PCB藥水分析方法

1、PCB槽液分析一、銅粒子分析：1、取槽液1ml于250ml的錐形瓶中，加入150ml的純水，加入3-5mL濃氨水(此時(shí)為藍(lán)色)，靜置5分鐘至反應(yīng)完全，加入5到10滴PAN指示劑，用0.1mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈綠色為終點(diǎn)2、計(jì)算：Cu2+（g/L）=VEDTA×NEDTA×63.54/樣品取樣數(shù)ml3、分析頻率：1次/天4、槽液維護(hù)：當(dāng)Cu2+>20g/L時(shí)換槽或稀釋藥水。二、微蝕缸之微蝕量的分析：1、剪切“10cm×10cm”銅片一片避免污染，用分析天平稱銅片重量（天平應(yīng)精確到0.001g）。讓銅片在清洗線設(shè)備上運(yùn)行一次。將銅片冷卻后稱重（

2、避免指印或其它污染）。2、計(jì)算：微蝕率=（銅片處理前重量銅片處理后重量）/0.000892×2×銅片面積3、分析頻率：1次/天三、微蝕缸之H2O2的分析：1、取1ml槽液于250ml 錐形瓶中，加入50ml的DI水，加入10%的H2SO410mL，加入8到10滴亞鐵試劑溶液，用0.1N的硫酸鈰銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色。2、計(jì)算：H2O2()=V硫酸鈰銨×0.363、控制范圍：4-6 最佳值：5 分析頻率：1次/天四、酸洗缸之H2SO4的分析：1、取1ml槽液，放置于250ml燒杯中，加入50ml純水，加2-3滴甲基橙指示劑 ,搖勻，以0.5N氫氧化鈉溶液滴定(邊搖動(dòng)錐

3、形瓶)至溶液由紅色轉(zhuǎn)為黃色為止;2、計(jì)算：H2SO4%=V×1.333、控制范圍:3-5% 最佳值:4% 分析頻率：1次/天4、藥液添加H2SO4(L)=(標(biāo)準(zhǔn)值分析值)×V÷100DES線藥水分析規(guī)范一、顯影之Na2CO3的分析：1、移取槽液5ml于250ml錐形瓶中，加入50ml的DI水，加入3-5滴0.1%的甲基橙指示劑，用0.1N的HCl滴定至溶液變成紅色為止2、計(jì)算：Na2CO3(g/L)=VHCl×0.1063、控制范圍：0.85-1.2% 最佳值：1.0% 分析頻率：1次/天4、藥液添加Na2CO3(kg)=(標(biāo)準(zhǔn)值-分析值)×V

4、÷100二、蝕刻缸之Cu2+的分析：1、移取槽液1ml于250ml錐形瓶中、加50ml純水、加2gKI固體、加入1ml淀粉指示劑、用0.1NNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至乳白色2、計(jì)算:Cu2+(g/L)=6.35×V3、控制范圍：110-150g/L ,最佳值:130g/L 分析頻率：1次/天4、槽液維護(hù)：當(dāng)銅離子偏低時(shí)，放幾塊剛性板進(jìn)行咬蝕用以提高之三、蝕刻缸之HCL 的分析：1、吸取槽液1ml于100ml的容量瓶中，加入純水稀釋至刻度，取以上藥液10ml于250ml的錐形瓶中，加入3滴甲基紅指示劑，用0.1N的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液定至溶液呈黃色為終點(diǎn)2、計(jì)算：HCl（mol

5、/L）=V3、控制范圍：1.5-2.5mol/L 最佳值：2.0mol/L 分析頻率：1次/天4、藥液添加HCL(L)=(標(biāo)準(zhǔn)值-分析值)×V÷0.1×9÷1000四、退膜缸之NaOH的分析：1、用移液管取2ml槽液，放置于250ml燒杯中，加6.4.2.3加2-3滴酚酞指示劑，加入50ml純水，以0.1NHCL溶液滴定至溶液由紅色轉(zhuǎn)為無色為止。2、計(jì)算：NaOH(%)=V×0.13、控制范圍：2-4% 最佳值：3% 分析頻率：1次/天4、藥液添加NaOH(kg)=(標(biāo)準(zhǔn)值分析值)×V÷100五、酸洗缸之H2SO4的分析：1

