鐵的比色測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、鐵的比色測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)時(shí)間：2014.05.09報(bào)告人：武偉目的要求1. 了解儀器分析。2. 學(xué)習(xí)比色法用比色法測(cè)定繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線、測(cè)定試樣濃度的方法。3. 了解分光光度儀的性能、結(jié)構(gòu)及使用方法。實(shí)驗(yàn)原理儀器分析：英文：instrumentanalysis,儀器分析是指采用比較復(fù)雜或特殊的儀器設(shè)備，通過(guò)測(cè)量物質(zhì)的某些物理或物理化學(xué)性質(zhì)的參數(shù)及其變化來(lái)獲取物質(zhì)的化學(xué)組成、成分含量及化學(xué)結(jié)構(gòu)等信息的一類方法。儀器分析與化學(xué)分析(chemicalanalysis)是分析化學(xué)(analyticalchemistry)的兩個(gè)分析方法儀器分析的主要特點(diǎn)：靈敏度高：大多數(shù)儀器分析法適用于微量、痕量分析。例如

2、，原子吸收分光光度法測(cè)定某些元素的絕對(duì)靈敏度可達(dá)10-14g。電子光譜甚至可達(dá)10-18g,相對(duì)靈敏度可在ng-1乃至更小取樣量少：化學(xué)分析法需用10-110-4g;儀器分析試樣常在10-210-9g。在低濃度下的分析準(zhǔn)確度較高：含量在10-5%10-9%范圍內(nèi)的雜質(zhì)測(cè)定，相對(duì)誤差低達(dá)1%10%?？焖倮?，發(fā)射光譜分析法在1min內(nèi)可同時(shí)測(cè)定水中48個(gè)元素，靈敏度可達(dá)ng1級(jí)。可進(jìn)行無(wú)損分析有時(shí)可在不破壞試樣的情況下進(jìn)行測(cè)定，適于考古、文物等特殊領(lǐng)域的分析。有的方法還能進(jìn)行表面或微區(qū)(直徑為徵)分析，或試樣可回收能進(jìn)行多信息或有時(shí)可同時(shí)作定性、定量分析，有時(shí)可同時(shí)測(cè)定材料的組分比和原子的價(jià)態(tài)。

3、放射性分析法還可特殊功能的分析作痕量雜質(zhì)分析專一性強(qiáng)例如，用單晶X衍射儀可專測(cè)晶體結(jié)構(gòu)；用離子選擇性電極可測(cè)指定離子的濃度等比色法是根據(jù)朗伯比爾定律發(fā)明的，朗伯比爾定律告訴我們，溶液的吸光度和溶液的厚度以及溶液的濃度乘積成正比，如果控制溶液的厚度相同，吸光度就和溶液的濃度成正比，這樣我們就可以通過(guò)測(cè)量溶液的吸光度來(lái)進(jìn)一步推算溶液的濃度。吸光度在測(cè)量時(shí)是采用和空白溶液的比值，首相測(cè)量一系列已知濃度的溶液的吸光度，繪制吸光度濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后測(cè)量未知濃度的吸光度，再在標(biāo)準(zhǔn)曲線上找到對(duì)應(yīng)的濃度值，完成測(cè)定。分光光度儀的使用方法：1） 在比色皿中裝入2/3體積的溶液，第一個(gè)要裝空白的溶液。2）打開(kāi)分光

