金相顯微技術(shù)

1、實驗金相顯微技術(shù)一、實驗?zāi)康? 了解金相顯微鏡的結(jié)構(gòu)、原理，學(xué)會使用金相顯微鏡；2 學(xué)會金相試樣的制備和組織侵蝕顯現(xiàn)，以及金屬材料的顯微分析法。二、實驗原理對金屬材料工作者和冶金學(xué)家，初期訓(xùn)練通常是識別金相組織，進而研究金 屬合金的金相組織對其物理及機械性能的影響。 識別金相組織最容易的方法是通 過金相顯微鏡觀察金屬形貌，進行顯微分析。識別組織特征：如晶粒大小，第二 相及非金屬夾雜物的大小，形狀和分布，以及偏析和其他不均勻的情況。 通過判 斷金相特征來解釋金屬及合金組織。而這些都會影響到金屬及合金的性能，當(dāng)用 顯微分析知道金相組織特點后，就能預(yù)言在使用中的性能。1. 金相顯微鏡的結(jié)構(gòu)本實驗要學(xué)

2、會使用金相顯微鏡，這里就現(xiàn)代金相顯微鏡結(jié)構(gòu)中主要部件作一 下介紹。任何一種金相顯微鏡均主要由光學(xué)系統(tǒng)、照明系統(tǒng)、機械系統(tǒng)、附件裝 置（包括攝影或其它如顯微硬度等裝置）組成。目前我們使用的顯微鏡為奧林巴斯 PME3倒置式金相顯微鏡。1.光學(xué)系統(tǒng)物鏡和目鏡是光學(xué)系統(tǒng)中重要的部件。物鏡物鏡的放大倍數(shù)是指物鏡在線長度上放大實物倍數(shù)的能力指標(biāo)。有兩種表示方法：其一直接在物鏡上刻出如5、10、20等字樣；其二是在物鏡上刻度出該物鏡的焦距 f，焦距越短，表示放大倍數(shù)越大。后者物鏡的放大倍數(shù)表示為：M物 ，L指鏡筒長度，（光學(xué)鏡筒長度等f物于物鏡的焦距與放大實像之間的距離）設(shè)計很準(zhǔn)確，一般為一定值。顯微鏡的鑒

3、別能力主要取決于物鏡。物鏡的鑒別能力可分為平面和垂直兩種。平面鑒別能力指物鏡對顯微組織所能獲得清晰可分映像的能力。分辨率一般用能分辨兩點間最短距離d的倒數(shù)1/d表示。從實際角度出發(fā)，我們就常直接 用d來衡量顯微鏡的鑒別能力。垂直鑒別又稱為 景深，是物鏡對高低不同的物 體清晰透像的能力。垂直鑒別能力用 h表示，指對高低不平的物體能清晰成像 的最短距離。物鏡是顯微鏡中主要而且最貴重的零件。物鏡有兩種：即干燥的與油浸的。物鏡與被研究物體的介質(zhì)是空氣，則物鏡就稱為干燥的。如果物鏡與被研究物體 間有液體（如一滴香柏油），這種物鏡就叫做油浸的。油浸物鏡與干燥物鏡相比有很多優(yōu)點，目前干燥物鏡的放大率雖已達(dá)1

4、500倍，但在放大率高的情況下（超過1000倍）仍使用油浸物鏡，因為顯微鏡的鑒別率的數(shù)學(xué)公式：d A式中d為二點間的距離，在顯微鏡中此二點的像是能區(qū)別的；為波長；A為孔徑。由公式（4-1）可以看出，物鏡數(shù)值孔徑及波長對鑒別率是有影響的。孔徑角頂點位于物鏡的焦點上，而其二邊則連到物鏡的邊緣。數(shù)值孔徑A可用下面的數(shù)學(xué)公式求得A n si n式中 為物鏡孔徑角的一半，n為物鏡和物體間介質(zhì)的折射率?？讖浇遣荒艹^144。，空氣的折射率n=1因而實際上最大的數(shù)值孔徑對 干燥物鏡而言 A=1 sin72。0.95。如果物鏡和物體之間，用一滴折射率n =1.51的香柏油，則該油浸物鏡的最大數(shù)值孔徑A=1.5

