1419選礦(實驗指導(dǎo)書)

1、專題實驗：鋅礦石中鋅的測定(配位滴定法)一 實驗?zāi)康?.掌握配位滴定法測定礦石中的鋅含量的基本原理和方法；2.掌握配位滴定法的條件選擇及指示劑終點的判斷；3.掌握EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制及濃度的標(biāo)定方法。二實驗原理 1.測定方法：配位滴定法。 2.測定原理：在pH = 410的溶液中，Zn2+ 與EDTA生成穩(wěn)定的絡(luò)合物(即logK = 16.57)。在pH = 56的HAc-NaAc緩沖溶液中，以二甲酚橙為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進行Zn2+ 的絡(luò)合滴定。 Zn2+ + In = ZnIn2+ (In同一表示指示劑 ) （無色） （紫紅色） ZnIn2+ + H2Y2- = ZnY2-

2、+ 2H+ + In （紫紅色） （pH<6.3時黃色）3干擾離子：Fe3+、Mn2+、Pb2+、Bi3+ 等干擾元素通過氨水沉淀分離而預(yù)先除去；Cu2+ 在滴定前加入硫脲消除干擾。三實驗儀器和試劑（一）主要儀器 1.分析天平2.滴定管（50.00mL）3.錐形瓶（250mL）4.容量瓶（250.0mL）5.鐵架臺和鐵夾（1套）6.燒杯7.玻璃棒8.稱量瓶9.移液管10.洗耳球11.等臂天平12.表面皿13.漏斗14.量筒15.濾紙16.電爐（二）主要試劑 硝-硫混合酸（73）； 硫酸（11）； 二甲酚橙或半二甲酚橙（1 %）； 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液； EDTA二鈉鹽及標(biāo)準(zhǔn)溶液； 基準(zhǔn)氧

3、化鋅； 雙氧水；鹽酸（1+1）；氨水(1+1)；氯化銨；濃氨水；抗敗血酸；四測定步驟ZnO標(biāo)準(zhǔn)Zn2+ 測定EDTA（測定后為標(biāo)準(zhǔn)溶液）鋅礦樣中Zn2+ 的濃度1. EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制和標(biāo)定 (1)乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH=5.5)配制（V=100 mL） 稱取15g無水乙酸鈉或25g三水乙酸鈉(NaC2H3O23H2O)溶于適量水中，加入36 %醋酸5mL(或冰乙酸1.8 mL) ，用水稀至100 mL并混勻。(2) 二甲酚橙（或半二甲酚橙）指示劑50 mL(1 %) 稱取0.5g二甲酚橙溶于50 mL水中，搖勻。(3) EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(V=500 mL)稱取6.5 g二水乙

4、二胺四乙酸二鈉，加適量水微熱溶解，稀釋至500 mL，混勻，盛裝于試劑瓶中（約0.035 mol / L）。(4) 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 準(zhǔn)確稱取經(jīng)105烘干2h并冷卻至室溫的基準(zhǔn)氧化鋅0.71g于250 mL燒杯中，加入鹽酸（1+1）20 mL ，微熱使全部溶解，移入250 mL容量瓶中，用水稀并定容至刻度線，搖勻(約含鋅0.035 mol / L)。 2. EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定（平行測定4組） 移取25.00 mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于250300 mL錐形瓶中，加水50 mL，滴加二甲酚橙指示劑23 滴，用(1+1)氨水中和至溶液呈微紅色，加入乙酸-乙酸鈉緩沖溶液10 mL ，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶

5、液滴定至溶液由粉紅色變成亮黃色為終點，記錄滴定消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，計算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度。 注意：平行標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的極差不得超過0.00011 mol / L。3.數(shù)據(jù)記錄和結(jié)果計算 (選用滴定管編號： )EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱量瓶+基準(zhǔn)氧化鋅的質(zhì)量(第一次) (g)稱量瓶+基準(zhǔn)氧化鋅的質(zhì)量(第二次) (g)基準(zhǔn)氧化鋅的質(zhì)量 (g)定容體積( mL)鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 (mol/L)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定錐形瓶編號鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液吸取量 ( mL)標(biāo)定消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 ( mL)滴定管的體積校正值 ( mL)校正后實際消耗EDTA標(biāo)

