EDTA滴定法測鉛鋅

1、EDTA滴定法測鉛；一般礦樣；方法基于是鉛生成硫酸鉛沉淀與其他元素分 離,然后將；H2Y2-+Pb2+=Pb2+2H +含睇，鈿量高時(shí)，易水解夾雜于硫酸鉛沉 淀中且影響測；本法適用于礦石中1%以上鉛的測定；試劑配制；乙酸 乙酸 鈉緩沖溶液：稱取200g結(jié)晶乙酸鈉，；稀釋至1000ml,搖勻；二甲酚橙指示劑 (5g/L):稱取0.5g二甲酚橙；氨水；EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶EDTA滴定法測鉛一般礦樣方法基于是鉛生成硫酸鉛沉淀與其他元素分離，然后將硫酸鉛轉(zhuǎn)化為乙酸 鉛，在pH為5.56.0乙酸乙酸鈉緩沖溶液中，以二甲酚橙為指示劑，用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。其反應(yīng)式如下：H2Y2-+Pb2+=Pb2+2H

2、+含睇，鈿量高時(shí)，易水解夾雜于硫酸鉛沉淀中且影響測定，但試樣中含睇量 不超過50mg時(shí)，可在灑石酸存在下沉淀硫酸鉛，以消除其影響；少量鈿亦可加 入酒石酸消除其影響，大量二氧化硅影響乙酸一一乙酸鈉溶液對硫酸鉛的浸取， 可在分解試樣時(shí)加入氟化鈉，使其呈四氟化硅逸出，10mg以上鴇也能影響硫酸鉛的完全浸取，是結(jié)果偏低；10mg以上的鋼能使結(jié)果偏低，由于形成鉛鋼的硫 酸復(fù)鹽沉淀，使鉛不能完全被乙酸一一乙酸鈉浸取。如硫酸鉛沉淀中夾雜少量鐵 鋁，應(yīng)在滴定時(shí)加氟化鉀掩蔽。試樣中含種高時(shí)，可在硫酸冒煙時(shí)加氫澳酸除去。 10mg錫和10%左右的鈣不影響測定。本法適用于礦石中1%以上鉛的測定試劑配制乙酸一一乙酸鈉

3、緩沖溶液：稱取200g結(jié)晶乙酸鈉，用水溶解后，加入10ml冰乙酸，用水稀釋至1000mL搖勻。二甲酚橙指示劑（5g/L）:稱取0.5g二甲酚橙，溶于100ml水中，如不易 溶解可加34滴氨水。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液： 稱取3.5g乙二胺四乙酸二鈉于燒杯中，加水加熱溶解，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水定容。此溶液C（EDTA）=0.009mol/L.鉛的標(biāo)準(zhǔn)溶液： 稱取2.0000g金屬鉛（ 99.99% 于400ml燒杯中，加入20ml 硝酸（1+1）,待激烈反應(yīng)停止后，加熱溶解，冷卻后移入 1000ml容量瓶中，以 水定容。此溶液含鉛2mg/ml.標(biāo)定：移取20.00ml鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液于250m

4、l燒杯中， 加熱蒸發(fā)至35ml,力口 10ml硝酸，10ml硫酸（1+1）,蒸發(fā)至冒三氧化硫濃煙并 保持5min,冷卻。以水洗杯壁，加50ml水，煮沸數(shù)分鐘，在冷水中冷卻 1h.以 下按分析步驟進(jìn)行。標(biāo)定時(shí)做空白試驗(yàn)。按下式計(jì)算EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對鉛的滴定系數(shù)：FPb= p Pb*V/(V-V0)g/ml;式中FPb-滴定系數(shù)，與1.00mlEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)你U的質(zhì)量,Pb鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度，g/ml;V移取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mlV1滴定鉛消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mlV0滴定空白溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml分析步驟：稱取0.2000g式樣于250ml燒杯中，加氟化

5、鈉約0.5g （試樣中硅含量低時(shí)不用 加），力口 710ml鹽酸，于低溫處加熱溶解，蒸發(fā)至 35ml,力口 1015ml硝酸， 繼續(xù)加熱數(shù)分鐘，稍冷，加入0.30.5g氯酸鉀（試樣含硫及有機(jī)物少時(shí)不用加）， 加熱使有機(jī)物完全氧化，加10ml 硫酸（1+1 ），蒸發(fā)至冒三氧化硫濃煙并保持5min,冷去以水洗杯壁，加50ml水，加35ml200g/L灑石酸溶液（如試樣中不含睇，鉍時(shí)可不加），加熱煮沸數(shù)分鐘使可溶解性硫酸鹽溶解，在冷水中冷卻1h 后，在帶有濾紙漿和脫脂棉的漏斗上過濾，用硫酸 （ 1+19） 溶液洗劑燒杯及沉淀至無鐵（m）離子反應(yīng)（用硫氟酸錢檢驗(yàn)）。用乙醇（1+4）洗滌燒杯及沉淀各12

