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文檔簡介
1、中華人民共和國國家標準GB 5085.6 2007危險廢物鑒別標準 毒性物質含量鑒別Identification standards for hazardous wastes-Identification for toxic substance content2007-04-25發(fā)布 2007-10-01實施目 次前 言III1 范圍12 規(guī)范性引用文件13 術語和定義14 鑒別標準25 實驗方法36 標準實施3附錄A 劇毒物質名錄4附錄B 有毒物質名錄6附錄C 致癌性物質名錄12附錄D 致突變性物質名錄15附錄E 生殖毒性物質名錄16附錄F 持久性有機污染物名錄17附錄G 固體廢物 半揮發(fā)性
2、有機物分析的樣品前處理 加速溶劑萃取法18附錄H 固體廢物 N-甲基氨基甲酸酯的測定 高效液相色譜法22附錄 I 固體廢物 殺草強測定衍生-固相提取-液質聯用法28附錄J 固體廢物 百草枯和敵草快的測定 高效液相色譜紫外法31附錄K 固體廢物 苯胺及其選擇性衍生物的測定 氣相色譜法34附錄L 固體廢物 草甘膦的測定 高效液相色譜-柱后衍生熒光法38附錄M 固體廢物 苯基脲類化合物的測定 固相提取-高效液相色譜紫外分析法40附錄N 固體廢物 氯代除草劑的測定 甲基化或五氟芐基衍生氣相色譜法44附錄O 固體廢物 可回收石油烴總量的測定 紅外光譜法58附錄P 固體廢物 羰基化合物的測定 高效液相色譜
3、法61附錄Q 固體廢物 多環(huán)芳烴類的測定 高效液相色譜法68附錄R 固體廢物 丙烯酰胺的測定 氣相色譜法71附錄S 固體廢物 多氯代二苯并二惡英和多氯代二苯并呋喃的測定 高分辨氣相色譜/高分辨質譜法75前 言為貫徹中華人民共和國環(huán)境保護法和中華人民共和國固體廢物污染環(huán)境防治法,防治危險廢物造成的環(huán)境污染,加強對危險廢物的管理,保護環(huán)境,保障人體健康,制定本標準。本標準是國家危險廢物鑒別標準的組成部分。國家危險廢物鑒別標準規(guī)定了固體廢物危險特性技術指標,危險特性符合標準規(guī)定的技術指標的固體廢物屬于危險廢物,須依法按危險廢物進行管理。國家危險廢物鑒別標準由以下七個標準組成:1、危險廢物鑒別標準 通
4、則2、危險廢物鑒別標準 腐蝕性鑒別3、危險廢物鑒別標準 急性毒性初篩4、危險廢物鑒別標準 浸出毒性鑒別5、危險廢物鑒別標準 易燃性鑒別6、危險廢物鑒別標準 反應性鑒別7、危險廢物鑒別標準 毒性物質含量鑒別本標準為新增部分。按有關法律規(guī)定,本標準具有強制執(zhí)行的效力。本標準由國家環(huán)境保護總局科技標準司提出。本標準起草單位:中國環(huán)境科學研究院固體廢物污染控制技術研究所、環(huán)境標準研究所、本標準國家環(huán)境保護總局 2007 年 3 月 27 日批準。本標準自2007年10月1日起實施。本標準由國家環(huán)境保護總局解釋。危險廢物鑒別部分 毒性物質含量鑒別1 范圍本標準規(guī)定了含有毒性、致癌性、致突變性和生殖毒性物
5、質的危險廢物鑒別標準。本標準適用于任何生產、生活和其他活動中產生的固體廢物的毒性物質含量鑒別。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過GB 5085的本標準的引用而成為本標準的條款。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。HJ/T298 危險廢物鑒別技術規(guī)范3 術語和定義下列術語和定義適用于本標準。3.1劇毒物質 acutely toxic substance具有非常強烈毒性危害的化學物質,包括人工合成的化學品及其混合物和天然毒素。3.2有毒物質 toxic substance經吞食、吸入或皮膚接觸后可能造成死亡或嚴重健康損害的物質。3.3致癌性物質 carcinogenic subst
6、ance可誘發(fā)癌癥或增加癌癥發(fā)生率的物質。3.4致突變性物質 mutagenic substance可引起人類的生殖細胞突變并能遺傳給后代的物質。3.5生殖毒性物質 reproductive toxic substance對成年男性或女性性功能和生育能力以及后代的發(fā)育具有有害影響的物質。3.6持久性有機污染物 persistent organic pollutants具有毒性、難降解和生物蓄積等特性,可以通過空氣、水和遷徙物種長距離遷移并沉積,在沉積地的陸地生態(tài)系統和水域生態(tài)系統中蓄積的有機化學物質。4 鑒別標準符合下列條件之一的固體廢物是危險廢物。4.1 含有本標準附錄A中的一種或一種以上劇