4、光度儀，蓋好上蓋，調(diào)節(jié)好光波長(zhǎng)，調(diào)節(jié)分光光度儀讓空白組的吸光度為零，然后拉動(dòng)分光光度儀前端轉(zhuǎn)換測(cè)量的手柄，依次測(cè)量不同組別的吸光度。3）對(duì)應(yīng)記錄已知溶液和未知溶液的分光度，處理數(shù)據(jù)，計(jì)算未知溶液的濃度。注息：a）拿取比色皿時(shí)，只能用手指接觸兩側(cè)的毛玻璃，避免接觸光學(xué)面。同時(shí)注意輕拿輕放，防止外力對(duì)比色皿的影響，產(chǎn)生應(yīng)力后破損。b）凡含有腐蝕玻璃的物質(zhì)的溶液，不得長(zhǎng)期盛放在比色皿中。c）不能將比色皿放在火焰或電爐上進(jìn)行加熱或干燥箱內(nèi)烘烤；。d）當(dāng)發(fā)現(xiàn)比色皿里面被污染后，應(yīng)用無(wú)水乙醇清洗，及時(shí)擦拭干凈。e）不得將比色皿的透光面與硬物或臟物接觸。盛裝溶液時(shí)，高度為比色皿的2/3處即可，光學(xué)面如有殘液

5、可先用濾紙輕輕吸附，然后再用鏡頭紙或絲綢擦拭。亞鐵離子在pH=39的水溶液中與鄰菲啰吟生成穩(wěn)定的橙紅色的Fe（Ci2H8N2）32+,本實(shí)驗(yàn)就是用它來(lái)比色測(cè)定亞鐵離子的含量。如果用鹽酸羥胺還原溶液中的高鐵離子，則此法還可以用來(lái)測(cè)定總鐵含量，從而求出高鐵離子的含量。藥品說(shuō)明：鄰菲啰吟中文名稱：1,10-菲羅咻中文別名：鄰菲羅咻又叫鄰二氮菲英文名稱：1,10-Phenanthrolinemonohydrate英文別名：1,10-Phenanthrolinehydrate分子量：198.22危險(xiǎn)品標(biāo)志：TN說(shuō)明風(fēng)險(xiǎn)術(shù)語(yǔ)：R25;R50/53;（吞食有毒；對(duì)水生生物有極高毒性，可能在水生環(huán)境中造成長(zhǎng)期

6、不利影響；）安全術(shù)語(yǔ)：S45;S60;S61（若發(fā)生事故或感到不適立即就醫(yī)；該物質(zhì)及其容器需作為危險(xiǎn)性廢料處理；避免釋放到環(huán)境中。）主要用途：鄰菲羅咻與亞鐵離子在pH45的條件下生成桔紅色絡(luò)合物，然后用分光光度法測(cè)定鐵含量。物理化學(xué)性質(zhì)：一水合物為白色結(jié)晶性粉末。熔點(diǎn)9394C,無(wú)水物熔點(diǎn)為117C,溶于300份水，70份苯，溶于醇和丙酮。能與多種過(guò)渡金屬形成配合物，由于形成的配合物為螯合物，所以較為穩(wěn)定。與銅形成的配合物及其衍生物因?yàn)閷?duì)DNA有一定的切割活性，可以用作非氧化性核酸切割酶，進(jìn)而有一定的抗癌活性。鹽酸羥胺中文名稱：鹽酸羥胺中文別名：鹽酸胺;羥基氯化胺；氯化羥胺；羥基氯化錢(qián)；氫氯羥

7、胺；羥胺酸；羥胺鹽酸英文名稱：HydroxylaminehydrochlorideHydroxylammoniumchlorideOxammoniumhydrochloride分子結(jié)構(gòu)：HONH2-HCl分子式：HONH3Cl；分子量：69.4理化性質(zhì)：無(wú)色結(jié)晶，易潮解，密度：1.67。熔點(diǎn)：152c（分解）。溶于水，乙醇、甘油，不溶于乙醍。無(wú)色單斜晶系結(jié)晶體。密度1.67g/cm3（17C）溶于熱水、醇、丙三醇，不溶于醒。吸濕性強(qiáng)，受潮高于151c則分解。毒性：本品有毒，對(duì)皮膚有刺激性。半數(shù)致死量（小鼠經(jīng)口）408mg/kg。有腐蝕性。生產(chǎn)設(shè)備應(yīng)密閉，防止跑、冒、滴、漏，操作人員應(yīng)穿戴防護(hù)用