6、、取1ml槽液，放置于250ml燒杯中，加入50ml純水，加2-3滴甲基橙指示劑 ,搖勻，以0.5N氫氧化鈉溶液滴定(邊搖動(dòng)錐形瓶)至溶液由紅色轉(zhuǎn)為黃色為止;2、計(jì)算：H2SO4%=V×1.333、控制范圍:3-5% 最佳值:4% 分析頻率：1次/天4、藥液添加H2SO4(L)=(標(biāo)準(zhǔn)值分析值)×V÷100鍍啞錫藥水分析規(guī)范一、微蝕缸之Cu2+ 的分析1、吸取槽液2ml于250ml的錐形瓶中，加入50ml的純水，加入3-5mL濃氨水(此時(shí)為藍(lán)色加入3滴PAN指示劑用0.1mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈綠色為終點(diǎn)。2、計(jì)算：Cu2+（g/L）=VEDTA&

7、#215;3.1773、分析頻率：1次/天4、槽液維護(hù)：當(dāng)Cu2+20g/L時(shí)換槽 生產(chǎn)線也可根據(jù)更換時(shí)間:1次/月二、微蝕缸之H2SO4的分析：1、取1ml槽液，放置于250ml燒杯中，加入50ml純水，加2-3滴甲基橙指示劑，以0.5N氫氧化鈉溶液滴定至溶液由紅色轉(zhuǎn)為黃色為止。2、計(jì)算：H2SO4%=V×1.333、控制范圍：2-4% 最佳值：3% 分析頻率：1次/天4、藥液添加H2SO4(L)=(標(biāo)準(zhǔn)值分析值)×V÷100三、微蝕缸之NPS的分析：1、吸取2ml槽液于250ml 錐形瓶中，加入50ml的DI水，加入20%的H2SO410mL，加入2gKI固體

8、，加入4-5滴淀粉指示劑，用1.0N的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至乳白色，半分鐘不變色時(shí)為終點(diǎn)。2、計(jì)算：NPS(g/L)=VNa2S2O3×5.953、控制范圍：50-70 g/L 最佳值：60g/L 分析頻率：1次/天4、藥液添加Na2S2O8(kg)=(標(biāo)準(zhǔn)值分析值)×V÷1000四、預(yù)浸缸之H2SO4分析：1、取1ml槽液，放置于250ml燒杯中，加入50ml純水，加2-3滴甲基橙指示劑，以0.5N氫氧化鈉溶液滴定至溶液由紅色轉(zhuǎn)為黃色為止。2、計(jì)算：H2SO4%=V×1.333、控制范圍：4-6% 最佳值：5% 分析頻率：1次/天4、藥液添加H2

9、SO4(L)=(標(biāo)準(zhǔn)值分析值)×V÷100五、啞錫缸之H2SO4分析：1、取1ml槽液，放置于250ml燒杯中，加入50ml純水，加2-3滴甲基橙指示劑，以0.5N氫氧化鈉溶液滴定至溶液由紅色轉(zhuǎn)為黃色為止。2、計(jì)算：H2SO4%=V×1.333、控制范圍：8-12% 最佳值：10%分析頻率：1次/天4、藥液添加H2SO4(L)=(標(biāo)準(zhǔn)值分析值)×V÷100六、啞錫缸之SnSO4分析1、用移液管取5ml槽液，放置于250ml燒杯中，加入50ml純水，加10ml50%的鹽酸溶液，加1ml1%的淀粉指示劑，以0.1N碘溶液滴定至黑藍(lán)色為止。2、計(jì)算：

10、SnSO4%=V×2.153、控制范圍：30-40g/l 最佳值：35g/l 分析頻率：1次/天4、藥液添加SnSO4(KG)=(標(biāo)準(zhǔn)值分析值)×V÷1000七、中和之Na2CO3的分析1、取槽液5ml于250ml錐形瓶中，加入50ml的DI水，加入3-5滴0.1%的甲基橙指示劑，用0.1N的HCl滴定至溶液變成紅色為止。2、計(jì)算：Na2CO3(g/L)=VHCl×0.1063、控制范圍：3 - 5 % 最佳值：4 % 分析頻率:1次/天4、液添加Na2CO3(kg)=(標(biāo)準(zhǔn)值-分析值)×V÷100沉銅藥水分析一、除油缸：T1、取5M

