洛陽(yáng)理工學(xué)院東校區(qū)中水處理站水質(zhì)監(jiān)測(cè)與評(píng)價(jià)

1、環(huán)境監(jiān)測(cè)課程設(shè)計(jì)題目：校園中水回用工程污水處理站水質(zhì)監(jiān)測(cè)與評(píng)價(jià) 姓 名： 學(xué) 號(hào)： 班 級(jí)： 專(zhuān) 業(yè)： 指導(dǎo)老師： 洛陽(yáng)理工學(xué)院環(huán)境工程與化學(xué)學(xué)院二一五年五月目錄第一章 監(jiān)測(cè)背景1第二章 基礎(chǔ)資料收集1第三章 采樣點(diǎn)的設(shè)置3第四章 監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的確定3第五章 采樣時(shí)間和采樣頻率的確定35.1采樣時(shí)間的確定35.2采樣頻率的確定3第六章 樣品的采集與保存3第七章 樣品的預(yù)處理4 7.1 濁度的測(cè)定.47.2 化學(xué)需氧量的測(cè)定47.3 總磷的測(cè)定77.4 總氮的測(cè)定11第八章 評(píng)價(jià)方法、質(zhì)量保證和實(shí)施計(jì)劃148.1評(píng)價(jià)方法與評(píng)價(jià)158.2質(zhì)量保證措施158.3計(jì)劃實(shí)施時(shí)間15參考文獻(xiàn)16附錄17校園中

2、水回用工程污水處理站水質(zhì)監(jiān)測(cè)與評(píng)價(jià)第一章 監(jiān)測(cè)背景中國(guó)是一個(gè)水資源貧乏的國(guó)家，屬世界上13個(gè)貧水國(guó)之一，人均水資源是世界平均水平的1/4。同時(shí)，我國(guó)水資源時(shí)空分布不均，致使部分地區(qū)供求矛盾加劇。隨著經(jīng)濟(jì)發(fā)展和城市化進(jìn)程的加快，用水亮增多，城市缺水問(wèn)題尤為突出。目前我國(guó)共有1400余所各級(jí)各類(lèi)高校，在校學(xué)生4000余萬(wàn)人。從有關(guān)資料看高校學(xué)生消耗清潔水源410萬(wàn)m3/天。而校園綠化、學(xué)生公寓沖廁消耗大量自來(lái)水，造成能源和資源的浪費(fèi)。為建設(shè)節(jié)水型校園，洛陽(yáng)理工學(xué)院王城校區(qū)已經(jīng)實(shí)施中水回用工程多年，為我們節(jié)約了大量的自來(lái)水和能源?！爸兴币辉~是相對(duì)于上水給水、下水排水而言的。中水回用技術(shù)系指將小區(qū)居

3、民生活廢污水（沐浴、盥洗、洗衣、廚房、廁所）集中處理后，達(dá)到一定的標(biāo)準(zhǔn)回用于小區(qū)的綠化澆灌、車(chē)輛沖洗、道路沖洗、家庭坐便器沖洗等，從而達(dá)到節(jié)約用水的目的。在此，我們將對(duì)校園中水回用工程污水處理站進(jìn)、出水的多個(gè)有機(jī)指標(biāo)進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果結(jié)合城市污水再生利用城市雜用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)7以及中水處理站處理效率作出評(píng)價(jià)。第二章 基礎(chǔ)資料收集依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)與規(guī)范：地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)GB3838-2002地面水環(huán)境影響評(píng)價(jià) 導(dǎo)則HJ/T 2.3-93地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ/T 912002水質(zhì) 采樣方案設(shè)計(jì)技術(shù)規(guī)定HJ 4952009 水質(zhì) 采樣技術(shù)指導(dǎo) HJ 4942009 水質(zhì) 樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定HJ

4、4932009 城市污水再生利用 城市雜用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)GB/1 18920-2002生活雜用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)CJ 25.1-89再生水回用用于景觀水體的水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)CJ/T95-2000水質(zhì) 總磷的測(cè)定 鉬酸銨分光光度法GB 11893-89 水質(zhì) 總氮的測(cè)定 堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法GB 11894-89水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定 重鉻酸鹽法GB 11914-89課題小組將先通過(guò)網(wǎng)絡(luò)等途徑對(duì)中水回用系統(tǒng)進(jìn)行了解，了解中水處理工作的原理、目前中水回用的概況等；然后到學(xué)校中水回用工程中水處理站作進(jìn)一步了解校園中水處理站中水處理系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)；然后，根據(jù)城市污水再生利用 城市雜用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)7選定本次監(jiān)測(cè)、評(píng)價(jià)的

