6產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)

1、沾化瑜凱新材料科技有限公司質(zhì)量管理文件匯編（產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)）編制：審核：批準(zhǔn)：受控狀態(tài)：受控分發(fā)號(hào)：ZHYK-ZLGL-0062015年3月1日發(fā)布2015年3月1日實(shí)施1 關(guān)于質(zhì)量管理機(jī)構(gòu)及質(zhì)量管理相關(guān)人員資格授權(quán)的決定2 質(zhì)量檢驗(yàn)管理制度3 檢驗(yàn)試驗(yàn)測(cè)量設(shè)備管理制度4 標(biāo)識(shí)和可追溯性規(guī)定5 包裝和標(biāo)識(shí)規(guī)定6 不合格品（返工產(chǎn)品）管理規(guī)定7 化驗(yàn)室工作制度8 化驗(yàn)室工作人員崗位責(zé)任制9 化驗(yàn)室環(huán)境安全規(guī)定10 質(zhì)量記錄控制程序關(guān)于質(zhì)量管理機(jī)構(gòu)及質(zhì)量管理相關(guān)人員資格授權(quán)的決定為貫徹執(zhí)行企業(yè)的質(zhì)量方針和實(shí)現(xiàn)質(zhì)量目標(biāo)，進(jìn)一步加強(qiáng)質(zhì)量管理工作，提高產(chǎn)品質(zhì)量，特任命劉增光副總經(jīng)理負(fù)責(zé)企業(yè)的質(zhì)量管理工作，

2、代表總經(jīng)理行使質(zhì)量管理職能。企業(yè)成立質(zhì)檢中心，代表企業(yè)獨(dú)立行使質(zhì)量檢驗(yàn)和質(zhì)量管理職能。質(zhì)檢中心中心設(shè)有主任、化驗(yàn)員，質(zhì)檢中心具有獨(dú)立行使產(chǎn)品檢查、監(jiān)督的權(quán)力。企業(yè)各部門（車間）應(yīng)積極配合，接受檢查監(jiān)督。授權(quán)以下人員行使檢驗(yàn)職權(quán)（見授權(quán)表）?？偨?jīng)理：二0一二年三月一日質(zhì)量檢驗(yàn)管理制度1 目的對(duì)原材料以及產(chǎn)品檢驗(yàn)進(jìn)行規(guī)定，以檢驗(yàn)、驗(yàn)證產(chǎn)品和原輔材料是否滿足要求。2 范圍適用于原材料、半成品及成品的檢驗(yàn)3 職責(zé)質(zhì)檢中心負(fù)責(zé)組織和實(shí)施原材料、半成品以及產(chǎn)品的檢驗(yàn)，判定原、輔材料是否符合要求、半成品及產(chǎn)品是否合格。4 工作程序4.1 檢驗(yàn)人員符合危險(xiǎn)化學(xué)品有機(jī)產(chǎn)品（I類）檢驗(yàn)人員上崗要求，工作環(huán)境符合檢

3、驗(yàn)、試驗(yàn)測(cè)量設(shè)備管理制度要求。4.2 檢驗(yàn)人員嚴(yán)格執(zhí)行化驗(yàn)室各項(xiàng)管理制度及工作標(biāo)準(zhǔn)。4.3 原材料檢驗(yàn)和驗(yàn)證4.3.1 原料進(jìn)廠后，經(jīng)營(yíng)部通知化驗(yàn)室抽樣檢驗(yàn)，檢驗(yàn)合格后卸貨。4.3.2 驗(yàn)證頻次：每批檢驗(yàn)一次。4.3.3 驗(yàn)證項(xiàng)目：與產(chǎn)品指標(biāo)關(guān)聯(lián)的主要指標(biāo)按要求進(jìn)行驗(yàn)證或檢驗(yàn)。4.3.3.1 粗苯：驗(yàn)證供方提供的檢驗(yàn)報(bào)告或檢驗(yàn)。4.3.3.2 甲醇：驗(yàn)證供方提供的檢驗(yàn)報(bào)告或檢驗(yàn)。4.3.3.3 甲酰嗎啉：驗(yàn)證供方提供的檢驗(yàn)報(bào)告或合格證。4.3.3.4 塑料包裝桶：驗(yàn)證供方提供的檢驗(yàn)報(bào)告或合格證。4.3.4 檢驗(yàn)人員按規(guī)定進(jìn)行取樣，取樣后放輅待檢”標(biāo)識(shí)，并保留樣品備查。4.3.5 檢驗(yàn)人員對(duì)原料

4、的主要指標(biāo)依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)或合同進(jìn)行檢驗(yàn)或驗(yàn)證，經(jīng)復(fù)核后出具檢驗(yàn)報(bào)告，質(zhì)檢中心建立原料檢驗(yàn)臺(tái)帳并進(jìn)行記錄歸檔。4.3.6 檢驗(yàn)合格原材料憑檢驗(yàn)報(bào)告辦理入庫手續(xù)，并放輅含格”標(biāo)識(shí)。4.3.7 不合格的按不合格品管理制度執(zhí)行。4.4 中間產(chǎn)品檢驗(yàn)4.4.1 檢驗(yàn)頻次：每小時(shí)對(duì)中間產(chǎn)品取樣檢驗(yàn)。4.4.2檢驗(yàn)項(xiàng)目及指標(biāo)檢驗(yàn)項(xiàng)目控制指標(biāo)備注外觀無色透明根據(jù)季節(jié)控制4.4.3 檢驗(yàn)方法：4.4.3.1 酸化PH值的測(cè)定按規(guī)程中一規(guī)定進(jìn)行。4.4.3.2 配氯率測(cè)定按檢驗(yàn)規(guī)程中二規(guī)定進(jìn)行。4.4.3.3 蒸儲(chǔ)液含澳量測(cè)定按檢驗(yàn)規(guī)程中三規(guī)定進(jìn)行。4.4.3.4 初級(jí)酸含量測(cè)定按檢驗(yàn)規(guī)程中五規(guī)定進(jìn)行。4.4.4 及時(shí)

5、準(zhǔn)確的將分析數(shù)據(jù)反饋給生產(chǎn)崗位。4.5 產(chǎn)品檢驗(yàn)4.5.1 檢驗(yàn)人員按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定取樣檢驗(yàn)，并對(duì)產(chǎn)品檢驗(yàn)狀態(tài)進(jìn)行標(biāo)識(shí)4.5.2 檢驗(yàn)不合格的產(chǎn)品，按不合格品管理制度執(zhí)行。4.5.3 檢驗(yàn)報(bào)告和原始記錄按照標(biāo)準(zhǔn)要求填寫。4.5.4 檢驗(yàn)頻次：以每次出廠的產(chǎn)品作為一個(gè)檢驗(yàn)批次。4.5.5 檢驗(yàn)項(xiàng)目及技術(shù)指標(biāo)：執(zhí)行QB/T2021-1994標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目名稱指標(biāo)優(yōu)等品一等品合格品純苯(苯含量)>99.9099.6098.5甲苯W0.050.150.25不揮發(fā)物，<0.050.100.154.5.6 檢驗(yàn)方法：4.5.6.1 澳(B”)含量測(cè)定按QB/T2021中5.1規(guī)定進(jìn)行。4.5.6.2 氯(

