工藝規(guī)程硬脂酸鎂02

1、山東聊城阿華制藥有限公司標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程工藝規(guī)程硬 脂 酸 鎂編 碼 SOP-TR 03 02起 草 人日 期審 核 人日 期批 準(zhǔn) 人日 期實(shí)施日期日 期1. 范圍本規(guī)程規(guī)定了硬脂酸鎂產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝操作要求,原輔料、包裝材料、成品及過(guò)程產(chǎn)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)參數(shù)及物料平衡計(jì)算方法等。2. 引用標(biāo)準(zhǔn)中國(guó)藥典2000版藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范1998年修訂版。3. 概述3.1 化學(xué)名：硬脂酸鎂3.2 英文名：Magnesium Stearate3.3 批準(zhǔn)文號(hào)：魯衛(wèi)藥準(zhǔn)字（1998）第052430號(hào)。3.4 性質(zhì)與用途：本品系硬脂酸鎂和棕櫚酸鎂為主要成分的組成不定的混合物，為白色輕松無(wú)砂性的細(xì)粉，微有特臭

2、；與皮膚接觸有滑膩感。本品在水、乙醇或乙醚中不溶。本品為賦型劑用作片劑的潤(rùn)滑劑、助流劑、抗粘劑。4. 原輔料、包裝材料、成品和過(guò)程產(chǎn)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)4.1原輔料 4.1.1 硬脂酸a. 外觀: 本品為白色或類白色有滑膩感的粉末或結(jié)晶性硬塊，有類似油脂的微臭，無(wú)味。b. 凝點(diǎn)：不低于54。c. 碘值：不大于4。d. 酸值：203-210。e. 熾灼殘?jiān)翰怀^(guò)0.1%。f. 重金屬：不超過(guò)5PPM。4.1.2 氫氧化鈉a. 性 狀：白色干燥顆粒、塊、棒或薄片；質(zhì)堅(jiān)脆，折斷面顯結(jié)晶性，引濕性強(qiáng)。b. 硫酸鹽: 不超過(guò)0.02%。c. 鐵 鹽: 不超過(guò)0.002%。d. 重金屬: 不超過(guò)0.003%。e

3、.含 量: 不低于96.0%；Na2CO3含量不超過(guò)2.0%。4.1.3 硫酸鎂a. 性 狀：無(wú)色結(jié)晶；無(wú)臭，味苦、咸，有風(fēng)化性。a. 酸堿度:應(yīng)符合規(guī)定。b. 熾灼失重:48.0-52.0%。c. 氯化物:不超過(guò)0.1%。d. 鐵 鹽:不超過(guò) 0.0015%。e. 重金屬:不超過(guò) 0.001%。f. 含 量:不超過(guò)98.0%。4.14 電滲析水a(chǎn). 性 狀:無(wú)色透明液體，無(wú)沉淀物或漂浮物。b. 氯化物:不超過(guò)50mg/lc. 酸堿度:。4. 2 包裝材料4.2.1 外包裝材料a. 材質(zhì):聚丙烯甲級(jí)涂塑編織袋b. 規(guī)格:1050mm×500mmc. 內(nèi)容:見SOP-PMS 02 00

4、4.2.2 內(nèi)包裝材料a. 材質(zhì)：聚乙烯塑料b. 規(guī)格：1050×510mmc. 微生物限度:細(xì)菌數(shù)、霉菌數(shù):不超過(guò)100/dm2 致病菌:大腸桿菌 陰性金黃色葡萄球菌 陰性4.3 產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)性狀本品為白色輕松無(wú)砂性細(xì)粉;微有特臭;與皮膚接觸有滑膩感。在水、乙醇或乙醚中不溶。 4.3.2鑒別(1)、（2）應(yīng)呈陽(yáng)性反應(yīng)。4.3.3檢查a.氯化物:不超過(guò)0.15%。b.硫酸鹽:不超過(guò)0.6%。c.干燥失重:不超過(guò)5.0%。d. 鐵 鹽:不超過(guò)0.01%。e. 重金屬:不超過(guò)0.0015%。f. 含 量:6.5-7.5%。4.3.4微生物限度細(xì)菌數(shù)不超過(guò)1000個(gè)/g霉菌數(shù)不超過(guò)100個(gè)