5、1 0.95=1.43。通常顯微鏡的放大率的下限等于孔徑乘以 500，上限等于孔徑乘以1000，從上述可知， 干燥物鏡的最大數(shù)值孔徑等于 0.95，則其放大率的上限等于 950，故其最大放 大率將是1430倍，而油浸物鏡的最大數(shù)值孔等于1.43倍，這也即是為什么在放大率超過1000倍時用油浸物鏡的原因。目鏡經(jīng)過物鏡放大的像往往尺度還小，還不能為人眼所分辨。目鏡能起到再放大 的作用，使在顯微觀察時，在明視距離處能看到一個清晰放大的虛像；而在顯微 攝影時，通過投射目鏡在承影屏上得到一個放大的倒立的實像。2. 照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)一般包括光源、照明器、光闌尾炎、濾色片等。(1)光源：光源應(yīng)具有足夠的發(fā)光

6、強度且要求發(fā)光均勻，發(fā)熱程度要低并容 易對亮度、位置進行調(diào)節(jié)。光源一般有低壓鎢絲燈、氙等、超高壓汞燈和碳弧燈 幾種。本儀器中采用鹵素?zé)?，它的原理是：碘分子在高溫?zé)艚z附近分解為碘原子， 碘原子與燈泡壁上的鎢在 2501200 C的范圍內(nèi)可化合生成易揮發(fā)的碘化鎢， 碘化鎢一擴散到高溫的鎢絲上又會發(fā)生分解，沉淀到燈絲上。這種循環(huán)可以避免燈泡發(fā)黑，延長燈泡的使用壽命。鹵素?zé)簦u鎢燈）的燈泡必須用耐高溫的石英玻 璃制造。照明器：金相顯微鏡采用反射光照明，照明方式有明場和暗場照明。明場照明是金相顯微鏡主要的照明方式。在明場照明中光源光線通過垂直照 明器（圖1）轉(zhuǎn)90度角進入物鏡，垂直地（或接近垂直地）射向

7、樣品表面。由樣品反 射回來的光線再經(jīng)過物鏡到目鏡。 如果試樣是一個拋光的鏡面，反射光幾乎全部 進入物鏡成象，在目鏡中可看到明亮的一片。如果試樣拋光后再經(jīng)過腐蝕，試樣 表面高低不平，則反射光將發(fā)生漫射，很少進入物鏡成象，在目鏡中看到的是暗 黑色的象。如用平面玻璃做的垂直照明器，如圖1所示。平面玻璃表面與光源光 線成45度角，將光線反射進入物鏡；由于投射在樣品上的光線是垂直入射，因 而成象平坦、清晰。此外，平面玻璃反射可使光線充滿物鏡的后透鏡，有利于充 分發(fā)揮物鏡的鑒別能力，適用于中倍和高倍觀察。平而跛省圖2暗場照明的光路圖BA環(huán)虧光欄圖1明場照明的光路圖在鑒別非金屬夾雜物等特殊用途中， 往往要采

8、用暗場照明。暗場照明與明場 照明不同如圖2所示)，其光源光線經(jīng)聚光透鏡后形成一束平行光線，通過暗場 環(huán)形光欄時，平行光線的中心部分被擋住，形成一束管狀光束；然后經(jīng)過平面玻 璃反射，再經(jīng)過暗場曲面反射鏡的反射，管狀光束以很大的傾角投射在樣品上。 這里要注意，管狀光束是從物鏡四周通過的，物鏡未通過光線未起聚光作用。 如 果樣品表面平滑均勻，則投射光線以很大的傾角反射出去， 光線不進入物鏡，在 目鏡中看到的是一片暗黑色。如果樣品表面存在高低不平之處，則反射光線就有 部分進入物鏡面形成明亮的像。這與明場照明下觀察的結(jié)果正好相反。(3) 光闌：光闌分為孔徑光闌和視場光闌?？讖焦怅@的調(diào)節(jié)可以改變成像光 束