6、Cl2)含量測(cè)定按QB/T2021中5.2規(guī)定進(jìn)行。4.5.6.3 不揮發(fā)物的測(cè)定按QB/T2021中5.3規(guī)定進(jìn)行。4.5.7 由主檢人員出具檢驗(yàn)報(bào)告，質(zhì)檢中心建立產(chǎn)品檢驗(yàn)臺(tái)帳，填寫產(chǎn)品質(zhì)量證明書送經(jīng)營(yíng)部。檢驗(yàn)試驗(yàn)測(cè)量設(shè)備管理制度1 目的對(duì)檢驗(yàn)試驗(yàn)和計(jì)量設(shè)備（以下簡(jiǎn)稱測(cè)量設(shè)備）進(jìn)行控制，確保測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、可靠性并為產(chǎn)品制造符合規(guī)定要求提供證據(jù)。2 范圍適用于產(chǎn)品制造過程中與質(zhì)量有影響的所有檢測(cè)設(shè)備的控制，包括過程及成品的檢測(cè)設(shè)備。3 職責(zé)3.1 質(zhì)檢中心負(fù)責(zé)檢測(cè)設(shè)備的歸口管理與控制。3.2 質(zhì)量技術(shù)副總經(jīng)理負(fù)責(zé)設(shè)備的審批。3.3 質(zhì)檢中心負(fù)責(zé)設(shè)備的驗(yàn)收、日常監(jiān)督管理、周期檢定、標(biāo)準(zhǔn)器及設(shè)

7、備檔案的建立。3.4 化驗(yàn)室負(fù)責(zé)檢測(cè)設(shè)備的使用、維護(hù)、維修和保管。3.5 車間等其他部門負(fù)責(zé)本部門的計(jì)量設(shè)備的使用、保管和維護(hù)。4 工作程序4.1 檢驗(yàn)設(shè)備的采購(gòu)4.1.1 使用部門根據(jù)維修技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)、工藝及竣工驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)及產(chǎn)品的檢驗(yàn)確定的監(jiān)視和測(cè)量要求配備所需的監(jiān)視測(cè)量裝輅，并使這些裝輅的精度與被測(cè)對(duì)象的測(cè)量要求相匹配，從而使監(jiān)視和測(cè)量活動(dòng)可行，為產(chǎn)品制造符合規(guī)定的要求提供證據(jù)。4.1.2 使用部門申請(qǐng)經(jīng)質(zhì)量技術(shù)副總經(jīng)理審核、總經(jīng)理批準(zhǔn)后由經(jīng)營(yíng)部負(fù)責(zé)購(gòu)買。4.2 檢測(cè)設(shè)備的驗(yàn)收4.2.1 驗(yàn)收和安裝調(diào)試質(zhì)檢中心組織，生產(chǎn)科和質(zhì)檢中心有關(guān)人員參加。4.2.2 進(jìn)行開箱驗(yàn)收。驗(yàn)收內(nèi)容包括：包裝有效性

8、、整機(jī)完整性、零備件數(shù)量、隨機(jī)附件、使用說明書、圖紙、合格證、裝箱單及有關(guān)資料和外觀檢查。4.2.3 品質(zhì)驗(yàn)收。即全部性能指標(biāo)的檢測(cè)，計(jì)量器具由計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢定，以檢定結(jié)果做為驗(yàn)收依據(jù)。4.2.4 認(rèn)真做好驗(yàn)收記錄，并填寫設(shè)施驗(yàn)收單，由相關(guān)人員簽字。4.2.5 驗(yàn)收完畢后，將隨機(jī)資料、驗(yàn)收?qǐng)?bào)告、購(gòu)貨合同等有關(guān)資料交辦公室存檔，有關(guān)副本化驗(yàn)室保存。4.2.6 購(gòu)輅的測(cè)量設(shè)備經(jīng)驗(yàn)收合格進(jìn)行登記建賬。4.2.7 驗(yàn)收過程中發(fā)現(xiàn)質(zhì)量問題，由相關(guān)工作室負(fù)責(zé)與供方聯(lián)系，決定處輅方式，直至符合要求。4.3 檢測(cè)設(shè)備的校準(zhǔn)/檢定4.3.1 各部門使用的檢測(cè)設(shè)備，由質(zhì)檢中心負(fù)責(zé)建立檢驗(yàn)設(shè)備臺(tái)帳，每年十二月份

9、進(jìn)行一次全面清點(diǎn)，做到帳物一致。4.3.2 質(zhì)檢中心依據(jù)以下情況合理制定檢準(zhǔn)周期并進(jìn)行校準(zhǔn)或檢定。4.3.2.1 凡屬國(guó)家強(qiáng)制檢定的檢測(cè)設(shè)備依據(jù)國(guó)家檢定規(guī)程中規(guī)定的周期。4.3.2.2 非強(qiáng)制檢定的檢測(cè)設(shè)備由質(zhì)檢中心依據(jù)檢測(cè)設(shè)備的使用頻次，重要性，合理確定校準(zhǔn)周期。4.3.2.3 質(zhì)檢中心負(fù)責(zé)制定檢測(cè)設(shè)備周期校準(zhǔn)/檢定計(jì)劃并定期送往國(guó)家法定計(jì)量機(jī)構(gòu)檢定。4.3.3 檢測(cè)設(shè)備購(gòu)進(jìn)后，進(jìn)行驗(yàn)收和計(jì)量檢定，合格后方可使用。4.4 領(lǐng)用檢驗(yàn)設(shè)備器具時(shí)，使用人員簽名，經(jīng)質(zhì)檢中心批準(zhǔn)后領(lǐng)用。4.5 測(cè)量設(shè)備的運(yùn)輸、搬運(yùn)4.5.1 測(cè)量設(shè)備在送檢或固定實(shí)驗(yàn)室之外的場(chǎng)外進(jìn)行檢測(cè)工作時(shí)，要輕搬輕放，確保萬無一失

10、。運(yùn)送距離較遠(yuǎn)的檢測(cè)進(jìn)行防震、防沖擊措施，搬動(dòng)時(shí)注意防倒輅。4.5.2 檢測(cè)設(shè)備在搬運(yùn)前將可活動(dòng)的部件擰緊，并采取相應(yīng)的防護(hù)、固定措施。搬運(yùn)過程重要保護(hù)好檢定標(biāo)識(shí)、防止丟失、破損。4.6 檢驗(yàn)設(shè)備的貯存和使用環(huán)境4.6.1 測(cè)量工作現(xiàn)場(chǎng)使用人保持檢測(cè)設(shè)備的清潔衛(wèi)生、干燥、無積塵、積水、油污。4.6.2 檢驗(yàn)設(shè)備貯存場(chǎng)所應(yīng)保持干燥、通風(fēng)、無積塵。4.7 檢驗(yàn)設(shè)備使用4.7.1 檢測(cè)量設(shè)備必須在規(guī)定的范圍內(nèi)使用，嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程，不準(zhǔn)超功能、超范圍、超檢定周期使用。4.7.2 使用人發(fā)現(xiàn)檢測(cè)設(shè)備偏離校準(zhǔn)狀態(tài)時(shí)，應(yīng)及時(shí)報(bào)質(zhì)檢中心，并重新用經(jīng)確認(rèn)合格的檢測(cè)設(shè)備（器具）評(píng)價(jià)已被測(cè)量結(jié)果的有效性，并對(duì)該設(shè)

11、備進(jìn)行重新校準(zhǔn)，合格后投入使用。4.7.3 檢測(cè)設(shè)備應(yīng)在明顯部位作出標(biāo)識(shí)，標(biāo)明儀器設(shè)備的校準(zhǔn)狀態(tài)，并注明有效期。4.7.4 檢測(cè)設(shè)備的調(diào)整和再調(diào)整4.7.4.1 根據(jù)檢測(cè)設(shè)備的使用要求及實(shí)際狀況對(duì)設(shè)備進(jìn)行調(diào)整和再調(diào)整。4.7.4.2 調(diào)整和再調(diào)整由具備資格的指定人員進(jìn)行，并按設(shè)備本身的操作要求進(jìn)行調(diào)整。4.8 操作人員培訓(xùn)及資格4.8.1 檢驗(yàn)測(cè)量設(shè)備由實(shí)驗(yàn)室指定專人保管、使用。使用人員要熟悉儀器設(shè)備的原理、性能、技術(shù)條件，熟練掌握操作規(guī)程，并經(jīng)專業(yè)技術(shù)培訓(xùn)、考核合格。4.8.2 質(zhì)檢員須經(jīng)國(guó)家認(rèn)可的省級(jí)或國(guó)家級(jí)質(zhì)檢機(jī)構(gòu)培訓(xùn)合格，取得相應(yīng)資質(zhì)后，方可進(jìn)行檢測(cè)。4.9 檢測(cè)設(shè)備防護(hù)4.9.1 由