5、四個(gè)指標(biāo)，進(jìn)而參考地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范3、水質(zhì) 采樣方案設(shè)計(jì)技術(shù)規(guī)定4、水質(zhì) 采樣技術(shù)指導(dǎo)5和水質(zhì) 樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定6擬定本次檢測(cè)前的實(shí)驗(yàn)方法、實(shí)驗(yàn)藥品準(zhǔn)備和配制；最后，大家檢測(cè)任務(wù)進(jìn)行分配、實(shí)驗(yàn)，進(jìn)而根據(jù)城市污水再生利用 城市雜用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)7對(duì)校園中水處理站進(jìn)、出水水質(zhì)作出評(píng)價(jià)。通過(guò)網(wǎng)絡(luò)、實(shí)地了解等途徑了解中水回用系統(tǒng)根據(jù)技術(shù)規(guī)范與標(biāo)準(zhǔn)選定監(jiān)測(cè)指標(biāo)、采樣點(diǎn)、檢測(cè)方法分配任務(wù)、實(shí)驗(yàn)藥品準(zhǔn)備、實(shí)驗(yàn)檢測(cè)，處理數(shù)據(jù)評(píng)價(jià)校園中水處理站進(jìn)、出口水質(zhì)狀況圖2-1 洛陽(yáng)理工學(xué)院東校區(qū)中水處理站水質(zhì)監(jiān)測(cè)與評(píng)價(jià)圖2-2 高校生活污水集中處理中水回用系統(tǒng)圖任務(wù)分配：表2-1 監(jiān)測(cè)評(píng)價(jià)任務(wù)分配姓名學(xué)號(hào)任

6、務(wù)倪吉祥B12070828查詢資料、方案擬定、水樣采集、監(jiān)測(cè)化學(xué)需氧量（COD）及濁度和對(duì)實(shí)驗(yàn)檢測(cè)評(píng)價(jià)。孫 琳B120708水樣采集,藥品配制，檢測(cè)總磷（TN），并對(duì)相應(yīng)的指標(biāo)作簡(jiǎn)單評(píng)價(jià)；任美琪B120708水樣采集,藥品配制，檢測(cè)總磷（TN），并對(duì)相應(yīng)的指標(biāo)作簡(jiǎn)單評(píng)價(jià)；劉凌卓B12070827藥品配制，檢測(cè)總磷，記錄檢測(cè)結(jié)果，并對(duì)相應(yīng)的指標(biāo)作簡(jiǎn)單評(píng)價(jià)。孫尚波B12070811藥品配制，檢測(cè)總磷，記錄檢測(cè)結(jié)果，并對(duì)相應(yīng)的指標(biāo)作簡(jiǎn)單評(píng)價(jià)。于寶祺B12070814水樣采集，監(jiān)測(cè)化學(xué)需氧量（COD），簡(jiǎn)單評(píng)價(jià)對(duì)應(yīng)監(jiān)測(cè)指標(biāo)，記錄檢測(cè)結(jié)果，對(duì)此次監(jiān)測(cè)作評(píng)價(jià)。第三章 采樣點(diǎn)的設(shè)置根據(jù)本次監(jiān)測(cè)與評(píng)價(jià)的是校園

7、中水回用工程污水處理站的情況，監(jiān)測(cè)小組需要監(jiān)測(cè)中水處理站進(jìn)水和出水水質(zhì)。所以，監(jiān)測(cè)小組確定采樣點(diǎn)位置為：洛陽(yáng)理工學(xué)院王城校區(qū)（東校區(qū)）中水處理站中水回用系統(tǒng)中格柵前取水（進(jìn)水）和清水池取水（出水）。第四章 監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的確定根據(jù)城市污水再生利用 城市雜用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)7中的項(xiàng)目和地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)1中基本項(xiàng)目，考慮到校園生活污水中污染物的主要種類(lèi)以及監(jiān)測(cè)小組目前的能力和檢測(cè)條件，最終，確定此次監(jiān)測(cè)與評(píng)價(jià)的項(xiàng)目為：項(xiàng)目一：濁度項(xiàng)目二：化學(xué)需氧量（COD）項(xiàng)目三：總磷（TP）項(xiàng)目四：總氮(TN)第五章 采樣時(shí)間和采樣頻率的確定5.1采樣時(shí)間的確定此次課程設(shè)計(jì)的時(shí)間為第10周（2014年5月04日-2014

