混合稀土企業(yè)培訓(xùn)資料分析方法匯編

1、稀土濕法冶煉基礎(chǔ)知識(shí)培訓(xùn)資料（三）稀土分析方法匯編（內(nèi)部資料 嚴(yán)禁外傳）廣東富遠(yuǎn)稀土新材料股份有限公司二四年十一月一日本公司職工上崗培訓(xùn)材料稀土濕法冶煉基礎(chǔ)知識(shí)（三） 稀土分析方法匯編廣東富遠(yuǎn)稀土新材料股份有限公司組織編寫 生產(chǎn)技術(shù)部 主 編：韓旗英 編寫人員：韓旗英 凌 誠 林永忠 韓新福 目 錄一、ICP使用和維護(hù)1二、草酸含量的測(cè)定4三、混合稀土中硫酸根的測(cè)定5四、高純氧化釔中氯根的測(cè)定7五、高純氧化釔中酸溶性硅的測(cè)定9六、P507 、環(huán)烷酸皂化值的測(cè)定11七、P507 、環(huán)烷酸酸值的測(cè)定12八、稀土碳酸鹽、草酸鹽燒失率的測(cè)定13九、稀土料液中稀土濃度的測(cè)定14十、堿溶液中OH濃度的測(cè)定

2、15十一、鹽酸溶液濃度測(cè)定16十二、稀土總量的測(cè)定17十三、水 份 測(cè) 定19十四、灼減量的測(cè)定20十五、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定21十六、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定22十七、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定23十八、混合稀土中Al2O3的測(cè)定24十九、水、鹽酸、燒堿、草酸、碳銨中CaO、Fe2O3、PbO、ZnO、NiO、CuO等非稀土氧化物ICP光譜分析26二十、混合稀土全配方的分析28二十一、稀土雜質(zhì)的分析30一、ICP使用和維護(hù)為了保證等離子體發(fā)射光譜儀在最佳狀態(tài)下運(yùn)行，確保檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確，延長儀器的使用壽命，特制訂如下的使用和維護(hù)規(guī)程。操作程序：1. 開機(jī)前的檢查1.1 檢查電源是否正

3、常，應(yīng)保證電源在2205V。1.2 檢查氣體壓力是否在0.6MPa。1.3 檢查抽風(fēng)系統(tǒng)工作是否正常。1.4 檢查水循環(huán)系統(tǒng)是否正常。2. 開機(jī)程序（按下列順序進(jìn)行）2.1 開啟總電源。2.2 開啟主機(jī)電源。2.3 開啟計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。2.4 開啟水循環(huán)系統(tǒng)。2.5 開啟抽風(fēng)系統(tǒng)。2.6 打開氣體總閥。2.7 開啟儀器功率發(fā)生器。3. 分析程序（按下列順序進(jìn)行）3.1 在Window XP界面點(diǎn)擊ICP分析程序ICP.JY 5.1圖標(biāo)，出現(xiàn) 點(diǎn)火界面和分析程序的主界面。3.2 在點(diǎn)火界面上檢查水循環(huán)系統(tǒng)、抽風(fēng)系統(tǒng)、功率發(fā)生器、氣體等是否處于綠色正常狀態(tài)。3.3 點(diǎn)擊點(diǎn)火按鈕START。3.4 點(diǎn)火

4、成功后打開分析方法程序，按人機(jī)對(duì)話方式輸入分析方 法名稱、分析元素、分析條件、標(biāo)準(zhǔn)樣品含量，并保存。3.5 打開分析執(zhí)行程序，選擇要分析的方法名稱，按順序選擇 搜峰、衰減、標(biāo)準(zhǔn)、樣品。跳出分析界面。3.6 點(diǎn)擊分析終止按鈕或回車，進(jìn)行按搜（先吸入搜峰樣）。3.7 搜峰完成后，吸入高濃度標(biāo)準(zhǔn)樣品，點(diǎn)擊分析終止按鈕或 回車進(jìn)行衰減分析。3.8 吸入標(biāo)準(zhǔn)樣（按順序1、2號(hào)或2、1號(hào)）同上面的操作進(jìn)行分析。3.9 吸入樣品（按順序1、2）同上面的操作進(jìn)行分析。3.10 打開標(biāo)準(zhǔn)線性按鈕，觀察所測(cè)定元素的線性是否合適、標(biāo) 準(zhǔn)樣品是否適合分析的要求，如果不適合則重新配制標(biāo)準(zhǔn) 樣品，重新選擇分析條件，重新按

5、上面的步驟測(cè)定，直到滿意為止。4. 結(jié)果的輸出4.1 全部分析完畢后，結(jié)果分析程序abort時(shí)，打開結(jié)果程序按 順序查找結(jié)果，并打印。4.2 按輸入的單位或取樣量的不同進(jìn)行結(jié)果換算或直接報(bào)出結(jié)果。5. 關(guān)機(jī)操作5.1 分析完畢后打開點(diǎn)火程序，點(diǎn)擊Stop，進(jìn)行熄火。5.2 熄火后，關(guān)閉功率發(fā)生器。5.3 關(guān)閉計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。5.4 關(guān)閉ICP電源。5.5 關(guān)閉抽風(fēng)系統(tǒng)、水循環(huán)系統(tǒng)、氣體總閥。5.6 關(guān)閉總電源。注意事項(xiàng)：1. 儀器恒溫系統(tǒng)電源保持常開。2. 室內(nèi)溫度保持在30以下。3. 分析的樣品不能帶有明顯的顆粒狀物。4. 分析樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品不能有任何沾污。5. 分析過程中要經(jīng)常觀察儀器的功率、

6、冷卻氣、護(hù)套氣、等離子炬、反射功率是否正常，出現(xiàn)異常及時(shí)關(guān)機(jī)，尋找原因。6. 要定時(shí)清洗需化器、炬管。 二、草酸含量的測(cè)定1、方法要點(diǎn)用中和反應(yīng)的原理。2、適用范圍本廠生產(chǎn)中的草酸3、主要試劑及儀器 （1）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液0.400mol/L。 （2）酚酞指示劑1.0%乙醇溶液。4、分析步驟用減量法稱取1g試樣（準(zhǔn)至0.0002g），于250ml錐形瓶中，加入30ml無 CO2水，使試樣溶解，滴加2-3滴酚酞，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈現(xiàn)淡粉紅色，30s不褪色即為終點(diǎn)。5、計(jì)算1草酸百分含量X= 100式中C為氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 mol/L V1為滴定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 ml 0.

