蒸發(fā)與結(jié)晶設(shè)備

1、蒸發(fā)與結(jié)晶蒸發(fā)器、結(jié)晶器概述1n蒸發(fā)處理的是溶質(zhì)不揮發(fā)的溶液。將溶液加熱到沸騰，使溶劑汽化，從而將溶質(zhì)濃度予以提高。目的是獲得濃縮液、浸膏或回收溶劑。n蒸發(fā)過(guò)程中，所用的熱源是飽和水蒸氣，一般稱(chēng)其為加熱蒸汽；n溶劑汽化后，所生成的蒸汽稱(chēng)為二次蒸汽。概述2n中藥產(chǎn)品通常為具有生物活性的物質(zhì)，對(duì)溫度敏感，屬熱敏性物料，故常采用真空蒸發(fā)（也稱(chēng)減壓蒸發(fā)、減壓濃縮）。n減壓操作條件，溶液沸點(diǎn)低，在加熱蒸汽溫度相同情況下，傳熱溫度差增大，可減小蒸發(fā)器的傳熱面積；n適用于熱敏性物料；n為二次蒸汽熱量再利用提供條件，可采用多效蒸發(fā)。且操作溫度低，熱損失小。概述3n單效蒸發(fā)整個(gè)蒸發(fā)操作只用一臺(tái)蒸發(fā)器，溶液汽化后

2、生成的二次蒸汽直接送入冷凝器冷凝，不再利用其冷凝潛熱。n多效蒸發(fā)蒸發(fā)操作中，多臺(tái)蒸發(fā)器的串聯(lián)操作。即前一臺(tái)（也稱(chēng)效）蒸發(fā)器產(chǎn)生的二次蒸汽送入下一效蒸發(fā)器的加熱室，作為下一效的加熱蒸汽。利用了二次蒸汽的冷凝潛熱，故更經(jīng)濟(jì)。概述4n蒸發(fā)器有直接加熱式和間接加熱式，常用為后者。n間接加熱式蒸發(fā)器的組成，有兩個(gè)基本部分：n加熱室溶液在此受熱，沸騰汽化，二次蒸汽脫離液面。n分離室二次蒸汽中夾帶有液滴、液沫，在此空間內(nèi)除去蒸汽中的液滴、液沫。概述5n結(jié)晶物質(zhì)以固體的晶體形態(tài)從蒸汽、溶液或熔融物中析出。應(yīng)用最廣泛的是溶液結(jié)晶，藉此，獲得純凈的固體物質(zhì)。n蒸發(fā)時(shí)，溶質(zhì)沒(méi)有相變。但結(jié)晶時(shí)，通過(guò)將過(guò)飽和溶液冷卻、

3、蒸發(fā)，或投入晶種使溶質(zhì)結(jié)晶析出，有相態(tài)變化。薄膜蒸發(fā)器1n對(duì)于熱敏性物料，即使采用了減壓蒸發(fā)，但受熱時(shí)間長(zhǎng)，仍然對(duì)物料會(huì)產(chǎn)生影響。所以，為了縮短加熱時(shí)間，并達(dá)到所要求的蒸發(fā)濃縮量，普遍應(yīng)用的是膜蒸發(fā)。n膜蒸發(fā)溶液以薄膜液層流動(dòng)的方式流經(jīng)加熱表面，在極短的時(shí)間內(nèi)（幾秒到十幾秒）受熱升溫、汽化、濃縮。傳熱效果最好。升膜蒸發(fā)器1n液體沿加熱管壁形成的液膜與蒸發(fā)的二次蒸汽流向相同，由下而上流動(dòng)。n成膜和工作過(guò)程：該種蒸發(fā)器，溶液需要先預(yù)熱到沸點(diǎn)或接近沸點(diǎn)，送入加熱管后，溶液受熱生成大量高速上行二次蒸汽對(duì)液體產(chǎn)生強(qiáng)烈向上拉拽，而使液體形成薄膜上行，氣液混合物沿切向進(jìn)入分離器，濃縮液從分離室底部排出，二次