12、使用部門按檢測(cè)設(shè)備的精密度和防護(hù)要求，采取相應(yīng)的防護(hù)措施或定期維護(hù)。4.9.2 檢查中發(fā)現(xiàn)銹蝕，失靈或其它故障，應(yīng)由質(zhì)檢中心人員進(jìn)行排除，其他人員不得自行拆卸和修理，檢測(cè)設(shè)備重新送檢。4.10 檢測(cè)設(shè)備的維修和報(bào)廢檢測(cè)設(shè)備由質(zhì)檢中心負(fù)責(zé)，需要修理的檢測(cè)設(shè)備由質(zhì)檢中心按排進(jìn)行檢修。檢修后經(jīng)檢定不合格，且不能繼續(xù)使用的，由質(zhì)檢中心填寫報(bào)廢申請(qǐng)單，經(jīng)分管副總經(jīng)理審核，總經(jīng)理批準(zhǔn)后報(bào)廢。4.11 檢測(cè)設(shè)備的檔案4.11.1 質(zhì)檢中心建立檢測(cè)設(shè)備檔案并長(zhǎng)期保存，內(nèi)容包括：4.11.1.1 檢測(cè)設(shè)備名稱、型號(hào)規(guī)格、編號(hào)；4.11.1.2 制造廠名稱；4.11.1.3 設(shè)備收貨日期和投入使用日期；4.11.

13、1.4 目前存放地點(diǎn)；4.11.1.5 設(shè)備保管人；4.11.1.6 準(zhǔn)確度、量程；4.11.1.7 說明書、產(chǎn)品合格證、保修單其它。4.11.1.8 檢定證書或測(cè)試報(bào)告4.11.1.9 迄今所進(jìn)行的維護(hù)記錄和今后的維護(hù)計(jì)劃4.11.1.10 損壞、故障、改型（改裝）或修理的歷史情況標(biāo)識(shí)和可追溯性規(guī)定1 目的為了防止產(chǎn)品實(shí)現(xiàn)過程中產(chǎn)品的混淆和誤用，以及實(shí)現(xiàn)必要的產(chǎn)品追溯。2 范圍適用于原料、成品的標(biāo)識(shí)和檢驗(yàn)狀態(tài)的識(shí)別。3 職責(zé)質(zhì)檢中心負(fù)責(zé)產(chǎn)品特性和檢驗(yàn)狀態(tài)的標(biāo)識(shí)工作，相關(guān)部門予以配合。4 工作程序4.1 質(zhì)檢中心負(fù)責(zé)標(biāo)識(shí)標(biāo)牌的設(shè)計(jì)和制作。4.2 本企業(yè)的檢驗(yàn)狀態(tài)分為：a符檢；b）合格；c）不合

14、格。4.3 產(chǎn)品標(biāo)識(shí)4.3.1 產(chǎn)品包裝標(biāo)識(shí)、合格證和產(chǎn)品質(zhì)量證明書由質(zhì)檢中心組織相關(guān)部門依據(jù)QB/T2021、GB190、GB191進(jìn)行設(shè)計(jì)。4.3.2 供方設(shè)計(jì)樣品打印出效果圖，質(zhì)檢中心審核后，企業(yè)領(lǐng)導(dǎo)批準(zhǔn)，由經(jīng)營(yíng)部通過供方印制；樣品效果圖復(fù)制兩份，一份經(jīng)營(yíng)部留存，一份送質(zhì)檢中心作為檢驗(yàn)依據(jù)，審批原稿由質(zhì)檢中心存檔；4.3.3 經(jīng)營(yíng)部和質(zhì)檢中心負(fù)責(zé)產(chǎn)品包裝標(biāo)識(shí)、合格證和產(chǎn)品質(zhì)量證明書印制的過程控制。4.4 .成品檢驗(yàn)狀態(tài)的標(biāo)識(shí)4.4.1 檢驗(yàn)人員取樣后，放輅待檢”標(biāo)牌。4.4.2 檢驗(yàn)人員出具檢驗(yàn)報(bào)告并對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行判定，按判定結(jié)果放輅含格”或不合格”標(biāo)牌。4.4.3 每批產(chǎn)品必須附有產(chǎn)品

15、質(zhì)量證明書（合格證）、化學(xué)品安全技術(shù)說明書和安全標(biāo)簽。4.5 產(chǎn)品的追溯4.5.1 當(dāng)合同、法律、法規(guī)和企業(yè)自身需要（如顧客因質(zhì)量問題引起投訴時(shí)）對(duì)追溯性有要求時(shí)，本企業(yè)的產(chǎn)品追溯途徑為：合格證-批號(hào)-生產(chǎn)日期和班次。4.5.2 根據(jù)產(chǎn)品質(zhì)量合格證，由質(zhì)檢中心、經(jīng)營(yíng)部等相關(guān)部門配合調(diào)查，對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行分析，記錄并追溯包裝和標(biāo)識(shí)規(guī)定1 目的對(duì)成品按規(guī)定要求進(jìn)行包裝和標(biāo)識(shí)，使產(chǎn)品符合國(guó)家有關(guān)規(guī)定。2 范圍適用于成品包裝的控制。3 職責(zé)3.1 生產(chǎn)車間負(fù)責(zé)成品的包裝。3.2 質(zhì)檢中心負(fù)責(zé)產(chǎn)品合格證和質(zhì)量證明書。3.3 生產(chǎn)科負(fù)責(zé)提供產(chǎn)品安全技術(shù)說明書和安全標(biāo)簽。3.4 化驗(yàn)室負(fù)責(zé)成品包裝的檢查驗(yàn)收工

16、作。4 工作程序4.1 硝基甲烷包裝容器上應(yīng)涂刷牢固、耐久、清晰的標(biāo)志，其內(nèi)容包括:生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、凈重及本標(biāo)準(zhǔn)號(hào)和GB190中“腐蝕物品”及“有毒物品”標(biāo)志，GB191中關(guān)于運(yùn)輸?shù)闹甘緲?biāo)志等。4.3 硝基甲烷應(yīng)用干燥、清潔的塑料包裝桶包裝，產(chǎn)品每桶凈重Kg,或使用梢車運(yùn)輸。4.4 在包裝桶的顯著位輅處標(biāo)明：“危險(xiǎn)物品，小心輕放，切勿倒輅”等字樣。4.5 每批產(chǎn)品應(yīng)附有安全技術(shù)說明書，包裝或外包裝件上要加貼或拴掛安全標(biāo)簽。4.6 產(chǎn)品經(jīng)檢驗(yàn)判定后，在儲(chǔ)槽上加貼檢驗(yàn)狀態(tài)標(biāo)識(shí)（合格或不合格）。4.7 取得工業(yè)產(chǎn)品生產(chǎn)許可證后，在產(chǎn)品外包裝上加貼“質(zhì)量安全”標(biāo)志及生產(chǎn)許可證編號(hào)等。不合格

17、品（返工產(chǎn)品）管理規(guī)定1 目的對(duì)不合格品的識(shí)別按控制要求進(jìn)行規(guī)定，以防止不合格品的非預(yù)期使用或交付。2 范圍適用于不合格的原料、產(chǎn)品以及交付后發(fā)現(xiàn)的不合格品控制。3 職責(zé)3.1 質(zhì)檢中心負(fù)責(zé)返工產(chǎn)品（不合格品）的識(shí)別、組織評(píng)審及糾正后的再驗(yàn)證工作。3.2 相關(guān)責(zé)任部門負(fù)責(zé)返工產(chǎn)品（不合格品）的處輅工作。4 工作程序4.1 返工產(chǎn)品（不合格品）標(biāo)識(shí)，由檢驗(yàn)人員按標(biāo)識(shí)和可追溯性程序中的要求執(zhí)行。4.2 不合格原料的控制4.2.1 對(duì)不合格的原料，檢驗(yàn)人員可直接在不合格品評(píng)審表不合格品處輅方法一欄中作出相應(yīng)結(jié)論。4.2.2 經(jīng)營(yíng)部按評(píng)審結(jié)論對(duì)不合格原料進(jìn)行處輅，同時(shí)要求供方采取糾正措施，防止不合格再