11、L工作液于250ML錐形瓶中加100ML純水,5滴甲基紅指示劑，搖勻；用0.1MHCL標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由淺橙色變成淡粉紅色為終點(diǎn)（滴定時(shí)搖動(dòng)錐形瓶）。2、計(jì)算：計(jì)算方法：S01T（ML/L）=64（MV）HCL; 3、控制范圍:15-200ml/L 最佳值:160ml/L 分析頻率：2次/天4、添加量 V（L）=（160Vs-01）缸體積二、Cu2+分析的分析1、取20ML工作液于250ML錐形瓶中，加100ML純水搖勻，加25MLPH=10氨性緩沖溶液，50ML醋酸和5滴PAN指示劑,搖勻，用0.1MEDTA標(biāo)準(zhǔn)液滴定(邊搖動(dòng))至顏色從粉紅色變成亮綠色為終點(diǎn)。2、計(jì)算方法：Cu2+（g/L

12、）=2.54（MV）EDTA;3、當(dāng)Cu2+1g/L 時(shí)，需重新開缸,分析頻率：有要求時(shí)分析.三、PI調(diào)整缸:SF-011、取5毫升樣本于500毫升的容量瓶，用DI水稀釋到刻度，反復(fù)3-4次搖勻，從稀釋后溶液取10ml于250ml的錐形瓶中，加入100ml水，加入10ml10%HCl和1.5gNaHCO3,當(dāng)不再產(chǎn)生氣體時(shí)，再加入1.5g NaHCO3和淀粉指示劑，搖至完全溶解及均勻后用0.1N I2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到藍(lán)色為終點(diǎn)（持續(xù)1min不腿色, 滴定時(shí)搖動(dòng)錐形瓶）。2、計(jì)算: SF-01PI調(diào)整劑 （ml/L）= 230×(M×V)HCl3、控制范圍:200-300ml/

13、 最佳值:250ml/4、添加量: SF-01PI調(diào)整劑(L)=(250-分析值)缸體積1000四、KOH分析方法1、取1.0ml的工作液,加100mlDI水，用0.1N HCL滴定到PH為10.3為終點(diǎn)。2、計(jì)算：KOH（g/l）=66×（N×V）HCL3、分析頻率：2次/天五、微蝕缸之Cu2+ 1、取2ml于250ml的錐形瓶中，加入50ml的純水搖勻，加入3-5mL濃氨水(搖勻此時(shí)為藍(lán)色），加入3滴PAN指示劑,搖勻，用0.1mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(邊搖動(dòng)錐形瓶)至溶液呈綠色為終點(diǎn)。2、計(jì)算：Cu2+（g/L）=VEDTA×3.1773、控制范圍:

14、20g/l. 分析頻率：2次/天4、當(dāng)Cu2+ 20g/L時(shí)，換缸。六、微蝕缸之H2SO4的分析：1、取1ml槽液，放置于250ml燒杯中，加入50ml純水，加2-3滴甲基橙指示劑 ,搖勻，以0.5N氫氧化鈉溶液滴定(邊搖動(dòng)錐形瓶)至溶液由紅色轉(zhuǎn)為黃色為止。2、計(jì)算：H2SO4%=V×1.333、控制范圍:2-4% 最佳值:3% 分析頻率：2次/天4、藥液添加H2SO4(L)=(標(biāo)準(zhǔn)值分析值)×V÷100七、微蝕缸之SPS的分析1、 取2ml槽液于250ml 錐形瓶中，加入50ml的DI水，加入20%的H2SO410mL，加入2gKI固體,溶解,搖勻，加入4-5滴

15、淀粉指示劑,搖勻，用0.1N的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(邊搖動(dòng)錐形瓶)至乳白色，半分鐘不變色時(shí)為終點(diǎn)。2、計(jì)算：SPS(g/l)=VNa2S2O3×5.953、控制范圍:40-80 g/L 最佳值:60g/L 分析頻率：2次/天4、藥液添加Na2S2O8(kg)=(標(biāo)準(zhǔn)值分析值)×V÷1000八、預(yù)浸缸之Cu2+的分析：1、取25ML工作液于250ML的錐形瓶中，加入50ML水和25MLPH=10氨性緩沖溶液,搖勻，加入5滴PAN指示劑搖勻（1克/升PAN指示劑），用0.1MEDTA的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(邊搖動(dòng)錐形瓶)至粉紅色變成亮綠色為終點(diǎn)。2、計(jì)算方法：Cu2+（

