實驗二滴定分析基本操作練習(xí)

1、實驗二滴定分析基本操作練習(xí)一、實驗?zāi)康? .初步掌握滴定管的使用方法及準(zhǔn)確的確定終點(diǎn)的方法。2 .練習(xí)酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。3 .初步掌握酸堿指示劑的選擇方法。二、實驗原理滴定分析是將一種已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加到待測試樣的溶液中，直到化學(xué)反應(yīng)完全為止，然后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和體積求得待測試樣中組份含量的一種方法。NaOH+HCl=NaCl+H2O計量點(diǎn)：pH:7.0;突躍范圍：pH:4.39.7甲基橙（MO）變色范圍：3.1（橙色）4.4（黃色）；酚M（pp）變色范圍：8.0（無色）9.6（紅色）計算：C1V1=C2V2C1/C2=V2/V1強(qiáng)酸HCl強(qiáng)堿NaOH溶液的滴定反應(yīng)，突躍范圍的p

2、H約為4.39.7,在這一范圍中可采用甲基橙（變色范圍pH3.14.4）、酚猷（變色范圍pH8.09.6）等指示劑來指示終點(diǎn)。間接配制法：酸堿滴定中常用鹽酸和氫氧化鈉作為滴定劑，由于濃鹽酸易揮發(fā)，氫氧化鈉易吸收空氣中的水分和二氧化碳，故此滴定劑無法直接配制，只能先配置近似濃度的溶液然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其濃度。本實驗分別選取甲基橙和酚乍為指示劑，通過自行配制的鹽酸和氫氧化鈉溶液相互滴定，在HCl（0.1mol/L）溶液與NaOH（0.1mol/L）溶液進(jìn)行相互滴定的過程中，若采用同一種指示劑指示終點(diǎn)，不斷改變被滴定溶液的體積，則滴定劑的用量也隨之變化，但它們相互反應(yīng)的體積之比應(yīng)基本不變。因此在不知

3、道HCl和NaOH溶液準(zhǔn)確濃度的情況下，通過計算VHCl/VNaOH體積比的精確度，可以檢查實驗者對滴定操作技術(shù)和判斷終點(diǎn)掌握的情況。試劑瓶臺秤NaOH（固體A.R級）酚獻(xiàn)指示劑三、試劑和儀器儀器：滴定管錐形瓶試劑：6molL1HCl溶液甲基橙指示劑四、實驗步驟1、溶液的配制（粗稱）0.1mol/L的NaO皤液：在臺秤上取約2g固體NaOH于燒杯中，加約50mL的蒸儲水，溶解，轉(zhuǎn)入橡皮塞試劑瓶中，加水至500mL,蓋好膠塞塞，搖勻，貼好標(biāo)簽備用。0.1mol/L的HCl溶液：在通風(fēng)廚內(nèi)用量筒量取濃HCl4.5mL,倒入500mL試劑瓶中，加水稀至500mL,置于試劑瓶中。2、滴定操作練習(xí)重點(diǎn)講

4、解滴定管使用前的準(zhǔn)備：主要講解如何排空氣泡，酸式滴定管可快速的旋轉(zhuǎn)活塞，讓溶液將氣泡帶走；堿式滴定管，用右手拿住滴定管上端并使之傾斜，左手?jǐn)D壓乳膠管內(nèi)的玻璃珠使尖端向上翹，讓溶液從尖嘴處噴出，可以將氣泡排出。（1）滴定管的使用滴定管按用途分為酸式滴定管和堿式滴定管。酸式滴定管用玻璃活塞控制流速，用于酸或氧化劑溶液，堿式滴定管用玻璃珠控制流速，用于堿或還原劑溶液。1） .涂油取下活塞上的橡皮圈，取出活塞，用吸水紙將活塞和活塞套擦干，將酸管放平，以防管內(nèi)水再次進(jìn)入活塞套。用食指蘸取少許凡士林，在活塞的兩端各涂一薄層凡士林。也可以將凡士林涂抹在活塞的大頭上，將活塞插入活塞套內(nèi)，按緊并向同一方向轉(zhuǎn)動活

5、塞，直到活塞和活塞套上的凡士林全部透明為止。套上橡皮圈，以防活塞脫落打碎。檢查乳膠管和玻璃球是否完好，若乳膠管已老化，玻璃球過大（不易操作）或過?。┧?，應(yīng)予更換。2） .檢漏用自來水充滿滴定管，夾在滴定管夾上直立2min,仔細(xì)觀察有無水滴滴下或從縫隙滲出。然后將活塞轉(zhuǎn)動180?,再如前法檢查。如有漏水現(xiàn)象，必須重新涂油。3） .涂油合格后，用蒸儲水洗滴定管3次每次用量分別為10mL,5mL,5mL。洗時，雙手持滴定管兩端無刻度處，邊轉(zhuǎn)動邊傾斜，使水布滿全管并輕輕振蕩。然后直立，打開活塞，將水放掉，同時沖洗出口管。4） .洗滌若無明顯油污，可用洗滌劑溶液蕩洗。若有明顯油污，可用銘酸溶液洗。加