18、發(fā)生。4.3 返工（不合格）產(chǎn)品的控制4.3.1 經(jīng)檢驗(yàn)不合格的產(chǎn)品，返回系統(tǒng)處理，生產(chǎn)車間提出處理辦法，質(zhì)量技術(shù)副總經(jīng)理批準(zhǔn)后實(shí)施。返工后的產(chǎn)品由檢驗(yàn)人員重新取樣檢驗(yàn)，合格后準(zhǔn)予銷售。4.3.2 在產(chǎn)品交付后發(fā)現(xiàn)的不合格品，經(jīng)營(yíng)部與顧客協(xié)商處理，采取換貨、退貨或賠償損失等措施進(jìn)行處輅，以消除不良影響，減少顧客損失，盡量讓顧客滿意，經(jīng)營(yíng)部將批號(hào)、生產(chǎn)日期反饋給質(zhì)檢中心，以便追溯責(zé)任，采取糾正措施，防止類似事件的再發(fā)生。4.4 對(duì)不合格品的評(píng)審、再驗(yàn)證處理的有關(guān)記錄，由質(zhì)檢中心存檔。1. 真負(fù)責(zé)化學(xué)試劑產(chǎn)品、原料的檢驗(yàn)工作，保證化驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。2. 化驗(yàn)人員必須熟悉本職工作，嚴(yán)格執(zhí)行化驗(yàn)分析各項(xiàng)制

19、度，掌握化驗(yàn)項(xiàng)目的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、檢驗(yàn)規(guī)程，精通操作方法。3. 產(chǎn)品按批檢驗(yàn)，原料入庫及時(shí)化驗(yàn)，不得漏檢。4. 嚴(yán)格執(zhí)行檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，將檢驗(yàn)結(jié)果及是報(bào)送有關(guān)部門。5. 要及時(shí)處理生產(chǎn)過程中的質(zhì)量問題，以防質(zhì)量事故發(fā)生。6. 對(duì)化驗(yàn)儀器、設(shè)備要做好管理和維護(hù)工作，不得亂用。7. 對(duì)檢驗(yàn)設(shè)備、儀器、工作臺(tái)保持清潔整齊、定點(diǎn)存放?；?yàn)室工作人員崗位責(zé)任制1. 認(rèn)真負(fù)責(zé)分管的檢驗(yàn)項(xiàng)目，熟悉本職工作，嚴(yán)格執(zhí)行化驗(yàn)分析各項(xiàng)制度，掌握化驗(yàn)項(xiàng)目的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，熟悉操作方法，保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。2. 認(rèn)真填寫原始記錄，字跡清楚、正規(guī)、不得涂改，對(duì)所有化驗(yàn)報(bào)告，化驗(yàn)結(jié)果及時(shí)上報(bào)。3. 發(fā)現(xiàn)質(zhì)量問題，除及時(shí)向質(zhì)檢中心匯報(bào)，要積極主動(dòng)想

20、辦法出主意，落實(shí)解決措施。4. 產(chǎn)品化驗(yàn)要嚴(yán)格按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行采樣，以保證試樣代表性。5. 對(duì)實(shí)驗(yàn)儀器、藥品要嚴(yán)格按照管理制度妥善保管，不得它用。化驗(yàn)室環(huán)境安全規(guī)定1. 化驗(yàn)室所用藥品、溶液都應(yīng)有標(biāo)簽。嚴(yán)禁在容器內(nèi)裝入與標(biāo)簽不相符的物品。2. 禁止使用化驗(yàn)室的器皿盛裝食物。3. 稀釋硫酸時(shí)，必須在硬質(zhì)耐熱燒杯或錐形瓶中進(jìn)行，只能將濃硫酸慢慢注入水中，邊倒邊攪拌，溫度過高時(shí)，應(yīng)等冷卻或降溫后再繼續(xù)進(jìn)行，嚴(yán)禁將水倒入硫酸中。4. 開啟易揮發(fā)液體試劑之前，先將試劑瓶放在自來水中冷卻幾分鐘。開啟時(shí)瓶口不要對(duì)人，最好在通風(fēng)櫥中操作。5. 易燃溶劑加熱時(shí)，必須在水浴或沙浴中進(jìn)行，避免明火。6. 盛裝強(qiáng)腐蝕性

21、、可燃性、有毒或易爆物品的容器，使用后應(yīng)及時(shí)清洗干凈。7. 取下正在沸騰的溶液時(shí)，應(yīng)用瓶夾先輕搖以后取下，以免濺出傷人。8. 將玻璃棒、玻璃管、溫度計(jì)等插入或拔出膠塞、膠管時(shí)均應(yīng)墊有棉布，切不可強(qiáng)行插入或拔出，以免折斷傷人。9. 配制藥品或?qū)嶒?yàn)中放出有毒或腐蝕性氣體時(shí)應(yīng)在通風(fēng)櫥中操作。10. 嚴(yán)格遵守安全用電規(guī)程。11. 化驗(yàn)室中應(yīng)備有消防器材，化驗(yàn)員應(yīng)配備相應(yīng)的勞保用品。12. 健全崗位責(zé)任制，每天下班前應(yīng)檢查水、電、門窗等，以確保安全質(zhì)量記錄控制程序1 目的質(zhì)量記錄是證明產(chǎn)品達(dá)到了所要求的質(zhì)量和質(zhì)量體系有效運(yùn)行的客觀證據(jù)，在產(chǎn)品生產(chǎn)過程中和交付后的相應(yīng)一段時(shí)間里，必須妥善加以控制。2 適用

22、范圍所有適用于直接或間接地證明本企業(yè)產(chǎn)品（或服務(wù)）是否滿足質(zhì)量要求的記錄。3 職責(zé)3.1 辦公室負(fù)責(zé)所有質(zhì)量記錄的匯總控制工作。3.2 質(zhì)檢中心、生產(chǎn)科、經(jīng)營(yíng)部、生產(chǎn)車間等負(fù)責(zé)各自有關(guān)質(zhì)量記錄的收集、編目、保存和處理等工作。4 措施和方法4.1 各有關(guān)部門制定合適的質(zhì)量記錄表形式，經(jīng)本部門負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)后報(bào)辦公室登記、編碼并備案后方可使用。4.2 與質(zhì)量體系運(yùn)行有關(guān)的質(zhì)量記錄表式由辦公室統(tǒng)一登記、編碼后使用。4.3 各有關(guān)職能部門在進(jìn)行質(zhì)量活動(dòng)后，進(jìn)行有關(guān)的質(zhì)量記錄工作，并按規(guī)定收集整理。4.4 質(zhì)量記錄的填寫應(yīng)按規(guī)定的方式和內(nèi)容進(jìn)行，要求字跡清楚，內(nèi)容規(guī)范、真實(shí)、準(zhǔn)確。4.5 質(zhì)量記錄的查閱、借

