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文檔簡介

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上畢 業(yè) 設 計 論 文題目:10萬噸/年粗苯加氫精制工藝設計系 別: 化學化工系專 業(yè): 化學工程與工藝姓 名: 李燕飛學 號: 指導教師: 李 翔河南城建學院2009年 05 月 25 日河南城建學院 畢業(yè)設計(論文)任 務 書題 目10萬噸/年粗苯加氫精制工藝設計系 別化學化工系專業(yè)化學工程與工藝班級學號學生姓名李燕飛指導教師李翔發(fā)放日期2009年03月16號河南城建學院本科畢業(yè)設計(論文)任務書一、主要任務與目標:主要任務:本次設計的主要任務是10萬噸/年粗苯加氫精制工藝設計。粗苯為中間體產(chǎn)品,本身用途極為有限,僅作為溶劑使用,但是精制后的焦化苯、焦化甲苯、焦化

2、二甲苯等產(chǎn)品,是有機化工、醫(yī)藥和農(nóng)藥等的重要原料,在國內(nèi)、國際上都有很好的市場,目前精苯產(chǎn)品價格持續(xù)上漲,市場潛力巨大。業(yè)內(nèi)專家認為,粗苯加氫精制技術(shù)代表了粗苯加工精制的發(fā)展方向,這一技術(shù)在我國的推廣使用,不僅可使寶貴的苯資源得到充分利用,還可有效改善粗苯精制的面貌,提高清潔生產(chǎn)的水平。本設計的產(chǎn)品有純苯、甲苯、二甲苯、非芳烴、重苯,其中最主要的產(chǎn)品是純苯、甲苯和二甲苯。設計目標: 設計內(nèi)容必須達到國家生產(chǎn)技術(shù)標準。合成粗苯加氫工藝設計的內(nèi)容同時要符合國家的經(jīng)濟政策和技術(shù)政策,此題目合理運用國家的財富和資源,其中在工藝上可靠,經(jīng)濟上合理;盡可能吸收最新科技成果,力求技術(shù)先進,經(jīng)濟效益更大,不造

3、成環(huán)境污染。同時符合了國家工業(yè)安全與衛(wèi)生要求。二、主要內(nèi)容與基本要求:(一)主要內(nèi)容: 1、實地調(diào)研,查閱資料,書寫開題報告。 2、進行化工工藝設計(計算)。 化工工藝設計(計算)的主要內(nèi)容有: (1)原料路線和技術(shù)路線的選擇; (2)工藝流程設計; (3)物料計算; (4)能量計算; (5)工藝設備的設計和選型; (6)車間布置設計; (7)化工管道設計; (8)非工藝設計項目。; 3、編制設計文件。 設計文件包括:設計說明書,圖紙,附表。 (1)設計說明書要包括以下內(nèi)容: 1)設計依據(jù) 2)設計指導思想和原則; 3)產(chǎn)品方案; 4)生產(chǎn)方法和工藝流程; 5)全部工藝計算內(nèi)容; 6)主要原料

4、和動力消耗定額及消耗量; 7)生產(chǎn)控制分析; 8)儀表和自動控制; 9)車間布置;10)存在的問題及建議。 (2)圖紙包括以下內(nèi)容: 1)根據(jù)物料衡算作出物料衡算圖; 2)作出帶控制點的工藝流程圖; 3)主設備圖。 (3)附表包括: 1)根據(jù)物料衡算作出原料用量、消耗定額; 2)工藝設備一覽表 3)自動儀表一覽表。(二)基本要求 1、工藝設計要做到:充分運用國家資源,產(chǎn)出高純度有價值產(chǎn)品的原則,力求符合國家的經(jīng)濟政策和技術(shù)政策,達到工藝上可靠,經(jīng)濟上合理;要盡可能吸收最新科技成果,力求技術(shù)先進,經(jīng)濟效益更大,不造成環(huán)境污染;符合國家工業(yè)安全與衛(wèi)生要求。2、既要考慮到技術(shù)可靠,經(jīng)濟合理,又要最大

5、限度地保護環(huán)境不受污染,且利于國民經(jīng)濟的全面發(fā)展。達到國家生產(chǎn)技術(shù)標準并達到環(huán)保要求。三、計劃進度:1.第5周:接受設計(論文)任務,根據(jù)任務書的要求,調(diào)查和收集有關(guān)數(shù)據(jù)與資料,初步形成設計方案, 2.第6周:寫出開題報告,由指導教師審核同意后開題。3.第712周:進行工藝設計、工藝計算。4.第13周:處理有關(guān)數(shù)據(jù),書寫設計說明書形成初稿,繪制圖紙。5.第14周:設計初稿及圖紙?zhí)峤恢笇Ю蠋煂忛啠薷暮笮纬啥ǜ宀⒋蛴∫皇蕉荩ū救?、存檔各一份)。6.第15周:參加畢業(yè)答辯。四、主要參考文獻:1、匡國柱,史啟才主編 化工單元過程及設備課程教材,化學工業(yè)出版社,2005.1 2、天津大學化工學院柴誠

6、敬主編化工原理上、下冊,高等教育出版社,2006.1 3、譚天恩,李偉等編著過程工程原理,化學工業(yè)出版社,2004.8 4、湯金石等著化工原理課程設計,化學工業(yè)出版社,1990.6 5、化學工業(yè)物性數(shù)據(jù)手冊,有機卷。6、國家醫(yī)藥管理局上海醫(yī)藥設計院編化工工藝設計手冊第二版(上、下)7、刁玉瑋 等編 化工設備機械基礎 大連理工大學出版社,19928、天津大學等合編 基本有機化工分離工程化學工業(yè)出版社,19959、 湯善哺,盛谷等編 化工制圖 高等教育出版社,196510、化工設備設計全書編輯委員會 塔設備設計 上??茖W技術(shù)出版社,198811、上?;瘜W工業(yè)設計院石油化工設備設計建設組 化工設備圖

