夏桑菊沖劑的質(zhì)量標(biāo)準研究

1、夏桑菊沖劑的質(zhì)量標(biāo)準研究楊冬梅王娟(安徽省水利廳醫(yī)院,合肥230022夏桑菊沖劑是由夏枯草、菊花等中藥組成,具有清肝明目,疏風(fēng)散熱的功效。本文采用薄層色譜法鑒別了主藥夏枯草中的熊果酸;應(yīng)用分光光度法測定了總黃酮的含量。能較好地控制本品質(zhì)量。1儀器與試藥751GW分光光度計(上海分析儀器廠;UV2260分光光度計(日本島津;對照品熊果酸、蘆丁由中國藥品生物制品檢定所提供;樣品夏桑菊沖劑由安慶海誼制藥廠提供;陰性對照品由實驗室自制;實驗所用試劑均為分析純。2薄層色譜分析薄層色譜條件:薄層板:高效硅膠G板(青島;展開劑:環(huán)已烷2氯仿2醋酸乙酸(2058;顯色劑:10%硫酸乙醇。取本品及不含夏枯草的陽

2、性對照樣品各5g,分別加乙醚適量回流提取1h,濾過,濾液濃縮至干,殘渣各加無水乙醇1 ml使溶解,作為供試品溶液及陽性對照溶液;另取熊果酸對照品,加無水乙醇制成每1ml含015mg,作為對照品溶液。取上述溶液各5l,分別點于同一硅膠G薄層板上,用展開劑展開、取出、涼干,噴以10%硫酸乙醇溶液,110加熱5 7min,結(jié)果供試品溶液在與對照品相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑,陽性對照無干擾。3總黃酮的定量分析311最大吸收波長的確定取蘆丁對照品溶液及樣品溶液,按中國藥典1995年版一部槐花項下標(biāo)準曲線的制備方法顯色后,在400700nm波長范圍內(nèi)掃描,結(jié)果表明:樣品溶液的吸收曲線與蘆丁對照品吸收曲線

3、完全一致,并在500nm處有最大吸收,故將測定波長定在500nm,312線性關(guān)系的考察按照中國藥典1995年版一部槐花項下含量測定法,精密稱取在120減壓干燥至恒重的蘆丁對照品14mg,置100ml量瓶中,加甲醇70ml,置水浴上微熱使溶解,放冷,加甲醇至刻度,搖勻。精密吸取10ml,置100ml 量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得。精密量取對照品溶液015、110、115、210、215ml與310 ml分別置于25ml量瓶,各加水至6ml,加5%亞硝酸鈉溶液1ml,使混勻,放置6min,加10%硝酸鋁溶液1ml,搖勻,放置6min,加氫氧化鈉溶液10ml,再加水至刻度,搖勻,放置15 mi

4、n后測定吸收度,繪制標(biāo)準曲線(表1。表1線性范圍結(jié)果表明:蘆丁對照品在所試濃度71608421408mgL-1范圍內(nèi)與吸收度呈良好的線性關(guān)系。數(shù)據(jù)經(jīng)直線回歸得方程A=0101191C-01002867,r=019999。313精密度試驗取同一批號樣品6份,精密稱定,置索氏提取器中,加乙醚120ml加熱回流至提取液無色,放冷,棄去乙醚液。再加乙醇90ml,加熱回流至提取液無色,移置100 ml量瓶中,用甲醇少量洗滌容器,洗液加入量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻。精密量取10ml,置100ml量瓶中,加水稀釋刻度,搖勻,精密量取3ml,置25ml量瓶中,照標(biāo)準曲線制備項下的方法,測定吸收度,計算,即

5、得本品中總黃酮的百分含量(表2。結(jié)果表明,本法精密度良好。314穩(wěn)定性試驗取供試品檢測溶液,立即測定和在室溫下放置不同時間進行測定,其吸收度值在3h內(nèi)基本穩(wěn)定(表3。315加樣回收率試驗在已知含量的樣品中,加入一定的蘆丁對照品,依方法測定(表4。表2精密度測試結(jié)果編號123456表3穩(wěn)定性試驗放置時間(h00.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0表4加樣回收率試驗編號加入量(mg測得量(mg回收率(%x(%RSD(%316樣品測定取本品10g,研細,精密稱定,按中國藥典1995年版一部槐花項下含量測定法測得含量(表5。表5樣品含量結(jié)果批號9802239804229805184討論本文采用薄層色譜法鑒別夏桑菊沖劑中的熊果酸,采用分光光度法測定總黃酮含量的方法穩(wěn)定,結(jié)果準確,回收率高。參考文獻1衛(wèi)生部藥