16、克/升）=2.54（MV）EDTA3、藥液維護(hù)：當(dāng)Cu2+1g/L時(shí)換槽. 分格頻率Cu2+有需要時(shí)分析4、波美度控制范圍10-14Be,控制點(diǎn)12Be 波美度: 2次/天九、預(yù)浸缸的酸當(dāng)量分析1、取10ML工作液于250ML錐形瓶中，加入100ML水,搖勻，加入23滴酚酞指示劑,搖勻，用1.0M的NaOH滴定(邊搖動(dòng)錐形瓶)至粉紅色為終點(diǎn)。2、控制范圍 酸當(dāng)量0.3-0.7N 標(biāo)準(zhǔn)0.5N 分析頻率 2次/天3、計(jì)算方法：酸當(dāng)量=0.1(NV)NaOH4、添加方法：?jiǎn)挝唬ê辽?（0.5 -分析值）×7.5×缸體積÷0.15、添加量：a.添加S03使溶液的比重維

17、持在1014波美度之間。每提高1個(gè)波美度需要添加S-03約20克/升。b.添加分析純鹽酸使酸度維持在0.30.7N范圍。每提高0.1個(gè)PH值，需要補(bǔ)充7%的鹽酸7.5毫升/升。十、活化缸之Pd的分析：一）、S04活化劑的分析1、配制1.5%；2%；2.5%，3%；3.5%的標(biāo)準(zhǔn)溶液：取4支100ML的比色管，分別加入70ML 水4MLHCL和18克預(yù)浸鹽，溶解后分別加入1.5ML；2ML；2.5ML；3ML；3.5ML；S04活化劑，然后稀釋到刻度，將待測(cè)液與標(biāo)準(zhǔn)溶液比較，即可測(cè)出未知溶液的大概濃度。2、控制范圍:2-3% 最佳值:2.5%二）、活化缸的酸度分析方法1、取工作液5ML于250M

18、L的錐形瓶，加入100ML水,搖勻，加入510滴酚酞指示劑（1%的酚酞指示溶液），并用0.05M的NaOH滴定，直至溶液由無色變成粉紅色,滴定時(shí)需搖動(dòng)錐形瓶。2、計(jì)算方法：酸度=0.2（MV）NaOH3、添加方法：?jiǎn)挝唬ê辽?（0.7 -分析值）×7.5×缸體積÷0.14、添加量:a.添加S03使溶液的比重維持在1216波美度之間。每提高1個(gè)波美度需要添加S03約20克/升。b.加分析純鹽酸使PH值維持在0.61.0之間。每提高0.1個(gè)PH值，需要補(bǔ)充37%的鹽酸7.5毫升/升。5、控制范圍:大于0.6N6、分析頻率 活化缸藥水不做分析,每月外發(fā)分析Pd2+ 1

19、次/月三）、加速劑S-05B的分析1、取工作液10ML于250ML的錐形瓶，加入100ML水,搖勻，加入510滴酚酞指示劑,搖勻，并用1.0M的NaOH滴定(邊搖動(dòng)錐形瓶)，直至溶液由無色變成粉紅色。2、計(jì)算方法：酸度=0.1（MV）NaOH3、控制范圍0.7-0.9N 最佳值0.8N 分析頻率：2次/天4、添加方法：?jiǎn)挝唬ê辽?（0.8-分析值）×15×缸體積÷0.1，每提高0.1個(gè)酸度，需要補(bǔ)充S-05B為15ML/L. 十一、加速缸之Cu2+濃度分析1、取工作液5ML于250ML的錐形瓶，加入100ML水,搖勻、加入510滴酚酞指示劑（1%的酚酞指示溶液）