6、入510mL洗液，邊轉(zhuǎn)動邊將滴定管放平，并將滴定管口對著洗液瓶口，以防洗液灑出。洗凈后將一部分洗液從管口放回原瓶，最后打開活塞，將剩余的洗液放回原瓶，必要時可加滿洗液浸泡一段時間。用各種洗滌劑清洗后，都必須用自來水充分洗凈，并將管外壁擦干，以便觀察內(nèi)壁是否掛水珠。若掛水珠說明未洗干凈，必須重洗。5)、操作溶液的裝入用0.1mol/LHCl溶液潤洗酸式滴定管2-3次，每次5-10mL。然后將HCl溶液裝入酸式滴定管中，排氣泡，管中液面調(diào)至0.00mL附近，記下初讀數(shù)。用0.1mol/LNaOH溶液潤洗堿式滴定管2-3次，每次5-10mL。然后將NaOH溶液裝入堿式滴定管中，排氣泡，,管中液面調(diào)至

7、0.00mL附近，記下初讀數(shù)。注意重點(diǎn)：1.用欲裝溶液將滴定管漂洗3次(洗法與用蒸儲水漂洗相同)。2 .將溶液直接倒入滴定管中，使之在“0刻度上，以便調(diào)節(jié).3 .趕氣泡，調(diào)0”,靜止1min,才記錄讀數(shù).(1)酸式滴定管趕氣泡的方法是：右手拿住上部，使滴定管傾斜30?,左手迅速打開活塞，讓溶液沖出，將氣泡帶走。(2)堿式滴定管趕氣泡的方法是：左手拇指和食指拿住玻璃珠中間偏上部位，并將乳膠管向上彎曲，出口管斜向上，同時向一旁壓擠玻璃珠，使溶液從管口噴出隨之將氣泡帶走，再一邊捏乳膠管一邊將其放直。當(dāng)乳膠管放直后再松開拇指和食指，否則出口管仍會有氣泡。最后將滴定管外壁擦干。6、無論使用哪種滴定管，都

8、必須掌握下面3種加液方法：逐滴連續(xù)滴加；只加一滴；半滴(2)堿滴定酸、酚猷作指示劑從酸式滴定管放出約10mL0.1molL一1HCl于250mL錐形瓶中，加10mL蒸儲水，加1-2滴酚猷指示劑，用0.1molL1NaOH進(jìn)行滴定，在滴定過程中應(yīng)不斷搖動錐形瓶，在前一個階段滴定速度可以較快，當(dāng)?shù)渭拥腘aOH落點(diǎn)處周圍紅色褪去較慢時，表明已臨近終點(diǎn)，用洗瓶淋洗錐形瓶內(nèi)壁，NaOH溶液一滴一滴或半滴半滴的滴出，直至溶液呈微紅色并保持30秒不褪色，即達(dá)終點(diǎn)，記錄終讀數(shù)。然后再從酸色滴定管中放出12mLHCl溶液，再用NaOH滴定至終點(diǎn)，如此反復(fù)練習(xí)滴定、終點(diǎn)判斷及讀數(shù)若干次。(3)酸滴定堿、甲基橙作指

9、示劑從堿式滴定管放出約10mL0.1molLINaOH于250mL錐形瓶中，力口10mL蒸儲水，加1-2滴甲基橙指示劑，不斷搖動下用0.1molLTHCl進(jìn)行滴定，溶液由黃色變?yōu)槌壬催_(dá)終點(diǎn)，記錄終讀數(shù)。再從堿色滴定管中放出12mLNaOH溶液，再用HCl滴定至終點(diǎn)，如此反復(fù)練習(xí)，掌握甲基橙作指示劑時，滴定及終點(diǎn)判斷若干次。3、HCl和NaOH溶液體積比的測定由酸式滴定管放出約20mL0.1molL1HCl于錐形瓶中，加1-2滴酚酥，用NaOH溶液滴定至溶液呈微紅色，半分鐘內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)，讀取并準(zhǔn)確記錄HCl和NaOH溶液的體積，平行測定三次，計算VHCl/VNaOH,要求相對平均偏差不大于

