過(guò)氧化氫含量測(cè)定KMnO4法

1、河北工業(yè)大學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告課程：分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)班級(jí)：姓名：組別：同組人：日期：2011-3-2實(shí)驗(yàn)：過(guò)氧化氫含量測(cè)定（KMnO4法）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、掌握應(yīng)用高鎰酸鉀法測(cè)定過(guò)氧化氫含量的原理和方法。2、掌握高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法。二、實(shí)驗(yàn)原理：1、工業(yè)品過(guò)氧化氫（俗名雙氧水）的含量可用高鎰酸鉀法測(cè)定。在稀硫酸溶液中，室溫條件下，H2O2被KMnO4定量氧化，其反應(yīng)式為：5H2。2+2MnO4+6H+=2Mn2+502T+8H2O根據(jù)高鎰酸鉀溶液的濃度和滴定所耗用的體積，可以算得溶液中過(guò)氧化氫的含量。市售的H2O2約為30%的水溶液，極不穩(wěn)定，滴定前需先用水稀釋到一定濃度，以減少取樣誤差。在要

2、求較高的測(cè)定中，由于商品雙氧水中常加入少量乙酰苯胺等有機(jī)物質(zhì)作穩(wěn)定劑，此類(lèi)有機(jī)物也消耗4而造成誤差，此時(shí)，可改用碘量法測(cè)定。2、高鎰酸鉀是最常用的氧化劑之一。市售的高鎰酸鉀常含有少量雜質(zhì)，如硫酸鹽、氯化物及硝酸鹽等，因此不能用精確稱(chēng)量的高鎰酸鉀來(lái)直接配置準(zhǔn)確濃度的溶液。用KMnO4配制的溶液要在暗處放置數(shù)天，待KMnO4把還原性雜質(zhì)充分氧化后，再除去生成的MnO2沉淀，標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。光線(xiàn)和Mn2+、MnO2等都能促進(jìn)KMnO4分解，故配好的KMnO應(yīng)除盡雜質(zhì)，并保存于暗處。KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液常用還原劑Na2c2O4作基準(zhǔn)物來(lái)標(biāo)定。Na2c2O4不含結(jié)晶水，容易配制。用Na2c2O4標(biāo)定KMn

3、O4溶液的反應(yīng)如下：2MnO4+5H2C2O4+6H=2Mn2+10CO2T+8H2O滴定時(shí)可利用4-離子本身的顏色指示滴定終點(diǎn)。三、實(shí)驗(yàn)試劑：KMnO4（s）Na2c2O4（s）1molL1HzSQ（aq）1molL1MnSO4H2O2樣品四、實(shí)驗(yàn)步驟:1、KMnO4溶液的配置:2、KMnO4溶液濃度的標(biāo)定:3、H2O2含量的測(cè)定:五、實(shí)驗(yàn)記錄:1、KMnO4溶液濃度的測(cè)定:記錄項(xiàng)目InmNa2QO4質(zhì)量初讀數(shù)(g)18.116217.601517.4341Na2QO4質(zhì)量終讀數(shù)(g)17.946617.434117.2813Na2c2O4(g)0.16960.16740.1528KMnO4

4、(aq)體積終讀數(shù)(mL)16.5418.8817.93KMnO4(aq)體積初讀數(shù)(mL)0.000.000.09KMnO4(aq)體積(mL)16.5418.8817.841CKMnO4(molL)0.030610.026470.02557一-1CKMnO4(molL)0.02755個(gè)別測(cè)定的據(jù)對(duì)偏差11.11%-3.92%-7.19%相對(duì)平均偏差7.40%2、H2O2含量的測(cè)定:記錄項(xiàng)目InmKMnO4(aq)體積終讀數(shù)(mL)11.2011.2211.38KMnO4(aq)體積初讀數(shù)(mL)0.010.010.00KMnO4(aq)體積(mL)11.1911.2111.38CH2O2(

5、gL-)0.87400.87550.8888c1、CH2O2(gL,)0.8794個(gè)別測(cè)定的據(jù)對(duì)偏差一-0.61%-0.44%1.07%相對(duì)平均偏差0.71%六、問(wèn)題與思考：1、配制KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)為什么要把KMnO4溶液煮沸一定時(shí)間(或放置數(shù)天)？答：為了使KMnO4溶液中的還原性物質(zhì)完全反應(yīng)，使KMnO4溶液濃度穩(wěn)定。2、用Na2c2O4為基準(zhǔn)物標(biāo)定KMnO4溶液時(shí)，應(yīng)注意哪些重要的反應(yīng)條件？答：滴定前要加入少量稀硫酸以確保酸度；為了使反應(yīng)加快，需要加熱至7585C,但在滴定至終點(diǎn)前，溶液溫度不應(yīng)低于60C；滴定時(shí)應(yīng)注意滴定速度，不能過(guò)快，滴完一滴后應(yīng)等到溶液完全褪至無(wú)色再滴入下一滴。3、用KMnO4法測(cè)定H2O2時(shí)，能否用HNO3或HCl來(lái)控制酸度？為什么？答：不能。HNO3同樣會(huì)氧化H2O2,而在酸性條件下，KMnO4會(huì)氧化C