4、蒸汽進(jìn)入冷凝器或下一效。升膜蒸發(fā)器2n升膜蒸發(fā)器適用于濃度低、粘度低的熱敏性物料的濃縮，也適用于發(fā)泡型強(qiáng)的物料。n原料不預(yù)熱，則進(jìn)入加熱管后，溶液所獲得的熱量有大部分先用于對(duì)原料升溫，蒸汽量少，薄膜液層不能形成，傳熱效果極差。爬膜1n爬膜當(dāng)加熱管內(nèi)，蒸汽占據(jù)了整根管子的中部空間時(shí)，液體只能分布于管壁，形成環(huán)狀液膜，并在上升蒸汽帶動(dòng)下上行。n爬膜的形成與傳熱溫度差和傳熱強(qiáng)度有直接關(guān)系。n未經(jīng)預(yù)熱的原料液，管內(nèi)一大段用于預(yù)熱，溶液呈自然對(duì)流傳熱狀態(tài)（如上圖a、b示）。爬膜2n預(yù)熱稍好的原料液，進(jìn)入加熱管后，生成較多氣泡，且氣泡結(jié)合形成較大的氣泡，甚至為柱狀氣泡，混合流體處在強(qiáng)烈的湍流狀態(tài)。（如c、

5、d所示）n當(dāng)產(chǎn)生的氣相量多時(shí)，蒸汽占據(jù)管的中部，可形成爬膜。n當(dāng)傳熱強(qiáng)度極高，氣流量多上行蒸汽流速高，在管內(nèi)形成帶有霧沫的噴霧流，環(huán)狀液逐漸變薄，出現(xiàn)液膜局部干壁、結(jié)疤、結(jié)焦等不正?，F(xiàn)象。（如f、g、h所示）套管式升膜蒸發(fā)器n加熱管管徑、管長(zhǎng)要選擇合適，一般在2580mm，長(zhǎng)徑比L/D為100300，這樣才能使加熱面供應(yīng)足夠成膜的氣速。所以，管徑越大，管子應(yīng)越長(zhǎng)，但長(zhǎng)管加熱器結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜，所以采用套管來(lái)縮短管長(zhǎng)。n溶液在套管環(huán)隙流動(dòng)，小管內(nèi)和大管外流過(guò)的都是加熱蒸汽，換熱面為內(nèi)、外管子面積總和，在較短的管長(zhǎng)情況下，可提供足夠的傳熱量，產(chǎn)生大量蒸汽。降膜蒸發(fā)器1n溶液送入加熱管的頂端，在液體分布

6、器或分配頭的作用以及重力作用下，以薄薄液層形態(tài)流過(guò)加熱管的表面，也在下行二次蒸汽帶動(dòng)下，下行。n管端液體分布器有：螺旋溝槽圓柱體、錐體式、雙層布液板式、管端齒縫等。n消除了由靜壓而引起的有效傳熱溫度差損失問(wèn)題，蒸發(fā)器的壓降較小，在低溫差下有較高的傳熱速率，宜用于多效蒸發(fā)系統(tǒng)。降膜蒸發(fā)器2n適用于濃度、粘度較高的物料的濃縮。升-降膜式蒸發(fā)器n結(jié)構(gòu)和工作：在一個(gè)加熱室內(nèi)安裝兩組加熱管，一組作升膜蒸發(fā)操作，一組作降膜蒸發(fā)操作。經(jīng)預(yù)熱后的原料液進(jìn)入加熱管，先升膜后降膜蒸發(fā)。n符合兩種蒸發(fā)器對(duì)物料性質(zhì)的要求；n有效降低設(shè)備的高度；n氣液混合物狀態(tài)進(jìn)入降膜段，有利于降膜段的液體均勻分布，也加速物料的湍動(dòng)，