7、集(,塔類),上??萍汲霭嫔?,1974指導教師(簽名): 年 月 日教研室審核意見: (建議就任務書的規(guī)范性;任務書的主要內(nèi)容和基本要求的明確具體性;任務書計劃進度的合理性;提供的參考文獻數(shù)量;是否同意下達任務書等方面進行審核。)教研室主任簽名: 年 月 日注:任務書必須由指導教師和學生互相交流后,由指導老師下達并交教研室主任審核后發(fā)給學生,最后同學生畢業(yè)論文等其它材料一起存檔。成績評定成績評定說明一、答辯前每個學生都要將自己的畢業(yè)設計(論文)在指定的時間內(nèi)交給指導,教師,由指導教師審閱,寫出評語并預評分。二、答辯工作結(jié)束后,答辯小組應舉行專門會議按學校統(tǒng)一的評分標準和評分辦法,在參考指導教師

8、預評結(jié)果的基礎上,評定每個學生的成績。系對專業(yè)答辯小組提出的優(yōu)秀和不及格的畢業(yè)設計(論文),要組織系級答辯,最終確定成績,并向?qū)W生公布。三、各專業(yè)學生的最后成績應符合正態(tài)分布規(guī)律。四、具體評分標準和辦法見平頂山工學院畢業(yè)設計(論文)工作條例中附錄2。五、答辯小組評分包括兩部分:(1)學生答辯情況的得分和評閱教師評分;(2)指導教師對學生畢業(yè)設計(論文)的評分畢業(yè)設計(論文)成績評定班級 姓名 學號綜合成績: 分(折合等級 )答辯小組組長簽字 年 月 日答辯小組評定意見一、評語(根據(jù)學生答辯情況及其論文質(zhì)量綜合評定)。二、評分(按下表要求評定)評分項目答 辯 小 組 評 分評 閱 教 師 評 分

9、合計(40分)完成任務情 況(5分)畢業(yè)設計(論文)質(zhì)量(5分)表達情況(5分)回答問題情 況(5分)質(zhì) 量(正確性、條理性、創(chuàng)造性、實用性)(10分)成果的技術(shù)水平(科學性、系統(tǒng)性)(10分)答辯小組成員簽字 年 月 日 畢業(yè)答辯說明1、答辯前,答辯小組成員應詳細審閱每個答辯學生的畢業(yè)設計(論文),為答辯做好準備,并根據(jù)畢業(yè)設計(論文)質(zhì)量標準給出實際得分。2、嚴肅認真組織答辯,公平、公正地給出答辯成績。3、指導教師應參加所指導學生的答辯,但在評定其成績時宜回避。4、答辯中要有專人作好答辯記錄。指導教師評定意見一、對畢業(yè)設計(論文)的學術(shù)評語(應具體、準確、實事求是): 簽字: 年 月 日二

10、、對畢業(yè)設計(論文)評分按下表要求綜合評定。(1)理工科評分表評分項目(分值)工作態(tài)度與 紀 律(10分)畢業(yè)設計(論文)完成任務情況與水平(工作量與質(zhì)量)(20分)獨 立工作能力(10分)基礎理論和基本技能(10分)創(chuàng) 新能 力(10分)合 計(60分)得分(2)文科評分表評分項目(分值)文獻閱讀與文獻綜述(10分)外文翻譯(10分)論文撰寫質(zhì)量(10分)學習態(tài)度(10分)學術(shù)水平(20)論證能力與創(chuàng)新(40分) 合 計(100分)得分 指導教師簽字: 年 月 日 畢業(yè)論文(設計)正文及裝禎基本要求:1、論文裝禎順序及要求(1)封面(2)封二(3)封三(封面、封二、封三利用前面已設計版面)(

11、4)目錄(5)內(nèi)容摘要(其中英語摘要單詞數(shù)量不少于500個)(6)正文(7)參考文獻(8)封底(9)全部內(nèi)容采取軟包裝形式進行裝禎2、論文打印要求(1)統(tǒng)一A4紙打?。?)論文主標題3#字黑體,居中(3)副標題4#字黑體,居中(4)論文內(nèi)各標題4#黑體(5)正文宋體小4#字(6)參考文獻楷體4#字(7)注釋一律采用腳注,宋體5#目 錄10萬噸/年粗苯加氫精制工藝設計(河南城建學院化學化工系 河南平頂山 李燕飛)指導老師:李翔【摘要】粗苯為中間體產(chǎn)品,本身用途極為有限,僅作為溶劑使用,但是精制后的焦化苯、焦化甲苯、焦化二甲苯等產(chǎn)品,是有機化工、醫(yī)藥和農(nóng)藥等的重要原料,在國內(nèi)、國際上都有很好的市場

12、,目前精苯產(chǎn)品價格持續(xù)上漲,市場潛力巨大。業(yè)內(nèi)專家認為,粗苯加氫精制技術(shù)代表了粗苯加工精制的發(fā)展方向,這一技術(shù)在我國的推廣使用,不僅可使寶貴的苯資源得到充分利用,還可有效改善粗苯精制的面貌,提高清潔生產(chǎn)的水平。在本設計加氫工藝中,低溫加氫工藝的加氫溫度、壓力較低,產(chǎn)品質(zhì)量好,低溫加氫工藝包括萃取蒸餾低溫加氫工藝和溶劑萃取低溫加氫工藝,這兩種工藝在國內(nèi)外是比較成熟的工藝,已被廣泛用于石油重整油、高溫裂解汽油、焦化粗苯為原料的加氫生產(chǎn)中,因此本粗苯精制采用低溫加氫精制工藝。純苯精度可達99.9%以上,甲苯也在99%以上,產(chǎn)品純度均優(yōu)于其他方法。本設計的產(chǎn)品有純苯、甲苯、二甲苯、非芳烴、重苯,其中最