7、毒物質的總含量0.1%;4.2 含有本標準附錄B中的一種或一種以上有毒物質的總含量3%;4.3 含有本標準附錄C中的一種或一種以上致癌性物質的總含量0.1%;4.4 含有本標準附錄D中的一種或一種以上致突變性物質的總含量0.1%;4.5 含有本標準附錄E中的一種或一種以上生殖毒性物質的總含量0.5%;4.6 含有本標準附錄A至附錄E中兩種及以上不同毒性物質,如果符合下列等式,按照危險廢物管理:式中:PT+ 固體廢物中劇毒物質的含量;PT 固體廢物中有毒物質的含量;PCarc 固體廢物中致癌性物質的含量;PMuta固體廢物中致突變性物質的含量;PTera 固體廢物中生殖毒性物質的含量;LT+、L
8、T、LCarc、LMuta、LTera分別為各種毒性物質在4.14.5中規(guī)定的標準值。4.7 含有本標準附錄F中的任何一種持久性有機污染物(除多氯二苯并對二惡英、多氯二苯并呋喃外)的含量50 mg/kg;4.8 含有多氯二苯并對二惡英和多氯二苯并呋喃的含量15 g TEQ/kg。5 實驗方法5.1 采樣點和采樣方法按照HJ/ 298進行。5.2 無機元素及其化合物的樣品(除六價鉻、無機氟化物、氰化物外)的前處理方法見GB5085.3附錄S;六價鉻及其化合物的樣品的前處理方法參照GB5085.3附錄T。5.3 有機樣品的前處理方法參照GB5085.3附錄U、附錄V、附錄W和本標準附錄G。5.4
9、各毒性物質的測定,除執(zhí)行規(guī)定的標準分析方法外,暫按附錄中規(guī)定的方法執(zhí)行; 待適用于測定特定毒性物質的國家環(huán)境保護標準發(fā)布后,按標準的規(guī)定執(zhí)行。6 標準實施本標準由縣級以上人民政府環(huán)境保護行政主管部門負責監(jiān)督實施。附錄A 劇毒物質名錄中文名稱CAS號分析方法化學名別名苯硫酚硫代苯酚;苯硫醇108-98-5GB5085.3附錄K丙酮氰醇2-羥基-2-甲基丙腈;2-羥基異丁腈75-86-5GB5085.3附錄O丙烯醛2-丙烯醛;敗脂醛107-02-8GB5085.3附錄O丙烯酸2-丙烯酸79-10-7GB5085.3附錄I蟲螨威卡巴呋喃;2,3-二氫-2,2-二甲基-7-苯并呋喃基-N-甲基氨基甲酸
10、酯1563-66-2GB5085.3附錄K、本標準附錄H碘化汞碘化高汞;二碘化汞7774-29-0GB5085.3附錄B碘化鉈碘化亞鉈;一碘化鉈7790-30-9GB5085.3附錄A、B、C、D二硝基鄰甲酚2-甲基-4,6-二硝基苯酚534-52-1GB5085.3附錄K二氧化硒亞硒酸7783-00-8GB5085.3附錄B、C、E甲拌磷O, O -二乙基-S-(乙硫基甲基)二硫代磷酸酯;三九一一298-02-2GB5085.3附錄I、K、L磷胺2-氯-2-二乙氨基甲?;?1-甲基乙烯基二甲基磷酸酯;大滅蟲13171-21-6GB5085.3附錄I、K硫氰酸汞二硫氰酸汞592-85-8GB5
11、085.3附錄B氯化汞氯化汞(II);二氯化汞7487-94-7GB5085.3附錄B氯化硒一氯化硒10025-68-0GB5085.3附錄B、C、E氯化亞鉈氯化鉈7791-12-0GB5085.3附錄A、B、C、D滅多威1-(甲基硫代)亞乙基氨基甲基氨基甲酸酯;滅多蟲;滅索威16752-77-5GB5085.3附錄L、本標準附錄H氰化鋇二氰化鋇542-62-1GB5085.3附錄G氰化鈣592-01-8GB5085.3附錄G氰化汞二氰化汞592-04-1GB5085.3附錄G氰化鉀氫氰酸鉀鹽;山奈鉀151-50-8GB5085.3附錄G氰化鈉氫氰酸鈉鹽;山奈;山奈鈉143-33-9GB508
12、5.3附錄G氰化鋅二氰化鋅557-21-1GB5085.3附錄G氰化亞銅氰化銅(I)544-92-3GB5085.3附錄G氰化亞銅鈉氰化銅鈉;紫銅鹽14264-31-4GB5085.3附錄G氰化銀氰化銀(1+)506-64-9GB5085.3附錄G三碘化砷碘化亞砷7784-45-4GB5085.3附錄C、E三氯化砷氯化亞砷7784-34-1GB5085.3附錄C、E砷酸鈉(以元素砷為分析目標,以該化合物計)原砷酸鈉;砷酸三鈉鹽7631-89-2GB5085.3附錄C、E四乙基鉛78-00-2GB5085.3附錄A、B、C、D鉈金屬鉈7440-28-0GB5085.3附錄A、B、C、D碳氯靈八氯