7、可提高降膜蒸發(fā)段的傳熱系數(shù)。刮板式蒸發(fā)器1n成膜機(jī)理：利用旋轉(zhuǎn)的刮板、在離心力和重力作用下，使液體形成沿加熱面下行的薄膜流動(dòng)。n基本結(jié)構(gòu)和工作：主體為空心圓筒，外設(shè)夾套，夾套內(nèi)通加熱蒸汽。原料液經(jīng)送料管流入由主軸帶動(dòng)旋轉(zhuǎn)的分配盤(pán)，被甩出后到達(dá)圓筒內(nèi)壁面，旋轉(zhuǎn)的刮板刮帶、重力、離心力作用使液體形成薄膜。下行液膜受熱蒸發(fā)，二次蒸汽上行從二次蒸汽管排出；液膜下行被間隔分布的刮板繼續(xù)翻動(dòng)更新而濃縮，底部出完成液。刮板式蒸發(fā)器2n當(dāng)濃縮比較大時(shí)，加熱蒸發(fā)室長(zhǎng)度較大，夾套可設(shè)計(jì)成分段加熱區(qū)，即采用不同的加熱溫度來(lái)蒸發(fā)液料。n圓筒直徑一般不宜過(guò)大，因此時(shí)將加大轉(zhuǎn)動(dòng)軸傳遞的力矩，增加功耗。直徑也不宜過(guò)小，否則

8、，既減少了加熱面積，也使蒸發(fā)空間不夠，蒸汽流速過(guò)高，霧沫夾帶量太大。一般300500mm為好。離心薄膜式蒸發(fā)器1n成膜機(jī)理：利用旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)鼓產(chǎn)生的離心力場(chǎng)，將原料液分布成向外流動(dòng)的液膜。n基本結(jié)構(gòu)和工作：主體為杯形轉(zhuǎn)鼓，內(nèi)部疊放多組梯形離心碟，每組離心碟由兩片不同錐形的、上下底都是空的碟片和套環(huán)組成，兩碟片之間的空間為加熱夾套，加熱蒸汽由空心軸送入經(jīng)分配管路進(jìn)入此夾套。離心薄膜式蒸發(fā)器2n基本結(jié)構(gòu)和工作（續(xù)）：原料液經(jīng)送料管和送料噴嘴噴至每一夾套的下方碟片，離心成膜、往外流動(dòng)，而被濃縮，二次蒸汽匯集經(jīng)除沫后由二次蒸汽排出，濃縮液匯集后被真空管吸出，加熱夾套內(nèi)加熱蒸汽冷凝后的冷凝水經(jīng)冷凝水排出管排

9、走。結(jié)晶設(shè)備1n結(jié)晶：溶質(zhì)從溶液中以晶體狀態(tài)析出的過(guò)程。n是所有固體藥物精制時(shí)必不可少的操作；n能使產(chǎn)品高度純凈、顆粒整齊、晶瑩美觀，便于包裝、貯存和是使用。n溶質(zhì)從溶液中結(jié)晶出來(lái)要經(jīng)歷兩個(gè)步驟：n成核：生成微小的晶粒作為結(jié)晶的核心（晶核）。結(jié)晶設(shè)備2n晶核成長(zhǎng)：晶核長(zhǎng)大。n溶液達(dá)到過(guò)飽和濃度是結(jié)晶的必要條件。所以，結(jié)晶首先要制成過(guò)飽和溶液，然后把過(guò)飽和狀態(tài)破壞，使晶體析出。過(guò)飽和度對(duì)兩個(gè)過(guò)程的影響n過(guò)飽和度影響著成核和晶體長(zhǎng)大的速率；n也影響晶體的粒度分布。n所以，過(guò)飽和度對(duì)結(jié)晶過(guò)程影響極大。晶漿和母液n晶漿由所形成的晶體和剩余液相共同構(gòu)成的混懸液；n母液將晶漿中固體產(chǎn)品取出，剩余的液相。n