23、閱。4.5.1 質(zhì)量記錄在保存期內(nèi)，需借閱或查閱的，按有關(guān)規(guī)定進(jìn)行。4.5.2 若合同有要求時(shí)，在商定的期間內(nèi)，可提供給顧客查閱。4.6 供方的質(zhì)量記錄由經(jīng)營(yíng)部與本企業(yè)的質(zhì)量記錄同樣保存。4.7 質(zhì)量記錄的保管4.7.1 根據(jù)質(zhì)量記錄的控制程序規(guī)定的范圍，有關(guān)部門各自負(fù)責(zé)質(zhì)量記錄的歸檔保存，建立本部門質(zhì)量記錄的控制清單。4.7.2 各部門定時(shí)向辦公室上報(bào)匯總有關(guān)質(zhì)量記錄的清單。4.7.3 質(zhì)量記錄的貯存應(yīng)保存在適宜的環(huán)境里，必須注意防潮、防火、防蛀、防霉等措施，并且便于檢索。4.7.4 質(zhì)量記錄的保存期為三年。4.8 質(zhì)量記錄的處理對(duì)于超過保存期限的記錄，應(yīng)根據(jù)具體情況，申報(bào)有關(guān)部門審查、總經(jīng)

24、理批準(zhǔn)后，繼續(xù)保存或銷毀。1：成品檢驗(yàn)規(guī)定1 目的對(duì)成品檢驗(yàn)的全過程進(jìn)行控制，以檢驗(yàn)出廠產(chǎn)品是否符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求。2 范圍適用于企業(yè)出廠產(chǎn)品的檢驗(yàn)。3 職責(zé)質(zhì)檢中心負(fù)責(zé)組織和實(shí)施產(chǎn)品的檢驗(yàn)，判定出廠產(chǎn)品是否合格。4 工作程序4.1 檢驗(yàn)人員符合危險(xiǎn)化學(xué)品有機(jī)III類產(chǎn)品檢驗(yàn)人員上崗要求，并持證上崗。4.2 工作環(huán)境符合化驗(yàn)室環(huán)境安全要求。4.3 檢驗(yàn)儀器設(shè)備符合檢驗(yàn)、試驗(yàn)測(cè)量設(shè)備管理制度要求。4.4 檢驗(yàn)所用試劑和水，在沒有注明其他規(guī)定時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B6682標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的三級(jí)水規(guī)格。4.5 實(shí)驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有其他規(guī)定時(shí)，均按QB/T2021標(biāo)準(zhǔn)中5.1.2.3和5.

25、2.2.7之規(guī)定制備。4.6 檢驗(yàn)前的準(zhǔn)備4.6.1 按要求穿戴好勞動(dòng)防護(hù)用品。4.6.2 分析儀器設(shè)備、化學(xué)試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液在有效期內(nèi)使用，滿足出廠產(chǎn)品檢驗(yàn)要求。4.7 抽樣4.7.1 以每批出廠產(chǎn)品為一個(gè)檢驗(yàn)批次進(jìn)行抽樣。4.7.2 抽樣方法按GB/T6678-2008規(guī)定執(zhí)行，確保樣品具有代表性。4.8.1檢驗(yàn)人員必須嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)，認(rèn)真檢驗(yàn)。4.8.2檢驗(yàn)項(xiàng)目及技術(shù)指標(biāo)：執(zhí)行QB/T2021-1994標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目名稱指標(biāo)優(yōu)級(jí)一級(jí)硝基甲烷，%>99.599.0色度（鉗鉆色號(hào)），<2025密度(g/cm3)1.136-1.142水分，%<0.30.5酸度（以乙酸計(jì)），%<0

26、.050.101.1.3 檢驗(yàn)方法：1.1.3.1 硝基甲烷含量測(cè)定按QB/T2021-1994中5.3規(guī)定進(jìn)行，采用氣相色譜法。1.1.3.2 色度測(cè)定按GB/T3143-1982中規(guī)定進(jìn)行。1.1.3.3 密度的測(cè)定按GB/T4472中規(guī)定進(jìn)行。1.1.3.4 水分測(cè)定按GB/T6283中規(guī)定進(jìn)行。1.1.3.5 酸度測(cè)定按QB/T2021-1994中5.7規(guī)定進(jìn)行。1.1.4 檢驗(yàn)過程中出現(xiàn)異?，F(xiàn)象時(shí)，應(yīng)停止做樣，及時(shí)找出原因后重新分析；當(dāng)儀器設(shè)備出現(xiàn)問題，經(jīng)修復(fù)校準(zhǔn)后方可使用。1.1.5 成品檢驗(yàn)必須做平行樣，若檢驗(yàn)不合格必須重新加倍取樣檢驗(yàn)。1.1.6 原始記錄必須直接真實(shí)填寫，不得

27、轉(zhuǎn)抄，不準(zhǔn)撕頁。4.9 計(jì)算和數(shù)據(jù)處理4.9.1 依據(jù)檢驗(yàn)中測(cè)試值計(jì)算檢驗(yàn)結(jié)果，并將所有的校正值帶入計(jì)算。4.9.2 計(jì)算結(jié)果及數(shù)據(jù)處理按GB8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定執(zhí)行，取得有效的檢驗(yàn)結(jié)果。4.10 檢驗(yàn)報(bào)告4.10.1 檢驗(yàn)報(bào)告經(jīng)審核后，由檢驗(yàn)人員簽字判定后送交有關(guān)部門。4.10.2 不合格的成品由化驗(yàn)室報(bào)質(zhì)檢中心、生產(chǎn)科、生產(chǎn)車間4.10.3 合格的產(chǎn)品簽發(fā)檢驗(yàn)報(bào)告送經(jīng)營(yíng)部，質(zhì)檢中心存檔。4.11 原始記錄和檢驗(yàn)報(bào)告按規(guī)定存檔，具體要求按質(zhì)量記錄管理程序執(zhí)行。4.12 由質(zhì)檢中心負(fù)責(zé)建立質(zhì)量檢驗(yàn)臺(tái)帳和管理。附件2：分析儀器操作規(guī)程電熱鼓風(fēng)干燥箱使用操作規(guī)程1. 該箱安放

28、在室內(nèi)干燥及水平處。2. 應(yīng)在供電線路中安裝閘刀開關(guān)一只，共此箱專用，并使箱體良好接地。3. 通電前先檢查絕緣電阻需A0.5兆歐，并檢查線路有無短路、斷路現(xiàn)象。4. 合上閘刀開關(guān)，接通電源后，將控溫儀選擇盤設(shè)定所需溫度，使其刻度相對(duì)，開啟恒溫1和加熱2開關(guān)，控溫儀表綠燈亮，紅燈滅，爐絲通電，此時(shí)箱內(nèi)開始升溫。同時(shí)可打開鼓風(fēng)開關(guān)，使其工作。隨著爐溫上升，溫度指示針能及時(shí)顯示測(cè)量溫度值。當(dāng)達(dá)到測(cè)定值時(shí)，儀表紅燈亮，綠燈滅，切斷加熱電源，溫度逐漸下降，降至設(shè)定值時(shí)，控溫儀表又轉(zhuǎn)至綠燈亮，箱內(nèi)升溫，周而復(fù)始，可使箱內(nèi)溫度保持在設(shè)定值附近。5. 初始加熱時(shí)，由于熱慣性，盡管爐絲已斷電，但箱內(nèi)溫度還會(huì)上升

29、，故每次開機(jī)前最好把設(shè)定值設(shè)在所需溫度的80%左右，待幾次開關(guān)動(dòng)作后再把設(shè)定值定在所需值，即可避免開機(jī)的升溫過沖現(xiàn)象。（100之內(nèi)沖擊值一般不超過10）6. 紅綠燈交替半小時(shí)，觀察插入排氣孔溫度計(jì)指示值是否與儀表指針或顯示的溫度值相符。此時(shí)干燥箱進(jìn)入正常工作狀位。7. 恒溫時(shí)可關(guān)閉加熱2開關(guān)，只留恒溫1一組爐絲工作以免功率過大影響恒溫靈敏度。在此工作過程中恒溫箱由控制儀自動(dòng)控溫不需要人工管理。8. 觀察工作室內(nèi)試品情況，不許開啟箱門，通過雙重耐高溫玻璃即可觀察，箱門不宜常打開，以免影響恒溫，且箱內(nèi)達(dá)到高溫時(shí)開啟箱門可能會(huì)使玻璃急劇冷卻而破裂。9. 干燥箱連續(xù)工作時(shí)，應(yīng)根據(jù)試品要求，酌情關(guān)閉電機(jī)