13、六氫亞甲基異苯并呋喃;碳氯特靈297-78-9GB5085.3附錄K羰基鎳四羰基鎳13463-39-3GB5085.3附錄A、B、C、D涕滅威2-甲基-2-(甲硫基)-O-(甲氨基)甲?;?丙醛肟;丁醛肟威;涕滅克116-06-C本標準附錄H硒化鎘1C06-24-7GB5085.C附錄A、B、C、D硝酸亞汞硝酸亞汞(一水合物)7782-86-7GB5085.3附錄B溴化亞鉈7789-40-4GB5085.3附錄A、B、C、D亞碲酸鈉(以元素碲為分析目標,以該化合物計)三氧碲酸二鈉10102-20-2GB5085.3附錄B亞砷酸鈉(以元素砷為分析目標,以該化合物計)亞砷酸鈉鹽;偏亞砷酸鈉7784
14、-46-5GB5085.3附錄C、E煙堿尼古??;1-甲基-2-(3-吡啶基)吡咯烷54-11-5GB5085.3附錄K5附錄B 有毒物質名錄中文名稱CAS號分析方法化學名氨基三唑殺草強61-82-5本標準附錄I鈀海綿(狀)鈀7440-05-3GB5085.3附錄B百草枯 1,1-二甲基-4,4 -聯吡啶二氯化物;對草快1910-42-5本標準附錄A0百菌清2,4,5,6-四氯-1,3-苯二腈1897-45-6GB5085.3附錄H、K倍硫磷O,O-二甲基-O-4-甲基硫代間甲苯基硫代磷酸酯;百治屠;蕃硫磷55-38-9GB5085.3附錄I、K苯胺氨基苯62-53-3本標準附錄K 1,4-苯二
15、胺對苯二胺; 1,4-二氨基苯106-50-3GB5085.3附錄K1,3-苯二酚間苯二酚;雷瑣辛108-46-3GB5085.3附錄K1,4-苯二酚對苯二酚;氫醌123-31-9GB5085.3附錄K苯肼肼基苯100-63-0GB5085.3附錄K苯菌靈苯來特17804-35-2GB5085.3附錄L苯醌對苯醌;1,4-環(huán)己二烯二酮106-51-4GB5085.3附錄K苯乙烯乙烯基苯100-42-5GB5085.3附錄O、P表氯醇1-氯-2,3-環(huán)氧丙烷;環(huán)氧氯丙烷106-89-8GB5085.3附錄O、P丙酮2-丙酮67-64-1GB5085.3附錄O鉑海綿(狀)鉑;白金7440-06-4
16、GB5085.3附錄B草甘膦N-(磷酰甲基)甘氨酸;鎮(zhèn)草寧1071-83-6本標準附錄L除蟲脲1-(4-氯苯基)-3-(2,6-二氟苯甲?;?脲;伏脲殺、殺蟲脲、二氟脲35367-38-5本標準附錄M2,4-滴(含量75%)2,4-二氯苯氧乙酸94-75-7GB5085.3附錄L、本標準附錄N敵百蟲二甲基(2,2,2-三氯-1-羥基乙基)膦酸酯52-68-6GB5085.3附錄I、L敵草快殺草快;1,1'-亞乙基- 2,2'-聯吡啶二溴鹽85-00-7本標準附錄J敵草隆N-(3,4-二氯苯基)-N,N-二甲基脲330-54-1GB5085.3附錄L、本標準附錄M敵敵畏O, O
17、-二甲基- O (2,2-二氯)乙烯基磷酸酯62-73-7GB5085.3附錄I、K、L1-丁醇正丁醇71-36-3GB5085.3附錄O2-丁醇仲丁醇GB5085.3附錄O異丁醇2-甲基丙醇GB5085.3附錄O叔丁醇1,1-二甲基乙醇GB5085.3附錄O毒草胺2-氯-N-異丙基乙酰苯胺1918-16-7GB5085.3附錄L多菌靈棉萎靈4697-36-3GB5085.3附錄L多硫化鋇硫化鋇;硫鋇合劑 50864-67-0GB5085.3附錄A、B、C、D1,1-二苯肼N,N-二苯基聯胺530-50-7GB5085.3附錄KN,N-二甲基苯胺(二甲基氨基)苯121-69-7GB5085.3
18、附錄K二甲基苯酚二甲酚1300-71-6GB5085.3附錄K二甲基甲酰胺N,N-二甲基甲酰胺68-12-2GB5085.3附錄K1,2-二氯苯鄰二氯苯95-50-1GB5085.3附錄K、O、P、R1,3-二氯苯間二氯苯541-73-1GB5085.3附錄K、O、P、R1,4-二氯苯對二氯苯106-46-7GB5085.3附錄K、O、P、R2,4-二氯苯胺2,4-DCA554-00-7本標準附錄K2,5-二氯苯胺對二氯苯胺95-82-9本標準附錄K2,6-二氯苯胺608-31-1本標準附錄K3,4-二氯苯胺1-氨基-3,4-二氯苯95-76-1本標準附錄K3,5-二氯苯胺3,5-DCA626
19、-43-7本標準附錄K1,3-二氯丙烯,1,2-二氯丙烷及其混合物滴滴混劑;氯丙混劑542-75-678-87-5GB5085.3附錄O、P2,4-二氯甲苯2,4-二氯-1-甲苯95-73-8GB5085.3附錄K、O、P、R2,5-二氯甲苯1,4-二氯-2-甲基苯19398-61-9GB5085.3附錄K、O、P、R3,4-二氯甲苯1,2-二氯-4-甲苯95-75-0GB5085.3附錄K、O、P、R二氯甲烷亞甲基氯75-09-2GB5085.3附錄O、P二嗪農地亞農;二嗪磷333-41-5GB5085.3附錄I1,2-二硝基苯鄰二硝基苯528-29-0GB5085.3附錄K1,3-二硝基苯
