鉛的檢測方法

1、鉛的檢測方法一、滴定法:原理:將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液,滴加到被測物質(zhì)的溶液中,根據(jù)試劑溶液的濃度和用量,計算被測物質(zhì)的含量。例1:用鹽酸-硝酸混合酸溶解試樣,加入一定量的氯化鈉防止鉛析出,用氯化鈉和鹽酸稀釋液稀釋,在微酸性溶液中,用EDTA滴定法測定鉛的含量。例2:使Pb生成PbSO4沉淀與其它元素分離,在pH值5.56.0的醋酸-醋酸鈉(銨緩沖液中,使PbSO4轉(zhuǎn)化為Pb(Ac2,以二甲酚橙為指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。(本法泛用于原礦、尾礦、精礦中含量在0.5以上的Pb二、分光光度法:原理:分光光度法是通過測定被測物質(zhì)在特定波長處或一定波長范圍內(nèi)光的吸光度或發(fā)光強(qiáng)度,對該物質(zhì)進(jìn)行

2、定性和定量分析的方法?；径墒抢什葼柖?。例:以二溴羥基苯基卟啉為顯色劑,配合物最大吸收波長為479nm,在最佳實驗條件下繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,在0.061.00mg/ml范圍內(nèi)呈線性相關(guān),線性回歸方程為y=0.894x-0.022,相關(guān)系數(shù)為0.9994,摩爾吸光系數(shù)=2.8105Lmol-1cm-1,方法檢出限為0.02ug/ml。三、雙波長分光光度法:雙波長分光光度法是在傳統(tǒng)分光光度法的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的,它的理論基礎(chǔ)是差吸光度和等吸收波長。它與傳統(tǒng)分光光度法的不同之處,在于它采用了兩個不同的波長即測量波長和參比波長同時測定一個樣品溶液,以克服單波長測定的缺點,提高了測定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度。

3、四、雙硫腙分光光度法:原理:雙硫腙分光光度法是以雙硫腙為螯合劑,使之與金屬離子反應(yīng)生成帶色物質(zhì),而后用分光光度法測定該金屬離子的方法。這是環(huán)境監(jiān)測中常用的一種間接、萃取分光光度法,是測定鉛的常用方法,是基層單位經(jīng)常采用的方法。例:在水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)中,采用雙硫腙分光光度法對鉛的測定:在pH為8.5-9.5的氨性檸檬酸鹽-氰化物的還原性介質(zhì)中,鉛與雙硫腙形成可被氯仿萃取的淡紅色雙硫腙鉛螯合物,在510nm波長處可進(jìn)行分光光度測定,從而求出鉛的含量。優(yōu)缺點:不需要昂貴的儀器、準(zhǔn)確度好、靈敏度高,對無原子吸收器的中小型水質(zhì)化驗室極有使用價值;此法中雙硫腙與鉛形成絡(luò)合物的pH要求很高,該方法操作費時且使用試劑

4、多不環(huán)保。五、溶出伏安法:原理:被測物質(zhì)在適當(dāng)?shù)臈l件下電解一段時間,然后改變電極電位使富集在電極上的物質(zhì)重新溶出,根據(jù)溶出過程中所得的伏安曲線進(jìn)行定量分析。在弱堿性介質(zhì)內(nèi),在預(yù)選電極電位上,將Hg2+和Pb2+沉積在預(yù)鍍有汞膜的銀電極上,斷開恒電位電路,再使沉積在工作電極上的Pb2+與汞齊重新溶脫,繪制電位-時間曲線,進(jìn)行定量測定。鉛離子在汞電極上產(chǎn)生靈敏的陰極絡(luò)合吸附波,鉛的二次導(dǎo)數(shù)伏安峰電流與離子質(zhì)量濃度有良好的線性關(guān)系。優(yōu)缺點:此法測定水中的鉛,分析速度快、抗干擾強(qiáng)、靈敏度高,具有較好選擇性和準(zhǔn)確度,儀器設(shè)備簡單,價格適中;受試驗條件的影響較大,重現(xiàn)性差。六、微分電位溶出法:微分電位溶出

