工業(yè)分析總復(fù)習(xí)題答案

1、總復(fù)習(xí)思考題一、選擇題1國家標(biāo)準(zhǔn)的有效期是 年。 （ C ）A三年 B四年 C五年 D六年2在標(biāo)準(zhǔn)代號(hào)與編號(hào)GB/T176-2008 水泥化學(xué)分析方法中“GB/T”是指（ B ）。A強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn) B推薦性國家標(biāo)準(zhǔn) C強(qiáng)制性化工部標(biāo)準(zhǔn) D推薦性建材部標(biāo)準(zhǔn)3硫在鋼鐵中是 元素。（ B ）A有益 B有害 C無作用 D少量有益、大量有害4普鈣磷肥的主要有效成分為 。（ C ）A磷酸鈣 B磷酸一氫鈣 C磷酸二氫鈣 D游離磷酸5測定水樣化學(xué)需氧量，取水樣100mL，空白滴定和反滴定時(shí)耗用的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液分別為15.0 mL和5.0 mL，其濃度為0.10mol/L，該水樣的化學(xué)需氧量為 （ B ）。

2、A40 mg/L B160 mg/L C80 mg/L D8 mg/L6分析純化學(xué)試劑標(biāo)簽顏色為 。 （ D ）A綠色 B蘭色 C棕色 D紅色7直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液必須使用 試劑。 （ A ）A基準(zhǔn) B化學(xué)純 C分析純 D工業(yè)純 8使用碳酸鈉和碳酸鉀的混合溶劑熔融試樣宜在 坩堝中進(jìn)行。（ B ）A瓷 B銀 C鉑 D金 9試樣的采取和制備必須保證所取試樣具有充分的 。（ A ）A代表性 B唯一性 C針對(duì)性 D正確性 10不屬于鋼鐵檢測中五大元素的是 。（ B ）A硫 B鐵 C錳 D磷 11下列元素中，哪個(gè)不是肥料的主要元素（ C ）。A氮 B磷 C硫 D鉀12氟硅酸鉀法測二氧化硅所用標(biāo)準(zhǔn)溶液是（

3、B ）。ANa2CO3 BNaOH CEDTA DHCl13煤的揮發(fā)分測定時(shí)，盛裝試樣的器皿是（ B ）。A玻璃器皿 B一種帶蓋瓷坩堝 C灰皿 D稱量瓶14容量法測定硅酸鹽中鈣、鎂離子時(shí)所用標(biāo)準(zhǔn)溶液是（ C ）。ANa2CO3 BNaOH CEDTA DHCl15水泥熟料中游離氧化鈣測定時(shí)，所用標(biāo)準(zhǔn)溶液是（ C ）。A苯甲酸 BNaOH CEDTA DHCl16某溶液主要含有Ca2+、Mg2+及少量Al3+、Fe3+，在pH=10時(shí)加入三乙醇胺后，用EDTA滴定，用鉻黑T為指示劑，則測出的（ B ）的含量。AMg2+ BCa2+、Mg2+ CAl3+、Fe3+ DCa2+、Mg2+、Al3+、

4、Fe3+17欲測定SiO2的正確含量，需將灼燒稱重后的SiO2以HF處理，宜用下列何種坩堝（ B ）。A瓷坩堝 B鉑坩堝 C鎳坩堝 D剛玉坩堝18優(yōu)級(jí)純、分析純、化學(xué)純試劑的瓶簽顏色依次為（ A ）。A綠、紅、藍(lán) B紅、綠、藍(lán) C藍(lán)、綠、紅 D綠、藍(lán)、紅19優(yōu)級(jí)純、分析純、化學(xué)純試劑的代號(hào)依次為（ A ）。AG.R A.R C.P BA.R G.R C.P CC.P G.R A.R DG.R C.P A.R 20在Al3+、Fe3+、Ca2+、Mg2+的混合溶液中，用EDTA法測定Al3+、Fe3+含量，消除Ca2+、Mg2+干擾，最簡便的方法是（ B ）。A沉淀分離 B控制酸度 C配位掩蔽