7、06304為草酸(1/2 H2C2O42H2O)的毫摩爾質(zhì)量 g m為試樣的質(zhì)量三、混合稀土中硫酸根的測(cè)定1、方法要點(diǎn)根據(jù)硫酸根與Ba+生成很穩(wěn)定的硫酸鋇沉淀，從而可用重量法測(cè)出硫酸根的含量。2、適用范圍適用于混合氧化稀土。3、主要試劑及儀器 （1）鹽酸（d1.18）1:1。 （2）H2O2（30%）。 （3）甲酚紅0.2%。 （4）氨水（d 0.9）。 （5）氯化鋇10%溶液。 （6）硝酸銀0.10mol/L溶液。4、分析步驟稱取稀土氧化物5.000g于400ml燒杯中，用少許水潤濕。加入1:1鹽酸2022ml，H2O2 2ml，在電爐上低溫加熱至試樣溶解，溶液清亮，加熱水至250ml，滴加

8、甲酚紅指示劑3-5滴，用氨水調(diào)至溶液橙黃色，再加入1:1鹽酸2ml，在電爐上加熱至沸，加入10%AR BaCl2溶液20ml。邊加邊攪拌靜置12小時(shí)，用慢速定量濾紙?jiān)谌锹┒分羞^濾，沉淀用溫?zé)崴礈欤ㄓ?.10mol/l硝酸銀檢測(cè)）至無cl-離子，放入25ml瓷坩堝中，在電爐上灰化后，在高溫電爐（馬弗爐）中850燃燒45 min，冷卻后稱重。5、計(jì)算試樣SO42-% = 100式中W為BaSO4重量（g） G為試樣重（g）0.4116為BaSO4換算成SO42-的換算因數(shù)6、注意事項(xiàng)若是氯化稀土或碳酸稀土，則折成氧化物量。四、高純氧化釔中氯根的測(cè)定1、方法要點(diǎn) 在酸性介質(zhì)中，氯根與硫氰酸汞作用

9、，生成穩(wěn)定的氯化汞，游離出的硫氰酸根與三價(jià)鐵反應(yīng)，生產(chǎn)紅色絡(luò)合物，借此進(jìn)行比色反應(yīng)。2、適應(yīng)范圍適用稀土氧化物。3、主要試劑及儀器 （1）721分光光度計(jì)。 （2）硝酸（d 1.41）1+3。 （3）硫氰酸汞0.35%乙醇溶液。 （4）硝酸鐵15%溶液。 （5）5厘米比色皿。4、分析步驟 稱取試樣2g于100ml平底燒杯中，加入已煮沸的GR1:3硝酸20ml，即蓋上表面皿，輕輕搖晃至溶液清亮（若仍不能溶解清亮可稍加熱，但不得煮沸，冷至室溫；轉(zhuǎn)至50ml容量瓶中。用水定容至刻度，吸取試液0.5-10ml二份分別加入25ml容量瓶中，一份加水至25ml刻度作補(bǔ)償溶液，一份視吸取試樣多少補(bǔ)加1：3G

10、R硝酸2.854.00ml搖勻，加入0.35%硫氰酸汞乙醇溶液3.5ml搖勻，加入2.5ml，AR15%硝酸鐵溶液用水稀至刻度搖勻，靜置10min用721分光光度計(jì)在=460nm處以試劑空白校零（補(bǔ)償液用水校零測(cè)定），5厘米比色皿測(cè)光，隨樣做試劑空白和帶標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定，試劑空白用水代替試液，加入1:3硝酸4.0ml，以下同試樣操作，標(biāo)準(zhǔn)吸取30gcl-標(biāo)準(zhǔn)溶液加入4.0ml1:3硝酸，其余同試樣操作。125、計(jì)算試樣cl-（ppm）=式中E1測(cè)得試樣吸光度減去補(bǔ)償溶液吸光度后的值試樣總體積與吸取試樣的倍數(shù)E2為所測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度G為吸取cl-標(biāo)準(zhǔn)的量(g)W為稱取試樣重量（g）6、注意事項(xiàng)（同高純

11、釔中酸溶性硅的測(cè)定之5 注意事項(xiàng)）五、高純氧化釔中酸溶性硅的測(cè)定1、方法要點(diǎn)試樣經(jīng)酸溶解后，在硫酸介質(zhì)中，硅與鉬酸銨生成黃色的硅鉬雜多酸，以草酸硫酸混合酸分解磷、砷雜多酸?？箟难徇€原硅鉬雜多酸為藍(lán)色低價(jià)絡(luò)合物，借此進(jìn)行比色測(cè)定。2、適用范圍本方法適用于稀土氧化物。3、主要試劑及儀器 （1）721分光光度計(jì)。 （2）3厘米比色皿。 （3）鹽酸（d 1.18）1+2。 （4）硫酸（d 1.84）1+5。 （5）鉬酸銨5%溶液。 （6）草酸（GR）1%與（4）混合。 （7）抗壞血酸。4、測(cè)定步驟 準(zhǔn)確稱試樣2g于30mlF4氟塑料燒杯中加入1:2GRHcl 14ml充分搖勻后，置于熱水溶中加熱溶解

12、，溶液清亮后，冷卻至室溫，全部轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中洗滌塑料燒杯，稀釋至刻度，搖勻，即吸取試樣0.5-10ml于塑料燒杯中，加入1:5GRH2SO4 0.4ml搖勻，加入AR5%鉬酸銨溶液2.5ml搖勻，靜置10min轉(zhuǎn)入25ml比色管中，加入（1gGR草酸溶于100mlGR1:5H2SO4）草酸混酸5.0ml搖勻，加入現(xiàn)配的5%抗壞血酸溶液2.5ml。用水稀釋至刻度，搖勻，靜置10min，在波長800nm處，用3厘米比色皿以試劑空白校零進(jìn)行測(cè)光，計(jì)算其SiO2含量。隨機(jī)需做試劑空白和帶標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)，試劑空白用水代替試樣無需在塑料杯中，可直接在比色管中加試劑，標(biāo)準(zhǔn)是在比色管中先加入10ml 10u