5、/g4.4 過(guò)程產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)硫酸鹽含量不超過(guò)0.5%5. 反應(yīng)原理及工藝流程圖5.1 反應(yīng)原理硬脂酸以10倍的水加熱熔化后，加入片堿85-90條件下皂化生成硬脂酸鈉溶液，再加入硫酸鎂溶液進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，得硬脂酸鎂沉淀。5.2 流程圖 皂 化 復(fù)分解 洗 滌 干 燥 篩 分 包 裝 成品 質(zhì)量監(jiān)控點(diǎn)11個(gè)5.3工藝配比原輔料 重量 比例硬 脂 酸 300 1氫氧化鈉 49.5 0.165硫 酸 鎂 165 0.55電滲析水(反應(yīng)) 3000 10電滲析水(洗滌) 3000 106. 工藝過(guò)程6.1 備料接生產(chǎn)指令單復(fù)核無(wú)誤，領(lǐng)取硬脂酸，氫氧化鈉，硫酸鎂，擺放在貨架上備用。6.2.1 質(zhì)量監(jiān)控點(diǎn)投

6、料時(shí)溫度50-60皂化溫度85-90皂化時(shí)間120分鐘6.2.2 操作過(guò)程向反應(yīng)釜中加電滲析水升溫50-60時(shí),投入硬脂酸溶化后加氫氧化鈉，升溫至85-90計(jì)時(shí)120分鐘，每20分鐘記錄一次溫度。6.3 復(fù)分解6.3.1 質(zhì)量監(jiān)控點(diǎn)反應(yīng)溫度75-80反應(yīng)時(shí)間30-40分鐘6.3.2 操作將硫酸鎂溶液加入反應(yīng)釜中，控制溫度75-80，反應(yīng)30-40分鐘.6.4 洗滌6.4.1質(zhì)量監(jiān)控點(diǎn)洗滌時(shí)間為60秒，進(jìn)入離心機(jī)的料液溫度不得低于80。SO42-0.5%備好95-100的洗滌用水.進(jìn)料前應(yīng)用洗滌用水反沖離心機(jī)15秒,然后進(jìn)料脫水，再進(jìn)料再脫水，分次洗滌時(shí)間應(yīng)為60秒，脫水后卸料轉(zhuǎn)入潔凈料車以生產(chǎn)

7、記錄進(jìn)行標(biāo)識(shí)。每次卸料后應(yīng)用洗滌用水反沖離心機(jī)，且進(jìn)入離心機(jī)的料液溫度不得低于80。6.5.1質(zhì)量監(jiān)控點(diǎn)氣流干燥溫度一級(jí)工作室不低于42,二級(jí)工作室應(yīng)在80-90的范圍內(nèi).產(chǎn)品干燥失重不超過(guò)之4.5%.6.5.2進(jìn)風(fēng)口溫度達(dá)到130以上,二級(jí)工作室溫度達(dá)到90以上時(shí)開始加料,調(diào)節(jié)無(wú)級(jí)變速器使一級(jí)工作室溫度不低于42,調(diào)節(jié)二級(jí)散熱器進(jìn)汽閥及擋風(fēng)板控制二級(jí)工作室溫度在80-90之間.6.6 篩分包裝6.6.1 質(zhì)量監(jiān)控點(diǎn)篩網(wǎng)100目 每件凈重10kg 誤差+0.1kg6.6.2 按旋振篩操作SOP調(diào)試設(shè)備正常后，進(jìn)行篩分，每10kg為一包裝；篩上滯留物，收集后重新粉碎、篩分后均勻摻入整批物料。7.

8、 工藝衛(wèi)生要求7.1 一般生產(chǎn)區(qū)a. 操作臺(tái)應(yīng)平整、清潔、無(wú)積水、無(wú)雜物、無(wú)與生產(chǎn)無(wú)關(guān)的用品。b. 地面、墻壁、房頂見本色、無(wú)蜘蛛網(wǎng)、無(wú)浮塵、無(wú)霉斑、無(wú)滲漏、無(wú)不清潔死角。c. 應(yīng)有防止蚊、蠅及無(wú)嚙齒類動(dòng)物進(jìn)入的設(shè)施。d. 內(nèi)部照明安裝符合要求。7.2 潔凈區(qū)a. 必須達(dá)到一般生產(chǎn)區(qū)全部要求。b. 潔凈區(qū)內(nèi)的所有建筑物表面應(yīng)光滑、潔凈、完好，不產(chǎn)生滲透作用，并能夠耐受多種清潔劑和消毒劑反復(fù)使用。c. 生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的滯留物、掃地料應(yīng)及時(shí)清除。d. 消毒周期每三天一次，清毒劑甲醛和乳酸交替進(jìn)行。e. 紫外線安裝應(yīng)符合要求。7.3 設(shè)備清潔周期a. 反應(yīng)釜、離心機(jī)、旋振篩、粉碎磨每班清潔一次。b.