5、D離子交換 二、填空題1.試樣的制備過程大體為 破碎 ， 過篩 ， 混勻 ， 縮分 ，分析試樣粒度最終一般全部通過 170 至 700 分樣篩。2.試樣的采取量與物料最大顆粒 直徑的平方成正比 ，取樣量的經(jīng)驗(yàn)公式為 Q=Kd2 。3.煤的揮發(fā)分產(chǎn)率的測定在 陶瓷坩堝 器皿中，溫度 900度 ，灼燒時(shí)間 7分鐘 。煤的灰分測定在 灰皿 器皿中灼燒。4.煤氣中主要含有CnHm，CO2，O2，CO，CH4，H2，N2等氣體，根據(jù)吸收劑的性質(zhì)，分析煤氣時(shí)，吸收順序應(yīng)該為 KOH 吸收 CO2 ； Br2 吸收 CnHm ； 鄰苯三酚 吸收 O2 ； 亞銅的氨溶液 吸收 CO ；吸收后再用燃燒法測定 H

6、2 和 CH4 ，剩余的氣體 N2 。5.已知某煙煤的Mad = 2.0 %，Vad=10.00%，Aad=25.00%，試計(jì)算：FCad = 100-(Mad+Vad+Aad) = 63% 。6.以PAN 為指示劑，用CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定法測定硅酸鹽中的鋁常采用煮沸后立即滴定，其目的是 消除指示劑的僵化現(xiàn)象 。7.硅酸鹽試樣能否被酸分解主要取決于 SiO2的含量與堿性氧化物含量之比 。8.NaOH 熔融分解粘土試樣采取 銀 坩堝，熔樣溫度為 650度 。9工業(yè)分析的任務(wù)是 測定大宗工業(yè)物料的平均組成 。10固體試樣的制備過程大體為 破碎 、 過篩 、 混勻 、 縮分 。 11固體試樣的采

7、取量與物料最大顆粒 直徑的平方成正比 ，取樣量的經(jīng)驗(yàn)公式為 Q=Kd2 。12水泥生樣中Fe2O3的測定，常采用 綜合滴定 法，而對(duì)于石灰石，石英砂中鐵含量較低的Fe2O3的測定采用 光變法 。13煤的工業(yè)分析是指煤中 水分 、 灰分 、 揮發(fā)分 、 固定碳 、 發(fā)熱量 等項(xiàng)目煤質(zhì)分析的總稱。14氮肥以氮的存在狀態(tài)，一般可分為 銨態(tài)氮 、 有機(jī)態(tài)氮 、 硝酸態(tài)氮 三大類。15水質(zhì)分析的一般過程包括 采集水樣 、 預(yù)處理 、 以此分析 、 結(jié)果計(jì)算與整理 、 分析結(jié)果與質(zhì)量審查 。16水質(zhì)分析中最為常用的方法 滴定分析法 、 分光光度法 兩大類。三、問答題1、簡述水中溶解氧測定的方法原理，寫出反

8、應(yīng)方程式，干擾物質(zhì)有哪些？如何消除？答：二價(jià)猛（Mn2+）在堿性溶液中生成白色的Mn(OH)2沉淀MnSO4+2NaOH=Mn(OH)2+Na2SO4水中的溶解氧立即將Mn(OH)2沉淀氧化成Mn(OH)4沉淀2Mn(OH)2+O2+H2O=2 Mn(OH)4加入酸后，Mn(OH)4溶解并氧化I-釋放出I2Mn(OH)4+2KI+2H2 SO4=Mn SO4+I2+2NaI水中Fe3+，O2干擾：Fe3+的干擾可加H3PO4代替H2SO4，F(xiàn)e(HPO4)2-或另行測定，從總量中扣除Fe3+，O2。2、簡述硫酸銨肥料中氮含量測定（1）蒸餾法（2）甲醛法的方法原理，寫出反應(yīng)方程式。答：蒸餾法：向