13、主要的產(chǎn)品是純苯、甲苯和二甲苯。【關(guān)鍵詞】 粗苯 加氫 苯 甲苯The Techenology Design for annual yield of 100 thousands ton crude benzene (Henan Institute of Urban Construction Department of Chemistry and Chemical Engineering, Henan Pingdingshan Li Yanfei)Teacher: Li Xiang【Abstract】 Crude Benzol for intermediate products, their u

14、ses are extremely limited, only use as a solvent, but after refining coking benzene, coke toluene, xylene and other coking products, organic chemicals, pharmaceuticals and pesticides, such as the important raw materials, in the domestic and international markets have a very good, the current prices

15、of refined benzene product continued to rise, the market has great potential. Industry experts believe that crude benzene hydrogenation technology for refining crude benzene represents the direction of development of this technology in China to promote the use of benzene is not only valuable resourc

16、es can be fully utilized, can effectively improve the appearance of refined crude benzene, improve hygieneThe middle level. During the design process of hydrogenation, the hydrogenation of low-temperature hydrogenation process temperature, low pressure, product quality, low-temperature hydrogenation

17、 process, including low-temperature hydrogenation of extractive distillation and solvent extraction process low-temperature hydrogenation process, these two processes in the domestic outside is a relatively mature technology, has been widely used in the oil re-oil, high temperature pyrolysis gasolin

18、e, coking crude benzene hydrogenation for the production of raw materials, so the use of low-temperature crude benzene hydrogenation refining process. Accuracy of 99.9% pure benzene than toluene are more than 99% purity of product are better than other methods.The design of the products are pure ben

19、zene, toluene, xylene, non-aromatics, heavy benzene, the most important products are pure benzene, toluene and xylene.【Key words】 Crude Benzene hydrogenation benzene Toluene一、總論1.1 、設計指導思想和原則本設計本著充分運用國家資源,產(chǎn)出高純度有價值產(chǎn)品的原則,力求符合國家的經(jīng)濟政策和技術(shù)政策,達到工藝上可靠,經(jīng)濟上合理;要盡可能吸收最新科技成果,力求技術(shù)先進,經(jīng)濟效益更大,不造成環(huán)境污染;符合國家工業(yè)安全與衛(wèi)生要求,達

20、到國家生產(chǎn)技術(shù)標準并達到環(huán)保要求。既要考慮到技術(shù)可靠,經(jīng)濟合理,又要最大限度地保護環(huán)境不受污染,且利于國民經(jīng)濟的全面發(fā)展。1.2、設計的意義 本設計的產(chǎn)品有純苯、甲苯、二甲苯、非芳烴、重苯,其中最主要的產(chǎn)品是純苯、甲苯和二甲苯?,F(xiàn)將各種主要產(chǎn)品的重要作用介紹如下:1.2.1、 純苯純苯是重要的化工原料,廣泛用作合成樹脂、合成纖維、合成橡膠、染料、醫(yī)藥、農(nóng)藥的原料,也是重要的有機溶劑。我國純苯的消費領(lǐng)域主要在化學工業(yè),以苯為原料的化工產(chǎn)品主要有苯乙烯、苯酚、己內(nèi)酰胺、尼龍66鹽、氯化苯、硝基苯、烷基苯和順酐等。在煉油行業(yè)中用作提高汽油辛烷值的摻和劑。1.2.2、 甲苯甲苯是一種無色有芳香味的液體

21、,廣泛應用于農(nóng)藥、樹脂等與大眾息息相關(guān)的行業(yè)中,國際上其主要用途是提高汽油辛烷值或用于生產(chǎn)苯以及二甲苯,而在我國其主要用途是化工合成和溶劑,其下游主要產(chǎn)品是硝基甲苯、苯甲酸、氯化芐、間甲酚、甲苯二異氰酸酯等,還可生產(chǎn)很多農(nóng)藥和醫(yī)藥中間體。另外,甲苯具有優(yōu)異的有機物溶解性能,是一種有廣泛用途的有機溶劑。1.2.3、 二甲苯二甲苯的主要衍生物為對二甲苯,鄰二甲苯等?;旌隙妆街饕米饔推嵬苛系娜軇┖秃娇掌吞砑觿?,此外還用于燃料、農(nóng)藥等生產(chǎn)。對二甲苯主要生產(chǎn)PTA以及聚酯等。鄰二甲苯主要用于生產(chǎn)苯酐等。1.3、國內(nèi)外發(fā)展狀況生產(chǎn)芳香烴-苯、甲苯、二甲苯的主要原料是石油催化重整的重整油、石油裂化的高

22、溫裂解汽油和焦化粗苯。這3種原料占總原料量的比例依次為:70%、27%、3%。以石油為原料生產(chǎn)芳香烴的工藝都采用加氫工藝,以焦化粗苯為原料生產(chǎn)芳香烴的工藝有酸洗精制法和加氫精制法。 酸洗法仍在發(fā)展中國家被大量采用,其工藝落后、產(chǎn)品質(zhì)量低、無法與石油苯競爭,而且收率低、污染嚴重,產(chǎn)生的廢液很難處理。早在上世紀60年代發(fā)達國家已經(jīng)淘汰了酸洗精制法,用加氫精制取代,產(chǎn)品可達到石油苯的質(zhì)量標準。國內(nèi)有很多企業(yè)已建成投產(chǎn)或正在建設粗苯加氫裝置。20世紀80年代上海寶鋼從國外引進了第一套Litol法高溫加氫工藝,90年代石家莊焦化廠從德國引進了第一套K.K法低溫加氫工藝,1998年寶鋼引進了第二套K.K法