6、準(zhǔn)溶液的體積 (mL)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 (mol/L)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均濃度 (mol/L)平行標(biāo)定結(jié)果的極差 (mol/L)4.鋅礦石中鋅的測定主要試劑硝-硫混合酸（73）：體積比7分濃硝酸，3分濃硫酸，混勻。硫酸（11）：將1體積濃硫酸在不斷攪拌加入1體積蒸餾水中，混勻。二甲酚橙或半二甲酚橙（1 %）：見“測定鋅用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制和標(biāo)定”方法。乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：見“測定鋅用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制和標(biāo)定”方法。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：見“測定鋅用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制和標(biāo)定”方法。鹽酸（1+1）；濃氨水和氨水(1+1)；雙氧水；氯化銨抗敗血酸；操作步驟移取25.00

7、mL礦樣試液于250mL燒杯中，滴加硫酸（1+1）45滴，用水吹洗杯壁約20 mL，加入5 g 氯化銨，加熱煮沸使可溶性鹽溶解。取下冷卻，加入20 mL 濃氨水、810滴過氧化氫，搖勻，煮沸2分鐘，取下冷至室溫，移入預(yù)先盛有10 mL 濃氨水的100 mL 容量瓶中，用水稀至刻度，搖勻。干過濾于100 mL小燒杯中。吸取25 mL 濾液于250 mL燒杯中，加熱驅(qū)除大量的氨后取下，加入0.2 g 抗壞血酸，搖勻，（專題實驗過程中應(yīng)錐形瓶中：思考原因？），加一滴1 % 二甲酚橙指示劑，用（1+1）鹽酸及（1+1）氨水調(diào)整溶液至橙色，加入10 mL 乙酸-乙醋酸鈉緩沖溶液，用少許水吹洗杯壁并搖勻，

8、用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由粉（紫）紅色變?yōu)榱咙S色為終點。5.計算公式（1）（2）式中： EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度 mol/L ； 標(biāo)定時EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量 mL ； 金屬鋅的摩爾質(zhì)量 g /mol ； 礦樣試液的濃度 g/L。6.試樣分析允許誤差鋅的含量 %允許絕對誤差 %< 40.0040.0145.0045.0150.00> 50.000.450.500.550.607.數(shù)據(jù)記錄和結(jié)果計算 編號試液體積mLEDTA標(biāo)液滴定體積mL滴定管體積校正值mLEDTA標(biāo)液校正體積mLg/L平均值g/L極差g/L備注專題實驗具體安排：上午下午星期一實驗室安全事項講解及實驗要求領(lǐng)取儀器

9、并寫預(yù)習(xí)報告星期二實驗方法、原理、儀器的講解（主教學(xué)樓604）儀器認知與具體使用規(guī)則，鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制；星期三練習(xí)EDT標(biāo)定練習(xí)EDT標(biāo)定星期四鋅礦液的測定鋅礦液的測定星期五實習(xí)報告（同學(xué)也可以繼續(xù)練習(xí)）注：以鑒定站所測結(jié)果為參照值，允許差為不大于0.1%一.實驗室安全及注意事項實驗室安全包括人身安全及實驗室、儀器、設(shè)備的安全。在化學(xué)實驗室主要應(yīng)預(yù)防化學(xué)藥品中毒、操作過程中的燙傷、割傷、腐蝕等人身安全和燃氣、高壓氣體、高壓電源、易燃易爆化學(xué)品可能產(chǎn)生的火災(zāi)、爆炸事故及跑水等事故。（1） 實驗室內(nèi)禁止飲食、吸煙，切勿以實驗用容器代替水杯、餐具使用，防止化學(xué)試劑入口，實驗結(jié)束后要洗手。（2） 使用

