鍋爐水檢測(cè)方法

1、鍋爐水的檢測(cè)方法1鍋爐水檢查1.1水樣的采集水樣的采集是保證水質(zhì)分析準(zhǔn)確性的第一個(gè)重要環(huán)節(jié) 采樣的 基本要求是：樣品要有代表性；在采出后不被污染；在分析之前不發(fā)生變化取樣裝置 對(duì)取樣 裝置一般有以下要求：(1)取樣器的安裝和取樣點(diǎn)的布置應(yīng)根據(jù)鍋爐的類型 ，參數(shù)，水質(zhì)監(jiān)督1鍋爐水檢查1.1水樣的采集水樣的采集是保證水質(zhì)分析準(zhǔn)確性的第一個(gè)重要環(huán)節(jié).采樣的基本要求是：樣品要 有代表性;在采出后不被污染；在分析之前不發(fā)生變化.取樣裝置對(duì)取樣裝置一般有以下要求：(1) 取樣器的安裝和取樣點(diǎn)的布置應(yīng)根據(jù)鍋爐的類型，參數(shù)，水質(zhì)監(jiān)督的要求(或試 驗(yàn)要求)進(jìn)行設(shè)計(jì).制造，安裝和布置，以保證采集的水樣有充分代表性

2、.(2) 除氧水，給水的取樣管，應(yīng)盡量采用不銹鋼的制造.(3) 除氧水，給水,鍋爐水和疏水的取樣裝置，必須安裝冷卻器.取樣冷卻器應(yīng)有足夠的冷卻面積，并接在連續(xù)供給冷卻水量的水源上，以保證水樣流量為500700ml/min , 水樣溫度為 30 v?xml:namespace prefix = st1 ns ="urn:schemas-microsoft-com:office:smarttags" />40°C .(4) 取樣冷卻器應(yīng)定期檢修和清除水垢，鍋爐大修時(shí)，應(yīng)同時(shí)檢修取樣器和所屬閥門.(5) 取樣管應(yīng)定期沖洗(至少每周一次).作系統(tǒng)檢查定取樣前要沖洗有

3、關(guān)取樣管道,并適當(dāng)延長(zhǎng)沖洗時(shí)間，沖洗后應(yīng)隔12小時(shí)方可取樣.以確保水樣有充分的代 表性.水樣的采集方法（1）采集有取樣冷卻器的水樣時(shí) ,應(yīng)調(diào)節(jié)取樣閥門 ,使水樣流量控制在 500700ml/min,溫度為3040 C的范圍內(nèi)，且流速穩(wěn)定.（2）采集給水 ,鍋爐水樣時(shí) ,原則上是連續(xù)流動(dòng)之水 .采集其它水樣時(shí) ,應(yīng)先將管道 中的積水放盡 .（3）盛水樣的容器 ,采樣瓶必須是硬質(zhì)玻璃或塑料制品 （測(cè)定微量或分析的樣品必 須使用塑料容器 ）.采前,應(yīng)先將采樣容器徹底清洗干凈 ,采樣時(shí)再用水樣沖洗三次 （方法中另有規(guī)定的除外 ）,才能采集水樣 .采集后應(yīng)盡快加蓋封存 .（4）采樣現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)督控制試樣的水樣

4、 ,一般應(yīng)用固定的水瓶 .采集供全分析用的水樣 應(yīng)粘貼標(biāo)簽 ,并注明水樣名稱 , 采樣人姓名 ,采樣地點(diǎn),時(shí)間,溫度.1.2 氯化物的測(cè)定（硝酸銀容量法）（ 一）試劑1、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1ml相當(dāng)于ImgCl- ） :稱 5g硝酸銀溶于1000ml蒸餾水,以氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定； <?xml:namespace prefix = o ns = "urn:schemas-microsoft-com:office:office" />2、10鉻酸鉀指示劑；3、1 酚酞指示劑；4、0.1mol/LNaOH 溶液5、0.01mol/L（1/2H2SO4） 溶液二）測(cè)定方法

5、： 1、量取 100ml 水樣于錐形瓶中，加 23 滴 1酚酞指示劑，若顯紅色，即用 硫酸溶液中和至無色， 若不顯紅色，則用氫氧化鈉溶液中和至微紅色，然后以 硫酸溶液回滴至無色，再加 1.0ml10 鉻酸鉀指示劑。2、用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色，記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗量V1, 同時(shí)作空白試驗(yàn)（方法同上）記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗量 V0（三）計(jì)算公式：氯化物（ CL- ）含量：CL-含量=（V1-V0 ） X 1.0/Vs X 1000（ mg/L ）式中：V1-滴定水樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗量，mlV0 空白實(shí)驗(yàn)時(shí)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗量，ml1.0 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度， 1ml 相當(dāng)于 1mg