23、加氫工藝,還有很多企業(yè)正在籌建加氫裝置。隨著對產(chǎn)品質(zhì)量和環(huán)保的要求越來越高,粗苯加氫工藝的應用是大勢所趨。目前我國寶鋼、石家莊焦化廠共有4套粗苯加氫裝置,產(chǎn)能約21萬噸/年。目前有實力的焦化企業(yè)或化工企業(yè)都在爭取建設大型精苯裝置。石家莊循環(huán)經(jīng)濟化工示范基地建設實施方案中規(guī)劃的石家莊焦化集團粗苯精制項目將采用具有國際先進水平的以N-甲酰嗎啉為溶劑的粗苯加氫工藝技術(shù),總投資1.7億元,年生產(chǎn)粗苯精制10萬噸。山西省“十一五”期間,粗苯加工利用項目計劃投資就達78億元,并且禁止新建并逐步淘汰現(xiàn)有酸洗法苯精制裝置和工藝,鼓勵發(fā)展先進的粗苯加氫精制工藝。日前,山西太化股份公司與上海寶鋼化工有限公司、山西

24、太興煤焦集團有限公司合資建設的全國最大的30萬噸/年焦化粗苯加氫精制項目一期工程8萬噸/年焦化粗苯加氫精制項目已成功試車。太化采用的低溫法反應溫度在320以下,溫度壓力低,與酸洗法相比三苯收率增加8%-10,產(chǎn)品硫含量小于1×10-6,資源利用率高,產(chǎn)品質(zhì)量好,達到石油級純苯產(chǎn)品標準。業(yè)內(nèi)專家認為,粗苯加氫精制技術(shù)代表了粗苯加工精制的發(fā)展方向,這一技術(shù)在我國的推廣使用,不僅可使寶貴的苯資源得到充分利用,還可有效改善粗苯精制的面貌,提高清潔生產(chǎn)的水平。1.4、 設計依據(jù)焦化粗苯精制是煤化工的基礎技術(shù)之一,粗苯通過進一步加工精制后,可以獲得如純苯、甲苯、二甲苯和重苯等多種產(chǎn)品。由于近年來

25、油價大幅上漲,與以石油為原料生產(chǎn)的石油苯相比,焦化苯有著很大的利潤空間,因此粗苯精制產(chǎn)業(yè)引起了業(yè)界的廣泛關(guān)注。根據(jù)設計任務,粗苯的年生產(chǎn)能力為100,000噸/年(折算為100%Q)。全年生產(chǎn)時間為8000小時,剩余時間為大修、中修時間,則每小時的生產(chǎn)能力為:÷8000=12,500kg/h 工藝設計原料粗苯要求:甲苯含量:小于14.2% 苯含量:大于70% 二甲苯:小于4.0% 三苯含量:大于88% 萘:小于3.0% 密度:小于 0.885純苯塔塔頂溫度 80塔釜溫度 120二、生產(chǎn)方法和工藝流程的確定 2.1、 工藝技術(shù)的比較與選擇2.1.1、 主要生產(chǎn)工藝技術(shù)簡介目前已工業(yè)化的

26、粗苯加氫工藝有萊托(Litol)法、萃取蒸餾低溫加氫(K.K)法和溶劑萃取低溫加氫法,第一種為高溫加氫,后兩種為低溫加氫。 (1)、Litol法粗苯加氫高溫催化加氫的典型工藝是Litol工藝,在溫度為600-650,壓力6.0MPa條件下進行催化加氫反應。主要進行加氫脫除不飽和烴,加氫裂解把高分子烷烴和環(huán)烷烴轉(zhuǎn)化為低分子烷烴,以氣態(tài)分離出去;加氫脫烷基,把苯的同系物最終轉(zhuǎn)化為苯和低分子烷烴。故高溫加氫的產(chǎn)品只有苯,沒有甲苯和二甲苯,另外還要進行脫硫、脫氮、脫氧的反應,脫除原料有機物中的S、N、O,轉(zhuǎn)化成H2S、NH3、H2O的形式除去,對加氫油的處理可采用一般精餾方法,最終得到苯產(chǎn)品

27、。Litol法發(fā)生的主要反應脫硫反應 +4H2C4H10+H2S 可使噻吩脫到0.3±0.2ppm脫烷基反應 C6H5RH2C6H6RH飽和烴加氫裂解 烷烴與環(huán)烷烴幾乎全部裂解成低分子烷烴 C6H123H23C2H6 C7H162H22C2H6C3H8環(huán)烷烴脫氫 +3H2不飽和烴加氫 +H2 +H2 +C2H6脫氧和脫氮 C5H5N5H2C5H12NH3該法的工藝過程大致為:粗苯預蒸餾、獲得輕苯預加氫主加氫穩(wěn)定塔白土塔精餾??梢?,加氫用原料實質(zhì)上是輕苯,這里的預蒸餾相當于國內(nèi)的兩苯塔。國內(nèi)回收苯族烴廣為采用生產(chǎn)兩苯(輕苯與重苯)的工藝,因此,Litol加氫技術(shù)應用于我國,應以輕苯直接