20、，并用0.05M的NaOH滴定，直至溶液由無色變成粉紅色,滴定時(shí)需搖動(dòng)錐形瓶。2、計(jì)算方法：酸度=0.2（MV）NaOH3、添加方法：?jiǎn)挝唬ê辽?（0.7 -分析值）×7.5×缸體積÷0.1；添加量:a.添加S3使溶液的比重維持在1216波美度之間。每提高1個(gè)波美度需要添加S03約20克/升。b.加分析純鹽酸使PH值維持在0.61.0之間。每提高0.1個(gè)PH值，需要補(bǔ)充37%的鹽酸7.5毫升/升。4、控制范圍:大于0.6N5、分析頻率 活化缸藥水不做分析,每月外發(fā)分析Pd2+ 1次/月二）、加速劑S-05B的分析1、取工作液10ML于250ML的錐形瓶，加入10

21、0ML水,搖勻，加入510滴酚酞指示劑,搖勻，并用1.0M的NaOH滴定(邊搖動(dòng)錐形瓶)，直至溶液由無色變成粉紅色。2、計(jì)算方法：酸度=0.1（MV）NaOH3、控制范圍0.7-0.9N 最佳值0.8N 分析頻率：2次/天4、添加方法：?jiǎn)挝唬ê辽?（0.8-分析值）×15×缸體積÷0.1；每提高0.1個(gè)酸度，需要補(bǔ)充S-05B為15ML/L.三）、 加速缸之Cu2+濃度分析1、取25ML工作液于250ML的錐形瓶中，加入50ML水和25MLPH=10氨性緩沖溶液和5滴PAN指示劑,搖勻，用0.1MEDTA的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(邊搖動(dòng)錐形瓶)至粉紅色變成亮綠色為終點(diǎn)。2

22、、計(jì)算方法：Cu2+（克/升）=2.54（MV）EDTA3、控制范圍：當(dāng)Cu2+含量達(dá)到0.7g/l時(shí)更換整個(gè)槽液,分析頻率Cu2+:有需要時(shí)分析。十二、沉銅缸之Cu2+的分析1、取20ML的工作液到250ML的錐形瓶中，加入20ML20%的H2SO4和25ML20%的KI,搖勻，再加入20ML20%的KSCN溶液和2ML淀粉指示劑搖勻，用0.1M的Na2S2O3滴定(邊搖動(dòng)錐形瓶)到乳白色為終點(diǎn)。2、計(jì)算方法：Cu2+（克/L）=3.18（NV）Na2S2O33、控制范圍1.6-2.2g/l 最佳值1.9g/l 分析頻率:1次/3H（連續(xù)生產(chǎn)）4、添加量：S-62A（升）=（1.9分析值）缸

23、體積/30十四、沉銅缸之HCHO及NaOH的分析：1、用PH=9.18的緩沖溶液效準(zhǔn)PH計(jì)，取5ML工作液到150ML燒杯中，加入50ML DI水，用0.1MHCL將溶液PH值滴定到10.5，并記錄下滴定用量T1，加入10ML10%的Na2SO3并攪拌2分鐘，用標(biāo)準(zhǔn)0.1M的HCL滴定到溶液PH值為10.5，滴定用量為T2。2、計(jì)算方法：NaOH（克/升）=8（NT1）HCL ； HCHO（克/升）=6（MV）HCL3、控制范圍 NaOH :8-12g/l HCHO :3.5-6g/l 最佳值:NaOH10g/l HCHO: 5g/l； 分析當(dāng)銅離子達(dá)到1.9克/升甲醛不足時(shí),此時(shí)添加37%甲

24、醛的體積為HCHO(升)=(5分析值)缸體積/370 ；分析當(dāng)銅離子不足1.9克/升甲醛也不足時(shí), 此時(shí)添加37%甲醛的體積為HCHO(升)=【5（添加S-68A的升數(shù)60/缸體積+分析值)】÷缸體積/370 分析頻率：1次/3H（連續(xù)生產(chǎn)）4、添加S-68A與S-68B應(yīng)當(dāng)按照等體積添加即1：1添加。當(dāng)氫氧化鈉不足時(shí)補(bǔ)加17%的氫氧化鈉的體積為17%NaOH(升）=【10 分析的NaOH的含量）】×缸體積÷170鍍銅藥水分析規(guī)范一、 除油缸除油劑的分析1、取槽液1ml于250ml錐形瓶中，入50ml的DI水，加入3-5滴0.1%的甲基橙指示劑，用0.1mol/L