6、Cl-Vs 水樣的體積， ml（四）測(cè)定水樣時(shí)的注意事項(xiàng)當(dāng)水樣中Cl-含量大于100mg/L時(shí)，須按下表規(guī)定的體積取樣，并用蒸餾水稀釋至 100ml 后測(cè)定：水樣中 Cl-含量（mg/L）101-200 201-400 401-1000取水樣的體積（ ml） 50 25 101.3 溶解固形物的測(cè)定 溶解固形物是指已被分離懸浮固形物后的濾液經(jīng)蒸發(fā)干燥所得的殘?jiān)?。（一）儀器1 、水浴鍋或 400ml 燒杯；2、100200ml 瓷蒸發(fā)皿；（二）測(cè)定方法1 、取一定量已過濾并充分搖勻的澄清水樣（ 水樣的體積應(yīng)使蒸發(fā)殘留物的質(zhì)量 在 100mg 左右），邊逐次注入經(jīng)烘干至恒重的蒸發(fā)皿中，邊在水浴鍋上

7、蒸干。 為防止蒸干、 烘干過程中落入雜物而影響試驗(yàn)結(jié)果時(shí)， 必須在蒸發(fā)皿上放置玻璃 三角架并加蓋表面皿。2、將已蒸干的樣品連同蒸發(fā)皿移入 105T10 °C的烘箱中烘2小時(shí)。3、取出蒸發(fā)皿放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，迅速稱重。4、在相同條件下再烘 0.5 小時(shí)，冷卻后稱量，如此反復(fù)操作直到恒重。5、溶解固形物含量 RG 計(jì)算RG= （G1-G2 ） N X 1000 （mg/L ）式中：G1-蒸發(fā)殘留物與蒸發(fā)皿的總質(zhì)量，mgG2 蒸發(fā)皿的質(zhì)量， mgV 水樣的體積， ml1.4 硬度的測(cè)定（ EDTA 滴定法）（一 ） 所需試劑：1、0.020mol/L（1/2EDTA） 標(biāo)準(zhǔn)溶液： 加

8、氣蒸養(yǎng)磚全套設(shè)備 。稱取 4g 乙二胺四 乙酸二鈉于 1000ml 高純水中，搖勻。2 、氨-氯化銨緩沖液：稱取 20g 氯化銨于 500ml 除鹽水中，加入 150ml 濃氨 水（密度 0.90g/ml ）以及 5.0g 乙二胺四乙酸鎂二鈉鹽， 用除鹽水稀釋至 1000ml 并搖勻。3、0.5%鉻黑T指示劑：稱取0.5g鉻黑T與4.5g鹽酸羥胺，100ml乙醇定溶。（二）測(cè)定方法1、量取 100ml 水樣于 250ml 錐形瓶；2、加5ml氨-氯化銨緩沖液和23滴0.5%鉻黑T指示劑；3、用 0.020mol/L（1/2EDTA） 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定， 由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)， 記錄 EDTA

9、標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的體積 V;（三）計(jì)算公式：硬度的含量：YD= （CV/Vs ） x 1000 （mmol/L ）CEDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mol/L,（1/2EDTA）;V 滴定時(shí)所耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， mlVs 水樣的體積， ml.（四）測(cè)定水樣時(shí)的注意事項(xiàng)：1 、若水樣的酸性或堿性較高時(shí)，應(yīng)先用 0.1mol/L 的 NaOH 或 0.1mol/LHCL 中和，然后再加緩沖液，水樣才能維持 PH=10 ±0.1.2、冬季水溫較低時(shí)，絡(luò)合反應(yīng)速度較慢，易造成滴定過量而產(chǎn)生誤差，因此，當(dāng)溫度較低時(shí)應(yīng)將水樣預(yù)先加溫至 30 °C -40 °C后進(jìn)行測(cè)定

10、。3、氨-氯化銨緩沖液保存在玻璃瓶中會(huì)增加硬度，易保存在塑料瓶中。4、如果在滴定過程中發(fā)現(xiàn)滴定不到終點(diǎn)或指示劑加入后顏色呈灰紫色，可能是鐵、鋁、銅或錳等離子的干擾，遇此情況，可在加指示劑前用 2ml 1%的L半 胱氨酸和2ml三乙醇胺（1:4 ）進(jìn)行聯(lián)合掩蔽，或先加入所需EDTA標(biāo)準(zhǔn)液80 % 90 （記錄在所消耗的體積內(nèi)），即可消除干擾。1.5 磷酸鹽的測(cè)定（目視比色法）（一）目視比色法就是用眼睛目測(cè)試溶液的深淺比較來確定未知試樣的 含量。常用的目視比色法是系列比色法（二）磷酸鹽的測(cè)定1、概要在 0.6mol/LH+ 的酸度下， 磷酸鹽與鉬酸銨生成磷鉬黃， 用氯化亞錫還原成磷鉬 藍(lán)后與同時(shí)配