5、分析法是在溶出伏安法的基礎(chǔ)上提出的一種新型電化學(xué)分析方法,該方法具有設(shè)備簡單、操作簡便、不必消化處理、干擾因素少、靈敏度高、分辨率優(yōu)于伏安法等優(yōu)點。該方法可廣泛應(yīng)用于尿、血樣及其環(huán)境樣品中鉛測定。七、離子選擇電極法:原理:離子選擇電極法(電位分析法因其具有儀器簡單、便于現(xiàn)場監(jiān)測等特點,近年來已成為環(huán)境分析研究的新熱點。離子選擇電極(ISE是一種電化學(xué)傳感器,其結(jié)構(gòu)中有一個對特定離子具有選擇性響應(yīng)的敏感膜,將離子活度轉(zhuǎn)換成電位信號,在一定范圍內(nèi),其電位與溶液中特定離子活度的對數(shù)呈線性關(guān)系,通過與已知離子濃度的溶液比較可求得未知溶液的離子活度,按其測定過程又分為直接測定法和間接測定法,目前大部分采

6、用間接測定法,由于間接測定法將待測樣本稀釋后測定,所測離子活度更接近離子濃度。優(yōu)缺點:離子選擇電極法具有標(biāo)本用量少,快速準(zhǔn)確,操作簡便等優(yōu)點,是目前所有方法中最為簡便準(zhǔn)確的方法;但是電極具有一定壽命,使用一段時問后,電極會老化。目前,電位分析法已被證明具有極高的靈敏度,特別是近年來固體接觸式離子選擇性電極技術(shù)的發(fā)展尤為值得關(guān)注。該技術(shù)將電極敏感膜直接覆蓋在內(nèi)參比金屬電極表面,由于省去了電極內(nèi)充液,從而消除了主離子從內(nèi)充液經(jīng)電極膜向樣品溶液的擴(kuò)散作用,有效降低了主離子通量對電極檢出限的影響,提高了檢測的靈敏度。采用微加工及絲網(wǎng)印刷技術(shù),固體接觸式離子選擇性電極目前已經(jīng)向微型化、產(chǎn)業(yè)化方向發(fā)展。八

7、、極譜法:原理:極化電極(滴汞電極通常和極化電壓負(fù)端相連,參比電極(甘汞電極和極化電壓正端相連。當(dāng)施加于兩電極上的外加直流電壓達(dá)到足以使被測電活性物質(zhì)在滴汞電極上還原的分解電壓之前,通過電解池的電流一直很小(此微小電流稱為殘余電流,達(dá)到分解電壓時,被測物質(zhì)開始在滴汞電極上還原,產(chǎn)生極譜電流,此后極譜電流隨外加電壓增高而急劇增大,并逐漸達(dá)到極限值(極限電流,不再隨外加電壓增高而增大。這樣得到的電流-電壓曲線,稱為極譜波。極譜波的半波電位E1/2是被測物質(zhì)的特征值,可用來進(jìn)行定性分析。擴(kuò)散電流依賴于被測物質(zhì)從溶液本體向滴汞電極表面擴(kuò)散的速度,其大小由溶液中被測物質(zhì)的濃度決定,據(jù)此可進(jìn)行定量分析。示

8、波催化極譜法的原理:一種控制電流極譜法,用示波器觀察或記錄極譜曲線。常用的極化電極是懸汞電極和汞膜電極,參比電極是鍍汞銀電極、汞池電極或鎢電極。將220V交流正弦電壓經(jīng)高電阻R(約105106調(diào)壓至2V加到電解池上。在交流電壓上疊加一可調(diào)直流電壓,以在0-2V范圍內(nèi)提供一個固定的電位。交流電的高電壓幾乎全部落在高電阻上,通過電解池的交流電流的振幅是恒定的,主要是測定它的電流變化。當(dāng)外加電壓快速變化時,離子快速轉(zhuǎn)化為單質(zhì),電流急速增加,隨著電壓的增加,擴(kuò)散層的厚度增加,使還原物質(zhì)來不及擴(kuò)散,導(dǎo)致電流急降,形成峰值電流。例:在0.1mol/l的硼酸和0.5%的硫酸鈉的混合體系中,用示波極譜法測定酒