13、g/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液，其余同試樣操作。 00125、計(jì)算 試樣SiO2（ppm）=E10為試樣測(cè)得的吸光度為試樣點(diǎn)體積與吸取試樣的倍數(shù) E20為吸取標(biāo)準(zhǔn)所測(cè)得的吸光度 G為吸取標(biāo)準(zhǔn)的SiO2量 （ug） W為稱取試樣重量（g） 6、注意事項(xiàng)所用水必需是交換水再煮亞沸蒸餾所得純水。吸取試樣體積應(yīng)控制其吸光度在0.10.45間。六、P507 、環(huán)烷酸皂化值的測(cè)定1、方法要點(diǎn)用過量鹽酸中和已皂化的有機(jī)，再用堿中和過量的鹽酸，最后用差減法得出皂化值。2、適用范圍適用于所有已皂化的P507（環(huán)烷酸）3、主要試劑及儀器 （1）鹽酸2mol/L。 （2）NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液0.400mol/L。 （3）梨形分液漏斗

14、60ml。 （4）酸堿混合指示劑，0.125%乙醇。4、分析步驟 準(zhǔn)確量取已皂化的試樣25.0ml于60ml梨形分液漏斗，準(zhǔn)確加入約2mol/L HCl 20ml。先輕微搖動(dòng)，待反應(yīng)平靜后，再搖2-5min靜置分層后，將水相放入干燥的100ml燒杯中，吸取水相10ml于250ml三角瓶中，加入混合指示劑2-3滴，用0.4mol/L標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴至溶液由酒紅變綠色即為終點(diǎn)。5、計(jì)算31 12 2 試樣皂化度c%=式中N1、V1為標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的濃度(mol/l)及體積（ml）N2、V2為測(cè)定水相消耗NaOH的濃度mol/L和體積（ml）W試樣體積（ml）N3為試樣濃度（mol/L）七、P507 、

15、環(huán)烷酸酸值的測(cè)定1、方法要點(diǎn) 根據(jù)酸堿中和反應(yīng)原理測(cè)定。2、適用范圍 本稀土廠所有的P507及環(huán)烷酸。3、主要化學(xué)試劑及儀器 （1）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液0.1000mol/ L。 （2）鹽酸（d 1.18）。 （3）酚酞指示劑1.0%乙醇溶液。 （4）梨形分液漏斗60mL。 （5）無水乙醇。4、分析步驟 試樣預(yù)處理： P507（環(huán)烷酸）經(jīng)濃酸在分液漏斗中反萃干凈稀土離子再用水分多次洗滌至洗滌水PH4靜置分層清亮后吸取。 準(zhǔn)確吸取試樣1-2ml與三角燒瓶中加入20-25ml無水乙醇搖勻。使其完全溶解，滴加酚酞指劑3-5滴，用0.1mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至粉紅15s不褪即為終點(diǎn)。5、計(jì)算 1 1

16、 2 P507（環(huán)烷酸）酸值mol/L= 式中N1為NaOH標(biāo)準(zhǔn)濃度（mol/L）V1為消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml） V2為吸取P507（環(huán)烷酸）試樣體積（ml）八、稀土碳酸鹽、草酸鹽燒失率的測(cè)定1、方法要點(diǎn)在高溫下（900），碳酸鹽或草酸鹽會(huì)分解成穩(wěn)定的氧化物。前后將失去一定的重量。換算成燒失率。2、適用范圍本稀土廠所有的稀土碳酸鹽及草酸鹽。3、主要試劑及儀器 （1）高溫爐4KW 1-1000。 （2）瓷蒸發(fā)皿300ml。 （3）藥物天平JYT-5型。4、步驟 在藥物天平上準(zhǔn)確稱取待測(cè)樣品300-500g于300ml瓷蒸發(fā)器中，送入高溫爐中，再啟動(dòng)高溫爐，調(diào)900拉開爐門加熱60-12

17、0min烘烤使水分蒸干。再關(guān)上爐門繼續(xù)加熱至900，在900灼燒120min斷開電源。在爐膛中保溫60min拿出稍冷，轉(zhuǎn)入燥器中冷卻室溫，用原天平稱得氧化物重量。5、計(jì)算 1 1 2燒失率（%）= 100式中W1為試樣燃燒前重量（g）W2為試樣灼燒后氧化物重量（g）九、稀土料液中稀土濃度的測(cè)定1、方法要點(diǎn)利用稀土離子與EDTA的絡(luò)合作用原理，借助金屬指示劑，指示絡(luò)合終點(diǎn)，從而以消耗EDTA量計(jì)算出稀土濃度。2、適用范圍本稀土廠生產(chǎn)過程中所有的稀土料液。3、主要化學(xué)試劑 （1）EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液0.020mol/L、o.100mol/L。 （2）甲基橙指示劑0.05%。 （3）NaOH標(biāo)準(zhǔn)液10%

18、。 （4）乙酰丙酮10%。 （5）磺基水楊酸10%。 （6）六次甲基四胺20%（PH=5.5）。 （7）二甲酚橙0.2%。4、分析步驟 準(zhǔn)確吸取試樣1-25ml三角燒瓶中，若有一定的酸度，則需先滴加1滴甲基橙指示劑。用NaOH標(biāo)準(zhǔn)液滴至剛轉(zhuǎn)黃色。視料液質(zhì)量加入10%乙酰丙酮2ml，10%磺基水楊酸2ml，20%六次甲基四胺（PH=5.5）20ml，0.2%二甲酚橙指示劑3滴，即用0.02mol/L0.100mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定至溶液由紫紅帶藍(lán)轉(zhuǎn)至亮黃，即為終點(diǎn)。 1 1 25、計(jì)算 CRE3+（mol/L）= 式中N1為EDTA溶液的濃度（mol/L） V1為EDTA溶液的體積（ml）