8、年5月10日），根據(jù)老師安排和監(jiān)測(cè)與評(píng)價(jià)任務(wù)量，監(jiān)測(cè)小組采樣時(shí)間為2014年5月05日下午。5.2采樣頻率的確定通常需要水質(zhì)可能發(fā)生變化的全過(guò)程的資料，為此要不時(shí)地采樣，使所采樣品足以反映水質(zhì)及其變化，但也要考慮到成本要小。相反，按主觀想象確定采樣頻率或者僅從分析和采樣的工作量考慮，會(huì)導(dǎo)致盲目采樣或過(guò)于頻繁的采樣。當(dāng)非正常狀態(tài)出現(xiàn)的時(shí)候，有必要增加采樣的頻次，例如，在植物開(kāi)始生長(zhǎng)的過(guò)程中或者在一條河的漲潮期和水華時(shí)期等。為了統(tǒng)計(jì)長(zhǎng)時(shí)間的發(fā)展趨勢(shì)，需要增加采樣的頻次，這樣采集的樣品結(jié)果才是可以利用的。對(duì)于污染治理、環(huán)境科研、污染源調(diào)查和評(píng)價(jià)等工作中的污水監(jiān)測(cè)，其采樣頻次可以根據(jù)工作方案的要求另行

9、確定。參考城市污水再生利用 城市雜用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)7中城市雜用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)采樣檢測(cè)頻率規(guī)定，以及監(jiān)測(cè)小組監(jiān)測(cè)的具體項(xiàng)目，第六章 樣品的采集與保存從管道中采樣：用適當(dāng)大小的管子（如抽取多相液體時(shí)，管的最小公稱內(nèi)徑為25 mm）從管道中抽取樣品。液體在管中的線速度要大，足夠保證液體呈湍流的特征，避免液體在管內(nèi)水平方向流動(dòng)。第七章 樣品的預(yù)處理根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范，確定本監(jiān)測(cè)方案所選監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的預(yù)處理方法和具體操作步驟。如表7-1。表7-1 測(cè)定項(xiàng)目分析方法測(cè)定項(xiàng)目測(cè)定方法執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)濁度濁度儀COD重鉻酸鉀法GB 11914-89TP鉬酸銨分光光度法GB 11893-89TN堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法GB 11

10、894-897.1 濁度的測(cè)定水樣第一次測(cè)第二次測(cè)濁度進(jìn)水20（21稀釋至84，4倍）14.19（20稀釋至100,5倍）75.475出水0.0520.50.0517.1 化學(xué)需氧量的測(cè)定化學(xué)需氧量（CODCr）的測(cè)定（GB11914-89重鉻酸鉀法）121.實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵螅?）熟練掌握化學(xué)需氧量（COD）測(cè)定方法及原理（2）鞏固環(huán)境監(jiān)測(cè)（第四版）第二章第八節(jié)相關(guān)內(nèi)容2.原理重鉻酸鉀法測(cè)定COD的原理是：在強(qiáng)酸性溶液中，用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中的還原性物質(zhì)，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)硫酸亞鐵銨的用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。測(cè)定結(jié)果因加入氧化劑的種類(lèi)及

11、濃度、反應(yīng)溶液的酸度、反應(yīng)溫度和時(shí)間，以及催化劑的有無(wú)而不同，因此，化學(xué)需氧量亦是一個(gè)條件性指標(biāo)，其測(cè)定必須嚴(yán)格按步驟進(jìn)行。酸性重鉻酸鉀氧化劑氧化性很強(qiáng)，可氧化大部分有機(jī)物，加入硫酸銀作催化劑時(shí)，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有機(jī)物卻不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機(jī)物存在于蒸氣相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鉀氧化，并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀，影響測(cè)定結(jié)果，故在回流前向水樣中加入硫酸汞，使之成為絡(luò)合物以消除干擾。氯離子含量高于2000mg/L的樣品應(yīng)作定量稀釋?zhuān)购拷档椭?000mg/L以下，再行測(cè)定。用0.25mol/L的重鉻酸鉀溶液