25、的NaOH滴定至溶液變成黃色為止。2、計(jì)算：除油劑（%）=滴定的體積數(shù)×0.1×2.663、控制范圍 除油劑: 2 - 3 % 最佳值: 2.5 %4、藥液添加：除油劑(L)=(標(biāo)準(zhǔn)值分析值)×V÷100二、電銅缸之H2SO4的分析1、取槽液2ml于250ml錐形瓶中，加入50ml的DI水，加入3-5滴0.1%的甲基橙指示劑，用0.5mol/L的NaOH滴定至溶液變成黃色為止2、計(jì)算：H2SO4（g/l）=滴定的體積數(shù)×12.253、控制范圍 H2SO4: 160-200g/L 最佳值: 180g/L 分析周期：1次/天4、藥液添加：H2SO4

26、(L)=(標(biāo)準(zhǔn)值分析值)×V÷1840三、電銅缸之CuSO4的分析1、取槽液1ml于250ml的錐形瓶中，加入DI水50ml，滴加NH3·H2O使溶液剛好變藍(lán)，加0.1%PAN指示劑,搖勻，用0.05mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈亮藍(lán)色為終點(diǎn)。2、計(jì)算：CuSO4（g/l）=滴定的體積數(shù)×0.05×24.53、控制范圍 CuSO4.5H2O : 60-100g/L 最佳值: 75g/L 分析周期：1次/天4、藥液添加：CuSO4（kg）=(標(biāo)準(zhǔn)值分析值)×V÷1000四、電銅缸之Cl-的分析1、取槽液25ml于25

27、0ml的錐形瓶中，加入DI水50ml，加入1：1HNO3溶液10ml，加入0.1mol/L的AgNO3溶液7-8滴，使溶液出現(xiàn)渾濁，用0.01mol/L的Hg（NO3）2標(biāo)準(zhǔn)溶液將上敘溶液滴定至澄清為終點(diǎn)。2、計(jì)算：Cl-（ppm）=滴定的體積數(shù)×0.01×709.13、控制范圍 Cl-: 40-60ppm 最佳值: 50ppm 分析周期：1次/天4、藥液添加：HCl(mL)=(標(biāo)準(zhǔn)值分析值)×V÷415電鎳金藥水分析規(guī)范一、 一、）除油缸之除油劑的分析1、取1ml工作液于250ml錐形瓶中加入50ml純水,35滴0.1%酚酞指示劑后搖勻，用0.1N N

28、aOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液變成粉紅色為終點(diǎn)（半分鐘內(nèi)不褪色）。2、計(jì)算方法：除油劑（ml/L）=200（NVNaOH）3、控制范圍:100-140ml/L 最佳值:120ml/L 分析頻率：1次/天4、藥液添加量 V（L）=（120-分析值）缸體積/1000二）、Cu2+分析 1、 取20ml工作液于250ml錐形瓶中,加100ml純水搖勻，加25mlPH=10氨性緩沖溶液，50ml醋酸和5滴PAN指示劑，搖勻，用0.05N EDTA標(biāo)準(zhǔn)液滴定（邊搖動(dòng)）至顏色從紫色變成黃色為終點(diǎn)。2、計(jì)算方法：Cu2+(g/l)=3.18×(N×VEDTA)；3、槽液維護(hù)：當(dāng)Cu2+>

29、2g/L時(shí)需換槽二、微蝕缸之Cu2+ 的分析 1、 吸取槽液2ml于250ml的錐形瓶中，加入50ml的純水搖勻，加入3-5mL濃氨水(搖勻此時(shí)為藍(lán)色），加入3滴PAN指示劑,搖勻，用0.05mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(邊搖動(dòng)錐形瓶)至溶液呈綠色為終點(diǎn)2、計(jì)算：Cu2+（g/L）=VEDTA×1.58853、控制范圍:20g/l. 分析頻率：1次/天 當(dāng)Cu2+20g/L時(shí)，換缸三、微蝕缸之H2SO4的分析：1、 用移液管取1ml槽液，放置于250ml燒杯中，加入50ml純水，加2-3滴甲基橙指示劑 ,搖勻，以0.5N氫氧化鈉溶液滴定(邊搖動(dòng)錐形瓶)至溶液由紅色轉(zhuǎn)為淺黃色為止。