9、的大小和控制進入光學(xué)系統(tǒng)的光通量。視場光闌的大小對顯微鏡的分辨率沒有 影響，適當(dāng)縮小可減小鏡筒內(nèi)的雜散光，增加圖像襯度。(4) 濾色片：濾色片的作用是吸收光源發(fā)出的白色光中的波長不合需要的光線，只讓一定波長的光線通過。顯微鏡使用濾色片的目的是：增加黑白金相照片上組織的襯度；有助于經(jīng)彩色著色后的顯微組織細(xì)節(jié)；利用黃、綠濾色片與消色 差物鏡配合使用，可消除殘余色差；在長時間顯微觀察時，使用黃濾色片，可保 護觀察者眼睛，并有利于提高視敏度。2 顯微鏡的光學(xué)原理由于人眼的鑒別能力極其有限，最低在 0.150.30mm 之間。鑒別客觀物 體的細(xì)微組織必須借助于顯微鏡。 顯微鏡對物體放大成清晰的像便于觀察

10、。 顯微 鏡的光學(xué)放大系統(tǒng)分兩級組成。如圖 3所示。第一級是物鏡，物體 AB通過物鏡得到放大的倒立的實像 AiBi。AiBi細(xì)節(jié) 雖已被區(qū)分，但其尺度仍很小，還不足以使用人眼分辨，因此還需二級放大。第 二級通過目鏡來完成。當(dāng)經(jīng)第一級放大成的倒立實像處于目鏡的主焦點內(nèi)時，人眼可以通過目鏡分辨第二次放大的正立虛像。(1)物鏡的成像根據(jù)幾何光學(xué)理論，當(dāng)觀察物處于透鏡的一倍焦距與二倍焦距之間(設(shè)物距為u，焦距為f,即f<u<2f)物體的反射光通過物鏡經(jīng)折射后在透鏡的另一側(cè)可 以得到放大的倒立實像。為充分發(fā)揮透鏡的放大能力，一般設(shè)計讓被觀察的物體 處于接近焦點處，物鏡的放大倍數(shù)為：人眼通被稱

11、為目鏡成像根據(jù)幾何光學(xué)成像規(guī)律，當(dāng)被觀察物體處于透鏡的一倍焦距以內(nèi)時，過透鏡觀察，將在250mm 遠(yuǎn)處看到一個放大了的正立虛像。（250mm250M目圖4目鏡放大成像原明視距離）因此，目鏡的放大倍數(shù)為：(3)顯微鏡的成像被觀察物的細(xì)節(jié)經(jīng)物鏡放大后的實像落到目鏡主焦點以內(nèi)后，人眼可通過目鏡觀察到經(jīng)兩次放大后組合物像。如圖 5所示。故顯微鏡的總放大倍數(shù)為：L 250f物 f目A 口曰圖5顯微鏡的成像原理三、樣品制備金相樣品需對金屬及合金進行取樣、 磨光、拋光、化學(xué)侵蝕等一系列的操作 工序才能制成的。制備符合質(zhì)量要求的金相樣品是正確觀察金屬及合金組織及截 面的先決條件。以下對金相樣品的制備工序及準(zhǔn)備