8、具。濺及皮膚時(shí)，可用大量水沖洗。3、 實(shí)驗(yàn)試劑鄰菲啰吟水溶液0=0.0015）鹽酸羥胺水溶液（3=0.1。此溶液只能保持?jǐn)?shù)日）NaAc溶液（1mol/L）HCl溶液（6mol/L）NH4Fe（SO4）2標(biāo)準(zhǔn)溶液（10mg/L）4、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容i. 實(shí)驗(yàn)步驟1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制在五只50mL的容量瓶中，用吸量管分別加入0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mLNH4Fe（SO4）2標(biāo)準(zhǔn)溶液。然后再加入5mL1mol/LNaAc溶液，2mL鄰菲啰吟水溶液，配制一系列濃度梯度溶液。在510nm的波長(zhǎng)下，用2cm比色皿，以試劑空白做參比測(cè)其吸光度，并以鐵含量為橫坐標(biāo)相對(duì)應(yīng)的吸光度為縱

9、坐標(biāo)，繪出AFe含量標(biāo)準(zhǔn)曲線。2）總鐵含量的測(cè)定吸取25.00mL被測(cè)試液代替標(biāo)準(zhǔn)液，其余步驟同上，測(cè)出其吸光度，和標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行對(duì)比。3）亞鐵含量的測(cè)定不加鹽酸羥胺，步驟同上。ii. 數(shù)據(jù)處理標(biāo)準(zhǔn)溶液鐵含量（mg/L）吸光度（與空白對(duì)照的參比）000.40.0890.80.1531.20.2311.60.3332.00.401待測(cè)溶液2.684（總鐵含量）0.2701.113（亞鐵含量）0.112附：公式及計(jì)算過(guò)程鐵含量（mg/L）系公式，可以計(jì)算出：“？.？-?.?-?X?.?-?.?-?X?c(Fe2)=2X=1.113mg/Lc(Fe)=?X=2.684mg/L?5、 思考題1 .從實(shí)驗(yàn)

10、測(cè)出的吸光度求鐵含量的根據(jù)是什么？答：根據(jù)朗伯比爾定律，吸光度和溶液厚度以及溶液濃度的乘積成正比，我們控制溶液的厚度相同，測(cè)得的吸光度就和溶液的濃度成正比，通過(guò)和已知試液的吸光度的對(duì)比，就可以推算出位置試液的吸光度。2 .如果試液測(cè)得的吸光度不再標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍之內(nèi)怎么辦？答：將試液按照確定比例稀釋，使稀釋后的溶液在標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍以內(nèi)，然后在根據(jù)比例推算原來(lái)溶液的濃度。在本次試驗(yàn)中，測(cè)定總鐵含量和亞鐵含量都是有稀釋兩倍的。3 .如試液中含有某種干擾離子，它在測(cè)定波長(zhǎng)下也有一定的吸光度，該如何處理？答：調(diào)換檢測(cè)波長(zhǎng)；將干擾離子除去在檢測(cè)；或衍生化樣品，改變其吸收波長(zhǎng)。6、 心得體會(huì)時(shí)光匆匆而過(guò)，一轉(zhuǎn)

11、眼一學(xué)期的實(shí)驗(yàn)就過(guò)去了，我跟朋友開(kāi)玩笑說(shuō)，這學(xué)期什么都沒(méi)有留下，就留下了好多的實(shí)驗(yàn)報(bào)告，足見(jiàn)這些實(shí)驗(yàn)在我生活中的比重。在眾多的實(shí)驗(yàn)中，無(wú)機(jī)與分析實(shí)驗(yàn)，又是最為印象深刻的一個(gè)，不僅僅是因?yàn)樵谶@個(gè)實(shí)驗(yàn)上花的時(shí)間比較多(其他的實(shí)驗(yàn)一個(gè)是果蠅雜交實(shí)驗(yàn)，主要是到時(shí)間了換一下培養(yǎng)管，等待后代出現(xiàn)，還有就是有機(jī)寥寥數(shù)周的實(shí)驗(yàn))，我同時(shí)深深的感覺(jué)到，這是我最快樂(lè)的一個(gè)實(shí)驗(yàn)，我很喜歡課上的氛圍，甚至慢慢喜歡上了呆在那間實(shí)驗(yàn)室，這也是我很期待的時(shí)光。分析化學(xué)是一個(gè)很精細(xì)的項(xiàng)目，很多教科書(shū)上一筆帶過(guò)的東西，到了實(shí)際的實(shí)驗(yàn)中都是不可缺少的環(huán)節(jié)，真的很幫助人提高細(xì)致的素養(yǎng)，不管你做什么，這都是需要的?；叵肫鸪醯膭傋鰧?shí)驗(yàn)