9、和配制酒中鉛含量,在選定條件下,極譜峰高與含量在0.25-2.5ug范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,方法檢出限為0.1ug/ml。優(yōu)缺點:此法操作簡便、靈敏度高,精密度、準(zhǔn)確度符合一般要求,但對于含量很低的地表水、地下水和飲用水等仍不能滿足分析要求。九、化學(xué)發(fā)光法:原理:化學(xué)發(fā)光是物質(zhì)在化學(xué)反應(yīng)過程中,其物質(zhì)分子吸收化學(xué)能產(chǎn)生光的輻射現(xiàn)象?；瘜W(xué)發(fā)光法是利用化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的發(fā)光現(xiàn)象對組分進(jìn)行分析的方法。化學(xué)反應(yīng)在反應(yīng)過程中能夠提供足夠的能量,至少為一種反應(yīng)物的分子或原子所吸收使之處于電子激發(fā)態(tài),當(dāng)激發(fā)態(tài)回到基態(tài)時,便發(fā)出一定波長的光,而光強(qiáng)度取決于化學(xué)發(fā)光反應(yīng)速度,而反應(yīng)速度又取決于反應(yīng)分子的濃度,因此,借

10、助化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度的測定可以對反應(yīng)物進(jìn)行定量分析。例:基于Pb2+能置換Fe2+-EDTA中的Fe2+和Fe2+魯米諾溶解氧所產(chǎn)生的化學(xué)發(fā)光反應(yīng)建立測定痕量鉛的新方法。十、原子熒光分光光度法:原理:通過測量待測元素的原子蒸氣吸收光源的特征輻射后,原子的外層電子躍遷到較高能級,然后又返回基態(tài)或較低能級,同時發(fā)出與原激發(fā)輻射波長相同或不同的輻射即為原子熒光,通過測定熒光發(fā)射強(qiáng)度來測定待測元素的含量。例:以氯化鉀為熒光試劑,激發(fā)光譜在262.5/nm,發(fā)射光譜在485/nm,檢出限在0.2umol/l,線性范圍在0.02-2.0umol/l。十一、原子吸收光譜法:原理:基于氣態(tài)的基態(tài)原子外層電子對紫外光

11、和可見光范圍的相對應(yīng)原子共振輻射線的吸收強(qiáng)度來定量被測元素含量為基礎(chǔ)的分析方法,是一種測量特定氣態(tài)原子對光輻射的吸收的方法。該法主要適用樣品中微量及痕量組分分析。11.1 火焰原子吸收光譜法火焰原子吸收光譜法是測定鉛最常用的方法之一。本法快速,準(zhǔn)確,但對鉛含量較低的樣品難以滿足痕量分析的要求,須對樣品進(jìn)行預(yù)分離富集。目前分離富集測定金屬元素的方法有螯合物吸著活性炭富集法、巰基棉或黃原脂棉分離富集法、共沉淀分離富集法等。這些方法大大提高了檢測的靈敏度。但分離富集時,易受富集和洗脫條件的影響。例:采用微波消化法對樣品進(jìn)行前處理,使用火焰原子吸收法對竹葉青酒中的Pb2+進(jìn)行測定。11.2 氫化物發(fā)生