19、V2為試樣體積（ml）十、堿溶液中OH濃度的測(cè)定1、方法要點(diǎn)利用酸堿中和反應(yīng)的原理來進(jìn)行滴定測(cè)定。2、適用范圍本稀土廠生產(chǎn)過程中的所有堿的測(cè)定。3、主要化學(xué)試劑及儀器 （1）HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液0.400mol/L。 （2）酚酞1%乙醇溶液。 （3）甲基橙0.05%水溶液。 （4）酸堿混合指示劑0.125%乙醇溶液。4、分析步驟 準(zhǔn)確吸試液1-25ml于250ml三角燒瓶中，用少量的水沖稀試樣加酸堿指示劑2-3滴，用0.4mol/L HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液剛變色，即為終點(diǎn)。5、計(jì)算 1 1 2 溶液COH（mol/L）= 式中N1V1分別為標(biāo)準(zhǔn)HCl溶液的濃度（mol/L）和體積（ml） V2為試

20、樣量（ml）6、注意事項(xiàng) 指示劑的使用相同于酸的測(cè)定。 酸堿混合指示劑由綠變酒紅，酚酞由紫紅粉紅無色，甲基橙由黃色轉(zhuǎn)變成紅色。十一、鹽酸溶液濃度測(cè)定1、方法要點(diǎn)利用酸堿中和反應(yīng)的原理來進(jìn)行滴定測(cè)定。2、適用范圍本稀土廠生產(chǎn)過程中的鹽酸及稀土溶液中的自由酸度H+的測(cè)定。3、主要化學(xué)試劑及儀器 （1）NaOH標(biāo)準(zhǔn)液0.1mol/L、0.4mol/L。 （2）酚酞指示劑0.1%乙醇溶液。 （3）甲基橙指示劑0.05%水溶液。 （4）酸堿混合指示劑0.125%乙醇溶液。4、分析步驟 準(zhǔn)確吸取1-25ml試樣于250ml三角燒瓶中（若試樣CH+ 6mol/L應(yīng)在三角燒瓶中預(yù)先放入20ml左右的水）滴加酸

21、堿指示劑2-3滴，用0.1-0.4mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液變色為終點(diǎn)。 1 1 25、計(jì)算 溶液CH+（mol/L）= 式中N1V1分別為標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液的濃度（mol/L）和體積（ml） V2為試樣量（ml）6、注意事項(xiàng) 溶液中含有稀土，選用指示劑用0.05%甲基橙指示劑，其余可選用0.125%酸堿混合指示劑或0.1%酚酞指示劑。 甲基橙指示劑由紅色變黃色，混合指示劑由酒紅變綠色，酚酞由無色變粉紅色。盡可能調(diào)節(jié)所取試樣的多少，使之消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)液15-40mL。十二、稀土總量的測(cè)定1、方法要點(diǎn)試樣經(jīng)酸溶解以后，氨水分離鈣和鎂，在PH2的微酸性介質(zhì)中，加草酸成草酸鹽沉淀，經(jīng)過濾

22、、洗滌、灰化、灼燒后稱重。2、適用范圍本方法適用氯化稀土、氟化稀土、氧化稀土。3、主要化學(xué)試劑及儀器 （1）鹽酸（d 1.18）1:1。 （2）氨水(d 0.9）1:1。 （3）氯化銨溶液2%。 （4）草酸飽和溶液、2%溶液。 （5）甲酚紅0.1%醇溶液。 （6）鉑金坩堝30cc。 （7）高溫爐4KW 1-1000。4、分析步驟 準(zhǔn)確稱取試樣0.2-0.3g于燒杯中，加酸溶解，加1:1氨水中和至沉淀出現(xiàn)，并過量約20ml，繼續(xù)加熱煮沸，取下趁熱用定性濾底過濾，用熱的2%氯化銨溶液洗滌三次，洗沉淀5-6次，沉淀用熱的1:1鹽酸溶于原燒杯中，用熱水洗濾低至無黃色，蓋上表面皿，于電爐上加熱蒸至試液體

23、積為2-3ml。加水至100ml，加0.1%用甲酚紅指示劑4滴，用1:1氨水調(diào)至剛變黃加熱煮沸，在不斷攪拌下，慢慢加入煮沸的飽和草酸溶液50ml，沉淀放置4小時(shí)以上。 沉淀用中速定量濾低過濾，用帶有橡皮頭的玻璃擦棒洗燒杯壁，用2%草酸溶液洗燒杯三次，洗沉淀8-10次，沉淀連同濾紙置于已恒重的鉑金坩堝中，低溫烘干，小心灰化，于850馬弗爐中灼燒1小時(shí)，取出置于干燥器中，冷至室溫，稱重，如此反復(fù)操作至恒重。5、計(jì)算 RExOy= 100 式中W為測(cè)得稀土氧化物的重量 G為稱樣重量十三、水 份 測(cè) 定1、方法要點(diǎn)試樣在105-110烘一定時(shí)間，求出失去的重量。2、適用范圍本方法適用于氟化稀土及氧化稀

24、土。3、主要儀器設(shè)備 （1）烘箱3.2KW。 （2）稱量瓶2530。4、分析步驟準(zhǔn)確稱取試樣10g于預(yù)先恒重的50ml稱量瓶中，放入電熱恒溫干燥箱中，在105-110烘3小時(shí)，取出放入干燥器中，20分鐘后稱重。5、計(jì)算 1 2H2O%= 100W1為烘前試樣和稱量瓶重量W2為烘后試樣和稱量瓶重量G為試樣的重量十四、灼減量的測(cè)定1、方法要點(diǎn)試樣在850灼燒一定時(shí)間，求出失去的重量。2、適用范圍本方法適用于稀土氧化物灼減量的測(cè)定。3、主要儀器設(shè)備 （1）25cc瓷坩堝。 （2）高溫爐4KW 1-1050。4、分析步驟準(zhǔn)確稱取試樣1-3g于預(yù)先恒重的瓷坩堝中，在850馬弗爐中灼燒2小時(shí)，放入干燥器內(nèi)

25、，30分鐘后稱重，再次放入850馬沸爐中灼燒30分鐘，取出放入干燥器中，30分鐘后稱重，直至恒重。5、計(jì)算1 2灼減量% = 100W1灼燒前試樣和瓷器總重量W2灼燒后試樣和瓷器總重量G試樣的重量十五、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定欲配制濃度為0.1mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)液20升，應(yīng)稱取分析純EDTA（學(xué)名：乙二胺四乙酸二鈉）760g分多次溶于熱水中，待全部溶解完后，用水稀釋至20升，充分搖勻，三至七天后，用Zn標(biāo)準(zhǔn)（0.1mol/L）進(jìn)行標(biāo)定，確定其濃度。0.1mol/L Zn標(biāo)準(zhǔn)配制：準(zhǔn)確稱取6.5380g高純鋅片（Zn含量99.99%），溶于約200毫升（總量約為20ml HCl d 1

