干燥失重測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1、.目的建立干燥失重測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。.范圍適用于各種干燥失重的測(cè)定。.責(zé)任QC檢驗(yàn)員對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施負(fù)責(zé)。.程序簡(jiǎn)述藥品的干燥失重系指藥品在規(guī)定條件下干燥后所減失重量的百分率。減失的重量主要是水、結(jié)晶水及其他揮發(fā)性物質(zhì)，如乙醇等。由減失的重量和取樣量計(jì)算供試品的干燥失重。干燥失重測(cè)定法（中國(guó)藥典2010年版二部附錄VfflL）常采用烘箱干燥法、恒溫減壓干燥法及干燥器干燥法，后者又分常壓、減壓兩種。烘箱干燥法適用于對(duì)熱較穩(wěn)定的藥品；恒溫減壓干燥法適用于對(duì)熱較不穩(wěn)定或其水分較難除盡的藥品；干燥器干燥法適用于不能加熱干燥的藥品，減壓有助于除去水分與揮發(fā)性物質(zhì)。儀器與用具扁形稱量瓶。烘箱控溫精度=d0

2、恒溫減壓干燥箱。干燥器（普通）、減壓干燥器。真空泵。分析天平感量0.1mg。.試藥與試液干燥器中常用的干燥劑為硅膠、五氧化二磷或無(wú)水氯化鈣。恒溫減壓干燥箱中常用的干燥劑為五氧化二磷。干燥劑應(yīng)保持在有效狀態(tài)，硅膠應(yīng)顯藍(lán)色，五氧化二磷應(yīng)呈粉末狀，如表面呈結(jié)皮現(xiàn)象時(shí)應(yīng)除去結(jié)皮物。無(wú)水氯化鈣應(yīng)呈塊狀。操作方法：稱取供試品取供試品，混合均勻（如為較大結(jié)晶，應(yīng)先迅速搗碎使成2mm以下的小粒）。稱取約1g或各種品種項(xiàng)下所規(guī)定的重量，置與供試品同樣條件下干燥至恒溫的扁形稱量瓶中（供試品平鋪厚度不可超過(guò)5mm,如為疏松物質(zhì)，厚度不可超過(guò)10mm）,精密稱定。干燥失重在1.0%以下的品種可只做一份，1.0%.以上

3、的品種應(yīng)同時(shí)做平行實(shí)驗(yàn)兩份。干燥除另有規(guī)定外，照各該藥品項(xiàng)下規(guī)定的條件干燥。干燥時(shí)，應(yīng)好將瓶蓋取下，置稱量瓶為，或?qū)⑵可w半開(kāi)，取出時(shí)需將稱量瓶蓋好。稱重用干燥器干燥的供試品，干燥后即可稱定重量。4.4.32置烘箱或恒溫減壓干燥箱內(nèi)干燥的供試品，應(yīng)在干燥后取出置干燥器中放冷至室溫（一般約需3060min）,再稱定重量。恒重稱定后的供試品按4.4.2.和4.4.3.操作，直至恒重。注意事項(xiàng)由于原料藥的含量測(cè)定，根據(jù)中國(guó)藥典凡例的規(guī)定，應(yīng)取未經(jīng)干燥的供試品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，測(cè)定后再按干燥品計(jì)算，因而干燥失重的數(shù)據(jù)將直接影響含量測(cè)定的結(jié)果；當(dāng)供試品具有引濕性時(shí)，宜將含量測(cè)定與干燥失重的取樣放在同一時(shí)間進(jìn)行。供

4、試品如未達(dá)規(guī)定的干燥溫度即融化時(shí)，除另有規(guī)定外，應(yīng)先將供試品在低于熔點(diǎn)510°C的溫度下干燥至大部分水分除去后，再按規(guī)定條件干燥。采用烘箱和恒溫減壓干燥箱干燥時(shí)，待溫度升至規(guī)定值并達(dá)到平衡后（加熱溫度有沖高現(xiàn)象），再放入供試品，按規(guī)定條件進(jìn)行干燥，同時(shí)記錄干燥開(kāi)始的時(shí)間。減壓干燥，除另有規(guī)定外，壓力應(yīng)在2.67kPa（20mmHg以下。并直選用單層玻璃蓋得稱量瓶，如用玻璃蓋為雙層中空，減壓時(shí)，稱量瓶蓋切勿放入減壓干燥箱（器）內(nèi)，應(yīng)放在另一普通干燥器內(nèi)。減壓干燥器（箱）內(nèi)部為負(fù)壓，開(kāi)啟前應(yīng)注意緩緩旋開(kāi)進(jìn)氣閥，使干燥空氣進(jìn)入，并避免氣流吹散供試品。初次使用新的減壓干燥器時(shí)，應(yīng)先將外部用厚

5、布包好，再進(jìn)行減壓，以防破碎傷人。裝有供試品的稱量瓶應(yīng)盡量置于溫度計(jì)附近，以免因箱內(nèi)溫度不均勻產(chǎn)生溫度誤差。測(cè)定干燥失重時(shí)，常遇有幾個(gè)供試品同時(shí)進(jìn)行，因此稱量瓶（包括瓶蓋）宜先用適宜的方法編碼標(biāo)記，以免混淆；稱量瓶放入烘箱內(nèi)的位置以及取出放冷、稱重的順序，應(yīng)先后一致，則較易獲得恒重。稱定扁形稱量瓶和供試品以及干燥后的恒重，均應(yīng)準(zhǔn)確至0.1mg位。記錄與計(jì)算.記錄干燥時(shí)的溫度、壓力、干燥劑的種類、干燥與放冷至室溫的時(shí)間，稱量及恒重?cái)?shù)據(jù)、計(jì)算和結(jié)果（如做平行實(shí)驗(yàn)、取其平均值）等。.計(jì)算一W1+W2-W3”干燥失重%=x100%Wi式中：W1為供試品的重量，g；W2為稱量瓶恒重的重量，g;W3為（稱量瓶+供試品）恒重的重量，g。結(jié)果與判定計(jì)算結(jié)果按“有效數(shù)字和數(shù)值的修約及其運(yùn)算”修約，使其與標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定限度的有效數(shù)位一至。其數(shù)值小于或等于限度時(shí)，判為符合規(guī)定；大于限度值時(shí)，則判為不符合規(guī)定。如規(guī)定為高低限度范圍時(shí)，而測(cè)得的數(shù)值介于高低限度范圍之內(nèi)時(shí)，判為符合規(guī)定。附注干燥至包重，除另有規(guī)定外，系指在規(guī)定條件下連續(xù)兩次干燥后稱重的差異在0.3mg以下；干燥過(guò)程中的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