10、含有雜質(zhì)的母液經(jīng)常以黏附和晶間包藏的形式混入晶體產(chǎn)品中，對(duì)所獲得的固體，一般選用適當(dāng)?shù)娜軇?duì)其清晰，以除去晶體中所黏附或包藏的雜質(zhì)。結(jié)晶的分類(lèi)n結(jié)晶分為：溶液結(jié)晶、熔融結(jié)晶、升華結(jié)晶、沉淀結(jié)晶。n若結(jié)晶和其他單元操作結(jié)合，則有：萃取結(jié)晶、鹽析結(jié)晶、加合結(jié)晶、乳化結(jié)晶；n反應(yīng)結(jié)晶：結(jié)晶和化學(xué)反應(yīng)結(jié)合。晶體的特性1n 結(jié)晶的過(guò)程是形成晶體的內(nèi)部單元質(zhì)點(diǎn)（分子、離子或原子）在空間結(jié)構(gòu)上有序規(guī)則排列的過(guò)程。在成長(zhǎng)環(huán)境良好情況下，晶體都能自發(fā)長(zhǎng)成為多面體（結(jié)晶多面體）。結(jié)晶多面體的各外表面稱(chēng)為晶面。n晶體的自范性晶體在成長(zhǎng)過(guò)程中，都是以晶面作為分界面，而與外界接觸。晶體的特性2n晶體的均勻性晶體的各宏觀

11、質(zhì)點(diǎn)的物理性質(zhì)、化學(xué)特性，以及晶體每一宏觀質(zhì)點(diǎn)的晶格結(jié)構(gòu)都是相同的。n晶體的均勻性保證結(jié)晶操作可以獲得高純度產(chǎn)品。n晶體的各向異性晶體的物理特性和晶格數(shù)量在不同方向上存在數(shù)量的差異。晶體的特性3n晶格形成晶體的基本單元質(zhì)點(diǎn)在空間規(guī)則排列，各質(zhì)點(diǎn)間有力的作用，彼此平衡，保持一定的距離。n晶體按照晶格結(jié)構(gòu)分成7個(gè)晶系：立方晶系、四方晶系、六方晶系、單斜晶系、三斜晶系、立方晶系、三方晶系。n晶習(xí)晶體的外形結(jié)構(gòu)。晶體的特性4n晶體的粒度分布不同粒度的晶體質(zhì)量和粒度之間的關(guān)系。n一般用篩分法測(cè)定。n是晶體產(chǎn)品的重要質(zhì)量指標(biāo)。結(jié)晶操作的特點(diǎn)n能從雜質(zhì)含量極高的懸浮液和熔融液中提取出純凈的產(chǎn)品；n操作溫度低

12、，能耗少，基本無(wú)“三廢”產(chǎn)生，有利于環(huán)保；n產(chǎn)品包裝、運(yùn)輸、使用、貯存都極其方便。n過(guò)程設(shè)計(jì)傳熱、傳質(zhì)，也有表面反應(yīng)過(guò)程，影響因素眾多。結(jié)晶過(guò)程的固-液平衡1n溶質(zhì)在溶液中，溶解能力的大小用溶解度來(lái)表示。n溶解度單位質(zhì)量溶劑中所溶解的溶質(zhì)的量。n溶解度曲線溶質(zhì)的溶解度隨溫度的變化曲線。結(jié)晶過(guò)程的固-液平衡2正溶解特性一些溶質(zhì)的溶解度隨溫度升高而增大，溶解時(shí)需吸收熱量。逆溶解特性溫度升高時(shí)，溶質(zhì)的溶解度下降，會(huì)釋放出熱量。變態(tài)點(diǎn)有些水合物的溶解，當(dāng)高于或低于某一溫度時(shí)，水合物結(jié)晶出來(lái)的產(chǎn)品水分子數(shù)量不同。該溫度對(duì)應(yīng)點(diǎn)。結(jié)晶過(guò)程的固-液平衡3n有著不同溶解特性的溶液，其應(yīng)選擇的結(jié)晶方法也不同。n對(duì)