26、.18）稀HCl中，稍微加熱，待溶解清亮，冷至室溫，全部轉(zhuǎn)入1000毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，充分搖勻，備用；此鋅標(biāo)準(zhǔn)液為0.1000mol/L。標(biāo)定：準(zhǔn)確吸取0.1000mol/L鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液25.0030.00ml一式三份于250ml三角燒瓶中，加入20%六次甲基四胺緩沖液20毫升，滴加0.2%二甲酚橙指示劑三滴，用欲標(biāo)定之EDTA溶液滴定至溶液由紫藍(lán)紅色剛好轉(zhuǎn)為亮黃色即為終點(diǎn)，根據(jù)消耗EDTA溶液體積，計(jì)算出其濃度：211EDTA濃度（mol/L）=式中：N1為鋅（Zn）標(biāo)準(zhǔn)液的濃度（mol/L） V1為吸取鋅標(biāo)準(zhǔn)的體積（ml） V2為消耗欲標(biāo)定之EDTA體積（ml）注：1、三份試樣滴

27、定后計(jì)算出的EDTA濃度相互間誤差不得超過相對(duì)誤差0.1%（絕對(duì)誤差0.0001mol/L），否則需重新標(biāo)定。2、配制其它濃度EDTA標(biāo)液及鋅標(biāo)只是所用試劑量加減，操作基本一致。十六、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定欲配制濃度0.4mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液10升，應(yīng)吸取分析純鹽酸334毫升于10升水中，充分搖勻后，靜置1小時(shí)以上，吸取該溶液25毫升左右，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，以確定該溶液H+濃度。標(biāo)定：準(zhǔn)確吸取欲標(biāo)定之鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液25.0030.00毫升一式三份于250 ml三角燒瓶中，滴加0.1%甲基橙指示劑二滴，用已知準(zhǔn)確濃度（約為0.4mol/L之NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色轉(zhuǎn)為黃色即為終點(diǎn)

28、，根據(jù)所消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量，計(jì)算出欲標(biāo)定酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。211鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液濃度（mol/L）=式中：N1為用于標(biāo)定的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的OH濃度（mol/L） V1為用于標(biāo)定的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗體積（ml） V2為吸取欲標(biāo)定鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）注：1、三份試樣滴定后計(jì)算出的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液各自濃度相互間誤差不得超過相對(duì)誤差0.1%（絕對(duì)誤差約為0.0004mol/L），否則要重新標(biāo)定。2、配制其它濃度HCl標(biāo)準(zhǔn)，只是吸取HCl和欲標(biāo)溶液體積增減，操作基本一致。十七、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定欲配制濃度0.4mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10升，稱取分析純氫氧化鈉167g溶于10升水

29、中，充分搖勻，靜置13天后，吸取上層清液進(jìn)行標(biāo)定，以確定該溶液濃度。標(biāo)定：1準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)苯二甲酸氫鉀1.63502.4500g一式三份于250毫升三角燒瓶中，加熱水50ml溶解后，滴加0.1%酚酞指示劑3滴，用欲標(biāo)NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液轉(zhuǎn)微紅色30s不褪，即為終點(diǎn)。依照所耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液計(jì)算其濃度。COH（mol/L）=式中：W為稱取基準(zhǔn)苯二甲酸氫鉀重量（mg） 204.22為苯二甲酸氫鉀分子量 V1為消耗欲標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（ml）注：1、三份滴定后計(jì)算出的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液各自濃度，相互間誤差不得超過相對(duì)誤差0.1%（絕對(duì)誤差約為0.0004mol/L），否則要重新標(biāo)定。2、配

30、制其它濃NaOH標(biāo)準(zhǔn)，只需在稱取NaOH和稱取標(biāo)定二苯二甲酸氫鉀數(shù)量上增減，操作基本一致。十八、混合稀土中Al2O3的測(cè)定1、方法要點(diǎn)試樣以鹽酸溶解，直接以氬等離子體光源激發(fā)進(jìn)行光譜測(cè)定。2、儀器設(shè)備等離子體發(fā)射光譜儀，型號(hào)：JYULTIMA2。3、試劑3.1 鹽酸（5%）3.2 鹽酸（1:1）3.3 過氧化氫（30%）3.4 氬氣（99.99%）3.5 鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存液：取光譜純金屬鋁片，用砂紙擦去表面氧化 物，準(zhǔn)確稱取0.1000g鋁于100ml燒杯中，加1:1鹽酸10ml，在低溫電爐上溶解后定容至100ml容量瓶中，濃度為1mg/ml AL標(biāo)準(zhǔn)溶液。4、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制4.1 用250ml容量

31、瓶加5%HCl至刻度，作為標(biāo)準(zhǔn)一號(hào)。4.2 取鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存液5ml至250ml容量瓶中，加5%鹽酸至刻度，此溶液含AL20g/ml，作為標(biāo)準(zhǔn)二號(hào)。5、試樣制備稱取混合氧化稀土1.000g至100 ml燒杯中，加少許水濕潤，加1:1鹽酸5ml，加34滴過氧化氫溶解，蒸至近干，加水稀釋轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，用5%鹽酸定容，取該樣品溶液10ml至100ml容量瓶中，加5%鹽酸定容，待測(cè)。6、測(cè)定條件6.1 氬氣量0.6MPa，功率1000W，泵速中速，積分時(shí)間3秒。6.2 分析線Al 237.312nm。7、測(cè)定及分析結(jié)果計(jì)算 將標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量直接輸入計(jì)算機(jī)，按輸入順序分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液