12、原理作較詳細(xì)的介紹。1. 取樣金相顯微試樣的選取應(yīng)根據(jù)研究的目的， 取其具有代表性的部位。取樣過程與選擇取樣部位，確定檢驗面及截取方法、試樣尺寸等有關(guān)。2. 磨光磨光可分為粗磨和細(xì)磨。粗磨的目的是為了整平試樣，并磨成適合的外形。細(xì)磨的目的是消除粗磨時留下的較深磨痕。 細(xì)磨通常是在砂紙上進行。砂紙分為 兩種：一種水磨砂紙，另一種是干磨砂紙。金相水磨砂紙和干磨砂紙的磨料材質(zhì) 是黑色碳化矽或綠色碳化矽。根據(jù)砂紙粒度可分許多號砂紙如120#，一直到4000#。隨砂紙?zhí)枖?shù)增加，砂紙粒度減小，砂紙變細(xì)。干磨砂紙為2#、1#、0#、01#、02#等。金屬磨制用到1000#砂紙就可以了。采用的砂紙，可以完全都

13、用水 磨砂紙，將砂紙鋪在預(yù)磨機的圓盤上進行， 并逐次減少砂紙粒度；也可以完全都 用干磨砂紙。將干磨砂紙放在玻璃板逐次進行，也可以先用水磨砂紙再用干磨砂 紙。在磨制時，無論用什么樣砂紙，都必須遵守下列規(guī)則：第一，試樣不應(yīng)當(dāng)緊壓，水磨時由于力量不均劃破砂紙，試樣飛出；而干磨時，以免引起表面發(fā)熱。第二，在一定號數(shù)砂紙磨制時，試樣位置不應(yīng)變動，換用下一號砂紙時，將試樣 轉(zhuǎn)90。，使新的軟細(xì)磨痕垂直于前一號砂紙上得到的磨痕。只有當(dāng)前一號砂紙所 留下磨痕完全磨掉時，才能換用下一號砂紙。最后的這一條件應(yīng)當(dāng)特別嚴(yán)格地遵 守，否則試樣表面上被較粗的砂紙所刻劃下的磨痕是不能完全去掉的，這樣磨痕制和拋光工序進行矯正

14、，必須從第一道工序重新開始磨制。3.拋光拋光的目的是除去由磨光所留下的細(xì)微磨痕，成為光滑無痕的鏡面。拋光有機械拋光、電解拋光、化學(xué)拋光三種。經(jīng)過磨制好的試樣要進行拋光。拋光的目的在于去除試樣表面剩余的劃痕，使最后呈現(xiàn)如鏡面的光滑平面。所需設(shè)備是拋光機。拋光機轉(zhuǎn)盤是20-25cm，由電動機直接帶動 拋光分為粗拋和細(xì)拋，一般粗拋用帆布，細(xì)拋用細(xì)尼（或金絲絨），這此拋光布緊箍在拋光機的圓盤上，拋光機轉(zhuǎn)速為 700-1000轉(zhuǎn)/分。用水 或懸浮在水中研磨粉（膏）來潤濕。研磨粉的作用是在細(xì)尼或凡布的絨毛固定中起 磨削試樣作用。目前用研磨粉（膏）是0.5-7微米的金剛砂磨粉（膏）它磨鋒利、速 度快、擾亂層淺，能保留夾雜物。但價格較高。細(xì)粒度的氧化鎂研磨粉特別適用 于鋁、銅、鈍鐵等軟性材料進行最后細(xì)拋。拋光時應(yīng)注意的是：用力輕勻，干濕適當(dāng)、不時移動、保持清潔。拋光時間 大約5-10分鐘為好。在最終拋光后，試樣上應(yīng)當(dāng)具有像鏡子那樣光滑的表面， 在任何放大倍數(shù)下觀察時看不到磨痕。 制好試樣要很好地用水流沖洗，用吹風(fēng)機 吹干。試樣制備是一種通用的技術(shù)手段，看來較簡單，但必嚴(yán)格地按著一定操作過 程制備，這就要求認(rèn)真地實際操作才能掌握。顯微鏡是精密的儀器，需要極小心謹(jǐn)慎地對待它。著手操作顯微鏡之前，應(yīng)