30、，使之休息，以便延長(zhǎng)電機(jī)壽命。10. 使用恒溫完畢，關(guān)閉開關(guān)，同時(shí)拉下閘刀開關(guān)。11. 本箱為非防爆干燥箱，對(duì)帶有揮發(fā)性物品切勿放入，以免發(fā)生爆炸。12. 本設(shè)備使用金屬鋼板做成，外噴錘紋漆，工作時(shí)噴高溫銀粉漆作為防腐漆層，故切勿損壞漆層，以免引起設(shè)備腐蝕。13. 試品托板（鋼板網(wǎng)）的平均負(fù)荷為15公斤，放輅試品時(shí)切勿使之過載，同時(shí)散熱板上不能放輅試品或其他東西妨礙空氣對(duì)流。14. 不可任意卸下側(cè)門，擾亂或改變線路線，發(fā)生故障可打開側(cè)門請(qǐng)電工按線路逐一檢查。15. 鼓風(fēng)機(jī)連續(xù)工作不能超過12小時(shí)（如超12小時(shí)，需間隔1-2小時(shí)使用）16. 本設(shè)備使用完畢，經(jīng)常保持清潔。分析天平操作規(guī)程一、天平

31、的調(diào)整l、光學(xué)的調(diào)整：當(dāng)天平裝好使用時(shí)，投影屏l上顯鑿示刻度應(yīng)明亮而清晰，相反則可能天平受劇震或零件松動(dòng)而產(chǎn)生刻度不清，光度不強(qiáng)，可按下列幾方面來調(diào)整】華聲承其如圖示：（一）光源不強(qiáng)：將照明筒7上的定位螺絲松開，把燈頭座8向順或逆時(shí)針方向轉(zhuǎn)動(dòng)，如還不夠亮，可將照明筒7向前后移動(dòng)或轉(zhuǎn)動(dòng)，使光源與聚光管6集中成直線，使投影屏l上充滿強(qiáng)光為止，最后將定位螺絲緊固。（二）刻度不清：將指針5前的物鏡筒4旁邊螺絲松開，把物鏡筒4向前后移動(dòng)或轉(zhuǎn)動(dòng)，使刻度至清晰為止，然后堅(jiān)固螺絲。（三）投影屏有黑影缺陷：可將小反射鏡3和大反射鏡2相互調(diào)節(jié)角度，如左右光度不滿，可將照明筒7旋轉(zhuǎn)、直至充滿光度無黑影為止（調(diào)整前把

32、固定螺絲松開、調(diào)整后緊固）。2 、托盤對(duì)稱盤的調(diào)整：正常的天平在停止使用時(shí)，稱盤在空載時(shí)應(yīng)由托盤極輕微的托住，這樣可保證稱盤在加上負(fù)載時(shí)托盤將稱盤托牢，以免稱盤晃動(dòng)，但又不宜托盤過高地將稱盤托牢，因這樣會(huì)引起天平計(jì)量的誤差。如稱盤與托盤接觸不良，過高或過低、可將托盤l取出、擰松螺帽2再調(diào)整高低螺絲3、然后擰緊螺帽2、調(diào)整到稱盤與托盤在微托狀態(tài)為止。3 、零點(diǎn)的調(diào)整：較大的零點(diǎn)調(diào)整，可由橫梁上端左右二個(gè)平衡蛇來旋動(dòng)調(diào)節(jié)、如遇有較小的零點(diǎn)調(diào)整、可以用底板下部的微動(dòng)調(diào)節(jié)梗來調(diào)整，移動(dòng)到投影窗“0”位直線重合為止。（調(diào)整范酮0二、天平的使用規(guī)則過快時(shí)會(huì)使刀刃急觸而損按指針偏移方向，增減祛l、當(dāng)執(zhí)手開關(guān)

33、使用時(shí)，必須緩慢均勻的轉(zhuǎn)動(dòng)啟閉,壞，同時(shí)由于過劇晃動(dòng)造成計(jì).量誤差。2、稱量時(shí)應(yīng)適當(dāng)?shù)墓烙?jì)添加祛碼，然后開動(dòng)天平,碼，至投影屏中出現(xiàn)靜止到10毫克內(nèi)的讀數(shù)為止。3、在每次稱量時(shí)，都應(yīng)將天平關(guān)閉，絕對(duì)不能在天平擺動(dòng)時(shí)增減祛碼，或在稱盤中放輅稱物。4 、被稱物在10毫克以下者，可由投影屏上讀出10毫克以上之?dāng)?shù)值，旋轉(zhuǎn)祛碼三檔指數(shù)盤，來增減l0毫克199.990克的環(huán)形祛碼。5 、讀數(shù)方法可按圖示來讀取。三、天平的維護(hù)和保管l、天平室內(nèi)溫度最好保持在20C±2C,避免陽光曬射及渦流侵襲或單面受冷受熱，框罩內(nèi)應(yīng)放輅干燥劑（最好用硅膠）忌用酸性液作干燥劑。2 、所稱之物體應(yīng)放在稱盤中內(nèi)，并不得

34、超過天平最大稱量（200g）。3 、對(duì)過于冷熱和含有揮發(fā)性及腐蝕性的物體，不可放入天平內(nèi)衡量。4 、天平使用完畢后，應(yīng)將天平關(guān)閉和祛碼指數(shù)盤旋至原0位，并將天平用套子罩上，關(guān)閉電源。5、當(dāng)整個(gè)天平要搬動(dòng)時(shí)，必須將橫梁、左右稱盤、掛鉤等零件小心拿下，放入盒內(nèi)（包括環(huán)形祛碼），其它零件不能隨意拆下。6 、如天平要在另一氣候環(huán)境使用時(shí)，必須根據(jù)上述辦法清理和安裝，然后一定要存放約4小時(shí)后才能使用。7 、發(fā)現(xiàn)天平有損壞或不正常時(shí)，應(yīng)立即停止使用，送交有關(guān)修理部門維修,經(jīng)檢定合格后，方可繼續(xù)使用。四、天平常見的幾種障礙和解決方法l、零件位輅不正而產(chǎn)生摩擦，影響天平靈敏度。檢查水準(zhǔn)泡位輅是否走動(dòng)，如不在中

35、心，應(yīng)調(diào)整水平腳。2 、空氣筒周圍間隙不等。檢查有否棉毛纖維物阻滯現(xiàn)象，如在天平的水平位輅正常情況下，仍有單面阻滯現(xiàn)象，應(yīng)將阻尼架上的滾花螺釘旋松，然后把阻尼筒調(diào)整，再緊固滾花螺釘。3 、加碼梗阻軋不靈活?？蓪⒛究蛲獾募哟a罩小心拆下，在活動(dòng)部分略加一些潤(rùn)滑油（鐘表油），使其自然起落后將罩殼裝上。4 、環(huán)砝碼起落與槽子不正或跳出槽外。檢查砝碼鉤形狀是否有歪斜或彎曲現(xiàn)象，如有此情況，必須將鉤子扭正，指數(shù)盤至祛碼起落位輅正確為止。5、大托翼不落可將大托翼后的支架彈簧進(jìn)行整形。6、天平應(yīng)經(jīng)常保持清潔，避免灰塵及棉毛纖維等物粘于天平零件上，反之會(huì)影響天平的正確性和靈敏度，用畢應(yīng)用布套或塑料套罩好，保持清