12、可測(cè)定大于50mg/L的COD。用0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定550mg/L的COD，但準(zhǔn)確度較差。3.儀器與試劑（一）儀器（1）回流裝置：帶250ml磨口錐形瓶的回流裝置（2）加熱裝置：電熱板或變阻電爐（3）酸式滴定管：50ml。（二）試劑除另有說(shuō)明外，所用試劑君威分析純?cè)噭＃?）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L：稱取預(yù)先在120烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。（2）試亞鐵靈指示劑：稱取1.485g一水合鄰菲羅啉（C12H8N2·H2O，1.10-phenanthroli

13、ne），0.695g七水合硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀釋至100mL，貯于棕色瓶?jī)?nèi)。（3）硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液c(NH4)2Fe(SO4)2=0.1mol/L：稱取39.5g六水合硫酸亞鐵溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后又移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。林用錢(qián)，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL錐形瓶中，加水稀釋至110mL左右，緩慢加入30mL濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示劑（約0.15mL），用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。 c(NH4)

14、2Fe(SO4)2 =（0.250*10.00）/V （7-1）式中：c硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； V硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL； 0.2500重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L； 10.00重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL。（4）硫酸-硫酸銀溶液：于2500mL濃硫酸中加入25g硫酸銀，放置12d,不時(shí)搖動(dòng)使其溶解（如無(wú)2500ml容器，可在500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀）（5）硫酸汞：結(jié)晶或粉末4.實(shí)驗(yàn)步驟（1）取20.00mL混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00mL）于250mL磨口錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，

15、從冷凝管上口慢慢加入30mL硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)磨口錐形瓶使溶液搖勻，加熱回流2h（自沸騰開(kāi)始計(jì)時(shí)）。（2）冷卻后，用90mL水沖洗冷凝管壁，取下磨口錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL，否則因酸度太大，滴定重點(diǎn)不明顯。（3）溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。（4）測(cè)定水樣的同時(shí)，以20.00mL重蒸餾水，按同樣操作步驟做空白試驗(yàn)。記錄滴定空白溶液時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。5.實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)處理根據(jù)測(cè)定空白溶液和樣品溶液消耗的硫酸亞鐵銨溶液體積和水樣體積按下式計(jì)算水樣COD： COD（

16、O2，mg/L）=（V0-V1）*c*8*1000/V （7-2）式中：c硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； V0滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； V1滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； V水樣的體積，mL； 8氧（1/4O2）的摩爾質(zhì)量，g/mol。6.注意事項(xiàng)（1）使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá)40mg，如取用20.00mL水樣，即最高可絡(luò)合2000mg/L 氯離子的水樣。若氯離子濃度較低，亦可少加硫酸汞，使保持m(硫酸汞)：m（氯離子）=10：1。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測(cè)定。（2）取水樣體積可為10.0050.00mL，但試劑用量及濃度需按表7-2

17、進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整，也可得到滿意的結(jié)果。表7-2 取水樣體積和試劑用量取水樣體積/mL0.2500mol/L1/6K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mLH2SO4-Ag2SO4溶液體積/mLHgSO4質(zhì)量/g（NH4）2Fe（SO4）2標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）滴定前總體積/mL10.005.00150.20.05007020.0010.00300.40.100014030.0015.00450.60.150021040.0020.00600.80.200028050.0025.00751.00.2500350（3）對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣，應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，回滴時(shí)

18、用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。（4）水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/54/5為宜。（5）用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí)，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論COD為1.176g，所以溶解0.425g鄰苯二甲酸氫鉀（HOOCC6H4COOK）于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線，使之成為500,g/L的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)新配。（6）COD的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。（7）每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時(shí)尤其應(yīng)注意其濃度的變化。7. 數(shù)據(jù)處理結(jié)果：表7-2 （NH4）2Fe（SO4）2標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定初值末

19、值（NH4）2Fe（SO4）2標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度mg/l21.6847.500.096824表7-3化學(xué)需氧量檢測(cè)結(jié)果編號(hào)水樣初值末值CODmg/l1號(hào)磨口錐形瓶進(jìn)水（10ml水樣+10ml蒸餾水）3.1024.48226.182號(hào)磨口錐形瓶空白（20ml蒸餾水）0.5024.803號(hào)磨口錐形瓶出水（20ml水樣）5.1829.6050.354號(hào)磨口錐形瓶空白（20ml蒸餾水）0.2524.807.2 總磷的測(cè)定水質(zhì) 總磷的測(cè)定 鉬酸銨分光光度法 GB 11893-89101. 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用過(guò)硫酸鉀（或硝酸-高氯酸）為氧化劑，未經(jīng)過(guò)濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測(cè)定總磷的方法?？?/p>