11、制的標(biāo)準(zhǔn)色進(jìn)行比色測(cè)定。2、儀器： 具有磨口塞的 25ml 比色管3、試劑及其配制1）、磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)液（1ml含1mg磷酸根）：稱取105 °C干燥過的磷酸二氫鉀（ KH2PO4 ） 1.433g, 溶于少量除鹽水中，稀釋至 1000ml.2）、磷酸鹽工作液（ 1ml 含 0.1mg 磷酸根）：取上述標(biāo)準(zhǔn)液用除鹽水準(zhǔn)確稀釋 10倍。3）、鉬酸銨 - 硫酸混合液：事實(shí)上 .html。于600ml蒸餾水中徐徐加入167ml濃硫酸（p =1.84g/cm3 ）冷卻至 室溫。稱取20g鉬酸銨（NH4 ） 6Mo7O24 4H2O 溶于上述硫酸溶液中，用蒸餾水稀釋至 1000ml.4、測(cè)定方法：

12、1）、量取 0， 0.05， 0.1 磷酸鹽工作液以及 5ml 檢測(cè)水樣，分別注入一組比色 管中，用蒸餾水稀釋至約 20ml 搖勻。2）、于上述比色管中各加入 2.5ml 鉬酸銨-硫酸混合溶液，然后用蒸餾水稀釋 至刻度搖勻。3）、于每支比色管中加入 23 滴氯化亞錫甘油溶液，搖勻，待 2分鐘后進(jìn)行比 水樣中磷酸鹽的含量按下式計(jì)算：PO43-=(0.1V1 x 1000 ) /Vs=V1/Vs x 102 mg/L式中： V1 與水樣顏色相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)色中加入磷酸鹽工作液的體積， mlVs 水樣的體積， ml0.1 磷酸鹽 mg/ml(三)測(cè)定時(shí)注意點(diǎn)1 、水樣與標(biāo)準(zhǔn)色應(yīng)同時(shí)配制顯色。2、 為加快水

13、樣顯色速度，顯色時(shí)水樣的酸度應(yīng)維持在0.6mol/L(H+)3、水樣中混濁時(shí)應(yīng)過濾后測(cè)定， 磷酸鹽的含量不在 250mg/L 內(nèi)時(shí)，應(yīng)適當(dāng)增 加或減少水樣量。浮選機(jī)。1.6 鍋爐排污率量的監(jiān)控及計(jì)算一.鍋爐排污量的大小常以排污率來表示 ，排污率就是排污水量占鍋爐蒸發(fā)量的 質(zhì)量分?jǐn)?shù)，可用下式表示：P= (Dp/D )x100式中： P 排污率，Dp 排污水量， t/hD 鍋爐蒸發(fā)量， t/h二.在實(shí)際運(yùn)行中 ，由于排污水量難以測(cè)定，因此排污率不以上式計(jì)算，而是由 水質(zhì)監(jiān)測(cè)分析來計(jì)算。對(duì)于工業(yè)鍋爐來講， 一般鍋爐水中所含氯離子最為穩(wěn)定且測(cè)定方便， 因此工業(yè)鍋 爐通常以測(cè)定氯離子含量來計(jì)算排污率，并

14、指導(dǎo)鍋爐排污。p = Cl-給水/ (Cl-鍋水Cl-給水)x 100 %式中： Cl- 給水 給水中氯離子含量， mg/LCl-鍋水-鍋水中氯離子含量，mg/L1.7 堿度的測(cè)定（堿度中和滴定法）一、概念：水的堿度是指水中含有能接受氫離子的物質(zhì)的量， 因此，選用適宜的指示劑以標(biāo) 準(zhǔn)溶液對(duì)它們進(jìn)行滴定，便可測(cè)出水堿度的含量堿度可分為酚酞堿度和全堿度兩種：酚酞堿度是指以酚酞作指示劑所測(cè)出的量， 其終點(diǎn)的 PH 值為 8.3 全堿度以甲基紅亞甲基藍(lán)作指示劑所測(cè)出的值，終點(diǎn) PH 值為 5.0 變色時(shí)的主要中反應(yīng)：1 ）酚酞作指示劑：H+ + OH- = H20 ; H+ + CO32- = HC0