36、潔。7、檢查障礙應(yīng)小心仔細(xì)，避免粗枝大葉，造成損壞。GC5223氣相色譜儀使用操作規(guī)程1基本操作（1） 氣體鋼瓶的正確使用鋼瓶氣由氣體廠提供，其純度可分為普級(jí)（純級(jí)）和高純級(jí)。前者純度為小=99.9%以上，后者純度為小=99.99%以上。填充柱氣相色譜一般使用普級(jí)即可滿足要求，毛細(xì)管柱氣相色譜則最好用高純級(jí)氣體作載氣、氣瓶顏色：氫氣為綠底紅字，氮?dú)鉃楹诘S字，壓縮空氣（俗稱冷氣）為黑底白字。瓶上注明了純級(jí)。載氣純度不符合要求時(shí)，會(huì)使基線不穩(wěn)，噪聲大。鋼瓶的瓶嘴上有一閥瓣開關(guān)。用8號(hào)扳手順時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)為關(guān)閉，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)為開啟，通常在瓶嘴安裝上減壓表后才能開啟鋼瓶。（2） 減壓表的安裝與正確使用氣

37、相色譜儀使用的各種氣體壓力為0.20.5MPa因此需要通過減壓表使鋼瓶氣源的輸出壓力下降。減壓表一般分為氫氣表和氮?dú)獗恚ㄑ鯕獗恚﹥煞N。氮?dú)獗砜梢园惭b在除了氫、乙炔和其他燃?xì)馄恳酝獾母鞣N氣瓶上。兩種減壓表的區(qū)別是，氫氣表和氫氣鋼瓶嘴是反扣螺紋，逆時(shí)針方向旋緊，順時(shí)針方向松開；而氮?dú)獗砗偷獨(dú)馄孔旒捌渌麣怏w的瓶嘴都是正扣螺紋。減壓表上裝有兩個(gè)彈簧壓力表，分別指示鋼瓶?jī)?nèi)和減壓后的氣體壓力。減壓后的氣體壓力可由T形閥桿調(diào)節(jié)。順時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)增加出口壓力，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)則相反。在每次開啟鋼瓶閥瓣之前應(yīng)先檢查T形閥桿是否處于放松（關(guān)閉出口）位輅如果T形閥桿處于開啟位輅就開鋼瓶的閥瓣節(jié)門，則氣路系統(tǒng)的壓力驟增，容易

38、損壞色譜儀中的閥門。（3） 氣路的檢漏氣相色譜儀的氣路要認(rèn)真仔細(xì)地進(jìn)行檢漏。氣路不密封將會(huì)在檢驗(yàn)過程中出現(xiàn)異?，F(xiàn)象，造成數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。用氫氣作載氣時(shí)，氫氣若從柱接口漏進(jìn)柱恒溫箱，可能會(huì)發(fā)生爆炸事故。最常用的檢漏方法是皂膜檢漏法。即用毛筆蘸上中性皂液涂在各接頭處檢漏，檢畢用干布將皂液擦凈。對(duì)于安有轉(zhuǎn)子流量計(jì)的儀器，用封閉系統(tǒng)壓力法檢漏則更方便。將氮?dú)馔ㄈ霘饴废到y(tǒng)，觀察氣流是否通暢，然后關(guān)閉出口處，當(dāng)充人0.30.5MPa氮?dú)夂螅D(zhuǎn)子流量計(jì)的轉(zhuǎn)子若下降到底，則表明流量計(jì)以后的氣路不漏氣。這時(shí)再關(guān)閉氣體入口處，待氣壓平穩(wěn)后讀取柱前壓力，0.5h后再次讀取柱前壓力，若下降值不超過0.01MPa,則可認(rèn)定

39、整個(gè)氣路不漏氣。2氫焰氣相色譜儀的操作氣相色譜分析所采用的檢測(cè)器不同，其操作程序有所不同，我們以具有氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)的色譜儀為例，介紹氣相色譜儀的操作。不同的生產(chǎn)廠商、不同型號(hào)的氣相色譜儀在操作步驟上也有所差異，因此我們只能作一般的介紹。(1) 開機(jī)前的準(zhǔn)備首先安裝好色譜柱(不能接反)，并將色譜柱的末端經(jīng)連接管接人氫火焰離子化室(又叫離子頭)進(jìn)口部位。檢查儀器各部分連接是否正確，檢查各穩(wěn)壓閥、針形閥及減壓表旋桿是否在關(guān)斷位輅。開啟載氣鋼瓶、調(diào)節(jié)減壓閥、穩(wěn)壓閥及針形閥，使柱前壓和載氣流速達(dá)到預(yù)定值。進(jìn)行檢漏，當(dāng)?shù)獨(dú)?、氫氣、空氣都試漏完畢，關(guān)閉氫氣和空氣。只留開氮?dú)庾鬏d氣。(2) 開機(jī)

40、和色譜條件的設(shè)輅。打開儀器電源開關(guān)，使儀器通電(注意：儀器未接通載氣時(shí)，切不可通電，否則色譜柱和檢測(cè)器均可能被燒壞!)進(jìn)行儀器的自檢，儀器則自動(dòng)判斷整個(gè)儀器系統(tǒng)中所有電子電路是否正常設(shè)輅所需柱爐溫度、進(jìn)樣口溫度和檢測(cè)器溫度(FID檢測(cè)器的溫度應(yīng)高于110，否則點(diǎn)火后會(huì)造成檢測(cè)器內(nèi)積水而影響基線的穩(wěn)定性)。并開始升溫。(3) 點(diǎn)火和色譜測(cè)定打開空氣、氫氣閥門，分別調(diào)節(jié)兩路氣體流量(由流量計(jì)顯示)為適當(dāng)值。操作中氣體流速一般控制的比例為：氮?dú)猓簹錃猓嚎諝?1:11.5:1015。待檢測(cè)器溫度達(dá)到了設(shè)定溫度后，按動(dòng)點(diǎn)火鍵，若聽到鳴爆聲或用一光亮的冷金屬片在FID檢測(cè)器排氣口上方，有冷凝水生成，則證明

41、火已點(diǎn)著。有時(shí)可能會(huì)點(diǎn)不著火，可加大氫氣流量、待點(diǎn)火后，再緩慢減小氫氣流量至正常值。根據(jù)需要設(shè)輅FID微電流放大器的靈敏度，并設(shè)輅輸出信號(hào)衰減、調(diào)節(jié)”調(diào)零”電位器，使FID輸出信號(hào)在數(shù)據(jù)處理機(jī)或微機(jī)圖譜的零位附近。點(diǎn)火后，待儀器穩(wěn)定半小時(shí)，基線平穩(wěn)后，即可進(jìn)行色譜測(cè)定。進(jìn)樣后，若出現(xiàn)反峰，將儀器信號(hào)線兩個(gè)接頭對(duì)調(diào)即可。(4) 色譜圖的分析判斷及色譜參數(shù)的調(diào)整正常出峰后，可對(duì)微機(jī)的顯示屏或打出的色譜圖進(jìn)行觀察分析：a.各組分是否都流出了(這對(duì)用歸一化法進(jìn)行定量很重要)？b.各組分流出時(shí)間是否太長(zhǎng)？c.各組分的峰分離情況如何？各組分的峰是否對(duì)稱，峰的大小是否合適？由此判斷色譜條件和色譜處理參數(shù)設(shè)輅

42、是否合理。一般檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)中都給出了色譜條件和色譜處理參數(shù)。這些均為典型的色譜條件和參數(shù)，可根據(jù)儀器的性能和色譜柱的差異進(jìn)行調(diào)整。色譜條件合適與否，主要看柱溫和載氣的流速。如分析時(shí)間過長(zhǎng)或峰出得不完全，可提高柱溫。一般每提高30，可使保留時(shí)間縮短一倍；色譜圖記錄是否合適，主要看紙速和衰減；峰處理效果好壞、積分計(jì)算結(jié)果的準(zhǔn)確程度，主要看峰寬和斜率設(shè)輅的是否合理。若不合理，會(huì)使峰丟失，如果小峰丟失，可將斜率變小。(5) 定量分析操作當(dāng)色譜條件和數(shù)據(jù)處理參數(shù)設(shè)輅合理后，可進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定，并求出各組分的校正因子。各組分的校正因子求出后，可進(jìn)行未知樣品的分析和測(cè)定。(6) 關(guān)機(jī)先將輸人氫氣和空氣的閥