13、正溶解特性溶液，用變溫結(jié)晶方法；n對(duì)逆溶解特性溶液，用蒸發(fā)結(jié)晶法。濃度-溫度圖1n飽和溶液溶質(zhì)的溶解量正好達(dá)到同溫度下溶液的飽和度，固液兩相平衡的溶液。n過(guò)飽和溶液溶質(zhì)溶解量高于同溫度下溶液的飽和度的溶液。n過(guò)飽和度過(guò)飽和溶液的溶質(zhì)濃度和同溫度下溶質(zhì)溶解度的差值。過(guò)飽和度是結(jié)晶操作的推動(dòng)力。濃度-溫度圖2n一份完全純凈的溶液，在沒(méi)有任何的擾動(dòng)、沒(méi)有任何刺激情況下，可通過(guò)緩慢降溫而變成過(guò)飽和溶液。n過(guò)飽和溶液的過(guò)飽度超過(guò)一定限度后，溶液內(nèi)將自發(fā)形成晶核。濃度-溫度圖3n超溶解度曲線溶液處于過(guò)飽和，且溶解度超過(guò)了一定限度，使得溶液內(nèi)部可開(kāi)始自發(fā)形成晶核的溶解度曲線。n將溶解度曲線、超溶解度曲線畫(huà)于

14、同一個(gè)圖中，形成濃度-溫度圖。濃度-溫度圖4n三個(gè)區(qū)n穩(wěn)定區(qū)溶解度曲線以下區(qū)域，溶液未達(dá)飽和，無(wú)結(jié)晶的可能性。n介穩(wěn)區(qū)溶解度曲線和超溶解度曲線之間，溶液不自發(fā)產(chǎn)生晶核，但人為加入晶核后，晶核會(huì)長(zhǎng)大。n不穩(wěn)區(qū)超溶解度曲線以上區(qū)域，溶液可自發(fā)生成晶核，且晶核長(zhǎng)大。濃度-溫度圖5n在非穩(wěn)區(qū)進(jìn)行結(jié)晶操作，生成的晶核數(shù)量多，易獲得極細(xì)晶體。所以，結(jié)晶時(shí)，應(yīng)控制在介穩(wěn)區(qū)內(nèi)進(jìn)行。n圖示，對(duì)E點(diǎn)的溶液示出了三種結(jié)晶途徑：降溫結(jié)晶、蒸發(fā)結(jié)晶、真空蒸發(fā)結(jié)晶。結(jié)晶動(dòng)力學(xué)成核1n 晶核是結(jié)晶過(guò)程中必不可少的核心。在結(jié)晶之初，溶液溶質(zhì)質(zhì)點(diǎn)相互碰撞形成小線體單元，線體單元成長(zhǎng)到一定限度成為晶胚，晶胚不穩(wěn)定，可能重新分解為

15、線體單元或溶質(zhì)質(zhì)點(diǎn)，也可能繼續(xù)長(zhǎng)大而成為晶核。n只有能和溶液達(dá)到熱力學(xué)平衡的晶胚才為晶核。晶核尺寸一般為幾十納米到幾微米。結(jié)晶動(dòng)力學(xué)成核2n溶液成核的方式有兩種：初級(jí)成核和次級(jí)成核。n初級(jí)成核：在沒(méi)有晶核的溶液中自發(fā)產(chǎn)生晶核的過(guò)程。它分為均相初級(jí)成核和非均相初級(jí)成核。結(jié)晶動(dòng)力學(xué)成核3n均相初級(jí)成核純凈的溶液因?yàn)檫^(guò)飽和度較大，進(jìn)入了非穩(wěn)區(qū)，而自發(fā)生成晶核。n非均相初級(jí)成核過(guò)飽和溶液中不可避免地會(huì)出現(xiàn)雜質(zhì)，如大氣中帶入的顆粒雜質(zhì)和人為加入的晶種，對(duì)成核有誘導(dǎo)作用。因雜質(zhì)誘導(dǎo)作用而使得非均相過(guò)飽和溶液中出現(xiàn)的成核現(xiàn)象。結(jié)晶動(dòng)力學(xué)成核4n次級(jí)成核在已有晶核的過(guò)飽和溶液中繼續(xù)形成新晶核的過(guò)程。包括：剪應(yīng)