15、3-2）甲基紅亞甲基藍(lán)作指示劑：H + + HC03- = C02 T+ H20二 試劑及其配置1）1酚酞作指示劑（以乙醇為溶劑）2）甲基紅亞甲基藍(lán)作指示劑：準(zhǔn)確稱取 0.125 克甲基紅和 0.085 克亞甲基藍(lán) 溶于 100 毫升 95乙醇中3）0.05mol/L （1/2H2S04 ） 0.1mol/L 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液三 測(cè)定方法1、取100毫升水樣，加23滴1 %酚酞指示劑，若顯紅色，則用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶 液滴定至無色，記錄耗酸體積 V1 ，然后再加入 2 滴甲基紅亞甲基藍(lán)指示劑， 對(duì)比一下蒸壓釜。用上述硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由綠色變?yōu)樽仙涗浐乃酼22、若加酚酞指示劑不顯色，可直接加甲基紅

16、亞甲基藍(lán)指示劑，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，記錄耗酸體積V 2四 堿度的計(jì)算測(cè)定水樣的酚酞堿度 JD 酚和 JD 全按式計(jì)算：JD 酚=(CV1/V S) X 103 mmol/LJD 全=CX (V1 + V2) X 103 mmol/L式中：C=硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度VI、V2 =兩次滴定時(shí)所耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V s=*樣體積1.8 常用試劑的配制1、 0.1mol/L(1/2H2SO4) 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定1) 配制量取3ml濃硫酸(密度:1.84g/cm3 )緩緩注入1000ml蒸餾水(或除鹽水)中, 冷卻搖勻。2 )標(biāo)定方法一：稱取0.2g于270-300 C灼燒至恒重(精確到0.000

17、2g )的基準(zhǔn)無水碳 酸鈉，溶于 50ml 除鹽水中，加 2滴甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑，用待標(biāo)定的 0.1mol/L(1/2H2SO4) 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽仙缓笾蠓?23 分鐘，冷卻后繼續(xù)滴定至紫色。同時(shí)應(yīng)做空白試驗(yàn)。硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算C=m/ ( V1V2)X 52.99 式中： C- 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 ,mol/L(1/2H2SO4)m 基準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量， gV1 滴定碳酸鈉時(shí)消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， LV2 空白試驗(yàn)消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， L52.991/2Na2CO3 的摩爾質(zhì)量， g/mol方法二：量取 20.00ml 待標(biāo)定的 0.1mol/L(1/2H

18、2SO4) 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液， 加 60ml 不含二氧化碳的蒸餾水(或除鹽水)，加2滴1%酚酞指示劑，用O.lmol/ L(NaOH) 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液呈粉紅色。硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算：C=V1C1/V式中： C 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 ,mol/L(1/2H2SO4)；V 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 ,L;C1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mol/L(NaOH);VI 消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， L.2、O.1mol/L(NaOH) 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：取 5 毫升氫氧化鈉飽和溶液，注入 1OOO 毫升除鹽水中，搖勻即可。3、乙二胺四乙酸二鈉( 1/2EDTA )標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定；

19、 (一)試劑及其配制：1 )乙二胺四乙酸二鈉。2) 氧化鋅(基準(zhǔn)試劑)。3) 鹽酸溶液( 1 ：1 )4) 1O% 氨水。5) 氨-氯化銨緩沖液6) 0.5%鉻黑T指示劑(以乙醇為溶劑配制)(二)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法1)、0.1mol/L ( 1/2EDTA )、0.02mol/L ( 1/2EDTA )乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn) 溶液的配制與標(biāo)定：配制：0.1mol/L ( 1/2EDTA )乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取 20g 乙二胺四乙酸 二鈉溶于 1000ml 高純水中，搖勻。0.02mol/L(1/2EDTA )乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取 4 g乙二胺四乙酸二鈉溶于 1000ml 高純

20、水中，搖勻。稱取800 C灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅2g (精確到0.0002g )，用少許水濕潤， 加鹽酸溶液( 1 ： 1 )使氧化鋅溶解，移入 500ml 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。取20.00ml ,加80ml除鹽水，用10%氨水中和至pH為78 ,加5ml氨-氯化銨緩沖液(pH=10 )，加5滴0.5%鉻黑T指示劑，用已配制的乙二胺四乙酸二 鈉溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算：C(1/2EDTA)= m X 1000 / V X 40.6897 X (20 / 500)式中： C(1/2EDTA) 標(biāo)定的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mol/Lm 氧化鋅的質(zhì)量， g;40.68971/2ZnO 的摩爾質(zhì)量， g/mol20/500500ml 氧化鋅溶液中取 20ml 滴定，V 滴定時(shí)所消耗的 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， ml.2)、 0.0100m ol/L(1/2EDT