20、磷包括溶解的、顆粒的、有機(jī)的和無(wú)機(jī)磷。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、污水和工業(yè)廢水。取25mL試料，本標(biāo)準(zhǔn)的最低檢出濃度為0.01mg/L，測(cè)定上限為0.6mg/L。在酸性條件下，砷、鉻、硫干擾測(cè)定。2.原理在中性條件下用過(guò)硫酸鉀（或硝酸-高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物。3.試劑本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說(shuō)明外，均應(yīng)使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。（1）硫酸（H2SO4)，密度為1.84g/mL（2）硝酸（HNO3），密度為1.4g/mL（3）高氯酸（HClO4）

21、，優(yōu)級(jí)純，密度為1.68g/mL（4）硫酸（H2SO4），1+1（5）硫酸，約c（½H2SO4）=1mol/L：將27mL硫酸（1）加入到937mL水中。（6）氫氧化鈉（NaOH），1mol/L溶液：將40g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL（7）氫氧化鈉（NaOH），6mol/L溶液：將240g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL（8）過(guò)硫酸鉀，50g/L溶液：將5g過(guò)硫酸鉀（K2SO4）溶于水，并稀釋至100mL抗壞血酸，100g/L溶液：溶解10g抗壞血酸（C6H8O6）于水中，并稀釋至100mL（9）此溶液貯于棕色的試劑瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。如不變色可長(zhǎng)時(shí)間使用。（10）鉬酸

22、鹽溶液：溶解13g鉬酸銨（NH4）6MO7O24*4H2O與100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀KSbC4H4O7*½H2O于100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸（4）中，加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中，在冷處可保存二個(gè)月。（11） 濁度-色度補(bǔ)償液：混合兩個(gè)體積硫酸（4）和一個(gè)體積抗壞血酸（3.9）。使用當(dāng)天配制（12） 磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：城區(qū)0.2197±0.001g于110干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀（KH2PO4），用水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水、加5mL硫酸（4）用水稀釋至標(biāo)線并

23、混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含50g磷。本溶液可在玻璃瓶中可貯存至少六個(gè)月。（13） 磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：將10ml的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.12）轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線并混勻。1.00ml此標(biāo)準(zhǔn)溶液2.0ug磷。使用當(dāng)天配制。（14）酚酞10g/L溶液；0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。4.儀器 實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備和下列儀器。（1） 醫(yī)用手提式蒸氣消毒器或一般壓力鍋（1.1-1.4kg/cm2).（2） 50mL具塞（磨口）刻度管。（3） 分光光度計(jì)。 注：所有玻璃器皿應(yīng)用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。5.采樣和樣品（1） 采取500mL水樣后加入1mL硫酸3（1）調(diào)節(jié)樣品的pH值，使之低于

24、或等于1，或不加任何試劑于冷處保存。 注：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶上。（2）試樣的制備：取25mL樣品5（1）于具塞刻度管中4（2）。取時(shí)應(yīng)仔細(xì)搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高么事楊體積可以減少。6.分析步驟（1） 空白試樣按6（2）-（4）的規(guī)定進(jìn)行空白試驗(yàn)，用水代替試樣，并加入與測(cè)定時(shí)相同體積的試劑。（2） 消解過(guò)硫酸鉀消解：想5（2）試樣中加4mL過(guò)硫酸鉀3（8），將具塞刻度管的蓋塞緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊（或用其他方法固定），放在大燒杯中置于高壓蒸汽消毒器4（1）中加熱，待壓力達(dá)1.1kg/cm2，相應(yīng)溫度

25、為120時(shí)，保持30min后停止加熱。待壓力表讀數(shù)降至零后，取出放冷。然后用水稀釋至標(biāo)線。（3） 發(fā)色分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液3（9）混勻，30s后加2mL鉬酸鹽溶液3（10）充分混勻。注：如試樣中含有濁液或色度時(shí)，需配制一個(gè)空白試樣（消解后用水稀釋至標(biāo)線）然后向試料中加入3mL濁度-色度補(bǔ)償液3（11），但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然后從試料中扣除空白試料的吸光度。砷大于2mg/L干擾測(cè)定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大于2mg/L干擾測(cè)定，通氮?dú)馊コ?。鉻大于50mg/L干擾測(cè)定，用亞硫酸鈉去除。（4） 分光光度測(cè)量室溫下放置15min后，使用光程為30mm比色皿，在700n