12、原子吸收光譜法氫化物發(fā)生原子吸收光譜法是利用鉛與初生態(tài)氫形成揮發(fā)性的氫化物(鉛烷,能夠?qū)y定元素富集,使測定的靈敏度顯著提高。但鉛形成揮發(fā)性鉛烷對pH值、氧化劑濃度和硼氫化鉀濃度要求很高,很難控制。11.3 無火焰原子吸收光譜法原理:試樣經(jīng)灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度計石墨爐中,電熱原子化后吸收283.3nm共振線,在一定濃度范圍,其吸收值與鉛含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。例:通過對酒樣進(jìn)行微波消解處理后利用原子吸收分光光度計對白酒中Pb含量進(jìn)行分析,建立快速準(zhǔn)確測定白酒中Pb含量的方法。優(yōu)缺點:無火焰原子吸收光譜法具有較高的靈敏度,是測定痕量分析最有效的方法之一。但是由于石墨管內(nèi)部

13、空間小,共存基體物質(zhì)產(chǎn)生干擾,增大背景吸收,使測定過程吸收信號不穩(wěn)定。為消除干擾可在被測溶液中加入基體改進(jìn)劑,通過化學(xué)反應(yīng)使被測元素溫度特性發(fā)生變化與干擾元素分離消除基體干擾。常用基體改進(jìn)劑種類很多,不同基體須加入不同種類的基體改進(jìn)劑。十二、氫化物發(fā)生原子熒光光譜法:原理:氫化物發(fā)生原子熒光光譜法是近幾年發(fā)展起來的一種高效率、低成本原子熒光分析法,它是將氫化物發(fā)生技術(shù)與原子熒光技術(shù)有機(jī)結(jié)合起來。優(yōu)缺點:氫化物法能將元素充分富集。具有較高的靈敏度,是測定痕量鉛分析有效的方法之一;但鉛的氫化物發(fā)生對實驗條件要求很高,難以掌握,且不同的樣品須選擇不同的氫化物發(fā)生體系。十三、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

14、:原理:以高頻電磁感應(yīng)產(chǎn)生的高溫電感耦合等離子焰炬為激發(fā)光源,樣品在高溫下氣化、原子化并被激發(fā),形成譜線。鉛離子具有它的的特征譜線,根據(jù)它的特征譜線和譜線的強(qiáng)度進(jìn)行定性和定量分析。十四、電感耦合等離子體質(zhì)譜法:原理:樣品在高溫下氣化、原子化及離子化,然后使形成的離子按質(zhì)荷比進(jìn)行分離,不同的元素有不同的質(zhì)荷比,根據(jù)元素的分子離子峰進(jìn)行定性和定量分析。優(yōu)缺點:電感耦合等離子體質(zhì)譜法是一種高靈敏度的多元素快速分析技術(shù),具有使用范圍廣,干擾少,靈敏,線性范圍寬,能同時分析多元素等優(yōu)點,將成為鉛測定的發(fā)展趨勢。十五、試紙法:利用重金屬離子和某些特殊顯色劑的顯色反應(yīng),來研制的測定環(huán)境和廢水中鉛離子的快速檢

15、測試紙。檢出范圍是0.01-1.00mg/l十六、比色法:顯色反應(yīng)在自制的小檢測管內(nèi)進(jìn)行,通過與標(biāo)準(zhǔn)色列的管進(jìn)行比較來確定列管中鉛離子的含量。十七、酶聯(lián)免疫法:運(yùn)用免疫學(xué)和生物工程技術(shù)所建立的酶聯(lián)免疫吸附劑測定技術(shù)。十八、元素分析儀/金屬元素分析儀:元素分析儀/金屬元素分析儀可測定鋼鐵、合金及其它金屬中錳、磷、硅、鎳、鉬、鉻、鈦、銅、鉛、鋅、鐵、鋁、鎂、稀土等元素的分析,該類儀器一般采用目前國內(nèi)先進(jìn)的光柵分光技術(shù),各項技術(shù)指標(biāo)較棱鏡分光光度計具有質(zhì)的飛躍,透光率、吸光度,可數(shù)顯直讀;廣泛用于冶金、機(jī)械、醫(yī)療、生物、化工、環(huán)保、科研等行業(yè)。十九、生物傳感器法:原理:生物傳感器法是根據(jù)鉛離子可以與酶或其他物質(zhì)發(fā)生酶抑制或絡(luò)合等現(xiàn)象從而引起原