6、次。將沉淀與紙漿，脫脂棉轉(zhuǎn)入原燒杯中，沿漏斗壁加入25ml 乙酸乙酸鈉緩沖溶液和25ml水，加熱煮沸35min,取下冷卻，加入2ml200g/L氟化鈉溶液，加 2 滴 5g/L 二甲酚橙指示劑，用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，溶液由酒紅色到亮黃色即為終點(diǎn)。精選范本分析結(jié)果計(jì)算：W(Pb)/%=(V2-V0)*FPb*100/m0式中V2滴定13c液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積；mlV0滴定試卞¥空白消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積；mlm0稱取試卞¥的質(zhì)量，g注意事項(xiàng)：( 1) 硫酸冒煙時(shí)溫度不宜太高，時(shí)間不宜太長，否則鐵，鋁鉍等元素易生成難溶硫酸鹽，夾雜在硫酸鉛沉淀中。(2

7、)鐵(田)能封閉二甲酚橙的變色，故必須洗凈。二含鋇高的試樣鉛以硫酸鉛鋼復(fù)鹽形式沉淀(PbSO4- BaSO4性溶液中，加過量EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液加熱使其溶解。在 PH為5.56.0乙酸一一乙酸鈉溶液中， 用乙酸鉛溶液滴定過量的EDTA ,從而計(jì)算鉛的含量。由于鋼與 EDTA形成的 絡(luò)合物遠(yuǎn)不及鉛與EDTA 形成的絡(luò)合物穩(wěn)定，故不影響鉛的測定。試劑配制乙酸鉛溶液：稱取 3.66g乙酸鉛Pb（C2H302）2 - 3H20口入50ml乙酸乙酸鈉緩沖溶液，加熱溶解后，冷卻，用水稀釋至1000ml.分析步驟按分析前面步驟至沉淀過濾洗凈后，將沉淀量筒紙漿脫脂棉轉(zhuǎn)入原燒杯中，根據(jù)鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)準(zhǔn)確加入過量E

8、DTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于30%加入50ml）,加入5ml氨水，加熱微沸105min,冷卻后，以1滴1g/L甲基橙為指示劑，用鹽酸（1+1 ）中和至溶液變紅色，再滴加氨水（1+1 ）至溶液剛好變?yōu)辄S色，加25ml 乙酸乙乙乙酸鈉緩沖溶液，加 2 滴 5g/L 二甲酚橙指示劑，用乙酸鉛溶液回滴，溶液由黃色到酒紅色，即為終點(diǎn)。分析結(jié)果計(jì)算;Wpb/%=（ V2-KV3）*FPb*100/m0式中FPb-滴定系數(shù)，與1.00mlEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)你U的質(zhì)量，g/ ml;V2一一加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V3一一反帝消耗乙酸鉛溶液的體積。K 乙乙乙酸鉛換算成EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

9、體積的系數(shù)m0稱樣量g;K值的確定：用滴定管加入20.00mlEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于250ml錐形瓶中,加 1 滴 1g/L 甲基橙指示劑，用鹽酸（1+1） 中和至溶液呈紅色，再滴加氨水使溶液剛好呈黃色，以下操作同分析步驟。K=V4/V5式中V4加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mlV5滴定消耗乙酸鉛溶液的體積,ml;三鉛鋅快速連續(xù)測定試樣用鹽酸，硝酸溶解后，在稀硫酸介質(zhì)中，使鉛生成硫酸鉛沉淀，過濾。沉淀用乙酸乙酸鈉溶液溶解后，以 EDTA 滴定法測定鉛；濾液中加入掩蔽劑后，用EDTA 滴定法測定鋅。本法適用于簡單的鉛鋅礦中1%以上鉛鋅的測定。分析步驟稱取0.2000諷樣于250ml燒杯中，加1