20、間二硝基苯99-65-0GB5085.3附錄J、K1,4-二硝基苯對二硝基苯100-25-4GB5085.3附錄K2,4-二硝基苯胺間二硝基苯胺97-02-9GB5085.3附錄K、本標準附錄K2,6-二硝基苯胺二硝基苯胺606-22-4GB5085.3附錄K、本標準附錄K1,2-二溴乙烷二溴化乙烯106-93-4GB5085.3附錄O、P釩釩粉塵7440-62-2GB5085.3附錄A、B、C、D氟化鋁三氟化鋁7784-18-1GB5085.3附錄F氟化鈉一氟化鈉7681-49-4GB5085.3附錄F氟化鉛二氟化鉛7783-46-2GB5085.3附錄F氟化鋅二氟化鋅7783-49-5GB
21、5085.3附錄F氟硼酸鋅雙(四氟硼酸)鋅13826-88-5GB5085.3附錄F甲苯二胺 二氨基甲苯25376-45-8GB5085.3附錄K甲苯二異氰酸酯2,4-甲苯二異氰酸酯;2,6-甲苯二異氰酸酯584-84-991-08-7GB5085.3附錄K4-甲苯酚對甲酚106-44-5GB5085.3附錄K甲醇木醇;木酒精67-56-1GB5085.3附錄O甲酚(混合異構體)混合甲酚1319-77-3GB5085.3附錄K3-甲基苯胺間甲苯胺;間氨基甲苯;3-氨基甲苯108-44-1GB5085.3附錄K4-甲基苯胺對甲苯胺;對氨基甲苯;4-氨基甲苯106-49-0GB5085.3附錄K2
22、-甲基苯酚鄰甲苯酚95-48-7GB5085.3附錄K3-甲基苯酚間甲酚108-39-4GB5085.3附錄K甲基叔丁基醚2-甲氧基-2-甲基丙烷1634-04-4GB5085.3附錄O甲基溴一溴甲烷74-83-9GB5085.3附錄O、P甲基乙基酮2-丁酮78-93-3GB5085.3附錄O甲基異丁酮4-甲基-2-戊酮;2-甲基丙基甲酮;MIBK 108-10-1GB5085.3附錄O3-甲氧基苯胺間甲氧基苯胺;間氨基苯甲醚;間茴香胺536-90-3GB5085.3附錄K4-甲氧基苯胺對甲氧基苯胺;對氨基苯甲醚;對茴香胺104-94-9GB5085.3附錄K2-甲氧基乙醇,2-乙氧基乙醇及其
23、醋酸酯109-86-4GB5085.3附錄O開蓬十氯酮143-50-0GB5085.3附錄K克來范4234-79-1GB5085.3附錄H鄰苯二甲酸二乙基己酯鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯117-81-7GB5085.3附錄K林丹 -六六六58-89-9GB5085.3附錄H、K、R磷酸三苯酯三苯基磷酸酯115-86-6GB5085.3附錄K磷酸三丁酯磷酸三正丁酯126-73-8GB5085.3附錄K磷酸三甲苯酯磷酸三甲酚酯;增塑劑TCP1330-78-5GB5085.3附錄K硫丹1,2,3,4,7,7-六氯雙環(huán)2,2,1庚烯-5,6-雙羥甲基亞硫酸酯115-29-7GB5085.3附錄H六氯
24、丁二烯六氯-1,3-丁二烯87-68-3GB5085.3附錄K、O、P、R六氯環(huán)戊二烯全氯環(huán)戊二烯77-47-4GB5085.3附錄H、K、R六氯乙烷全氯乙烷67-72-1GB5085.3附錄K、O、R2-氯-4-硝基苯胺鄰氯對硝基苯胺121-87-9本標準附錄K2-氯苯胺鄰氯苯胺;鄰氨基氯苯95-51-2本標準附錄K3-氯苯胺間氯苯胺;間氨基氯苯108-42-9本標準附錄K4-氯苯胺對氯苯胺;對氨基氯苯106-47-8GB5085.3附錄K、本標準附錄K2-氯苯酚鄰氯苯酚;2-氯-1-羥基苯;2-羥基氯苯95-57-8GB5085.3附錄K3-氯苯酚間氯苯酚;3-氯-1-羥基苯;間羥基氯苯1
25、08-43-0GB5085.3附錄K氯酚一氯苯酚25167-80-0GB5085.3附錄K氯化鋇二氯化鋇10361-37-2GB5085.3附錄A、B、C、D2-氯乙醇乙撐氯醇;氯乙醇107-07-3GB5085.3附錄O錳元素錳7439-96-5GB5085.3附錄A、B、C、D1-萘胺-萘胺;1-氨基萘134-32-7GB5085.3附錄K三(2,3-二溴丙基)磷酸酯和二(2,3-二溴丙基)磷酸酯126-72-7GB5085.3附錄K、L三丁基錫化合物GB5085.3附錄D1,2,3-三氯苯連三氯苯87-61-6GB5085.3附錄R1,2,4-三氯苯不對稱三氯苯120-82-1GB508