28、作為加氫原料比較合理。Litol加氫工藝的特點是能夠?qū)⒈江h(huán)上的烷基脫除,故只能獲得一種產(chǎn)品:純苯,但產(chǎn)率高達114%。預蒸餾采用減壓操作,旨在降低溫度,以避免不飽和化合物在蒸餾過程中發(fā)生聚合。預加氫采用Co-Mo系催化劑,但必須先硫化,以適當降低催化劑的活性、并提高不飽和化合物加成反應的選擇性。該工序的作用是先將易發(fā)生聚合的物質(zhì)除去,有利于后續(xù)主加氫的操作。主加氫采用Cr2O3Al2O3系催化劑,反應溫度為610630、操作壓力5.88MPa。能將輕苯中的不飽和化合物與含硫化合物幾乎全部加氫脫除,獲得的加氫油只需要采用普通的精餾方法就能分離,穩(wěn)定塔實質(zhì)是一個精餾塔,且采用加壓操作,旨在提高苯的

29、沸點、以減少苯的損失;同時使具有不同沸點的飽和烴與苯分離。白土塔是起吸附作用的裝置,能將尚未反應的微量不飽和烴除去,為后續(xù)精餾工序獲得優(yōu)質(zhì)苯創(chuàng)造條件。為了循環(huán)利用氫氣,粗苯加氫后的尾氣必須經(jīng)過一系列處理,包括脫硫(MEA法)、甲苯洗凈、改質(zhì)變換與變壓吸附等工序,最終獲得99.9%的氫氣返回系統(tǒng)供加氫之用。(2)、萃取蒸餾低溫加氫(K.K)法和溶劑萃取低溫加氫法 低溫催化加氫的典型工藝是萃取蒸餾加氫(K.K法)和溶劑萃取加氫。在溫度為300-370,壓力2.5-3.0MPa條件下進行催化加氫反應。主要進行加氫脫除不飽和烴,使之轉(zhuǎn)化為飽和烴;另外還要進行脫硫、脫氮、脫氧反應,與高溫加氫類似,轉(zhuǎn)化成

30、H2S、NH3、H2O的形式。但由于加氫溫度低,故一般不發(fā)生加氫裂解和脫烷基的深度加氫反應。因此低溫加氫的產(chǎn)品有苯、甲苯、二甲苯。對于加氫油的處理,萃取蒸餾低溫加氫工藝采用萃取精餾方法,把非芳烴與芳烴分離開。而溶劑萃取低溫加氫工藝是采用溶劑液液萃取方法,把非芳烴與芳烴分離開,芳烴之間的分離可用一般精餾方法實現(xiàn),最終得到苯、甲苯、二甲苯。萃取蒸餾低溫加氫法是石家莊焦化廠于20世紀90年代由國外引進的第一套粗苯低溫加氫工藝,并在國內(nèi)得到推廣應用。萃取蒸餾低溫加氫法可生產(chǎn)苯、甲苯、二甲苯,3種苯對原料中純組分的收率及總精制率設計值見下表:   萃取蒸餾低溫加氫苯、甲苯、二甲苯收率

31、及總精制率苯/% 甲苯/% 二甲苯/%總粗制率/%98.5 98.0 11799.8 二甲苯收率超過100%是由于在預反應器中,苯乙烯被加氫轉(zhuǎn)化成乙苯,而二甲苯中含有乙苯,總精制率達99.8%,比萊托法的要高。2.1.2、工藝技術(shù)的比較Litol法粗苯加氫工藝的加氫反應溫度、壓力較高,又存在氫腐蝕,對設備的制造材質(zhì)、工藝、結(jié)構(gòu)要求較高,設備制造難度較大,只能生產(chǎn)1種苯,制氫工藝較復雜,采用轉(zhuǎn)化法,以循環(huán)氣為原料制氫,總精制率較低。與Litol法相比,萃取蒸餾低溫加氫方法和溶劑萃取低溫加氫方法的優(yōu)點是以粗苯或焦油蒸餾的脫酚輕油為原料,氫耗較低,加

32、氫反應溫度、壓力較低,設備制造難度小,很多設備可國內(nèi)制造,能耗也較少,能夠生產(chǎn)3種苯一純苯、甲苯、二甲苯,生產(chǎn)操作容易。制氫工藝采用變壓吸附法,以甲醇為原料制氫,制氫工藝簡單,產(chǎn)品質(zhì)量好。2.1.3、本設計采用的方法在本設計加氫工藝中,低溫加氫工藝的加氫溫度、壓力較低,產(chǎn)品質(zhì)量好,低溫加氫工藝包括萃取蒸餾低溫加氫工藝和溶劑萃取低溫加氫工藝,這兩種工藝在國內(nèi)外是比較成熟的工藝,已被廣泛用于石油重整油、高溫裂解汽油、焦化粗苯為原料的加氫生產(chǎn)中,因此本粗苯精制采用低溫加氫精制工藝。純苯精度可達99.9%以上,甲苯也在99%以上,產(chǎn)品純度均優(yōu)于其他方法。K-K法粗苯加氫屬于中溫、中壓、不脫烷基的加氫技

33、術(shù),其操作溫度為340370、壓力為2.83.0MPa。顯然,該技術(shù)對加氫設備的材質(zhì)要求相應較低。萃取蒸餾低溫加氫方法和溶劑萃取低溫加氫方法兩種低溫加氫方法相比較,前者工藝簡單,可對粗苯直接加氫,不需先精餾分離成輕苯和重苯,但粗苯在預蒸發(fā)器和多級蒸發(fā)器中容易結(jié)焦堵塞;后者工藝較復雜,粗苯先精餾分成輕苯和重苯,然后對輕苯加氫,但產(chǎn)品質(zhì)量較高。經(jīng)過綜合比較考慮,本設計采用溶劑萃取低溫加氫工藝2.2、工藝加氫催化劑及萃取劑的選擇:1、加氫催化劑的選擇加氫系統(tǒng)的核心為選擇反應器中的催化劑,無論采取何種低溫加氫技術(shù),催化劑一般都采用以A12O3為載體的Ni-Mo、Co-Mo系列金屬催化劑。裝填量主要和原