10、0ml鹽酸，加熱23min后，加入35ml 硝酸，繼續(xù)加熱溶解并蒸至近干，冷卻后用50ml 硫酸（1+19）洗滌表皿及杯壁（鉛精礦需要加0.5g硫酸鉀），加熱煮沸使體積濃縮至約 30ml,取下，用少 量硫酸（1+49）吹洗表皿及杯壁，在流水中冷卻 3060min,用脫脂棉加紙漿過濾， 濾液收集于300ml燒杯中，用硫酸（1+49）洗燒杯及沉淀1012次，最后用水 洗燒杯和沉淀各1 次。30m1） 鉛的測定：將沉淀連同脫脂棉和紙漿移入原燒杯中，沿漏斗加入l 乙酸乙酸鈉緩沖溶液，再用手沖洗漏斗，蓋上表皿，加熱煮沸，攪拌，保溫 12min,取 下用水吹洗表皿及杯壁，冷卻后用水稀釋至 100ml,加2

11、m1200g/l氟化鉀溶液，2滴5 g/L 二甲酚橙指示劑，用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至酒紅色變成亮黃色，即為終點(diǎn)。（ 2） 鋅的測定：于濾液中加入15ml200g/l 氟化鉀溶液，在不斷攪拌下加氨水中和至出現(xiàn)氫氧化鐵沉淀，滴加硫酸（1+1）至沉淀剛好溶解并過量12滴，加5m120g/ L鹽酸羥月殳60g/L硫月尿混合液25ml乙酸一一乙酸鈉緩沖溶液，攪拌后靜置 1 530min加2滴5g/L二甲酚橙指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至灑紅色變成亮 黃色即為終點(diǎn)。EDTA 滴定法測鋅試樣用硝酸，氯酸鉀溶解，使錳呈二氧化錳析出，然后加硫酸銨，氟化鉀，乙醇和氨水沉淀分離鐵，鋁，鉛等元素。在PH為5

12、6乙乙酸一一乙酸鈉緩沖溶液中，以二甲酚橙指示劑，用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鋅。反應(yīng)式如下：H2Y+Zn=ZnY+2H銅，鎳，鈷，鎘對測定有干擾，但銅可在滴定前加入硫代硫酸鈉掩蔽。本法適用于銅鉛鋅礦石中1%以上鋅的測定。試劑配制乙酸乙酸鈉緩沖溶液：鋅的標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.0000瑜屬鋅（ 99.99%）于250ml燒杯中，加20ml鹽酸（1+1）,加熱溶解后移入1000ml容量瓶中，以水定容。此溶液含鋅 1mg/ml.EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（CEDTA=0.015mol/L ）:稱取5.7g乙二胺四乙酸二鈉于250ml燒杯中，加水加熱溶解，冷卻后移入 1000ml容量瓶中，以水定容。標(biāo)定：移取20

13、.00ml鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml燒杯中，加1滴1g/L甲基橙指示劑，用氨水（1+1 ）中和，使溶液由紅色變?yōu)槌赛S色，以少量水沖洗杯壁，加20ml乙酸乙酸鈉緩沖溶液， 1 滴 5g/L 二甲酚橙指示劑，用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由酒紅色至亮黃色即為終點(diǎn)。標(biāo)定時(shí)須做空白試驗(yàn)。按下式計(jì)算EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對鋅的滴定系數(shù)：F= p Zn*V/（V1-V0）式中FZn滴定系數(shù)，與1.00mlEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)匿\的質(zhì)量，g/ ml; p Zn鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度，g/mlV移取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;V1EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml;V0滴定空白溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml

14、；分析步驟稱取0.20030.5000g試樣于300ml燒杯中，力口 1520ml硝酸，低溫加熱5 6min,稍冷加12g氯酸鉀，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至溶液體積為 56ml,取下，力口水使 溶液體積保持在100ml左右，加入10ml300g/L硫酸錢溶液，加熱煮沸，用氨水 中和并過量15ml,加10ml200g/l氟化鉀溶液，加熱煮沸約1min,取下加5ml氨 水10ml乙醇，冷卻后移入250ml容量瓶中，以水定容。干過濾，棄去最初流下 的1520ml濾液，移取50.00或100.00ml溶液于250ml錐形瓶中。加熱煮沸以驅(qū) 除大部分氨（但勿使氫氧化鋅白色沉淀析出），冷卻，加1 滴 1g/L 甲基橙指示劑，用鹽酸（1+1）中和至溶液變紅色，然后加1 滴氨水（1+1 ），使其變黃，加入15ml乙酸一一乙酸鈉緩沖溶液，加 23ml100g/L硫代硫酸鈉溶液，混合。 加入23滴5g/L二甲酚橙指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由灑紅