12、時(shí)的不知所措，到后來(lái)慢慢從容，再到最后的享受實(shí)驗(yàn)過(guò)程，就像你愛(ài)上了一個(gè)人，一開(kāi)始你不了解她的時(shí)候，跟人家在一起會(huì)緊張，后來(lái)慢慢熟悉了，就什么都可以聊得開(kāi)了，再到后來(lái)進(jìn)入臻境，渾然天成，有時(shí)候會(huì)突然忘了，我依然愛(ài)著你而這幾乎又是所有發(fā)現(xiàn)，成長(zhǎng)，獲得的過(guò)程，我沒(méi)那么厲害，可以透過(guò)一粒沙看到整個(gè)世界，但是至少現(xiàn)在透過(guò)一個(gè)實(shí)驗(yàn)看到了生活。大半張白紙不能浪費(fèi)了不是？有的沒(méi)的還得寫(xiě)下去。那天被老師問(wèn)到我這個(gè)老師怎么樣”，我的回答是很貼心”，咱今天就好好嘮嘮這個(gè)話題。咱先夸夸你們博士這伙人，就拿我接觸過(guò)的人來(lái)說(shuō)，我感覺(jué)雖然都是研究生，博士的水平要比碩士高出一個(gè)明顯可見(jiàn)的水平，博士這群人吧，言談舉止之中都透露

13、著一種知識(shí)上的厚度，而且博士們都帶給了我一種豁達(dá)中不失智慧的感覺(jué)，感覺(jué)它們對(duì)付問(wèn)題很輕松，但是我后來(lái)想想明白，或許不是他們看起來(lái)很輕松，或許是他們更努力，他們并不是用相同的時(shí)間把事情做的更好，或許是下了更大的功夫，人和人的智力能相差多少呢，或許不是博士們都很努力認(rèn)真細(xì)致，而是因?yàn)樗麄冋J(rèn)真細(xì)致努力，他們才成為了博士。說(shuō)完了博士們，再說(shuō)說(shuō)您這個(gè)博士。我覺(jué)得您一定是一個(gè)很熱愛(ài)生活的人，如果不是，那您也一定是一個(gè)很會(huì)苦中作樂(lè)的人。我知道，您自己的項(xiàng)目也并不輕松，但是還是肯花那么多時(shí)間等那些很慢很慢的同學(xué)，肯花那么多時(shí)間給我們那么細(xì)致地改報(bào)告，那么細(xì)致的交代給我怎么用word做出一份很好看的東西來(lái)，這是很讓人感動(dòng)的，做的再不好也沒(méi)有被拋棄的感覺(jué)，學(xué)生們自然自己也就不會(huì)放棄，不會(huì)應(yīng)付。記得有一次有機(jī)實(shí)驗(yàn)，魯福身老師出去了，有一個(gè)老師給我們上了一次實(shí)驗(yàn)，超兇的，這也不是，那也不是，很多人做著做著就開(kāi)始應(yīng)付完了了事，做是做完了，有用嗎？沒(méi)用！說(shuō)好夸你的，又想說(shuō)我自己了。我自己感覺(jué)我不僅僅是學(xué)會(huì)