26、5.3附錄K、M、O、P、R1,3,5-三氯苯對稱三氯苯108-70-3GB5085.3附錄R2,4,5-三氯苯胺1-氨基-2,4,5-三氯苯636-30-6本標準附錄K2,4,6-三氯苯胺1-氨基-2,4,6-三氯苯634-93-5本標準附錄K1,2,3-三氯丙烷三氯丙烷;烯丙基三氯96-18-4GB5085.3附錄O、P1,1,1-三氯乙烷甲基氯仿;-三氯乙烷71-55-6GB5085.3附錄O、P1,1,2-三氯乙烷-三氯乙烷79-00-5GB5085.3附錄O、P殺螟硫磷O,O-二甲基-O-4-硝基間甲苯基硫代磷酸酯;殺螟松;速滅蟲122-14-5GB5085.3附錄I石油溶劑石油溶劑
27、油63394-00-3本標準附錄O1,2,3,4-四氯苯1,2,3,4-四氯代苯634-66-2GB5085.3附錄R1,2,3,5-四氯苯1,2,3,5-四氯代苯634-90-2GB5085.3附錄R1,2,4,5-四氯苯四氯苯95-94-3GB5085.3附錄K2,3,4,6-四氯苯酚1-羥基-2,3,4,6-四氯苯58-90-2GB5085.3附錄K四氯硝基苯2,3,5,6-四氯硝基苯117-18-0GB5085.3附錄K四氧化三鉛紅丹;鉛丹1314-41-6GB5085.3附錄A、B、C、D鈦鈦粉7440-32-6GB5085.3附錄A、B碳酸鋇碳酸鋇鹽513-77-9GB5085.3
28、附錄A、B、C、D銻粉金屬銻7440-36-0GB5085.3附錄A、B、C、D、E五氯硝基苯硝基五氯苯;PCNB82-68-8GB5085.3附錄K五氯乙烷76-01-7GB5085.3附錄K五氧化二銻五氧化銻1314-60-9GB5085.3附錄A、B、3、D、E西維因1-萘基甲基氨基甲酸酯;胺甲萘63-25-2GB5085.3附錄K、本標準附錄H錫及有機錫化合物GB5085.3附錄B、D2-硝基苯胺鄰硝基苯胺;1-氨基-2-硝基苯88-74-4GB5085.3附錄K、本標準附錄K3-硝基苯胺間硝基苯胺;1-氨基-3-硝基苯99-09-2GB5085.3附錄K、本標準附錄K4-硝基苯胺對硝
29、基苯胺;1-氨基-4-硝基苯100-01-6GB5085.3附錄K、本標準附錄K2-硝基苯酚鄰硝基苯酚88-75-5GB5085.3附錄K3-硝基苯酚間硝基苯酚554-84-7GB5085.3附錄K4-硝基苯酚對硝基苯酚100-02-7GB5085.3附錄K2-硝基丙烷二甲基硝基甲烷;2-NP79-46-9GB5085.3附錄O2-硝基甲苯鄰硝基甲苯88-72-2GB5085.3附錄J3-硝基甲苯間硝基甲苯99-08-1GB5085.3附錄J4-硝基甲苯對硝基甲苯99-99-0GB5085.3附錄J4-溴苯胺對溴苯胺106-40-1本標準附錄K溴丙酮1-溴-2-丙酮598-31-2GB5085
30、.3附錄O、P溴化亞汞一溴化汞10031-18-2GB5085.3附錄B亞芐基二氯(二氯甲基)苯;芐基二氯;,-二氯甲苯98-87-3GB5085.3附錄RN-亞硝基二苯胺N-亞硝基-N-苯基苯胺86-30-6GB5085.3附錄K亞乙烯基氯1,1-二氯乙烯75-35-4GB5085.3附錄O、P一氧化鉛氧化鉛;黃丹;密陀僧1317-36-8GB5085.3附錄A、B、C、D乙腈氰化甲烷;甲基氰75-05-8GB5085.3附錄O乙醛醋醛75-07-0本標準附錄P異佛爾酮3,5,5-三甲基-2-環(huán)己烯-1-酮78-59-1GB5085.3附錄K附錄C 致癌性物質名錄中文名稱CAS號分析方法化學
31、名別名4-氨基-3-氟苯酚2-氟-4-羥基苯胺399-95-1GB5085.3附錄K4-氨基聯苯聯苯基-4-胺;聯苯基胺92-67-1GB5085.3附錄K4-氨基偶氮苯對氨基偶氮苯60-09-3GB5085.3附錄K苯環(huán)己三烯71-43-2GB5085.3附錄O、P苯并a蒽1,2-苯并蒽56-55-3GB5085.3附錄K、M、本標準附錄Q苯并b熒蒽3,4-苯并熒蒽;2,3-苯并熒蒽205-99-2GB5085.3附錄K、M、本標準附錄Q苯并j熒蒽7,8-苯并熒蒽;10,11-苯并熒蒽205-82-3本標準附錄Q苯并k熒蒽8,9-苯并熒蒽;11,12-苯并熒蒽207-08-9GB5085.3
32、附錄K、M、本標準附錄Q丙烯腈2-丙烯腈107-13-1GB5085.3附錄O除草醚 2,4-二氯苯基-4-硝基苯基醚1836-75-5GB5085.3附錄K次硫化鎳二硫化三鎳12035-72-2GB5085.3附錄A、B、C、D二苯并a, h蒽1,2:5,6-二苯并蒽53-70-3GB5085.3附錄M1,2:3,4-二環(huán)氧丁烷2,2-雙環(huán)氧乙烷1464-53-5GB5085.3附錄O二甲基硫酸酯硫酸二甲酯77-78-1GB5085.3附錄K1, 3-二氯-2-丙醇1,3-二氯-2-羥基丙烷96-23-1GB5085.3附錄P二氯化鈷氯化鈷7646-79-9GB5085.3附錄A、B、C、D