26、m波長(zhǎng)下，以水作參比，測(cè)定吸光度。扣除空白試驗(yàn)的吸光度后，從工作曲線6（5）上查得磷的含量。注：如顯色時(shí)室溫低于13，可在20-30水浴上顯色15min即可。（5） 工作曲線的繪制取7支具塞刻度管4（2）分別加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液3（14）、加至25mL然后按測(cè)定步驟6（2）-（4）進(jìn)行處理。以水做參比，測(cè)定吸光度。扣除空白試驗(yàn)的吸光度后，和對(duì)應(yīng)的磷的含量繪制工作曲線。7.結(jié)果的表示總磷含量以C（mg/L）表示，按下式計(jì)算： C=m/V （7-3）式中：m-試樣測(cè)得含磷量，g； V-測(cè)定用試樣體積，mL。8. 檢測(cè)結(jié)果（1）標(biāo)準(zhǔn)

27、溶液含量與吸光度表7-4 標(biāo)準(zhǔn)溶液磷含量與吸光度試管編號(hào)1234567磷酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積mL00.51351015含磷量g0126102030吸光度0.0080.0150.0260.060.1010.3220.519（2） 標(biāo)準(zhǔn)曲線注：5號(hào)試管數(shù)據(jù)已剔除圖7-1磷含量標(biāo)準(zhǔn)曲線（3） 出水總磷檢測(cè)結(jié)果表7-5進(jìn)出水總磷檢測(cè)結(jié)果水樣吸光度磷含量g總磷濃度mg/L出水7.3 總氮的測(cè)定水質(zhì) 總氮的測(cè)定堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法 GB 11894-89111. 原理：在60攝氏度以上的水溶液中，過(guò)硫酸鉀可分解產(chǎn)生硫酸氫鉀和原子態(tài)氧，硫酸氫鉀在溶液中離解而產(chǎn)生氫離子，故在氫氧化鉀的堿性介質(zhì)中可促使分解

28、過(guò)程趨于完全。分解出的原子態(tài)氧在120124攝氏度條件下，可以使水樣中的含氮化合物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。并且在此過(guò)程中有機(jī)物同時(shí)被氧化分解?？捎米贤夥止夤舛确ㄅc波長(zhǎng)于220和275mm處，分別測(cè)出吸光度A220及A275按式（1）校正吸光度A:A=A220-A275-(1)按A的值查校準(zhǔn)曲線并計(jì)算總氮（以NO3-N計(jì)）含量。2. 試劑和材料除非（2.1）另有說(shuō)明外，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?.1無(wú)氨水。2.1.1離子交換法：將蒸餾水通過(guò)一個(gè)強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂（氫型）柱，流出液收集在低啊有密封玻璃蓋的玻璃瓶中。2.1.2蒸餾法：在1000ml蒸餾水中，加入0.10ml硫

29、酸（=1.84g/mL）。并在玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前50ml餾出液，然后將餾出液收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中。2.2氫氧化鈉溶液：200g/L：稱取20g氫氧化鈉溶于水中稀釋至100ml。2.3氫氧化鈉溶液，20g/L：將2.2溶液稀釋10倍而得。2.4堿性過(guò)硫酸鉀溶液：稱取40g過(guò)硫酸鉀，另外稱取15g氫氧化鈉，溶于無(wú)氨水中，稀釋至1000ml溶液，儲(chǔ)存在聚乙烯瓶?jī)?nèi)，最長(zhǎng)可儲(chǔ)存一周。2.5鹽酸溶液，1+9。2.6硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液，cN=100m/L：硝酸鉀在105110攝氏度烘箱中干燥3h,在干燥器中冷卻后，稱取0.7218G，溶于無(wú)氨水中，移至1000mL，用無(wú)氨水稀釋至表現(xiàn)在010攝氏

30、度的暗處保存，或者加入12mL三氯甲烷保存，可穩(wěn)定6個(gè)月。2.6.2硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液，C=10mg/L：將貯備液用無(wú)氨水稀釋10倍而得。使用時(shí)配制。2.7硫酸溶液，1+35。3.儀器和設(shè)備3.1常用實(shí)驗(yàn)室儀器和下列儀器。3.2紫外分光光度計(jì)及10mm石英比色皿。3.3醫(yī)用手提式蒸汽滅菌器或者家用壓力鍋（壓力為1.11.4kg/cm2），國(guó)內(nèi)溫度相當(dāng)于120124攝氏度。3.4具玻璃磨口塞比色管，25mL。所用玻璃器皿可以用鹽酸（1+9）或者硫酸（1+35）浸泡，清洗后再用無(wú)氨水沖洗數(shù)次。4.分析步驟4.1測(cè)定4.1.1用無(wú)分度吸管取10.00mL試劑（C超過(guò)100時(shí)，可減少取樣量并加無(wú)氨水稀釋