43、門關(guān)閉，以切斷FID的燃?xì)夂椭細(xì)?，使火焰熄?然后降低溫度。當(dāng)柱箱溫度低于80以下時(shí)，才能關(guān)閉載氣和電源開關(guān)。量筒、測(cè)定儀使用操作規(guī)程（1）用量筒、測(cè)定儀量取液體體積是一種粗略的計(jì)量法，所以在使用中必須選用合適的規(guī)格，不要用大量筒、測(cè)定儀計(jì)量小體積的液體，也不要用小量筒、測(cè)定儀多次量取大體積的液體，否則都會(huì)引起較大的誤差。（2）量取指定體積的液體時(shí)，應(yīng)先倒入接近所需體積的液體，然后改用膠頭滴管滴加。（3）應(yīng)把量筒、測(cè)定儀放在水平的桌面上，使眼的視線和液體凹液面的最低點(diǎn)在同一水平面上，讀取和凹面相切的刻度即可不可用手舉起量筒、測(cè)定儀看刻度。操作要訣是“量液體，筒平穩(wěn)；口挨口，免外流；改滴加，至

44、刻度；讀數(shù)時(shí)，視線平；看凹處，讀得準(zhǔn)”。若不慎加入液體的量超過刻度，應(yīng)手持量筒、測(cè)定儀倒出少量于指定容器中，再用滴管滴至刻度處。3：工業(yè)用硝基甲烷檢驗(yàn)規(guī)程檢驗(yàn)規(guī)程第一章工藝指標(biāo)鹵水中溴離子：130克/立方米氯化鹵水配氯率：100-105%吹出廢液：30克/立方米蒸餾廢液：0.1克/立方米初級(jí)酸：50公斤/立方米成品溴：99%鍋爐水、鍋爐給水：氯離子0600工業(yè)煤：發(fā)熱量6000大卡第二章分析頻次鹵水中溴離子的測(cè)定：每班1次；氯化鹵水配氯率的測(cè)定：每班4次；吹出廢液的測(cè)定：每天1次；蒸餾廢液的測(cè)定：每天1次；初級(jí)酸的測(cè)定：每班1次；成品溴的測(cè)定：每天1次；鍋爐水、鍋爐給水的測(cè)定：每班1次。第三章

45、分析方法一、鹵水中溴離子的測(cè)定1. 測(cè)定原理：鹵水在pH值為5.57.0之間，用次氯酸鈉將鹵水中的澳化物氧化成澳酸鹽，過量的次氯酸鈉用甲酸鈉破壞，再加入碘化鉀氧化出等量的碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)液滴定，可測(cè)得溴、碘總量，鹵水中碘含量甚微，可忽略不計(jì)。反應(yīng)式如下：Br(I)+3ClO=BrO3(IO3)+3Cl3NaClO+H3BO3=3HClO+N3aBO3HClO+NaCOOH=NaCl+2+CHO2OBrO3+6I+6H+=3I2+Br+3H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O62. 測(cè)定步驟：吸取50mL鹵水注入250mL角瓶中，力口10mL1mol/L的次氯酸鈉溶液搖勻，再加約

46、3g硼酸搖勻，用蒸儲(chǔ)水沖洗瓶壁至溶液在100mL&右，放在電爐上加熱煮沸5min后，取下冷卻至60c以下，加10mL20%的甲酸鈉，加熱煮沸5min后，取下冷卻至室溫，加10mL10%的碘化鉀溶液，1015mL6mol/L的鹽酸溶液，用0.1mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色時(shí)，加入1mL0.5%的淀粉指示溶液，繼續(xù)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色恰好消失為止。記錄消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V。同時(shí)做空白試驗(yàn)。3. 計(jì)算公式：冶土y人目/C(V-V0)義79.9/6溴離子含量(mg/5L)0/1=000式中：C硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;V鹵水消耗硫代硫酸鈉標(biāo)

47、準(zhǔn)溶液的體積，mL;V0-空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL79.9溴的摩爾質(zhì)量，g/mol。二、氯化鹵水配氯率的測(cè)定1. 測(cè)定步驟：吸取50mL氯化鹵水注入事先盛有10mL10哪化鉀?§液的250mL角瓶中，用0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色時(shí)，加入1mL0.5%淀粉指示劑，繼續(xù)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色恰好消失，記錄消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。2. 計(jì)算公式：配氯率（%）=6V1/V2式中：V-滴定氯化鹵水消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;V2測(cè)定鹵水溴離子含量消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。配氯率：是以鹵水中含溴離子的多少加氯氧化溴離子為游離

48、溴，實(shí)際加氯量與理論加氯量之比。三、吹出廢液的測(cè)定1.總溴的測(cè)定1）測(cè)定原理：吹出廢液的含量包括游離態(tài)溴和離子態(tài)溴，其中的游離態(tài)溴在堿性環(huán)境中以過氧化氫還原為離子態(tài)溴，即可按鹵水中溴離子的測(cè)定進(jìn)行。2）測(cè)定步驟：吸取50mL吹出廢液于250mL三角瓶中，滴加2滴3%±氧化氫，其余與鹵水澳離子測(cè)定步驟相同。3）計(jì)算公式：澳離子含量（mC5=0-7996式中：C硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;V鹵水消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;V0-空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL79.9溴的摩爾質(zhì)量，g/mol。2. 離子溴的測(cè)定與鹵水中溴離子的測(cè)定相同。3. 氧化率=（VV1）/V

49、式中：V-滴定鹵水中澳離子含量消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;V1滴定吹出廢液溴離子含量消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。4. 吹出率=（VV2）/（VV1）式中：V-滴定鹵水澳離子含量消耗硫彳t硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLV 1滴定吹出廢液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V 2滴定吹出廢液溴離子含量消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。四、蒸儲(chǔ)廢液1. 酸度的測(cè)定1）測(cè)定步驟：吸取一定體積的蒸儲(chǔ)廢液于250mL三角瓶中，加5滴3%勺過氧化氫溶液，充分搖勻，加入30mL左右蒸儲(chǔ)水、3滴酚猷指示液，用0.2mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈粉紅色為終點(diǎn)，記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V

50、0。2）計(jì)算公式：X=13.32CV0/V式中：C氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;V0-消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;V取樣量，mL。2. 總溴的測(cè)定取測(cè)完酸度的試液，加入10mL飽和氯化鈉溶液后同鹵水中澳離子含量的測(cè)定。總澳含量（mgCLV-V-需96式中：C硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;V鹵水消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;V0-空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL79.9溴的摩爾質(zhì)量，g/mol。五、初級(jí)酸的測(cè)定1. 酸度的測(cè)定吸取適量樣液于250mL錐形瓶中，加入約50mL水，充分搖勻，加入4滴甲基紅-次甲基蘭指示劑，用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈

51、亮綠色為終點(diǎn)，記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V0。酸度=66.6CV0/V式中：C氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;V 0消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V 取樣量，mL。2. 溴離子的測(cè)定取測(cè)完酸度的樣液加10mL飽和氯化鈉及15mL次氯酸鈉后，同鹵水中澳離子含量的測(cè)定?？偘暮浚╩g喘=1-詈/J式中：C硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;V鹵水消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;V0-空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL79.9溴的摩爾質(zhì)量，g/mol。六成品溴工業(yè)溴各項(xiàng)指標(biāo)及檢驗(yàn)方法執(zhí)行QB/T2021-1994工業(yè)溴。七、鍋爐水、鍋爐給水的測(cè)定1. 總堿度的測(cè)定1）測(cè)定步驟:吸取50mL*樣，谿于250mL錐形瓶中，加入2滴0.1%甲基橙溶液，用0.1mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈橙色不變?yōu)橹埂．?dāng)水的堿度大于5mg/L，滴定至淺橙色時(shí)，將溶液煮沸2min（除去CO2），如溶液變黃，則應(yīng)繼續(xù)滴定至橙色為止。2