9、(NH4)2 SO4中加入強(qiáng)堿，蒸餾分解放出氨：(NH4)2 SO4+2NaOH= H2SO4+2NH3+ 2H2ONH3用定量，過量的H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收，用NaOH會(huì)滴剩余的H2SO4：H2SO4 + 2NH3 = 2(NH4)2SO4H2SO4(剩) + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O甲醛法： 用強(qiáng)酸中和(NH4)2SO4 + H2SO4中的H2SO4，然后加入甲醛和(NH4)2SO4作用，最后用強(qiáng)堿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O (CH2)6N4H+ - 六甲基四胺鹽(Ka = 7.1×10-6)可

10、用強(qiáng)堿滴定。3、簡述硅鉬蘭光度法測鋼鐵中的硅的方法原理，寫出反應(yīng)方程式。說明加入H2C2O4的目的。答： 試樣用稀酸溶解后，使硅轉(zhuǎn)化為可溶性硅酸，加高錳酸鉀氧化碳化物，再加亞硝酸鈉還原過量的高錳酸鉀，在弱酸性溶液中，加入鉬酸，使其與H4SiO4反應(yīng)生成氧化型的黃色硅鉬雜多酸(硅鉬黃)，在草酸的作用下，用硫酸亞鐵銨將其還原為硅鉬藍(lán): H4SiO4 + 12H2MoO4 = H8Si(Mo2O7)6+10H2O 。于波長810nm處測定硅鉬藍(lán)的吸光度。顯然H2C2O4的作用是還原劑。 4簡述硅鉬蘭光度法測鋼鐵中的硅的方法原理。答： 在一定的酸度下，硅酸與鉬酸生成黃色硅鉬黃H8Si(Mo2O7)6,

11、可用于光度法測定硅。若用還原劑進(jìn)一步將其還原成鉬的平均價(jià)態(tài)為+5.67價(jià)的硅鉬藍(lán)，可用光度法測定硅，而且更靈敏、更穩(wěn)定。5簡述氟硅酸鉀容量法測定SiO2方法原理，寫出反應(yīng)方程式；計(jì)算式。答： 試樣經(jīng)NaOH熔融SiO2轉(zhuǎn)為NaSiO3在強(qiáng)酸介質(zhì)中過量的K+，F(xiàn)-的存在下生成K2SiF62K+H2SiO4+F-+4H+=K2SiF6+3H2O 用沸水將K2SiF6水解K2SiF6+3H2O（沸水）=2KF+H2SiO3+4HF 用NaOH標(biāo)定產(chǎn)生的HFW（SiO2）= (CV)NaOHMSiO2/(4M樣)*100%6寫出直接滴定法測硅酸鹽試樣中的Al3+，加入指示劑PAN 與CuEDTA 的原

12、理，用反應(yīng)方程式表示。答：Al3+CuY=AlY+Cu2+ Cu2+PAN=Cu-PAN(紅色) EDTA Al3+ +Y=AlY 終點(diǎn)過量 Cu-PAN+Y=CuY+PAN(黃色) 7何謂化學(xué)需氧量（COD），簡述用K2Cr2O7法測水中化學(xué)需氧量的方法原理，寫出反應(yīng)方程式。答：化學(xué)需氧量（COD）是指在一定的條件下，用強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所消耗的氧化劑的量。 重鉻酸鉀法：在強(qiáng)酸性溶液中，以K2Cr2O7為還原物質(zhì)，過量的K2Cr2O7以亞鐵靈為指示劑用硫酸亞鐵返滴定?；瘜W(xué)反應(yīng)式為：Cr2O72-+14H+6Fe2+=2Cr3+7H2O+6Fe3+ 8銅鹽回滴法測定Al3+，在滴定Fe3+后，

13、加入過量的EDTA先加熱到70-80，再調(diào)pH值，為什么？煮沸，稍冷以PAN 為指示劑，趁熱立即滴定又為什么？答：加熱至70-80攝氏度，調(diào)節(jié)PH使Al3+和TiO2+配位，防止Al3+和TiO3+的水解，煮沸立即滴定是因?yàn)榇朔磻?yīng)較慢需加熱加快速度。四、 計(jì)算題1、稱取高純CaCO3 0.6006g加HCl 溶解后，移入250.00mL容量瓶中，分取25.00mL標(biāo)定所配EDTA 溶液，消耗VEDTA40.00mL；稱取水泥生料試樣0.5000g，溶解后定容于250.00mL容量瓶中，取50.00mL試液用EDTA溶液滴定鐵消耗VEDTA1.50mL；取25.00mL試液用EDTA溶液滴定鈣消