32、，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣液強(qiáng)度值由計(jì)算機(jī)計(jì)算并輸出分析結(jié)果。 Al2O3（%）=C1.89式中：1.89為Al折算成Al2O3的系數(shù) C為所測(cè)樣品中Al3+含量（g/ml）十九、水、鹽酸、燒堿、草酸、碳銨中CaO、Fe2O3、PbO、ZnO、NiO、CuO等非稀土氧化物ICP光譜分析1、方法要點(diǎn)試樣經(jīng)溶解或稀釋后，直接以氬等離子體光源激發(fā)進(jìn)行光譜測(cè)定。2、儀器設(shè)備等離子體發(fā)射光譜儀，型號(hào)：JY ULTIMA2。3、試劑3.1 鹽酸（5%）3.2 氬氣（799.99%）3.3 鹽酸（1:1）3.4 CaO、Fe2O3、PbO、ZnO、NiO、CuO混合標(biāo)準(zhǔn)貯存液：準(zhǔn)確稱取光譜純CaO、Fe2O3、P

33、bO、ZnO、NiO、CuO各0.1000g至100ml燒杯中，加1:1鹽酸10ml，在低溫電爐上加熱溶解，蒸至近干，加少許水稀釋轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，用5%鹽酸定容，此母液分別含CaO、Fe2O3、PbO、ZnO、NiO、CuO各1mg/ml。4、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制4.1 取100ml容量瓶一個(gè)加亞沸純水至刻度，作為標(biāo)準(zhǔn)一號(hào)。4.2 取100ml容量瓶一個(gè)加1mg/ml CaO、Fe2O3、PbO、ZnO、NiO、CuO混合貯存液2ml，用亞沸純水定容，作為標(biāo)準(zhǔn)二號(hào)。5、試樣制備5.1 液體試樣5.1.1 水可以直接作為試樣測(cè)定。5.1.2 工業(yè)鹽酸稀釋10倍以后作為試樣測(cè)定，精制鹽酸直接測(cè)

34、定。 5.2 固體試樣。 稱取1.000g試樣至100ml燒杯中，加亞沸純水低溫溶解，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中待測(cè)。6、測(cè)定條件6.1 氬氣量0.6MPa，功率1000W，泵速中速，積分時(shí)間3秒。6.2 分析線Ca 393.366nm Fe 259.940nm Pb 220.353nm Zn 213.856nm Ni 221.647nm 7、測(cè)定及分析結(jié)果計(jì)算 將標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量直接輸入計(jì)算機(jī)，按輸入順序分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品液強(qiáng)度值由計(jì)算機(jī)計(jì)算并輸出分析結(jié)果。 溶液樣品直接得出結(jié)果。 固體樣品（%）= 100式中：C為測(cè)得的濃度（g/ml） W為稱樣量（g）二十、混合稀

35、土全配方的分析1、方法要點(diǎn)試樣以鹽酸溶解，直接以氬等離子體光源激發(fā)進(jìn)行光譜測(cè)定。適用于含量大于0.2%的稀土元素。2、儀器設(shè)備等離子體發(fā)射光譜儀，型號(hào)：JY ULTIMA2。3、試劑3.1 鹽酸（5%）3.2 鹽酸（1:1）3.3 過氧化氫（30%）3.4 氬氣（99.99%） 3.5 混合稀土貯備液：將相對(duì)純度大于99%，總量大于99%的十五種單一稀土氧化物在850下灼燒45分鐘。稱取La2O3Y2O3十五種單一稀土氧化物各200mg于100ml燒杯中，加20ml 1:1鹽酸溶解定容至200ml容量瓶中，各單一氧化物含量分別為1mg/ml。4、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制4.1 取100ml容量瓶加5%H

36、Cl至刻度，作為標(biāo)準(zhǔn)一號(hào)。4.2 取混合稀土貯備液2ml至200ml容量瓶中加5%HCl定容至刻度，含各稀土10g/ml，作為標(biāo)準(zhǔn)二號(hào)。5、試樣制備 稱取1.000g混合氧化稀土于100ml燒杯中，加5ml 1:1鹽酸2滴30%的過氧化氫，加熱溶解后定容至1000ml容量瓶中，移取該溶液10 ml至100ml容量瓶中，用5%HCl定容至刻度，待測(cè)。6、測(cè)定條件6.1 氬氣量0.6MPa，功率1000W，泵速中速，積分時(shí)間3秒。6.2 分析線La 408.671nm Ce 418.660nm Pr 418.948nm Nd 406.109nm Sm 443.432nm Eu 412.973nm

37、Gd 342.246nm Tb 332.440nm Dy 387.212nm Ho 341.646nm Er 323.059nm Tm 313.126nm Yb 328.937nm Lu 261.542nm Y371.029nm7、測(cè)定及分析結(jié)果計(jì)算 將標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度直接輸入計(jì)算機(jī)，按輸入順序分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品液強(qiáng)度值由計(jì)算機(jī)計(jì)算并輸出分析結(jié)果。 測(cè)得各稀土結(jié)果歸一為100%后報(bào)出。二十一、稀土雜質(zhì)的分析（一）、氧化鑭中CeO2、Pr6O11、Nd2O3、Sm2O3、Y2O3的分析1、方法要點(diǎn)試樣以鹽酸溶解，直接以氬等離子體光源激發(fā)進(jìn)行光譜測(cè)定。2、儀器設(shè)備等離子體

38、發(fā)射光譜儀，型號(hào)：JY ULTIMA2。3、試劑3.1 鹽酸（5%）3.2 鹽酸（1:1）3.3 氬氣（99.99%）3.4 過氧化氫（30%）4、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制4.1 準(zhǔn)確稱取經(jīng)高溫灼燒在干燥皿中冷卻后的高純氧化鑭5.000g至100ml燒杯中，用1:1鹽酸10ml低溫溶解至500ml容量瓶中，用5%鹽酸溶液定容，含雜質(zhì)為零，作為標(biāo)準(zhǔn)一號(hào)。4.2 準(zhǔn)確稱取高溫灼燒后的高純氧化鑭4997.5mg，氧化鈰0.500mg、氧化鐠0.500mg、氧化釹0.500mg、氧化釤0.500mg、氧化釔0.500mg至100ml燒杯中，用1:1 HCl10ml低溫溶解至500ml容量瓶中，用5%鹽酸定容，分