10、0.3%。由堿式滴定管放出約20mL0.1molL1NaOH于錐形瓶中，力口1-2滴甲基橙，用HCl溶液滴定至溶液由黃色至橙色即為終點(diǎn)，讀取并準(zhǔn)確記錄NaOH和HCl溶液的體積，平行測定三次，計算VNaOH/VHCl,要求相對平均偏差不大于0.3%。五、數(shù)據(jù)處理：1、NaOH滴定HCl(酚吹指示劑)123Vhci終讀數(shù)(mL)Vhci初讀數(shù)(mL)Vhci(mL)VNaOH終讀數(shù)(mL)VNaOH初讀數(shù)(mL)VNaOH(mL)VNaOH/VHClVNaOH/VHCl的平均值di相對平均偏差（）2、HCl滴定NaOH（甲基橙指示劑）123VNaOH終讀數(shù)(mL)VNaOH初讀數(shù)(mL)VNaO

11、H(mL)Vhci終讀數(shù)(mL)Vhci初讀數(shù)(mL)Vhci(mL)Vhci/VNaOHVhci/VNaOH的平均值di相對平均偏差（）六、注意事項強(qiáng)調(diào)HCl和NaOH溶液的配制方法-間接法，計算，稱量（臺秤）或量?。客玻峙?，貼標(biāo)簽。2.加強(qiáng)滴定操作及終點(diǎn)確定的指導(dǎo)。（1）體積讀數(shù)要讀至小數(shù)點(diǎn)后兩位（2）滴定速度：不要成流水線。（3）近終點(diǎn)時，半滴操作和洗瓶沖洗。（4）每次滴定都必須將酸、堿溶液重新裝至滴定管的零刻度線附近。3、指示劑本身為弱酸或弱堿，用量過多會產(chǎn)生誤差，且高濃度的指示劑變色也不靈敏，不要多用。每次滴定時指示劑用量和終點(diǎn)顏色的判斷都要相同。4、.強(qiáng)調(diào)實驗報告的書寫（分析

12、數(shù)據(jù)和結(jié)果的處理-有效數(shù)字-單位-計算式-誤差分析）。備注：這種配制法對于初學(xué)者較為方便，但不嚴(yán)格。因為市售的NaOHt因吸收CO而混有少量NaaCO,以致在分析結(jié)果中導(dǎo)致誤差。如果要求嚴(yán)格，必須設(shè)法除去CO3-離子，詳細(xì)內(nèi)容參考酸堿滴定實驗。NaOH液腐蝕玻璃，不能使用玻璃塞，否則長久放置，瓶子打不開，且浪費(fèi)試劑。一定要使用橡皮塞。長期久置的NaOhB準(zhǔn)溶液，應(yīng)裝入廣口瓶中，瓶塞上部裝有一堿石灰裝置，以防止吸收CO和水分。七、思考題：（1）、配制NaOH溶液時，應(yīng)選用何種天平稱取試劑？為什么？要點(diǎn)：用普通天平即可。NaOH易吸潮，且與空氣中的CO反應(yīng)，不能配制準(zhǔn)確濃度的溶液，只需配制大致濃度

13、的溶液再標(biāo)定其濃度，故不需準(zhǔn)確稱量。（2）、HCl和NaOH溶液能直接配制準(zhǔn)確濃度嗎？為什么？要點(diǎn)：不能。HCl易揮發(fā)。NaOH易吸潮，并與空氣中的CO反應(yīng)。（3）、在滴定分析實驗中，滴定管、移液管為何需要用滴定劑和要移取的溶液潤洗幾次？滴定中使用的錐形瓶是否也要用滴定劑潤洗？為什么？要點(diǎn)：滴定管，移液管的潤洗是為了防止溶液濃度被稀釋。錐形瓶不用，因為瓶內(nèi)溶液物質(zhì)的量不可以發(fā)生變化。標(biāo)準(zhǔn)溶液是指已經(jīng)準(zhǔn)確知道質(zhì)量濃度（或物質(zhì)的量濃度）的用來進(jìn)行滴定的溶液。一般有兩種配制方法，即直接法和間接法直接法根據(jù)所需要的質(zhì)量濃度（或物質(zhì)的量濃度），準(zhǔn)確稱取一定量的物質(zhì)，經(jīng)溶解后，定量轉(zhuǎn)移至容量瓶中并稀釋至刻度，通過計算即得出標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確的質(zhì)量濃度（或物質(zhì)的量濃度）。這種溶液也稱基準(zhǔn)溶液（StandardSolution用來配制這種溶液的物質(zhì)稱為基準(zhǔn)物質(zhì)（StandardSubstance）對基準(zhǔn)物質(zhì)的要求是：純度高，雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于0.02%,易制備和提純；組成（包括結(jié)