30、2、計(jì)算：H2SO4%=V×1.333、控制范圍:2-4% 最佳值:3% 分析頻率：1次/天4、藥液添加H2SO4(L)=(標(biāo)準(zhǔn)值分析值)×V÷100四、微蝕缸之SPS的分析1、吸取2ml槽液于250ml 錐形瓶中，加入50ml的DI水，加入20%的H2SO410mL，加入2gKI固體,溶解,搖勻，加入4-5滴淀粉指示劑,搖勻，用1.0N的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(邊搖動(dòng)錐形瓶)至乳白色，半分鐘不變色時(shí)為終點(diǎn)。2、計(jì)算：SPS(g/l)=VNa2S2O3×5.953、控制范圍:50-70 g/L 最佳值:60g/L 分析頻率：1次/天4、藥液添加：Na

31、2S2O8(kg)=(標(biāo)準(zhǔn)值分析值)×V÷1000五、鍍鎳缸中總鎳的分析1、取槽液1ml于250ml的錐形瓶中，加入50ml的DI水，加入5mlPH=10的緩沖溶液，加入0.1g的MX指示劑，用0.1N EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液變成紫色為終點(diǎn)。2、計(jì)算：總鎳（g/L）=58.7×(N×V EDTA)3、控制范圍:70-80g/L 最佳值:75g/L 分析頻率 1次/天4、藥液添加氨基磺酸鎳(L)=標(biāo)準(zhǔn)值-分析值)×V/180六、鍍鎳缸中NiCl2的分析1、取2ml槽液于250ml的錐形瓶中，加入100ml的DI水，加入1ml2%鉻酸鈉指示劑，

32、用0.1N AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液變成棕黃色為終點(diǎn)。2、計(jì)算: Nicl2(g/L)=5.955×V AgNO33、控制范圍:13-17g/L 最佳值:15g/L 分析頻率 1次/天4、藥液添加:Nicl2(Kg)=(標(biāo)準(zhǔn)值-分析值)×V/1000七、鍍鎳缸中H3BO3的分析1、取2ml槽液于250ml的錐形瓶中，加入100mlDI水，加入3滴硼酸指示劑，加入5g甘露糖粉末，用0.1N NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈藍(lán)色為終點(diǎn)。2、計(jì)算:H3BO3(g/l)=3.09×V NaOH3、控制范圍4248g/L 最佳值：45g/L 分析頻率 1次/天4、藥液添加：H

33、3BO3(Kg)=(標(biāo)準(zhǔn)值-分析值)×V/1000八、鍍鎳缸中PH值的測(cè)定1、用酸度計(jì)測(cè)出其PH值2、控制范圍：3.54.1 最佳值:3.83、PH高于4.1可用氨基磺酸調(diào)試,PH低于3.5可用堿式碳酸鎳調(diào)試九、后浸酸缸之H2SO4的分析：1、用移液管取1ml槽液，放置于250ml燒杯中，加入50ml純水，加2-3滴甲基橙指示劑 ,搖勻，以0.5N氫氧化鈉溶液滴定(邊搖動(dòng)錐形瓶)至溶液由紅色轉(zhuǎn)為淺黃色為止。2、計(jì)算：H2SO4%=V×1.333、控制范圍:3-5% 最佳值:4% 分析頻率：1次/天4、藥液添加H2SO4(L)=(標(biāo)準(zhǔn)值分析值)×V÷100

34、十、電金缸中PH值的測(cè)定1、用酸度計(jì)測(cè)出PH值2、控制范圍：3.8-4.5 最佳值:4.13、PH值高于4.5用檸檬酸進(jìn)行調(diào)校,PH值低于3.8用氫氧化鉀進(jìn)行調(diào)校十一、電金缸中比重的測(cè)定1、用比重計(jì)測(cè)出其比重2、控制范圍:1.02-1.05g/ml 最佳值:1.04g/ml3、比重低于1.04g/ml用導(dǎo)電鹽2號(hào)試劑進(jìn)行調(diào)校,20g/L可升高0.01g/ml4、每沉積1g純金需補(bǔ)充1.5g68.3%的金鹽及10ml551補(bǔ)充液B,帶水及其它損耗另行補(bǔ)充5、Au含量控制范圍:0.8-1.0g/L 最佳值:0.9g/L6、分析頻率:1次/2周 化學(xué)鎳金藥水分析規(guī)范一、酸洗 H2SO4的分析1、正確