34、料粗苯的全硫含量有關(guān),由工藝計算核定。2、萃取溶劑的選擇目前,國外常用催化加氫法轉(zhuǎn)化苯中微量硫化物和烯烴,再用萃取精餾法除去微量烷烴。在工業(yè)上有使用價值的萃取精餾溶劑應該具有下列特性:(1) 選擇性好。加入溶劑后,必須使待分離組分的相對揮發(fā)度提高,且用量少。(2) 溶解性好。萃取溶劑應是分離組分的良好溶劑,在精餾時不會產(chǎn)生相分裂,也不與其形成共沸物。(3) 沸點高。以便于用精餾法回收溶劑,循環(huán)使用。(4) 熱穩(wěn)定性好,無腐蝕性和毒性,不會與分離組分反應。(5) 價廉易得。目前在萃取工藝中應用最廣的溶劑有環(huán)丁砜和N-甲酰嗎啉,二者都具有相同的優(yōu)點,都可以很好地改變非芳烴和芳烴之間的相對揮發(fā)度,使

35、芳烴的分離更容易,苯純度可以達到99.9以上,無毒、無腐蝕和化學穩(wěn)定性好,對設備和環(huán)境影響較小。采用環(huán)丁砜氣液相萃取蒸餾工藝時,加入少量水作為助溶劑,以提高萃取的選擇性,加入單乙醇胺調(diào)節(jié)循環(huán)溶劑的pH值。相對而言,工藝流程較為煩瑣,對自動化控制、操作維護的要求較高。綜合評價,本設計選用N-甲酰嗎啉三、生產(chǎn)流程敘述3.1、技術(shù)路線:本設計通過低溫加氫工藝把粗苯中以噻吩為主的各種雜質(zhì)除去,其中硫化物轉(zhuǎn)換成硫化氫,氮化物轉(zhuǎn)變成氨氣,氧化物轉(zhuǎn)化成水,不飽和烴加氫飽和,從而得到較純凈的苯 甲苯和二甲苯。其中:原料粗苯經(jīng)過兩苯塔實現(xiàn)輕重組分分離,其中塔釜重質(zhì)苯做為產(chǎn)品回收,塔頂輕苯在加氫反應器中進行加氫反

36、應后進入脫輕塔脫除硫化氫,氨氣等低沸物,然后依次進入預精餾塔 萃取精餾塔 純苯塔和二甲苯塔,最終得到純凈合格的產(chǎn)品。 3.2、流程敘述粗苯首先經(jīng)原料輸送泵進入兩苯塔,在其中實現(xiàn)輕重苯分離,重質(zhì)苯作為產(chǎn)品輸送至罐區(qū),塔頂輕苯被送至加氫工序,在加氫工序中,輕苯與高純氫氣混合后進入預反應器,預反應器的作用主要是除去二烯烴和苯乙烯,催化劑為Ni-Mo,預反應器產(chǎn)物經(jīng)管式爐加熱后,進入主反應器,在此發(fā)生脫硫、脫氮、脫氧、烯烴飽和等反應,催化劑為Co-Mo,預反應器和主反應器內(nèi)物料狀態(tài)均為氣相。從主反應器出來的產(chǎn)物經(jīng)一系列換熱器、冷卻器被冷卻,在進入分離器之前,被注入軟水,軟水的作用是溶解產(chǎn)物中沉積的鹽類

37、。分離器把主反應器產(chǎn)物最終分離成循環(huán)氫氣、液態(tài)的加氫油和水,循環(huán)氫氣經(jīng)預熱器,補充部分氫氣后,由壓縮機送到預蒸發(fā)器前與原料粗苯混合。 加氫油經(jīng)預熱器預熱后進入脫輕塔,脫輕塔由中壓蒸汽進行加熱,脫輕塔實質(zhì)就是精餾塔,把溶解于加氫油中的氨、硫化氫以尾氣形式除去,含H2S的尾氣可送入焦爐煤氣脫硫脫氰系統(tǒng),脫輕塔出來的苯、甲苯、二甲苯混合餾分進入預蒸餾塔,在此分離成苯、甲苯餾分(BT餾分)和二甲苯餾分(XS餾分),二甲苯餾分進入二甲苯塔,塔頂采出少量C8非芳烴和乙苯,側(cè)線采出二甲苯,塔底采出二甲殘油即C9餾分,由于塔頂采出量很小,所以通常塔頂產(chǎn)品與塔底產(chǎn)品混合后作為二甲殘油產(chǎn)品外賣。 苯、甲苯餾分與部

38、分補充的甲酰嗎啉溶劑混合后進入萃取蒸餾塔,萃取蒸餾塔的作用是利用萃取蒸餾方式,除去烷烴、環(huán)烷烴等非芳烴,塔頂采出非芳烴作為產(chǎn)品外賣,塔底采出苯、甲苯、N-甲酰嗎啉的混合餾分,此混合餾分進入溶劑再生塔。溶劑再生塔在真空下操作,把苯、甲苯餾分與溶劑N-甲酰嗎啉分離開,溶劑再生塔頂部采出苯、甲苯餾分,苯、甲苯餾分進入純苯塔精餾分離成苯、甲苯產(chǎn)品。溶劑再生塔底采出的貧N-甲酰嗎啉溶劑經(jīng)冷卻后循環(huán)回到萃取精餾塔上部,一部分貧溶劑被間歇送到溶劑再生器,在真空狀態(tài)下排出高沸點的聚合產(chǎn)物,再生后的溶劑又回到萃取蒸餾塔。工藝流程圖見CAD附圖四、工藝計算與設備選型4.1、系統(tǒng)物料衡算4.1.1、操作條件 生產(chǎn)能