33、3,3-二氯聯苯胺3,3-二氯聯苯-4,4-二胺91-94-1GB5085.3附錄K3,3-二氯聯苯胺鹽3,3-二氯聯苯胺鹽;3,3-二氯聯苯-4,4-二胺鹽GB5085.3附錄K1,2-二氯乙烷二氯化乙烯107-06-2GB5085.3附錄O、P2,4-二硝基甲苯1-甲基-2,4-二硝基苯121-14-2GB5085.3附錄J、K2,5-二硝基甲苯2-甲基-1,4-二硝基苯619-15-8GB5085.3附錄J、K2,6-二硝基甲苯2-甲基-1,3-二硝基苯606-20-2GB5085.3附錄J、K二氧化鎳氧化鎳12035-36-8GB5085.3附錄A、B、C、D鉻酸鎘14312-00-6
34、GB5085.3附錄A、B、C、D鉻酸鉻(III)鉻酸鉻24613-89-6GB5085.3附錄A、B、C、D鉻酸鍶鍶黃;C.I.顏料黃327789-06-2GB5085.3附錄A、B、C、D環(huán)氧丙烷1,2-環(huán)氧丙烷;甲基環(huán)氧乙烷75-56-9GB5085.3附錄O4-甲基間苯二胺2,4-二氨基甲苯;1,3-二氨基-4-甲苯95-80-7GB5085.3附錄K甲醛蟻醛;福爾馬林50-00-0本標準附錄P2-甲氧基苯胺鄰茴香胺90-04-0GB5085.3附錄K聯苯胺4,4-二氨基聯苯;對二氨基聯苯92-87-5GB5085.3附錄K聯苯胺鹽對二氨基聯苯鹽GB5085.3附錄K鄰甲苯胺2-甲苯胺
35、95-53-4GB5085.3附錄K、O鄰聯茴香胺3,3-二甲氧基聯苯胺119-90-4GB5085.3附錄K鄰聯甲苯胺3,3-二甲基聯苯胺119-93-7GB5085.3附錄K鄰聯甲苯胺鹽3,3-二甲基聯苯胺鹽GB5085.3附錄K硫化鎳一硫化鎳16812-54-7GB5085.3附錄A、B、C、D硫酸鎘硫酸鎘鹽(1:1)10124-36-4GB5085.3附錄A、B、C、D硫酸鈷硫酸鈷(II)10124-43-3GB5085.3附錄A、B、C、D六甲基磷三酰胺六甲基磷酰胺680-31-9GB5085.3附錄I、K氯化鎘二氯化鎘10108-64-2GB5085.3附錄A、B、C、D-氯甲苯芐
36、基氯100-44-7GB5085.3附錄O、P、R氯甲基甲醚氯二甲基醚107-30-2GB5085.3附錄P氯甲基醚 二(氯甲基)醚;氯(氯甲氧基)甲烷542-88-1GB5085.3附錄P氯乙烯一氯乙烯75-01-4GB5085.3附錄O、P2-萘胺ß-萘胺91-5999-8GB5085.3附錄K2-萘胺鹽ß-萘胺鹽GB5085.3附錄K鈹金屬鈹7440-41-7GB5085.3附錄A、B、C、D鈹化合物(硅酸鋁鈹除外)GB5085.3附錄A、B、C、D,-三氯甲苯三氯甲苯98-07-7GB5085.3附錄R三氯乙烯1,1,2-三氯乙烯;1-氯-2,2-二氯乙烯79-01
37、-6GB5085.3附錄O、P三氧化二鎳氧化高鎳1314-06-3GB5085.3附錄A、B、C、D三氧化二砷三氧化砷;砒霜1327-53-3GB5085.3附錄C、E三氧化鉻鉻酸酐1333-82-0GB5085.3附錄A、B、C、D砷酸及其鹽(以元素砷為分析目標,以該化合物計)GB5085.3附錄C、E五氧化二砷砷酸酐1303-28-2GB5085.3附錄C、E2-硝基丙烷二甲基硝基甲烷; 異硝基丙烷79-46-9GB5085.3附錄O硝基聯苯對硝基聯苯;1-硝基-4-苯基苯92-93-3GB5085.3附錄K1,2-亞肼基苯1,2-二苯肼122-66-7GB5085.3附錄KN-亞硝基二甲
38、胺 二甲基亞硝胺62-75-9GB5085.3附錄K氧化鎘一氧化鎘1306-19-0GB5085.3附錄A、B、C、D氧化鈹一氧化鈹1304-56-9GB5085.3附錄A、B、C、D一氧化鎳氧化鎳1313-99-1GB5085.3附錄A、B、C、D附錄D 致突變性物質名錄中文名稱CAS號分析方法化學名別名苯并a芘苯并d,e,f屈50-32-8GB5085.3附錄K、M丙烯酰胺2-丙烯酰胺79-06-1本標準附錄R1,2-二溴-3-氯丙烷二溴氯丙烷96-12-8GB5085.3附錄H、K、O、P二乙基硫酸酯硫酸二乙酯64-67-5GB5085.3附錄K氟化鎘二氟化鎘7790-79-6GB508
