測定出鹵水中硫酸根離子的含量

1、了更快更準確地測定出鹵水中硫酸根離子的含量，參照國家標準方法，我們對兩種硫酸根含量的測定方法-分光光度法和容量滴定法進行了比較。1、前言湖北沙隆達股份有限公司鹽礦是由企業(yè)自籌資金、自主開發(fā)的鹽礦，由于地質(zhì)結(jié)構(gòu)原因，硫酸根含量一直較高。為了了解采層礦物質(zhì)構(gòu)成，同時為下一步硫酸根處理工序提供依據(jù)，我們必須對開采出的鹵水中的硫酸根含量進行快速準確的分析。參照國家標準方法，我們對分光光度法和容量滴定法進行了比較，以期找到一種同時具有簡便、快捷、準確等特性的實驗方法。2、原理2.1、 分光光度法在酸性介質(zhì)中，一定濃度SG2-與Ba2+生成Ba-SO沉淀。加入酸-鹽-甘油試劑可以幫助形成物理性質(zhì)均勻的細粒

2、并阻止沉淀的沉降而呈現(xiàn)懸浮物狀態(tài)，在420nm處測其吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)，服從郎白-比爾定律，即A=£bcSO2-+Ba2=BaSC42.2、 容量滴定法在酸性介質(zhì)中，氯化鋼與樣品中的硫酸根生成難溶的硫酸鋼沉淀，過剩的鋼離子在pH=10的介質(zhì)中以銘黑T作指示劑，用EDTA標準溶液滴定，間接測定硫酸根含量。3、儀器1、 722或721型分光光度計（配比色皿一套）；1、 50mL具塞比色管一套；1、 一般實驗室常用玻璃儀器。1、 及制備方法特備試劑：將50mL甘油，30mL濃鹽酸，300mL蒸儲水，100mL95%乙醇，75克氯化鈉混勻。0.25g/mL氯化鋼溶液：取25克氯化鋼溶于

3、100mL蒸儲水中。硫酸根標準貯備溶液（10mg/m!）:準確稱取7.3930g（稱準至0.0001g）已烘干的基準硫酸鈉（GR）溶于100mL水中，全量轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中，加水定容，搖勻。硫酸根標準使用溶液（1mg/mL:準確移取10.00mL硫酸鈉標準貯備溶液于100mL容量瓶中，加水定容，搖勻。20g/L鹽酸羥胺溶液：稱取10克鹽酸羥胺固體，用蒸儲水溶解并稀釋至500毫升。30獷乙醇胺溶液：量取150mL三乙醇胺，用蒸儲水溶解并稀釋至500mL貯存于棕色瓶中。5g/L銘黑T:稱取0.5g銘黑T和5g鹽酸羥胺，溶于25mL無水乙醇，用三乙醇胺稀釋至100mL貯存于棕色瓶中。50g/L乙

4、二胺四乙酸二鈉鎂：稱取50克乙二胺四乙酸二鈉鎂（四水鹽），溶解于無二氧化碳純水中，稀釋至1000毫升。0.05mol/L氯化鋼標準溶液。5、分析步驟分光光度法標準曲線的繪制：精確吸取硫酸根標準溶液1、2、3、4、5mL于5個150mL燒杯中分別加入100mL蒸儲水、5mL特備試劑，在攪拌器上攪勻。同時加入1.0mL0.25g/mL氯化鋼溶液，勻速攪拌1分鐘，將渾濁液倒入1厘米比色皿中，靜置4分鐘，在420nm處，以蒸儲水作空白，分別測其吸光度。以吸光度為橫坐標，以吸取硫酸根標準溶液的毫升數(shù)為縱坐標繪制標準曲線。樣品的測定：吸取鹵水10.0mL于100mL容量瓶中，用蒸儲水稀釋至刻度，搖勻靜置。

5、從中精確吸取2.0mL鹵水稀釋溶液于150mL燒杯中。加入98mL蒸儲水及5mL特備試劑，在攪拌器上攪勻，同時加入1mL氯化鋼溶液，勻速攪拌1分鐘。將渾濁液倒入1厘米比色皿中，靜置4分鐘，在波長420nm處，以蒸儲水作空白，測其吸光度。計算2-，一、一一SO（g/L）=EXV1/E2XV式中：Ei樣品的吸光度；G硫酸根標準溶液的吸光度；M吸取硫酸根溶液的mL數(shù);V吸取鹵水樣品的mL數(shù)。容量滴定法準確吸取5.00mL試樣，置于250mL錐形瓶中，加鹽酸2滴即1mL(視樣品堿性強弱而定)酸化，從滴定管中加入氯化鋼標準溶液1030mL(視樣品中硫酸根離子濃度而估加)，注意邊搖邊加，以減少沉淀的吸附，

6、記錄加入的體積數(shù)V1(mD。用12mL蒸儲水沖洗錐形瓶內(nèi)壁，力口熱微沸2分鐘，并冷至室溫，加入10mLMg-EDT給液、10mL無水乙醇、2mLit酸羥胺、3mL三乙醇胺、10mL緩沖溶液、35滴銘黑T指示劑，注意每加入一種試劑均需搖勻。用EDTA標準溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兲m色為終點。記錄消耗EDTA標準溶液的體積V2(mL。準確吸取5.00mL試樣，置于250mL錐形瓶中，加入20mL蒸儲水,加鹽酸溶液2滴1mL酸化，加入2mL鹽酸羥胺、3mL三乙醇胺、10mL緩沖溶液、35滴銘黑T指示劑，注意每加入一種試劑均需搖勻。用EDTA標準溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兲m色為終點。記錄消耗EDT

7、A標準溶液的體積V0(mL。計算SO2-(g/L)=CM-C2(V2-V0)x96.06/5式中：Ci氯化鋼標準溶液的濃度，mol/L;V1氯化鋼標準溶液的體積，mL;CEDTA標準溶液白濃度，mol/L;V2測定中¥品時消耗EDTA溶液的體積，mLV0測鈣鎂總量時，5.00試樣所消耗EDTA溶液的體積，mL96.061mol硫酸根的質(zhì)量，g。6、對比實驗取同一標準溶液用上述兩種分析方法進行SO2-分析，從以下兩個方面進行對比準確度對比：取8.00g/LSO42-標準溶液，按照以上兩種分析方法進行6組測定。數(shù)據(jù)見下表。平均標準偏差編號123456研值(%)分光光度法8.058,028,028,047.9R7.95KJ真空技術(shù)網(wǎng)容量滴定法X.007»8比008.02應(yīng)00噂的融分析時間對比：以上6組實驗，