39、別含雜質(zhì)CeO2、Pr6O11、Nd2O3、Sm2O3、Y2O3各100ppm，作為標(biāo)準(zhǔn)二號(hào)。5、試樣制備 稱取1.000g試樣至100ml燒杯中，加4ml1:1HCl溶解至100ml容量瓶中，用5%HCl定容，待測(cè)。6、分析條件6.1 氬氣量0.6MPa，功率1000W，泵速中速，積分時(shí)間5秒。6.2 分析線Ce 413.380nm Pr 417.942nm Nd 406.109nm Sm 359.262nm Y 371.029nm7、測(cè)定及分析結(jié)果計(jì)算 將標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量值輸入計(jì)算機(jī)，按輸入順序分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液的強(qiáng)度值由計(jì)算機(jī)計(jì)算并輸出分析結(jié)果。（二）、氧化

40、鈰中La2O3、Pr6O11、Nd2O3、Sm2O3、Y2O3的分析1、方法要點(diǎn)試樣以鹽酸溶解，直接以氬等離子體光源激發(fā)進(jìn)行光譜測(cè)定。2、儀器設(shè)備等離子體發(fā)射光譜儀，型號(hào)：JY ULTIMA2。3、試劑3.1 鹽酸（5%）3.2 鹽酸（1:1）3.3 過氧化氫（30%）3.4 氬氣（99.99%）3.5 氧化鑭標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取經(jīng)高溫灼燒后的高純氧化鑭100mg至50ml燒杯中，加1:1鹽酸1ml溶解，用5%HCl定容至100ml容量瓶中。濃度為1mg/ml。3.6 氧化鐠標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取經(jīng)高溫灼燒后的高純氧化鐠100mg至50ml燒杯中，加1:1鹽酸1ml溶解，用5%HCl定容至100ml容量

41、瓶中。濃度為1mg/ml。3.7 氧化釹標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取經(jīng)高溫灼燒后的高純氧化釹100mg至50ml燒杯中，加1:1鹽酸1ml溶解，用5%HCl定容至100ml容量瓶中。濃度為1mg/ml。3.8 氧化釤標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取經(jīng)高溫灼燒后的高純氧化釤100mg至50ml燒杯中，加1:1鹽酸1ml溶解，用5%HCl定容至100ml容量瓶中。濃度為1mg/ml。3.9 氧化釔標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取經(jīng)高溫灼燒后的高純氧化釔100mg至50ml燒杯中，加1:1鹽酸1ml溶解，用5%HCl定容至100ml容量瓶中。濃度為1mg/ml。4、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制4.1 稱取經(jīng)高溫灼燒后的氧化鈰2.500g于100ml燒杯中，

42、加20ml1:1鹽酸，過氧化氫2ml溶解，定容至500ml容量瓶中，基本濃度為5mg/ml，雜質(zhì)含量為0%，作為標(biāo)準(zhǔn)一號(hào)。4.2 稱取經(jīng)高溫灼燒后的氧化鈰2494.250mg于100ml燒杯中，加20ml1:1鹽酸，30%過氧化氫2ml溶解，轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中，分別吸取1mg/mlLa2O3、Pr6O11標(biāo)準(zhǔn)貯備液各2.5ml，吸取1mg/mlNd2O3、Sm2O3、Y2O3標(biāo)準(zhǔn)貯備各0.25ml于容量瓶中，用5%鹽酸定容至500ml。稀土濃度為5mg/ml，La2O3、Pr6O11、Nd2O3、Sm2O3、Y2O3雜質(zhì)含量分別為0.1%，作為標(biāo)準(zhǔn)二號(hào)。5、試樣制備 稱取0.500g試樣

43、至100ml燒杯中，加1:1HCl5ml低溫溶解至100ml容量瓶中，用5%HCl定容至100ml。待測(cè)。6、分析條件6.1 氬氣量0.6MPa，功率1000W，泵速中速，積分時(shí)間5秒。6.2 分析線La 398.852nm Pr 422.533nm Nd 406.109nm Sm 443.432nm Y 377.433nm7、測(cè)定及分析結(jié)果輸出 將標(biāo)準(zhǔn)溶液雜質(zhì)含量值輸入計(jì)算機(jī)，按輸入順序分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣液強(qiáng)度值由計(jì)算機(jī)計(jì)算并輸出分析結(jié)果。（三）、氧化鐠中La2O3、CeO2、Nd2O3、Sm2O3、Y2O3的分析1、方法要點(diǎn)試樣以鹽酸溶解，直接以氬等離子體光源激

44、發(fā)進(jìn)行光譜測(cè)定。2、儀器設(shè)備等離子體發(fā)射光譜儀，型號(hào)：JY ULTIMA2。3、試劑3.1 鹽酸（5%）3.2 鹽酸（1:1）3.3 氬氣（99.99%）3.4 過氧化氫（30%）3.5 氧化鑭標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1mg/ml）（配制方法在氧化鈰雜質(zhì)分析中已有）3.6 氧化鈰標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取經(jīng)高溫灼燒后的高純氧化鈰100mg至50ml燒杯中，加1:1鹽酸1ml溶解，用5%HCl定容至100ml容量瓶中。濃度為1mg/ml。3.7 氧化釤標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1mg/ml）（配制方法在氧化鈰雜質(zhì)分析中已有）3.8 氧化釹標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1mg/ml）（配制方法在氧化鈰雜質(zhì)分析中已有）3.9 氧化釔標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1mg/

45、ml）（配制方法在氧化鈰雜質(zhì)分析中已有）4、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制4.1 準(zhǔn)確稱取經(jīng)高溫灼燒后的高純氧化鐠500mg于600ml燒杯中，加1:1鹽酸5ml溶解，轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，用5%定容至刻度。含基本濃度為2mg/ml，含雜質(zhì)為0%，作為標(biāo)準(zhǔn)一號(hào)。4.2 準(zhǔn)確稱取經(jīng)高溫灼燒后的高純氧化鐠493.50mg于100ml燒杯中，加1:1鹽酸5ml溶解，轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，另取1mg/ml的La2O3、Sm2O3、Y2O3貯備液各0.5ml，取1mg/ml的CeO2、Nd2O3貯備液各2.5ml，一并加入到250ml容量瓶中，用5%HCl定容。分別含La2O3、Sm2O3、Y2O3各0.1%，