39、力:10萬噸/年(料液)年工作日:8000小時計原料中含有:苯 70.8% ,甲苯14.2% ,二甲苯 3.5 % 苯乙烯 1.5% 重質(zhì)苯 10%(質(zhì)量分率,下同)4.1.2、原料粗苯處理量根據(jù)工藝的操作條件可知: 根據(jù)設計任務,料液的年生產(chǎn)能力為100,000噸/年(折算為100%Q)。全年生產(chǎn)時間為8000小時,剩余時間為大修、中修時間,則每小時的生產(chǎn)能力為:/8000=12,500kg/h4.1.3、 兩苯塔進出料由圖可知,進入兩苯塔的料液量即為12,500kg/h兩苯塔塔頂出料為輕苯(BTXS),其流量為:W1=W*(70.8%+14.2%+3.5%+1.5%)=12500*90%=

40、11250 kg/h兩苯塔塔底出料為重苯,其流量為:W1=W*10 %=1250 kg/h4.1.4、預精餾塔進出料從兩苯塔出來的BTXS經(jīng)過加氫脫輕后直接進入預精餾塔,所以進入預精餾塔的流量就是W1=11250kg/h預精餾塔頂出料為BT, 其流量為:W2=W*(70.8 %+14.2 %)=12500*85 %=10625 kg/h預精餾塔塔底出料為XS, 其流量為:W2=W*(3.5%+1.5%)=12500*5%=625kg/h4.2、 純苯塔的設計計算 精餾工段主要有四個塔,即預精餾塔,萃取精餾塔,純苯塔,二甲苯塔。這里只對純苯塔進行計算。4.2.1、純苯塔的作用:分離產(chǎn)品苯甲苯使產(chǎn)

41、品純度達到99.9wt,同時,產(chǎn)品回收率達到99.0。在此目標下對該塔進行計算,尋找達到該分離要求的最佳操作條件。4.2.2、 操作條件 具體工藝參數(shù)如下: 料液組成: 70.8% 苯,14.2%甲苯(質(zhì)量分率,下同)產(chǎn)品組成(純苯塔): 餾出液99.9%苯, 釜液1%甲苯 操作壓力:常壓(塔頂:100.5 kPa 進料:101.3 kPa 塔底:133 kPa )進料溫度:泡點進料狀況:泡點加熱方式:間接蒸汽加熱回流比:R=(1.22)Rmin4.2.3、物料衡算:1、全塔物料衡算 苯的摩爾質(zhì)量:MA=78kg/kmol甲苯的摩爾質(zhì)量:MB=92kg/kmol純苯塔的原料處理量F=12,50

42、0*(70.8%+14.2%)=10625 kg/h原料中苯的質(zhì)量分數(shù):=70.8/(70.8+14.2)=0.83則其摩爾分數(shù)為=塔頂產(chǎn)品苯的質(zhì)量分數(shù):=0.999 則其摩爾分數(shù)為=0.999塔底產(chǎn)品甲苯的質(zhì)量分數(shù):=0.01 則其摩爾分數(shù)為=0.012總物料衡算:F=D+W 苯的物料衡算:F*=D*+W* 聯(lián)立式得:D=8809.40kg/h W=1815.60kg/h原料液的平均摩爾質(zhì)量=66.456+13.616=80.072kg/kmol塔頂產(chǎn)品的平均摩爾質(zhì)量=78.014kg/kmol塔液產(chǎn)品的平均摩爾質(zhì)量 =91.832 kg/kmol2、溫度的確定Antoine方程:lg=6.

43、02232-1206.350/(t+220.237) lg=6.07826-1343.943/(t+219.377) 泡點方程:根據(jù)以上三個方程,運用試差法可求出,當 xa=0.83 時,假設t=84 ,=114.066kPa,=44.496 kPa 當 xa=0.999 時,假設t=80 ,=100.524 kPa,=38.826 kPa 當 xa=0.01 時,假設t=120,=298.735 kPa,=131.29 kPa, t=84,既是進料口的溫度, t=80是塔頂蒸汽需被冷凝到的溫度, t=120是釜液需被加熱的溫度。 3、平均相對揮發(fā)度:80時,苯的飽和蒸汽壓=100.524 k

44、Pa甲苯的飽和蒸汽壓=38.826 kPa 120時,苯的飽和蒸汽壓=298.735 kPa 甲苯的飽和蒸汽壓=131.29 kPa,由=得:80時,80=2.59120時,120=2.28所以平均相對揮發(fā)度:=2.434、最小回流比 Rmin由于泡點進料,則xq= xfRmin= =0.81回流比R=1.5Rmin=1.25、基礎數(shù)據(jù)整理=2.43.所以平衡方程為 y=Y1=xD=0.999帶入平衡方程可得x1= =0.998<1>.精餾段 液相平均溫度:(80+84)=82在平均溫度下查得=814.8 kg/m3,=802.9 kg/m3液相平均密度為:其中,平均質(zhì)量分數(shù)所以,

