實驗十五碳分子篩變壓吸附提純氮氣

1、C,C,cJcj恒溫固定床吸附器的穿透曲線實驗十五碳分子篩變壓吸附提純氮氣利用多孔固體物質的選擇性吸附分離和凈化氣體或液體混合物的過程稱為吸附分離。吸附過程得以實現的基礎是固體表面過剩能的存在，這種過剩能可通過范德華力的作用吸引物質附著于固體表面，也可通過化學鍵合力的作用吸引物質附著于固體表面，前者稱為物理吸附，后者稱為化學吸附。一個完整的吸附分離過程通常是由吸附與解吸（脫附）循環(huán)操作構成，由于實現吸附和解吸操作的工程手段不同，過程分變壓吸附和變溫吸附，變壓吸附是通過調節(jié)操作壓力（加壓吸附、減壓解吸）完成吸附與解吸的操作循環(huán)，變溫吸附則是通過調節(jié)溫度（降溫吸附，升溫解吸）完成循環(huán)操作。變壓吸附

2、主要用于物理吸附過程，變溫吸附主要用于化學吸附過程。本實驗以空氣為原料,以碳分子篩為吸附劑，通過變壓吸附的方法分離空氣中的氮氣和氧氣，達到提純氮氣的目的。A實驗目的（1） 了解和掌握連續(xù)變壓吸附過程的基本原理和流程；（2） 了解和掌握影響變壓吸附效果的主要因素；（3） 了解和掌握碳分子篩變壓吸附提純氮氣的基本原理；（4） 了解和掌握吸附床穿透曲線的測定方法和目的。B實驗原理物質在吸附劑（固體）表面的吸附必須經過兩個過程：一是通過分子擴散到達固體表面，二是通過范德華力或化學鍵合力的作用吸附于固體表面。因此，要利用吸附實現混合物的分離，被分離組分必須在分子擴散速率或表面吸附能力上存在明顯差異。碳分

3、子篩吸附分離空氣中N2和。2就是基于兩者在擴散速率上的差異。N2和。2都是非極性分子,分子直徑十分接近（。2為0.28nm,也為0.3nm）,由于兩者的物性相近，與碳分子篩表面的結合力差異不大，因此，從熱力學（吸收平衡）角度看，碳分子篩對N2和。2的吸附并無選擇性，難于使兩者分離。然而，從動力學角度看，由于碳分子篩是一種速率分離型吸附劑，N2和。2在碳分子篩微孔內的擴散速度存在明顯差異，如：35c時，O2的擴散速度為2.0X06,O2的速度比N2快30倍，因此當空氣與碳分子篩接觸時，。2將優(yōu)先吸附于碳分子篩而從空氣中分離出來，使得空氣中的也得以提純。由于該吸附分離過程是一個速率控制的過程，因此

4、，吸附時間的控制（即吸附一解吸循環(huán)速率的控制）非常重要。當吸附劑用量、吸附壓力、氣體流速一定時，適宜吸附時間可通過測定吸附柱的穿透曲線來確定。所謂穿透曲線就是出口流體中被吸附物質（即吸附質，本實驗中為氧氣）的濃度隨時間的變化曲線。典型的穿透曲線如下圖所示，由圖可見吸附質的出口濃度變化呈S形曲線，在曲線的下拐點（a點）之前，吸附質的濃度基本不變（控制在要求的濃度之下），此時，出口產品是合格的。越過下拐點之后，吸附質的濃度隨時間增加，到達上拐點（b點）后趨于進口濃度，此時，床層已趨于飽和，通常將下拐點（a點）稱為穿透點，上拐點（b點）稱為飽和點。通常將吸附質出口濃度達到進口濃度的95%的點確定為飽

5、和點，而穿透點的濃度應根據產品質量要求來定，一般略高于目標值。本實驗要求N2的濃度9%,即出口O2應W5%因此，將穿透點定為O2出口濃度為4.5%5.0%。為確保產品質量，在實際生產中吸附柱有效工作區(qū)應控制在穿透點之前，因此，穿透點（a點）的確定是吸附過程研究的重要內容。利用穿透點對應的時間（to）可以確定吸附裝置的最佳吸附操作時間和吸附劑的動態(tài)吸附量，而動態(tài)吸附容量是吸附裝置設計放大的重要依據。動態(tài)吸附容量的定義為：從吸附開始直至穿透點（a點）的時段內，單位重量的吸附劑對吸附質的吸附量（即：吸附質的質量/吸附劑質量或體積）動態(tài)吸附容量G，八0一。）WC預習與思考（1）碳分子篩變壓吸附提純氮氣

6、的原理什么？（2）本實驗為什么采用變壓吸附而非變溫吸附？（3）如何通過實驗來確定本實驗裝置的最佳吸附時間？（4）吸附劑的動態(tài)吸附容量是如何確定的？必須通過實驗測定哪些參數？（5）本實驗為什么不考慮吸附過程的熱效應？哪些吸附過程必須考慮熱效應？D實驗裝置及流程本實驗裝置及流程見計算機控制界面。裝置由兩根可切換操作吸附柱（A、B）構成，吸附柱尺寸為，36mmM450mm,吸附劑為碳分子篩，各柱碳分子篩的裝填量以實驗中的實際裝填量為準。來自空壓機的原料空氣經脫油器脫油和硅膠脫水后進入吸附柱，氣流的切換通過電磁閥由計算機自動控制。在計算機控制面板上，有兩個可自由設定的時間窗口K1,K2,所代表的含義分