39、5.3附錄A、B、C、D鉻酸鈉*(以元素鉻為分析目標,以該化合物計)鉻酸二鈉鹽7775-11-3GB5085.3附錄A、B、C、D環(huán)氧乙烷氧化乙烯75-21-8GB5085.3附錄O附錄E 生殖毒性物質名錄中文名稱CAS號分析方法化學名別名醋酸鉛二乙酸鉛301-04-2 1335-32-6GB5085.3附錄A、B、C、D疊氮化鉛二疊氮化鉛13424-46-9GB5085.3附錄A、B、C、D二醋酸鉛乙酸鉛鹽(2:1)301-04-2GB5085.3附錄A、B、C、D鉻酸鉛鉻酸鉛(2+) 鹽(1:1)7758-97-6GB5085.3附錄A、B、C、D甲基磺酸鉛(II)甲磺酸鉛(2+)鹽175
40、70-76-2GB5085.3附錄A、B、C、D鄰苯二甲酸二丁酯1,2-苯二甲酸二丁酯84-74-2GB5085.3附錄K磷酸鉛二正磷酸三鉛7446-27-7GB5085.3附錄A、B、C、D六氟硅酸鉛氟硅酸鉛(II)25808-74-6GB5085.3附錄A、B、C、D收斂酸鉛2,4,6-三硝基間苯二酚氧化鉛15245-44-0GB5085.3附錄A、B、C、D烷基鉛GB5085.3附錄A、B、C、D2-乙氧基乙醇乙二醇單乙醚110-80-5GB5085.3附錄O附錄F 持久性有機污染物名錄中文名稱CAS號分析方法化學名別名多氯聯苯氯化聯苯;PCBsGB5085.3附錄N氯丹八氯12789-
41、03-6GB5085.3附錄H滴滴涕二氯二苯三氯乙烷50-29-3GB5085.3附錄H六氯苯滅黑穗藥118-74-1GB5085.3附錄H滅蟻靈十二氯代八氫-亞甲基-環(huán)丁并cd戊搭烯2385-85-5GB5085.3附錄H毒殺芬氯化莰烯8001-35-2GB5085.3附錄H艾氏劑六氯-六氫-二甲撐萘GB5085.3附錄H狄氏劑六氯-環(huán)氧八氫-二甲撐萘GB5085.3附錄H異狄氏劑1,2,3,4,10,10-六氯-6,7-環(huán)-1,4,4a,5,6,7,8,8a-八氫-1,4-掛-5,8-掛-二甲撐萘GB5085.3附錄H七氯七氯-四氫-甲撐茚; 七氯化茚GB5085.3附錄H多氯二苯并對二惡
42、英和多氯二苯并呋喃本標準附錄S附錄G 固體廢物 半揮發(fā)性有機物分析的樣品前處理 加速溶劑萃取法1 范圍本方法適用于從固體廢物中用加速溶劑萃取法萃取不溶于水或微溶于水的半揮發(fā)性有機化合物的過程。包括半揮發(fā)有機化合物、有機磷農藥、有機氯農藥、含氯除草劑、PCBs。本方法可用于提取固體基質中的以下成分:250-12,500g/kg的半揮發(fā)性有機化合物、250-2500g/kg有機磷農藥、5-250g/kg有機氯農藥、50-5000g/kg含氯除草劑和1-1400g/kg的PCBs。本方法可能會適用于含有更高濃度此種分析物的樣品,需要對相關濃度的物質進行適當操作后使用本方法。本方法僅適用于固體樣品,尤
43、其適用于小顆粒的干燥的物質。只有固體物質適用這個萃取過程,因此多相的廢棄物樣品必須經過相分離程序。土壤/沉積物樣品在萃取前需要晾干和粉碎。如果要考慮在干燥期間分析物的損失,則應往土壤/沉積物樣品中添加無水硫酸鈉或硅藻土。需要準備多少質量的物質要依檢測方法說明和分析靈敏度而定,通常需要10-30g的物質。2 原理通過升高的溫度加速待萃取物質的解析動力學速度,升高壓力使溶劑在高溫下保持液態(tài)達到高效快速的萃取目的。經過晾干的樣品,或樣品直接與無水硫酸鈉或硅藻土混合后,將其粉碎至100-200目的粉末(150m-75m)放入萃取池中。裝有樣品的萃取池加熱到萃取溫度,同時加入適當的溶劑,增加壓力,然后萃
44、取5分鐘(或根據廠家的建議)。采用的溶劑要隨相關分析物而定。熱的萃取液自動從萃取池進入收集瓶并冷卻。如必要,萃取物可進行濃縮,如需要,可根據需要加入與凈化和檢測條件兼容的溶劑。3 試劑和材料3.1 本方法中對水的全部標準均指不含有機物的試劑級水。3.2 干燥劑硫酸鈉(無水顆粒狀),Na2SO4。注意:對于含水高的樣品且萃取溫度高于110時,預先與樣品混合的無水硫酸鈉會發(fā)生熔融和重結晶堵塞管路,所以無水硫酸鈉只建議在完成萃取后的萃取液中加入以脫水。粒狀硅藻土,用于分散樣品顆粒以獲得最大的樣品與溶劑接觸表面積,同時可以吸附一部分樣品中的水分。干燥劑的凈化,在淺盤中以400的溫度加熱4小時或用二氯甲
45、烷萃取。如果用二氯甲烷萃取,則需要做試劑空白實驗來證明萃取后的干燥劑不會給樣品的分析帶來影響。3.3磷酸溶液,用4.1中所指水制備磷酸(H3PO4)溶液(體積比為1:1)。3.4萃取溶劑: 萃取溶劑依被萃取的分析物而定。所有試劑均為試劑級或同等質量,使用前都應進行脫氣。 萃取有機氯農藥,丙酮/己烷(1:1,v/v),或丙酮/二氯甲烷(1:1,v/v)。 萃取半揮發(fā)性有機化合物,丙酮/二氯甲烷(1:1,v/v)或丙酮/己烷(1:1,v/v)。 萃取PCBs,丙酮/己烷(1:1,v/v)或丙酮/二氯甲烷(1:1,v/v)或己烷。 萃取有機磷農藥,二氯甲烷,CH2Cl2,或丙酮/二氯甲烷(1:1,v
