阿司匹林的合成鑒定與含量的測定

1、應用化學實驗二準備實驗卡實驗名稱年級-專業(yè)阿司匹林的合成、鑒定與含量的測定2014級應化計劃學時4準備教師席朵日期1、了解乙酰水楊酸的合成原理和方法2、了解利用紫外光譜法測定乙酰水楊酸的含量的原理和方法解點的租球講要目禾要1、乙酰水楊酸的合成原理和方法2、紫外光譜法測定乙酰水楊酸的含量的原理和方法1 .掌握乙酰水楊酸的合成、鑒定及含量測定的方法。2 .進一步熟練重結晶及熔點測定等基本操作。3 .通過實踐了解紫外光譜法、紅外光譜法、核磁共振譜法在有機合成中的應用。驗一理及A實原及反物理化學常數化合物摩爾質量性狀b.p(C)m.p(C)dn溶解度乙酰水楊酸白色晶體133-135溶水、乙醇水楊酸白色

2、晶體157-159微溶水、乙醇乙酸酎淡黃色液體溶水、乙醇器劑儀試儀器數量/組總計試齊總計圓底燒瓶100ml111水楊酸>50g燒杯50/150ml各1各11乙酸酊>50ml錐形瓶100ml111NaHCO3飽和水溶液>1000ml容量瓶100ml>555濃HCL>100mlX10ml、50ml1111%FeCL溶液>50ml移液管5ml111濃H2SO4>100ml玻璃棒111>100ml加壓過濾裝置1臺乙醇1瓶紫外分光光度計1臺蒸儲水水浴1-2臺濾紙1盒電子天平2-3臺實驗內容1 .乙酰水楊酸的合成在干燥的100mL錐形瓶中加入3.2g干燥的水

3、楊酸，8mL新蒸的乙酸酎和5滴濃H2SO4,旋搖錐形瓶使水楊酸全部溶解后，在水浴上加熱510min,控制水浴溫度在8590°C,冷至室溫，即有乙酰水楊酸結晶析出。如不結晶，可用玻璃棒磨擦瓶壁并將反應物置于冰水中冷卻使結晶產生。加入50mLH2O,混合物繼續(xù)在冰水中冷卻使結晶完全。減壓過濾，用濾液反復淋洗錐形瓶，直至所有晶體被收集到布氏漏斗，用少量冷H2O洗滌結晶，繼續(xù)抽氣將溶劑盡量抽干，稱量，粗產物約。將粗產物轉移到150mL燒杯中，在攪拌下加入25mLNaHCO3飽和溶液，加完后繼續(xù)攪拌幾分鐘，直至無CO2氣泡產生。抽濾，副產物聚合物應被濾出，用510mLH2O沖洗漏斗，合并濾液，

4、倒入預先盛有5mL濃HCl和10mLH2O配成溶液的燒杯中，攪拌均勻，即有乙酰水楊酸沉淀析出。將燒杯置于冰水浴中冷卻，使結晶完全，抽濾，再用少量冷H2O洗滌2次，壓干，將結晶移到外表皿上，取少量晶體放入100c烘箱中干燥30分鐘。后取幾粒結晶加入盛有5mLH2O的試管中，加入12滴1%FeCb溶液，觀察有無顏色反應。假設出現顏色反應，須再進行精制。2 .產物中乙酰水楊酸含量的測定紫外光譜法產物用稀NaOH溶液溶解，乙酰水楊酸水解生成水楊酸二鈉。該溶液在296.5nm左右有個吸收峰，測定稀釋成一定濃度乙酰水楊酸的NaOH水溶液的吸光度值，并用已知濃度的水楊酸的NaOH水溶液作一條標準曲線，則可從

5、標準曲線上求出相當于乙酰水楊酸的含量。根據兩者的相對分子質量，即可求出產物中乙酰水楊酸的濃度乙酰水楊酸合成的實驗流程板書設計250mL錐形機3.2g水楊酸乙酷鼾8mL5-lOrain.冷卻'冰下,抽濾,結晶或酸棒摩擦濾液淞加抽干產品5血HCl、.IQhiL水洗滌.2加L飽和N叫C”110皿1水-除嶷合物攪拌至無，抽流攪拌一冰搟.抽謔FeCl溶液R耕晶,3mL乙醇加熱溶解,永福酸皇紫芭淡血冰室渾甌涔卻，冰溶,抽掂.干限實驗原理COOH+CH3COOHOCCH3O二、實驗步驟及方法一乙酰水楊酸的制備及鑒定1.乙酰水楊酸的制備2,粗產物純化3.乙酰水楊酸的精制及鑒定二產物中乙酰水楊酸含量的測

6、定1,繪制標準溶液曲線及計算乙酰水楊酸含量三、實驗觀察與結果四、思考題數據處理乙酰水楊酸的含量w=P（水楊酸）X180122m（乙酰水楊酸）=p（乙酰水楊酸）4°01002川/7礎卜口陪、乙酰水楊酸質量m（乙酰水楊酸）w（乙酰水楊酸）=樣品質量ms（樣品）最大吸收波長=x=298工作曲線1A-0.2452A=0.5033#A=0.7504#A=0.9965#樣品A=0.375結果與討論1.將標準溶液的濃度及對應的吸光度值填入下表，并做出標準曲線：編p12345濃度/mgml-1吸光度2.計算產物中乙酰水楊酸的含量，進一步分析其純度，并討論影響產品純度的因素有哪些。思考題1、本試驗中，用紫外分光光度計測產品的乙酰水楊酸含量是，為什么要加入溶液溶解？2、在實驗過程中如何讓提高乙酰水楊酸的收率和純度？3、常用的乙?；噭┯心男炕钚皂樞蛉绾?？本試驗選用乙酸酊作乙酰化試劑有何優(yōu)點？作應以向題操中注白問1、