雙黃消炎片質量標準的研究

1、雙黃消炎片質量標準的研究             作者：劉鵬翰，陸來祥，韋庚龍，黃志長，何壽權【關鍵詞】  雙黃消炎片；黃芩苷；鹽酸小檗堿；薄層色譜；高效液相色譜法摘要：目的建立雙黃消炎片的質量標準。方法采用薄層色譜法定性鑒別制劑中的黃芩苷；高效液相色譜法同時測定制劑中黃芩苷和鹽酸小檗堿的含量。高效液相色譜條件為Vp-ODSC18柱（4.6 mm×150 mm，5 m），流動相為乙腈：0.02 mol/L磷酸二氫鉀（2476）；流速為0.8 ml/min；檢測波長2

2、70 nm；柱溫：30。結果薄層色譜鑒別斑點清晰，易于識別；高效液相色譜測定黃芩苷和鹽酸小檗堿在550 g/ml和 2.0420.4  g/ml范圍內(nèi)均呈良好線性關系，平均回收率分別為102.97%,RSD 0.81%和99.68%，RSD 0.82%。結論 該方法簡便易行，重現(xiàn)性好，可用于對雙黃消炎片的質量控制。關鍵詞：雙黃消炎片；  黃芩苷；  鹽酸小檗堿；  薄層色譜；  高效液相色譜法Quality  Standard  for  Shuanghuangxiaoyan  TabletAbstrac

3、t：ObjectiveTo establish the quality standard for Shuanghuangxiaoyan  Tablet. MethodsUsing TLC to identify baicalin and HPLC to determine the contents of baicalin and berberine hydrochloride in Shuanghuangxiaoyan tablet. The HPLC system consisted of Vp-ODS C18 column (4.6 mm×150 mm,5 m) ,ac

4、etonitrile:0.02mol/L KH2PO4 (24:76) mixtures as mobile phase, detection wavelength at 270 nm,flow rate of 0.8ml/min, column temperature:30. ResultsThe spots in the TLC were clear and distinguishable, the linear ranges of baicalin and berberine hydrochloride were from 5 to 50 g/ml and 2.04 to 20.4g/m

5、l respectively.The average recovery of baicalin was 102.97 %(RSD was 0.81 %)and berberine hydrochloride was 99.68%( RSD was 0.81%). ConclusionThe methods are simple and accurate, can be used for the quality control of Shuanghuangxiaoyan tablet.Key words：Shuanghuangxiaoyan tablet;  Baicalin;

6、0; Berberine hydrochloride;  TLC;   HPLC     雙黃消炎片是中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標準中藥成方制劑第二冊收錄的品種，由三棵針和黃芩加工而成，具有消炎的功能1。原標準僅對鹽酸小檗堿成份進行了定性鑒別，沒有含量測定，不利于產(chǎn)品質量的控制，筆者研究制定了制劑中黃芩苷的薄層色譜鑒別及同時測定有效成份黃芩苷和鹽酸小檗堿含量的方法，取得了滿意的效果。1  儀器與試藥1.1  儀器 LC-10AT HPLC 色譜儀（日本島津公司）；AY200型電子天平（日本島津公司）；ZA-100 C

7、olumn  Heater（Zheng  An Instruments）；YOKO-ZF 三用紫外線分析儀（武漢藥科新技術開發(fā)公司）；YOKO-BF薄層電動涂敷器（武漢藥科新技術開發(fā)公司）；UV-1201紫外可見分光光度計（北京瑞麗分析儀器公司）；B3500S-MT超聲波清洗器（必能信超聲上海有限公司）。1.2  試藥雙黃消炎片（本公司制備），硅膠G（青島海洋化工廠）；羧甲基纖維素鈉（上?；瘜W試劑采購站）；鹽酸小檗堿對照品（批號110713-200208），黃芩苷對照品（批號110715-200212）購自中國藥品生物制品檢定所；甲醇、乙腈為色譜純，其它試劑為分析

8、純。2  方法與結果2.1  薄層色譜鑒別取本品1片，研細，加甲醇5 ml，超聲處理20 min，濾過，濾液作為供試品溶液，另取黃芩苷對照品，用甲醇配制成每毫升含1 mg的溶液作為對照品溶液。吸取上述兩種溶液各10 l，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯丁酮醋酸水（10753）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上顯相同顏色的斑點。2.2  含量測定色譜條件：色譜柱為Vp-ODS C18（4.6 mm×150 mm，5 m）；流動相為乙腈0.02 mol/L磷

9、酸二氫鉀（2476）；流速0.8 ml/min；檢測波長270 nm；柱溫30。 在此條件下，對照品及樣品的色譜圖見圖2。13.樣品  4.黃芩苷對照品  5.陰性樣品圖1  雙黃消炎片的TLC圖譜（略） a對照品  b樣品  1. 黃芩苷  2. 鹽酸小檗堿圖2  對照品和樣品的HPLC圖譜（略）          表1  黃芩苷和鹽酸小檗堿的加樣回收實驗結果（略） 表2  樣品中的黃芩苷和鹽酸小檗堿測定結果（略） 1  中華人民共和國藥典委員會.中華人民共和國衛(wèi)生部標準（中藥成方制劑第二冊）S.1990