31、至10mL）置于比色管中。4.1.2試樣不含懸浮物時(shí)，按照下述步驟進(jìn)行。 a.加入5mL堿性過(guò)硫酸鉀溶液，塞進(jìn)磨口塞用布及繩等方法扎緊瓶塞，以防彈出。 b.將比色管置于醫(yī)用手提蒸汽滅菌鍋中，加熱滅菌使壓力表指針到1.11.4kg/2,此時(shí)溫度達(dá)到120124攝氏度開(kāi)始計(jì)時(shí)。保持此溫度加熱半小時(shí)。 c.冷卻、開(kāi)閥放氣，移去外蓋，取出比色管并冷卻至室溫。 d.加鹽酸（1+9）1mL，用無(wú)氨水稀釋至25mL標(biāo)線，混勻。 e.移去部分溶液值10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度計(jì)上，以無(wú)氨水作為參比，分別在波長(zhǎng)220與275nm處測(cè)吸光度，并用式（1）計(jì)算出校正吸光度A。4.1.3.試樣含懸浮物時(shí)，先

32、按上述4.1.2中a至d步驟進(jìn)行，然后帶澄清后移取上清液到石英比色皿中，再按照4.1.2中e步驟繼續(xù)進(jìn)行測(cè)定。4.2空白試驗(yàn)空白試驗(yàn)除以10mL無(wú)氨水代替試料外，采用測(cè)定完全相同的試劑、用量和分析步驟進(jìn)行平行操作。注：但測(cè)定在接近檢測(cè)線時(shí)，必須控制空白試驗(yàn)的吸光度A不超過(guò)0.03，超過(guò)此值，要檢查所用水、試劑、器皿和家用壓力鍋的壓力。4.3校準(zhǔn)4.3.1校準(zhǔn)系列的制備：a.用分度吸管向一組（10支）比色管中，分別加入硝酸氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.0,0.10,0.30,0.50,0.70，1.00,3.00,5.00,7.00,10.00mL，加無(wú)氨水稀釋至10.00mL。b.按照4.1.2中a至e步

33、驟進(jìn)行測(cè)定。4.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：空白試驗(yàn)溶液和其他硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液制得的校準(zhǔn)系列完成全部分析步驟，與波長(zhǎng)220和275nm出測(cè)定吸光度后，分別按下式去除空白外其他校準(zhǔn)系列的校正吸光度Ag和空白的校正吸光度Aa及其差值A(chǔ)rAg=Ag220-Ag275 (2)Ab=Ab220-Ab275 (3)Ar=Ag-Ab (4)式中：Ag220-標(biāo)準(zhǔn)溶液在220nm波長(zhǎng)的吸光度；Ag275-標(biāo)準(zhǔn)溶液在275波長(zhǎng)處的吸光度；Ab220-空白試驗(yàn)溶液在220nm波長(zhǎng)上的吸光度；Ab275-空白試驗(yàn)溶液在275nm波長(zhǎng)上的吸光度；按Ar值與相應(yīng)的NO3-N含量（g）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5結(jié)果的表示5.1計(jì)算方法按照式（1）計(jì)算得試樣校正吸光度Ar，在校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的氮總數(shù)，總氮含量C(mg/L)按下式計(jì)算： (5) （7-4）式中：m-試樣測(cè)出的含氮量，g；V-測(cè)定使用的試樣體積，mL。6. 檢測(cè)結(jié)果（1） 標(biāo)準(zhǔn)曲線 y=2.586x+0.0327（R2=0.9987） （7-5）式中：x-吸光度y-濃度，mg/L。（2） 檢測(cè)結(jié)果表7-6 進(jìn)、出水及空白總氮檢測(cè)結(jié)果水樣波長(zhǎng)nm吸光度Ax總氮含量mg/L進(jìn)水2201.561.3513.52642750.209出水2201.5681.3553.53672750.213空白第八章 評(píng)價(jià)方法、質(zhì)量保證