7、別為：K1一表示吸附和解吸的時間（注：吸附和解吸在兩個吸附柱交替進行）。K2一表示吸附柱充壓和串連吸附操作時間。解吸過程分為兩步，首先是常壓解吸，隨后進行真空解吸。氣體分析：出口氣體中的氧氣含量通過CYES-II型氧氣分析儀測定。E實驗步驟1）實驗準備：檢查壓縮機、真空泵、吸附設備和計算機控制系統(tǒng)之間的連接是否到位，氧分析儀是否校正，15支取樣針筒是否備齊。2）接通壓縮機電源，開啟吸附裝置上的電源。3）開啟真空泵上的電源開關，然后在計算機面板上啟動真空泵。4）調節(jié)壓縮機出口穩(wěn)壓閥，使輸出壓力穩(wěn)定在0.4MPa（表壓）。5）調節(jié)氣體流量閥，將流量控制在3.0L/H左右。6）將計算機面板上的時間窗

8、口分別設定為K1=600s,K2=5s,啟動設定框下方的開始按鈕，開始測定穿透曲線。7）穿透曲線測定方法：系統(tǒng)運行大約30min后，觀察計算機操作屏幕，當操作狀態(tài)進入K1的瞬間開始，迅速按下面板上的計時按鈕，然后，每隔1分鐘，用針筒在取樣口處取樣分析一次（若K1=600s,取10個樣），讀取并記錄樣品氧含量（體積百分數V%）,同時記錄吸附時間、壓力、溫度和氣體流量。取樣注意事項：每次取樣8-10ml,將針筒對準取樣口，使氣體自然充入針筒中。取樣后將針筒拔下，迅速用橡皮套封住針筒的開口處，以免空氣滲入影響分析結果。8）改變氣體流量，將流量提高到6.0L/H,然后重復（6）和（7）步操作。9）流量

9、保持不變，調節(jié)壓縮機出口氣體減壓閥，將氣體壓力升至0.6MPa（表壓），重復第（5）到第（7）步操作。10）停車步驟：先按下K1,K2設定框下方的停止操作按鈕，將時間參數重新設定為K1=120s,K2=5s,然后啟動設定框下方的開始按鈕，讓系統(tǒng)運行10-15min。系統(tǒng)運行10-15min后，按下計算機面板上停止操作按鈕，停止吸附操作。在計算機控制面板上關閉真空泵，然后關閉真空泵上的電源，最后關閉壓縮機電源。F.實驗數據處理（1）實驗數據記錄編號A吸附溫度T（C）:壓力P（Mpa）:氣體流量V（L/h）吸附時間（min）出口氧含量（V%）吸附時間（min）出口氧含量（V%）1627384951

10、0編號B吸附溫度T（C）:壓力P（Mpa）:氣體流量V（L/h）:吸附時間（min）出口氧含量（V%）吸附時間（min）出口氧含量（V%）16273849510編號C吸附溫度T（C）:壓力P（Mpa）:氣體流量V（L/h）:吸附時間(min)出口氧含量(V%)吸附時間(min)出口氧含量(V%)16273849510(2)實驗數據處理a)根據實驗數據，在同一張圖上標繪兩種氣體流量下的吸附穿透曲線。b)若將出口氧氣濃度為5.0%的點確定為穿透點，請根據穿透曲線確定不同操作條件下穿透點出VNToPTP0現的時間to,記錄于下表。實驗編號吸附劑質量W(g)吸附壓力P(Mpa)吸附溫度T(C)實際氣體

11、流量V(L/h)穿透時間t0(min)ABCc)根據上表計算不同條件下的動態(tài)吸附容量:、，32,、VNt0(X0-XB)G:224W不同條件下的動態(tài)吸附容量計算結果吸附壓力(Mpa)吸附溫度(C)實際氣體流量(L/h)穿透時間(min)動態(tài)吸附容量氧氣g/吸附劑gG.結果及討論(1)在本裝置中，一個完整的吸附循環(huán)包括哪些操作步驟？(2)氣體的流速對吸附劑的穿透時間和動態(tài)吸附容量有何影響？為什么？(3)吸附壓力對吸附劑的穿透時間和動態(tài)吸附容量有何影響？為什么？(4)根據實驗結果，你認為本實驗裝置的吸附時間應該控制在多少合適？(5)該吸附裝置在提純氮氣的同時，還具有富集氧氣的作用，如果實驗目的是為了獲得富氧,實驗裝置及操作方案應作哪些改動?H.符號說明A吸附柱的截面積，cm2；C0吸附質的進口濃度，g/L；Cb穿透點處，吸附質的出