45、 =813.8kg/m3精餾段的液相質(zhì)量流量L=RD=1.2*8809.4=10571.28 kg/h 精餾段的液相體積流量精餾段氣相質(zhì)量流量 V(R+1)D2.2*8809.4=19380.68 Kg/h, 平均壓力:(101.3+100.5)=100.9 kPa,標準狀況下的體積:V0=操作狀況下的體積:V1=5565.73=3625.90m3/h氣體負荷:Vn=1.007m3/s氣體密度: =5.345 kg/m3<2>.提餾段 平均溫度:(84+120)=102在平均溫度下查得=812.5 kg/m3,=802.6kg/m3液相平均密度為:其中,平均質(zhì)量分數(shù)所以, =806

46、.73kg/m3因為泡點進料,所以進料熱狀態(tài) q=1 所以,提餾段液相質(zhì)量流量 :L'L+qF=10571.28+=21169.28kg/h提餾段液相體積流量提餾段氣相質(zhì)量流量 V'V-(1-q)FV=19380.68 kg/h平均壓力:(101.3+133)=117.15kPa標準狀況下的體積:V0=操作狀況下的體積:V1=5565.73=3545.26m3/h氣體負荷:Vm =0.985m3/s氣體密度:=5.47 kg/m36、操作線方程精餾段操作線方程提餾段操作線方程4.2.4、塔徑本設計采用F1重閥浮閥塔,設全塔選用標準結(jié)構(gòu),板間距HT=0.45 m,溢流堰高hc=0

47、.05 m。 <1>.精餾段1. 求操作負荷系數(shù)C精餾段功能參數(shù):()=()=0.044塔板間有效高度H0=HT-HC=0.45-0.05=0.40m查斯密斯圖得負荷系數(shù):C20=0.067。又查得82時,苯的表面張力為:22.08mN/m 甲苯的表面張力為:22.19 mN/m精餾段苯甲苯溶液的平均組成為:苯:(0.999+0.83)=0.9145wt則含甲苯為:1-0.9145=0.0885 wt所以表面張力:=0.08+0.19=22.09 mN/m 所以:C= C20 =0.068.最大流速UmaxUmax= C =0.068=0.84 m/s空塔氣速u=0.7Umax=0

48、.840.7=0.588 m/s求塔徑D D=1.48 m<2>.提餾段1 求操作負荷系數(shù)C 提餾段功能參數(shù):()=()=0.09查斯密斯圖得C20 =0.0662又得102時,苯表面張力為:18.49mN/m甲苯的表面張力為:19.18mN/m提餾段苯甲苯混合平均組成:苯:(0.01+0.83)=0.42甲苯:1-0.42=0.58平均表面張力: =0.4218.49+0.5819.18=18.89mN/m所以C= C20 =0.0652. 求提餾段Umaxmax= C=0.065=0.79 m/s空塔氣速=0.7max=0.70.79=0.553 m/s3. 求塔徑=1.51

49、m對全塔,圓整后塔徑D=1600 mm塔截面積為 2.01m2實際空塔氣速 m/s4.2.5、 理論塔板數(shù)計算 <1>求最小理論塔板數(shù)Nm:根椐芬斯克公式:Nm= = =11.75 <2>.求實際理論板數(shù) 由 =0.182查吉利蘭圖得:=0.46則:=0.46所以:N22.6塊<3>進料板位置84時,84=2.56所以精餾段的平均相對揮發(fā)度:=2.57所以:Nm,1= = =4.46則:=0.46所以:9.1塊即第十層理論板為進料板<4>.計算板效率()求平均相對揮發(fā)度與平均粘度的積(、)塔頂塔底平均溫度為:(80+120)=100100時:=0

50、.24510-3Pa.S =0.26510-3Pa.S則:= xf+ (1-xf)=0.24510-30.852+0.26510-3(1-0.852)=0.24810-3PaS所以:=0.24810-32.43=0.60310-3Pa.S(2)查板效率與關(guān)聯(lián)圖得:板效率:E=0.55<5>實際板數(shù)板效率:E=0.55所以實際板數(shù)為:=41.1 塊=42塊實際精餾段板數(shù):=16.5塊=17塊實際提餾段板數(shù):Ne2=42-17=25塊4.2.6、 塔內(nèi)件設計 <1>.溢流堰設計塔板上的堰是為了保持塔板上有一定的清液層高度,若過高則霧沫夾帶嚴重,過低氣液接觸時間短,都會降低板

51、效。根椐經(jīng)驗,取清液層高度hL=0.05,本設計選用單溢流弓形降液管,不設進口堰。堰長取Lw=0.66D=0.=1056mm堰高:hw=hl-how采用平直堰,堰上液層高度how how=E() -(a)提餾段及精餾段計算結(jié)果如下:精餾段提餾段溢流強度i,i=L/Lw,m3/(h.m)i=12.27i=24.886i=5-25適合要求適合要求求E,由(L/Lw2.5查圖=12.68=25.71E=1.024E=1.021堰上液層高度howhow=1.02412.682/3how=1.02124.8862/3由(a)計算=0.0155=0.0115堰高hw=0.05-0.0155=0.0345hw=0.02504圓整到hw=0.035hw=0.026 <2>.降液管設計Lw=1056mm,=0.66查閱化工原理(下)天津科學技術(shù)出版社,得到:=0.14,=0.079Wd-降液管弓形寬度mAf-降液管弓形面積m2AT-塔截面積m2Wd=0.141.6=0.224mAT=D2=3.14(1.6)2=2.0096m2Af=2.00960.079=0.1588m2降液管容積與液體流量之比為液體在降液管中的停錙時間t,一般大于5S,即:t=精餾段:t=19.85>5S提餾段:t=9.79>5S故降液管底隙

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