16、力成核和接觸成核。n剪應(yīng)力成核過(guò)飽和溶液中，快速運(yùn)動(dòng)的溶液掃過(guò)晶體，滯流流動(dòng)層的剪應(yīng)力將晶體表面附著的碎粒掃落而成為新的晶核。結(jié)晶動(dòng)力學(xué)成核5n接觸成核過(guò)飽和溶液內(nèi)的晶體因?yàn)楹凸腆w表面接觸而導(dǎo)致晶體破碎形成新的晶核。n在結(jié)晶器內(nèi)，晶體和器壁、攪拌槳、擋板接觸都容易導(dǎo)致接觸成核。n初級(jí)成核，晶核生成量多、且對(duì)過(guò)飽和度極其敏感，多產(chǎn)生細(xì)晶。所以，盡量采取次級(jí)成核。結(jié)晶動(dòng)力學(xué)晶體長(zhǎng)大1n晶核產(chǎn)生后，在溶液過(guò)飽和度推動(dòng)下，溶質(zhì)質(zhì)點(diǎn)在晶體表面規(guī)則排列，晶體長(zhǎng)大。n按照擴(kuò)散學(xué)說(shuō)，晶體長(zhǎng)大分成三個(gè)步驟：n擴(kuò)散：溶液內(nèi)部質(zhì)點(diǎn)穿越晶體表面靜止流體層，到達(dá)晶體表面。結(jié)晶動(dòng)力學(xué)晶體長(zhǎng)大2n表面反應(yīng)過(guò)程晶體表面溶質(zhì)質(zhì)

17、點(diǎn)在晶體內(nèi)規(guī)則排列，成為晶體的一部分，并釋放結(jié)晶熱。n傳熱過(guò)程結(jié)晶熱傳遞到溶液。n晶體長(zhǎng)大過(guò)程，結(jié)晶熱量不多，一般以控制擴(kuò)散過(guò)程和表面反應(yīng)過(guò)程為主。結(jié)晶動(dòng)力學(xué)晶體長(zhǎng)大3n晶體長(zhǎng)大過(guò)程中，有如下兩個(gè)規(guī)則：nL規(guī)則：就大部分物系，在過(guò)飽和溶液中，幾何相似的同種晶體都以相同的速率長(zhǎng)大，而與晶體的初始粒度無(wú)關(guān)。n成長(zhǎng)分散規(guī)則：幾何相似、尺寸相同的同種晶體以不同的速率長(zhǎng)大。結(jié)晶動(dòng)力學(xué)雜質(zhì)對(duì)結(jié)晶的影響1n在結(jié)晶操作中，某些微量元素即使其含量很低，如質(zhì)量濃度為 ，仍會(huì)顯著改變結(jié)晶行為，包括：溶解度、介穩(wěn)區(qū)寬度、晶形、粒度分布等。n某些高價(jià)金屬離子往往成為這樣的微量元素，所以，一些表面活性劑和化學(xué)介質(zhì)被用于添

18、加劑，以改善結(jié)晶產(chǎn)品質(zhì)量。-6101結(jié)晶動(dòng)力學(xué)雜質(zhì)對(duì)結(jié)晶的影響2n雜質(zhì)對(duì)結(jié)晶作用的影響，一般有兩種觀點(diǎn)：n雜質(zhì)不參與結(jié)晶行為，但在晶體表面附近聚集，使晶體表面發(fā)生某種變化，而改變結(jié)晶行為；n雜質(zhì)不但參與結(jié)晶，且嵌入晶格，溶質(zhì)質(zhì)點(diǎn)要結(jié)晶時(shí)，須先將晶格處的雜質(zhì)予以替換，之后再嵌入。結(jié)晶方法1n按改變?nèi)芤簼舛确绞讲煌Y(jié)晶方法有：n冷卻結(jié)晶法：先將溶液升溫濃縮，蒸發(fā)部分溶劑，再用降溫方法，使溶液進(jìn)入過(guò)飽和區(qū)，并不斷降溫，以維持溶液的一定過(guò)飽和度，使晶體成長(zhǎng)析出。用于溫度對(duì)溶解度影響較大的物質(zhì)結(jié)晶。n溶液冷卻，可以采用間接冷卻如下圖所示的內(nèi)循環(huán)間接冷卻，由夾套通入冷卻介質(zhì)，溶液在結(jié)晶器內(nèi)循環(huán)。外循環(huán)用