14、耗VEDTA25.00mL。試求EDTA的物質(zhì)量濃度和水泥生料中CaO、Fe2O3的含量。(MCaCO3=100.1，MFe2O3=159.7，MCaO=56.08) 答：滴定時(shí)，nEDTA=nCaCO3=0.6006/(100*10)=6.006*10-4mol則cEDTA= nEDTA /0.04=0.01500mol/Lm Fe2O3=vEDTA* cEDTA*M Fe2O3*(250/50)*(1/2)=0.0015*0.0150*160*5/2=0.009gmCaO= vEDTA* cEDTA*MCaO*(250/25)=0.025*0.0150*56*10=0.21gw Fe2O3

15、= 100%*m Fe2O3/m總=0.018%wCaO= 100%*mCaO / m總=0.42%2、容量法測定磷肥中P2O5含量，稱取試樣1.0000g 經(jīng)酸分解，磷化物轉(zhuǎn)化為磷酸，定容于250.00mL容量瓶中，移取25.0mL，在酸性溶液中加入喹鉬檸酮試劑，生成磷鉬酸喹啉沉淀，沉淀用28.00mL0.5000mol/LNaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液溶解，再用0.2500mol/L HCl標(biāo)液回滴剩余的堿，消耗10.00mL，試計(jì)算磷肥中P2O5含量。寫出反應(yīng)方程式。（MP2O5141.94）答：化學(xué)反應(yīng)式為：(C9H7N)2 H3PO4 12MoO3+26OH-=3 C9H7N+HPO42-+12

16、MoO42-+14H2O nNaOH=cNaOH*vNaOH-cHCl*vHCl=(0.5000*28-0.2500*10)/1000=0.0115mol 由公式可知，n H3PO4 ：nNaOH = 1:26 所以n P2O5：nNaOH =1:52則 w P2O5=n P2O5* MP2O5/m總=0.0115/52*141.94/1.0000=0.31393取井水1000mL，用0.0900mol/LAgNO3溶液滴定，耗去2.00mL，計(jì)算每升井水中含Cl-多少克？（摩爾質(zhì)量：AgNO3為169.87g/mol Cl-為35.46g/mol）答： 在1升水中：n(Cl-)=n(AgNO

17、3) =v*c=0.002*0.0900=0.00018mol mCl= n(Cl-)*MCl=0.00018*35.46=0.006383g4稱取分析基煤樣1.2000g，測定揮發(fā)分時(shí)失去質(zhì)量0.1420g，測定灰分時(shí)殘?jiān)馁|(zhì)量0.1125g，如已知分析水分為4，求煤試樣中的揮發(fā)分、灰分和固定碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。答：揮發(fā)分： Vad=100%*(m-m1)/m-Mad=100%*0.1420/1.2000-4%=7.83%灰分： Aad=100%(m-m2)/m=100%*(1.2000-0.1125)/1.2000=90.625%固定碳：5測定某水樣CODcr吸取20.00mL水樣加入K2CrO

18、7溶液10.00mL經(jīng)處理后，用0.1020mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗體積為2.35mL?空白實(shí)驗(yàn)時(shí)消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液為7.45mlL?計(jì)算：該水樣的化學(xué)需氧量。答：反應(yīng)方程式：Cr2O72-+14H+6Fe2+=2Cr3+7H2O+6Fe3+ COD(mgO/L)=cFe*(V0-V1)*16*1000/V樣=0.102*()*16*1000/20.00=0.41626 稱取空氣干燥基煤試祥1.2000g，測定揮發(fā)份時(shí)失去質(zhì)量0.1420g，測定灰份時(shí)殘?jiān)馁|(zhì)量0.1125g，如已知空氣干燥基水分為4，求煤樣的揮發(fā)份、灰份和固定碳的含量？答：略。7稱取空氣干燥基煤試樣1.000g，測定揮發(fā)份時(shí)，失去質(zhì)量為0.2824g，已知此空氣干燥基煤試樣中的水分為2.50%