46、/v),CH3COCH3/CH2Cl2。 萃取含氯除草劑,丙酮/二氯甲烷/磷酸(250:125:15,v/v/v), 或丙酮/二氯甲烷/三氟乙酸(250:125:1,v/v/v)。若采取后者,三氟乙酸溶液應是將1%的三氟乙酸加入乙腈制取。在每次萃取前,應制備新鮮的溶液。 如果分析員能對樣品基質中的相關分析物進行合理的分析,那么也可以采用其它的溶劑體系。注意:對于非常濕的樣品(濕度30%),應減少親水性溶劑的用量。3.5 高純度氣體如:氮氣、二氧化碳或氦氣可用于吹掃或給萃取池加壓。按儀器生產商的說明選擇氣體。4 儀器、裝置4.1 加速溶劑萃取裝置,配有10,34,66,100ml不銹鋼萃取池,轉
47、盤式自動連續(xù)萃取。4.2 測定干重百分數的裝置 馬弗爐。 干燥器。 坩堝,瓷的或鋁制一次性的。4.3 粉碎或研磨裝置,能將樣品尺寸降低到<1mm。4.4 分析天平,精確度0.01g。4.5 萃取液收集瓶,250ml,潔凈的,具有聚四氟乙烯旋蓋。4.6 過濾膜,直徑與萃取池相應,D28型(Whatman 10289356或類似產品)。4.7 萃取池密封蓋(Dionex49454,49455或類似產品)。5 分析步驟 5.1樣品準備沉積物/土壤樣品倒掉沉積物樣品中的水層。徹底混合樣品,尤其是混合樣品。除掉其中的樹枝、樹葉或石子。在室溫條件下將樣品放在玻璃盤或己烷清洗的鋁箔中晾干48小時。樣品
48、和等體積的無水硫酸鈉或硅藻土混合,直到樣品可以自由移動。(注意:中的注意事項同樣適用本項) 多相廢棄物樣品多相廢棄物樣品在萃取前應先進行相分離。本萃取方法僅適用于固體部分的萃取。干燥的沉積物/土壤和干燥的固體廢物樣品很多樣品不需做任何處理可直接加到萃取池中,除非有些樣品需要與硅藻土混合,如果樣品尺寸過大,需要粉碎到可以過10目的篩子。5.2 干重百分數的計算如果樣品是基于干重計算的,在分析檢測的同時應稱重另一部分樣品。在稱量萃取樣品以后,應立即稱取5-10g樣品放入配衡坩堝。在105干燥這等分的樣品過夜。稱量前在干燥器中冷卻。按如下公式計算%干重: %干重=樣品干重/樣品總重×100
49、%5.3 粉碎足夠質量的干燥的樣品過10目篩(通常10-30g),如必要與硅藻土混合(1:1 V/V)。5.4 將粉碎的樣品裝填到已經放有過濾膜的合適尺寸的萃取池中。一般來說,10ml的萃取池能容納10g物質, 34ml的可容納30g物質。樣品池能容納的特定物質的重量是由樣品的密度以及干燥劑的量決定。分析員必須根據樣品的量達到必要的檢測靈敏度來選擇萃取池的尺寸。干凈的沙子(石英砂,20-30目)可用來填補萃取池中空的體積以節(jié)省萃取過程中溶劑的使用。5.5 將檢測方法使用的擬似標準品添加到每一樣品里。加標和平行加標化合物應分別加到另外的兩份樣品中。5.6 將萃取池放置在萃取轉盤上。5.7 將清潔
50、的收集瓶放置到收集瓶轉盤上。收集的萃取液的總體積取決于具體的萃取池體積并與萃取條件的設定有關,其變化范圍是0.5-1.4倍的萃取池的體積。5.8 推薦的萃取條件萃取溫度:100;壓力:1500-2000psi;靜態(tài)萃取時間:5min(在5min的預熱后);沖洗體積:60%的萃取池的體積;氮氣吹掃:60秒,壓力150psi(對于大體積萃取池可延長吹掃時間);靜態(tài)萃取循環(huán)次數:1。條件優(yōu)化可以通過調整溫度來改變萃取效率,可以增加靜態(tài)萃取循環(huán)次數增加萃取的效率,也可以根據“相似者相溶”的原理選擇適當的溶劑來提高萃取的效率,壓力不是提高萃取效率的決定性的參數,因為加壓的目的是為了阻止溶劑在萃取溫度下沸
51、騰,確保溶劑與樣品有良好的接觸。壓力通常采用1500-2000psi。萃取同一樣品必須采用同樣的壓力設定。5.9 啟動儀器開始全自動萃取5.10 干凈的收集瓶自動收集每次的萃取液。5.11 濃縮、凈化、分析萃取物。萃取物中過量的水分可用無水硫酸鈉除去。在凈化時和樣品分析前可按需要改變溶劑。5.12 如果用磷酸溶液(萃取含氯除草劑,則需要丙酮來清洗萃取儀流程管線。該清洗步驟中不使用其它的溶劑。6 質量控制6.1 在進行樣品操作前,分析員應確保儀器不受樣品和溶劑的影響,這一步需通過固體基質方法空白(如干凈的沙子)來實現。每次樣品萃取,當有試劑變化時,都應進行相關化合物的方法空白實驗。在樣品制備和測
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