19、列管換熱器加熱，傳熱效果好。結(jié)晶方法2n溶液冷卻，也可以是直接冷卻向結(jié)晶器中送入惰性碳?xì)浠衔铮纾悍?、乙烯等，利用這些介質(zhì)的蒸發(fā)氣化降溫，無(wú)換熱面，不出現(xiàn)傳熱面結(jié)垢情況。所加惰性碳?xì)浠衔飸?yīng)不污染結(jié)晶產(chǎn)品，不溶解在溶液中，或者雖溶解但易分離。n蒸發(fā)結(jié)晶法：用蒸發(fā)溶劑使?jié)饪s液進(jìn)入過(guò)飽和區(qū)起晶（自然起晶或晶種起晶），并不斷蒸發(fā)，以維持溶液在一定的過(guò)飽和度下使晶體成長(zhǎng)析出，結(jié)晶與蒸發(fā)同時(shí)進(jìn)行，用于溶解度隨溫度變化較小的溶液結(jié)晶。結(jié)晶方法3n蒸發(fā)結(jié)晶器的結(jié)構(gòu)、工作過(guò)程和普通濃縮蒸發(fā)器相同，但晶體粒度難以控制，所以，操作上，可以先將溶液在普通蒸發(fā)器內(nèi)濃縮到接近飽和，之后再轉(zhuǎn)入具有可對(duì)晶體粒度進(jìn)行分

20、級(jí)的結(jié)晶器完成結(jié)晶。結(jié)晶方法4n真空蒸發(fā)結(jié)晶法真空狀態(tài)下，熱溶液自蒸發(fā)，濃縮成為過(guò)飽和溶液而結(jié)晶。n溶液蒸發(fā)而無(wú)傳熱面，溶液被冷卻而無(wú)冷卻面，避免了結(jié)垢和污垢清理問(wèn)題。結(jié)晶設(shè)備4n加入第三種物質(zhì)改變?nèi)芙舛冉Y(jié)晶法：向溶液中加入某種物質(zhì)以降低溶質(zhì)在溶劑中的溶解度以產(chǎn)生飽和。n等電點(diǎn)結(jié)晶：在溶液中加入酸、堿調(diào)節(jié)溶液的PH值，使溶質(zhì)的溶解度降低析出結(jié)晶；在碳酸鈉鹽水中，加入NaCl，以降低 的溶解度而提高它的結(jié)晶產(chǎn)品；也可使用液體稀釋劑，如在溶液中加入醇類(lèi)和酮類(lèi)，使鹽類(lèi)析出。OHSONa24210.結(jié)晶設(shè)備類(lèi)型1n依據(jù)改變?nèi)芤簼舛鹊姆椒?，結(jié)晶設(shè)備分為：n濃縮結(jié)晶設(shè)備：蒸發(fā)溶劑，使?jié)饪s液進(jìn)入過(guò)飽和區(qū)起晶

21、，并不斷蒸發(fā)，以維持溶液在一定的過(guò)飽和度下進(jìn)行育晶。結(jié)晶過(guò)程與蒸發(fā)過(guò)程同時(shí)進(jìn)行，也稱(chēng)煮晶設(shè)備。n冷卻結(jié)晶設(shè)備：采用降溫來(lái)使溶液進(jìn)入過(guò)飽和區(qū)結(jié)晶，并不斷降溫，以維持溶液一定的飽和濃度來(lái)進(jìn)行育晶。結(jié)晶設(shè)備類(lèi)型2n等電點(diǎn)結(jié)晶設(shè)備：結(jié)構(gòu)與冷卻結(jié)晶設(shè)備相似，但結(jié)晶時(shí)溶液比較稀??；要使晶種懸浮，攪拌要求比較激烈；同時(shí)要選用耐腐蝕材料，以防加酸調(diào)整pH的腐蝕作用；傳熱面多采用冷卻排管。結(jié)晶設(shè)備類(lèi)型3n按結(jié)晶過(guò)程運(yùn)轉(zhuǎn)情況的不同，可分為：n間歇結(jié)晶設(shè)備：比較簡(jiǎn)單，結(jié)晶質(zhì)量較好，結(jié)晶收得率高操作控制比較方便。n連續(xù)結(jié)晶設(shè)備：比較復(fù)雜，結(jié)晶粒子比較細(xì)小，操作控制比較困難，動(dòng)力消耗大。結(jié)晶攪拌裝置4n結(jié)晶設(shè)備中攪拌裝