46、含CeO2、Nd2O3各0.5%，作為標(biāo)準(zhǔn)二號(hào)。5、試樣的制備 稱取200mg試樣至100ml燒杯中，加1:1 HCl 2-3ml溶解至100ml容量瓶中，用5%HCl定容至刻度。待測(cè)。6、分析條件6.1 氬氣量0.6MPa，功率1000W，泵速中速，積分時(shí)間5秒。6.2 分析線La 333.749nm Ce 446.021nm Nd 406.109nm Sm 360.948nm Y 371.029nm7、測(cè)定及分析結(jié)果輸出 將標(biāo)準(zhǔn)溶液中的雜質(zhì)含量值輸入計(jì)算機(jī)，按輸入順序分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液強(qiáng)度值由計(jì)算機(jī)計(jì)算并輸出分析結(jié)果。（四）、氧化釹中La2O3、CeO2、P

47、r6O11、Sm2O3、Y2O3的分析1、方法要點(diǎn)試樣以鹽酸溶解，直接以氬等離子體光源激發(fā)進(jìn)行光譜測(cè)定。2、儀器設(shè)備等離子體發(fā)射光譜儀，型號(hào)：JY ULTIMA2。3、試劑3.1 鹽酸（5%）3.2 鹽酸（1:1）3.3 氬氣（99.99%）3.4 過氧化氫（30%）3.5 氧化鑭貯存液（1mg/ml）（氧化鈰分析中已有配制方法）3.6 氧化鈰貯存液（1mg/ml）（氧化鈰分析中已有配制方法）3.7 氧化鐠貯備液（1mg/ml）（氧化鈰分析中已有配制方法）3.8 氧化釤貯備液（1mg/ml）（氧化鈰分析中已有配制方法）3.9 氧化釔貯備液（1mg/ml）（氧化鈰分析中已有配制方法）4、標(biāo)準(zhǔn)溶液

48、的配制4.1 準(zhǔn)確稱取1.000g經(jīng)高溫灼燒后的高純氧化釹至100ml燒杯中，加1:1鹽酸5ml，低溫加熱溶解，轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中，加5%HCl溶液定容至500ml。基本濃度為2mg/ml，作為標(biāo)準(zhǔn)一號(hào)。4.2 準(zhǔn)確稱取970mg經(jīng)高溫灼燒后的高純氧化釹至100ml燒杯中，加1:1HCl 5ml，低溫加熱溶解，轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中，再加入1mg/ml La2O3、CeO2、Sm2O3、Y2O3貯備液各5ml，加入1mg/ml，Pr6O11貯備液10ml，最后用5%HCl定容至500ml，含La2O3CeO2 、Sm2O3 、Y2O3雜質(zhì)各0.5%，含Pr6O111%，作為標(biāo)準(zhǔn)二號(hào)。5

49、、試樣的制備準(zhǔn)確稱取200mg樣品至100ml燒杯中，加1:1HCl 2ml溶解，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，加5%HCl定容于刻度，待測(cè)。6、分析條件6.1氬氣量0.6mpa，功率1000w,泵速中速，積分時(shí)間5秒。6.2分析線La 333.749nm Ce 429.668nm Pr422.533nm Sm443.432nm Y 371.029nm7、測(cè)定及分析結(jié)果的輸出將標(biāo)準(zhǔn)溶液中的雜質(zhì)含量值輸入計(jì)算機(jī)，按輸入順序分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液強(qiáng)度值由計(jì)算機(jī)計(jì)算并輸出分析結(jié)果。（五）、氧化釤中Pr6O11、Nd2O3、Eu2O3、Gd2O3、Y2O3的分析1、方法要點(diǎn)試樣

50、以鹽酸溶解，直接以氬等離子體光源激發(fā)進(jìn)行光譜測(cè)定。2、儀器設(shè)備等離子體發(fā)射光譜議，型號(hào)：JYULTIMA23、試劑3.1 鹽酸（5%）3.2 鹽酸（1:1）3.3 氬氣（99.99%）3.4 氧化鐠標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1mg/ml)（配制方法在氧化鈰分析中已有）3.5 氧化釹標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1mg/ml)（配制方法在氧化鈰分析中已有）3.6 氧化銪標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1mg/ml)，準(zhǔn)確稱取100mg經(jīng)高溫灼燒后的高純氧化銪至100ml燒杯中，加1:1HCl 1-2ml溶解，用5%HCl定容至100ml容量瓶中，濃度為1mg/ml。3.7 氧化釓標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1mg/ml)，準(zhǔn)確稱取100mg經(jīng)高溫灼燒后的高純氧化

51、釓至100ml燒杯中，加1:1HCl 1-2ml溶解，用5%HCl定容至100ml容量瓶中，濃度為1mg/ml。3.8 氧化釔標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1mg/ml)（配制方法在氧化鈰分析中已有）4、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制4.1 稱取1250mg經(jīng)高溫灼燒后的高純氧化釤至100ml燒杯中，加15ml1:1HCl低溫溶解，轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，用5%HCl定容，基本濃度為5mg/ml，作為標(biāo)準(zhǔn)一號(hào)。4.2 稱取1243.75mg經(jīng)高溫灼燒后的高純氧化釤至100ml燒杯中，加15ml1:1HCl低溫溶解，轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，再加1mg/ml Pr6O11、Nd2O3、Eu2O3、Gd2O3、Y2O3標(biāo)準(zhǔn)貯備液

52、各1.25ml，用5%HCl定容至刻度，分別含Pr6O11、Nd2O3、Eu2O3、Gd2O3各0.1%，作為標(biāo)準(zhǔn)一號(hào)。5、試樣的制備稱取0.5000g試樣至100ml燒杯中，加1:1 HCl5ml低溫溶解，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，用5%HCl定容，待測(cè)。6、分析條件6.1氬氣量0.6mpa，功率1000w,泵速中速，積分時(shí)間5秒。6.2分析線Pr418.948nm Nd 401.225nm Eu412.973nm Gd336.224nm Y 363.312nm7、測(cè)定及分析結(jié)果的輸出將標(biāo)準(zhǔn)溶液中的雜質(zhì)含量值輸入計(jì)算機(jī)，按輸入順序分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和試液，根據(jù)標(biāo)樣溶液和分析試樣液的強(qiáng)度，由計(jì)算機(jī)計(jì)算并輸出分析結(jié)果。（六）、氧化銪中稀土雜質(zhì)的分