氟電極電位法測(cè)定氟離子含量

1、實(shí)驗(yàn)四氟電極電位法測(cè)定氟離子含量實(shí)驗(yàn)?zāi)康? .掌握電位儀測(cè)定電位的基本操作；2 .掌握離子選擇性電極的結(jié)構(gòu)、保存和使用;3 .掌握TISAB溶液的組成、作用；4 .掌握標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（逐級(jí)稀釋法）；5 .掌握電位法的定量分析方法。實(shí)驗(yàn)原理本實(shí)驗(yàn)采用氟離子選擇電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極與被測(cè)溶液組成電池，電池組成如下：HgHg2cl2|KCl（飽和）|待測(cè)溶液（Cx）|LaF3|0.1MNaF,0.1MNaCl|AgClAg飽和甘汞電極的電極電位保持不變，氟離子選擇電極中氟化錮薄膜和內(nèi)參比電極溶液中均含有F-,由于內(nèi)參比電極溶液中的F-濃度保持恒定，使內(nèi)參比電極電位保持恒定。因此，電

2、池電動(dòng)勢(shì)僅隨著待測(cè)溶液中的F-濃度變化而變化，E=K-2.303RTlgF-/nF,由此式子，可通過(guò)電池電動(dòng)勢(shì)計(jì)算待測(cè)溶液中的F-濃度。實(shí)驗(yàn)儀器與試劑PHS-2c型酸度計(jì)氟離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（0.2mol/L）氟離子待測(cè)樣品溶液TISAB溶液（總離子強(qiáng)度緩沖溶液）氟離子選擇電極、飽和甘汞電極各一只磁力攪拌器一臺(tái)10mL移液管7只100mL容量瓶5個(gè)50mL塑料燒杯6個(gè)，50mL、100mL燒杯各一個(gè)實(shí)驗(yàn)步驟1 .氟離子電極測(cè)定前準(zhǔn)備接好電極，用100mL燒杯裝入蒸儲(chǔ)水，置于磁力攪拌器上，開(kāi)動(dòng)磁力攪拌器，插入兩只電極，清洗電極，直到所讀電極電位數(shù)字在“-320mv”以下。2 .標(biāo)準(zhǔn)系列溶液及樣品溶

3、液配制（逐級(jí)稀釋法）編P123456標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度一2X10-1M2X10-2M2X10-3M2X10-4M樣品溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液移取體積一10.00mL10.00mL10.00mL10.00mL10.00mL說(shuō)明以上溶液均用移液管移至100mL容量瓶，用蒸儲(chǔ)水稀釋至刻度后搖勻系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度2X10-1M2X10-2M2X10-3M2X10-4M2X10-5M一3 .測(cè)定應(yīng)用液配制取6個(gè)塑料燒杯，按照下表移取溶液，在塑料燒杯中配制氟離子標(biāo)準(zhǔn)系列應(yīng)用溶液及樣品應(yīng)用溶。編P123456系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度2X10-1M2X10-2M2X10-3M2X10-4M2X10-5M樣品溶液系列標(biāo)準(zhǔn)溶液體積10.00

4、mL10.00mL10.00mL10.00mL10.00mL10.00mLTISAB溶液體積10.00mL10.00mL10.00mL10.00mL10.00mL10.00mL說(shuō)明以上溶液均用移液管移至100mL塑料燒杯中，搖勻系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度1X10-1M1X10-2M1X10-3M1X10-4M1X10-5M一4.氟離子標(biāo)準(zhǔn)系列應(yīng)用溶液測(cè)定分別測(cè)定氟離子標(biāo)準(zhǔn)系列應(yīng)用溶液電極電位值編p543216系列應(yīng)用溶液濃度1X10-5M1X10-4M1X10-3M1X10-2M1x10-1M樣品溶液電極電位值測(cè)定251mv201mv144mv91mv35mv115mv5.氟離子樣品溶液測(cè)定重新清洗電極

5、，直到所讀電極電位數(shù)字在“-320mv”以下，然后測(cè)定氟離子樣品溶液電極電位值，記錄數(shù)據(jù)于上面的表格中。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理1 .標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制在坐標(biāo)紙上以測(cè)定的氟離子標(biāo)準(zhǔn)系列應(yīng)用溶液的電極電位值為縱坐標(biāo)，系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的負(fù)對(duì)數(shù)值為橫坐標(biāo)制圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2 .樣品溶液中氟離子含量計(jì)算根據(jù)6號(hào)樣品溶液電極電位測(cè)定值，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上采用作圖法求出其對(duì)應(yīng)的濃度負(fù)對(duì)數(shù)值，采用下式計(jì)算樣品溶液中氟離子的含量：C-C-橫坐標(biāo)讀取值/cccc/cccCx=10X100.00/10.00Cx=10-2.5x100.00/10.00=0.0316mol/L5.氟離子選擇電極實(shí)際斜率計(jì)算在標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線部分選擇兩個(gè)點(diǎn)，

6、讀取對(duì)應(yīng)的坐標(biāo)值，按照下式計(jì)算氟離子選擇電極實(shí)際斜率：選取的點(diǎn)的坐標(biāo)為：(2.2,100),(5,251)K=(E2-E1)/(lgclgc2)=(251-100)/(5-2.2)=53.93實(shí)驗(yàn)討論1 .本次實(shí)驗(yàn)代表五個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的點(diǎn)基本都在所繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線上面，說(shuō)明實(shí)驗(yàn)的誤差較小，主要是配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度比較準(zhǔn)確，由此可見(jiàn)，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,對(duì)移液管的潤(rùn)洗，容量瓶的定容，搖勻，燒杯等玻璃器皿的洗滌等都是決定實(shí)驗(yàn)結(jié)果誤差大小的關(guān)鍵。2 .總離子強(qiáng)度緩沖溶液TISAB溶液離子強(qiáng)度特別高，可掩蔽其他離子離子強(qiáng)度的差異；還具有緩沖和掩蔽金屬干擾離子的作用。3 .在測(cè)樣品溶液的電極電位之前，一定要重新清洗電極，因?yàn)樵诖酥皽y(cè)的是1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)系列應(yīng)用溶液的電位值，1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度較高，殘余的溶液附著在電極上，使得樣品溶液的電極電位產(chǎn)生較大的誤差。4 .從低濃度到高濃度測(cè)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的電極電位是為了減小因殘余的溶液附著在電極上而對(duì)電極電位的測(cè)定產(chǎn)生的誤差。5利用標(biāo)準(zhǔn)液求樣品溶液的濃度的方法有標(biāo)