22、置作用：使結(jié)晶顆粒懸浮在溶液中，并同溶液有一個(gè)相對(duì)運(yùn)動(dòng)，減薄晶體外部境界膜的厚度，提高溶質(zhì)質(zhì)點(diǎn)的擴(kuò)散速度，加速晶體長(zhǎng)大。n攪拌速度應(yīng)適宜。n攪拌速度太快，易因刺激過(guò)度而自然起晶，也使長(zhǎng)大的晶體破碎；n攪拌速度太慢，晶核會(huì)沉積。結(jié)晶設(shè)備冷卻攪拌結(jié)晶器1n設(shè)備中，設(shè)有：冷卻裝置，如冷卻排管或冷卻夾套；促使晶核懸浮和溶液濃度一致，使結(jié)晶均勻。n立式結(jié)晶器n為一具有平蓋和圓錐形底的筒鍋，鍋內(nèi)裝有夾套和蛇管。操作時(shí)，先將熱溶液盡快冷卻到過(guò)飽和狀態(tài)，然后放慢冷卻速率，以防止進(jìn)入不穩(wěn)區(qū)，同時(shí)加入晶種。一旦結(jié)晶開(kāi)始，溶液溫度由于結(jié)晶熱的放出而上升。結(jié)晶設(shè)備冷卻攪拌結(jié)晶器2n應(yīng)調(diào)整冷卻速率，使溫度依一定速率緩慢

23、降低，待大部分溶質(zhì)在晶種表面上成長(zhǎng)以后，可增加冷卻速率以達(dá)到最終溫度。n對(duì)于在空氣中易氧化物質(zhì)的結(jié)晶可采用密閉式結(jié)晶鍋，并將惰性或還原性氣體通入槽內(nèi)空間。臥式結(jié)晶器1n是一種應(yīng)用廣泛、生產(chǎn)能力大的結(jié)晶器。n結(jié)構(gòu)：為一敞式或閉式固定長(zhǎng)槽，槽底為半圓形。敞式結(jié)晶器有額外的空氣冷卻作用，槽外具有冷卻水夾套，槽內(nèi)裝有長(zhǎng)螺距低速螺帶攪拌器。臥式結(jié)晶器2n操作過(guò)程：操作時(shí)，熱的濃溶液從操的一段連續(xù)加入，冷卻水在夾套內(nèi)與溶液作逆流流動(dòng)。為了控制晶體的粒度，有時(shí)需要在某些段間通入額外的冷卻水。操作得當(dāng)時(shí)，在距加料口不遠(yuǎn)處，就會(huì)開(kāi)始形成晶核，這些晶核隨溶液在結(jié)晶器中前進(jìn)而均勻成長(zhǎng)。臥式結(jié)晶器3n螺帶攪拌器可防止經(jīng)歷聚結(jié)在冷卻面上，所以可獲得中等大小粒度相當(dāng)均勻的晶體，很少形成晶簇，因而雜質(zhì)含量少。n螺帶和槽底間的間隙應(yīng)在13-25mm。太小的間隙會(huì)發(fā)生刮片作用而引起晶粒的磨損，產(chǎn)生大量不希望的細(xì)晶。真空煮晶器1n應(yīng)用場(chǎng)合：對(duì)于結(jié)晶速率快，容易自然起晶，且要求結(jié)晶晶體較大的產(chǎn)品，多采用真空煮晶器。n優(yōu)點(diǎn)：可以控制溶液的蒸發(fā)速率和進(jìn)料速率，以維持溶液一定的過(guò)飽和