 。 文檔來自于網(wǎng)絡(luò)搜索出現(xiàn)的問題是:碘的顏色不是很明顯,并沒有顯現(xiàn)為棕色,而只 是淡黃色;還有就是淀粉指示劑都是顯紫色,而不顯藍(lán)色 。文檔來自于網(wǎng)絡(luò)搜索淀粉遇碘的顏色:這里有支鏈和直鏈淀粉之分,好像支鏈淀粉顯 紫色,直鏈淀粉顯藍(lán)色。如果在滴定液中加15ML的氯仿,可能顏色變化明顯 些 O
18、OOOOOOOO有鹽酸,酸性太強(qiáng)的話,會(huì)生成HI的吧,加淀粉前加多點(diǎn)水稀一下就 好了,顯色會(huì)很明顯的碘量法中,我記得控制酸度不應(yīng)高于0.3M,并且溶液應(yīng)該用無氧水配制.使用乙酸可能會(huì)好一些.配制淀粉指示劑應(yīng)該用直鏈淀粉,但一般會(huì)有少量支鏈的混于其 中,不影響使用.滴定瓶盡可能采用能夠水封的那種,以避免空氣進(jìn)入,也防止碘揮發(fā).以下內(nèi)容參考一下:間接碘法:I-被氧化劑氧化,定量反應(yīng)析出的J用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液 滴定?;蚣舆^量12液于被測(cè)物中,待反應(yīng)后,用 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液回滴 剩余的I 2。基本反應(yīng)是I 2+2S2O32 S4O62 +2I。碘法一般在中性或弱酸 性溶液中進(jìn)行。強(qiáng)酸中I-易被空氣中氧氧化。在較強(qiáng)堿性中I2發(fā)生歧 化反應(yīng):3D+6 OH IO3+5I +3H2O; Na2S2O3存在副反應(yīng):S2O32 +4I2+IO OH-2SC42- +8I-+5
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