9、 過(guò)程產(chǎn)品周轉(zhuǎn)車、周轉(zhuǎn)袋每周清潔一次。c. 烘箱（附空氣過(guò)濾器）、烘盤每?jī)芍芮鍧嵰淮危r布每三天清潔一次。e.氣流干燥機(jī)每周徹底清潔一次。7.4 操作人員a. 上崗前必須按人員出入SOP更換崗位服，崗位服應(yīng)清潔完好，符合區(qū)域要求。b. 保持個(gè)人清潔衛(wèi)生，做到勤剪指甲、勤理發(fā)、剃須，勤換衣服、勤洗澡。c. 上崗前將手洗干凈，不得涂抹化妝品，上崗時(shí)不得佩戴飾物和手表。8. 技術(shù)安全與防火8.1 反應(yīng)工序所用片堿為強(qiáng)堿，工作前應(yīng)戴好防護(hù)用品：膠靴、橡膠手套及口罩。8.2 反應(yīng)罐上安裝的照明燈應(yīng)為低壓電源開關(guān)，嚴(yán)禁用濕手接觸電流開關(guān)，以防觸電，停電時(shí)所有設(shè)備電源應(yīng)關(guān)閉。8.3 遵守勞動(dòng)制度，不準(zhǔn)脫崗、

10、不準(zhǔn)隨便開動(dòng)機(jī)器。8.4 車間內(nèi)維修設(shè)備需電、氣焊時(shí)，應(yīng)提前報(bào)告負(fù)責(zé)人，待車間做好防護(hù)措施后再使用。8.5 由于本產(chǎn)品質(zhì)輕易產(chǎn)生粉塵，嚴(yán)禁將火種帶入生產(chǎn)區(qū)，以防產(chǎn)生明火時(shí)引起粉塵爆炸。8.6 蒸汽管道外必須加包隔熱層。8.7 粉碎磨皮帶輪應(yīng)設(shè)防護(hù)罩。9. 綜合利用與“三廢”治理9.1 烘干房及篩分間掃出廢料集在一起，作為工業(yè)級(jí)潤(rùn)滑劑。9.2 反應(yīng)工序降溫水可用作洗澡用水或降溫重復(fù)利用。10. 操作工時(shí)與生產(chǎn)周期10.1 操作工時(shí) 工序 反應(yīng) 洗滌、分離 干燥、篩包 時(shí)間 4 7 710.2 生產(chǎn)周期 二車間26小時(shí)，三車間18小時(shí)11. 勞動(dòng)組織與定崗定員工序 辦公室 反應(yīng) 洗滌 干燥、篩包人

11、數(shù) 3 1 2 112. 設(shè)備一覽表及主要設(shè)備生產(chǎn)能力見附表單罐月生產(chǎn)能力為35噸13. 原輔料能源消耗和經(jīng)濟(jì)技術(shù)指標(biāo)。13.1 經(jīng)濟(jì)技術(shù)指標(biāo)13.1.1 月一次合格批數(shù) 一次合格率=-×100%月生產(chǎn)批數(shù) 13.1.2 月合格批數(shù) 合格率=-×100%月生產(chǎn)批數(shù)13.1.3 月成品量收率=-×100%月原料量(主要原料)13.2 原料消耗以生產(chǎn)一噸硬脂酸鎂計(jì)名稱 硬脂酸 氫氧化鈉 硫酸鎂 工藝用水 塑料袋 編織袋 扎口繩定額 961.54kg 158.65kg 528.85kg 19230.8kg 100條 100條 200根14. 物料平衡以干品計(jì)算本產(chǎn)品收率實(shí)際收102% 理論收率為104.7% 產(chǎn)品干燥失重3% 粉塵量0.5% 溢流量2% 滯留物量0.2%實(shí)際收率=理論收率-粉塵量-溢流量-滯留物量15. 附頁(yè)硬脂酸鎂主要設(shè)備及生產(chǎn)能力設(shè)備名稱編 號(hào)規(guī)格型號(hào)材 料裝機(jī)容量用 途生產(chǎn)能力不銹鋼反應(yīng)罐070114F5000L不銹鋼7.5KW備洗滌用水5000kg不銹鋼反應(yīng)罐070115F5000L不