35、吸取樣品 1 ml 于250 ml 錐形瓶2、加純水約 50 ml 及甲基橙指示劑 1-3 滴3、以 0.5 N 的 NaOH 滴定，終點(diǎn) ： 紅色 黃色4、計(jì)算 H2SO4% = ml x 1.335、控制范圍：1.52.5 最佳值：2.0%6、補(bǔ)充 H2SO4 補(bǔ)充量(l) =(5 分析值 ) X 槽容量(L)/100二、微蝕缸之Cu2+ 的分析1、取槽液2ml于250ml的錐形瓶中，加入50ml的純水搖勻，加入3-5mL濃氨水(搖勻此時(shí)為藍(lán)色），加入3滴PAN指示劑,搖勻，用0.05mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(邊搖動(dòng)錐形瓶)至溶液呈綠色為終點(diǎn)。2、計(jì)算：Cu2+（g/L）=VEDT

36、A×1.58853、控制范圍:15g/l 分析頻率：1次/天4、當(dāng)Cu2+15g/L時(shí)，換缸三、微蝕缸之H2SO4的分析1、取1ml槽液，放置于250ml燒杯中，加入50ml純水，加2-3滴甲基橙指示劑 ,搖勻，以0.5N氫氧化鈉溶液滴定(邊搖動(dòng)錐形瓶)至溶液由紅色轉(zhuǎn)為黃色為止。2、計(jì)算：H2SO4%=V×1.333、控制范圍:1.5-2.5% 最佳值:2.0% 分析頻率：1次/天4、藥液添加：H2SO4(L)=(標(biāo)準(zhǔn)值分析值)×V÷100四、微蝕缸之NPS的分析1、取2ml槽液于250ml 錐形瓶中，加入50ml的DI水，加入20%的H2SO410mL

37、，加入2gKI固體,溶解,搖勻，加入4-5滴淀粉指示劑,搖勻，用1.0N的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(邊搖動(dòng)錐形瓶)至乳白色，半分鐘不變色時(shí)為終點(diǎn).。2、計(jì)算：NPS(g/l)=VNa2S2O3×5.953、控制范圍:50-80 g/L 最佳值:60g/L 分析頻率：1次/天4、藥液添加：Na2S2O8(kg)=(標(biāo)準(zhǔn)值分析值)×V÷1000五、WL-4000P分析方法/預(yù)浸,活化1、取槽液1ml于300ml錐形瓶中，加入50ml純水，加入5ml 5%鉻酸鉀(或鉻酸鈉)指示劑，以0.1N硝酸銀滴定. 滴定終點(diǎn)： 生成紅棕色沉淀時(shí)。2、計(jì)算方法： WL-4000P(

38、ml/L)=滴定量(ml) ×16 ×f （ f： 0.1N AgNO3 的標(biāo)定系數(shù)）3、補(bǔ)充：WL-4000P補(bǔ)充量(ml)(建浴濃度 分析值 ) X 槽容量(L) 注：建浴濃度：WL-4000P：100ml/l3、控制范圍：WL-4000P：80120 ml/l六、Ni 濃度/ PART 1、取樣品 5 ml于250 ml 錐形瓶，加純水約 100 ml，加入氨水(28 ) 10 ml，加入約 0.2 g MX 指示劑，以 0.05 M EDTA 滴定， 終點(diǎn) ： 褐色 紫色。2、計(jì)算： Ni 濃度(g/l) = ml x 0.587 x f （ f ： 0.05 M EDTA 標(biāo)定系數(shù)）3、補(bǔ)充：PART-A補(bǔ)充量(L)(建浴濃度 分析值 ) X 槽容量(L)/1004、Ni2+控制范圍：4.5-5.2 g/l Ni2+建浴濃度: 4.8 g/l七、次磷酸二氫鈉濃度/ PART1、取樣品 2 ml 于 300 ml 附栓蓋錐形瓶，加25ml的6NHCl，加0.1NI225 ml, 加6NHCl5ml由瓶緣洗下栓住, 攪拌混合,蓋上栓蓋后,置于暗處約 1.5hr, 以 0.1 N 硫代硫酸鈉溶液滴定,待接近終點(diǎn)時(shí)(淡黃色). 加 1