10、 KCN、As2O3、HgCl2 等劇毒品時要特別小心，用過的廢物、廢液不可亂扔、亂倒，要回收或加以特殊處理。（3） 使用濃酸、濃堿及其他具有強烈腐蝕性的試劑時，操作要小心；防止濺傷和腐蝕皮膚、衣物等。易揮發(fā)的有毒或有強烈腐蝕性的液體和氣體，要在通風(fēng)柜中操作(尤其是用它們熱分解試樣時)。濃酸、濃堿如果濺到身上應(yīng)立即用水沖洗，濺到實驗臺上或地面上時要用水稀釋后擦掉。（4） 要特別注意天然氣的正確使用，嚴防泄漏!在使用天然氣燈如熱過程中，火源要與其他物品保持適當(dāng)距離，人不得長時間離開，防止熄火漏氣。用后要切實關(guān)閉燃氣管道上的小閥門，離開實驗室前還要再查看一遍，以確保安全。（5） 使用可燃性有機試劑

11、時，要遠離火焰及其他熱源，敞口操作并有揮發(fā)時應(yīng)在通風(fēng)柜中進行。用后蓋緊瓶塞，置陰涼處存放。低沸點、低閃點的有機溶劑不得在明火或電爐上直接加熱，而應(yīng)在水浴或電熱套中加熱。（6） 使用自來水后要及時關(guān)閉截門，遇停水時要立即關(guān)閉截門，以防來水后發(fā)生跑水，離開實驗室之前應(yīng)再檢查自來水截門是否完全關(guān)閉(使用冷凝器時較易忘記關(guān)閉冷卻水)。（7） 如果發(fā)生燙傷或割傷，可先利用實驗室的小藥箱進行簡單處理，然后盡快去醫(yī)院進行醫(yī)治。（8） 實驗過程中萬一發(fā)生著火，不要驚慌，應(yīng)盡快切斷電源或燃氣源，用石棉布或濕抹布熄滅(蓋住)火焰。密度小于水的非水溶性有機溶劑著火時，不可用水澆，以防止火勢蔓延。電器著火時，不可用水

12、沖，以防觸電，應(yīng)使用干冰或干粉滅火器。著火范圍較大時，應(yīng)立即用滅火器滅火，并根據(jù)火情決定是否要報告消防部門。（9） 使用汞時應(yīng)避免潑灑在實驗臺或地面上，使用后的汞應(yīng)收集在專用的回收容器中，切不可倒入下水道或污物箱內(nèi)。萬一發(fā)生少量汞灑落，應(yīng)盡量收集干凈，然后在可能灑落的地區(qū)灑一些硫黃粉，最后清掃干凈，并集中作固體廢物處理。二 天 平天平的分類：托盤天平和分析天平。天平的使用A：托盤天平 檢查托盤是否清潔、是否平衡（指針是否作用擺動均勻）；左物右碼（用等量容器或紙放在托盤上）； 砝碼要用鑷子夾取，先放較大的砝碼；并調(diào)整游碼稱量后，取下藥品和砝碼，游碼歸位并清理托盤，砝碼、鑷子放回原砝碼盒。B.分析

13、天平：一般是指能精確稱量到0.0001克(0.1毫克)的分析天平。1稱量前應(yīng)檢查天平是否正常：是否清潔，是否檢查是否處于水平位置，非水平態(tài)要調(diào)整天平至水平位置，即天平應(yīng)放置在牢固平穩(wěn)水泥臺或木臺上，并要求室內(nèi)清潔、干燥及較恒定的溫度，同時應(yīng)避免光線直接照射到天平上。 2事先檢查電源電壓是否匹配（必要時配置穩(wěn)壓器），按儀器要求通電預(yù)熱至所需時間。3預(yù)熱足夠時間后打開天平開關(guān)，天平則自動進行靈敏度及零點調(diào)節(jié)。待穩(wěn)定標(biāo)志顯示后，可進行正式稱量。 4稱量時將潔凈稱量瓶或稱量紙置于稱盤上，關(guān)上側(cè)門（稱量時應(yīng)從側(cè)門取放物質(zhì)，讀數(shù)時應(yīng)關(guān)閉箱門以免空氣流動引起天平擺動。），輕按一下去皮鍵，天平將自動校對零點，

14、然后逐漸加入待稱物質(zhì)，直到所需重量為止（增量法），前門僅在檢修或清除殘留物質(zhì)時使用。 5被稱物質(zhì)的重量是顯示穩(wěn)定數(shù)值并出現(xiàn)“g”時，顯示屏所顯示的為實際稱量數(shù)值，并記錄數(shù)據(jù)。6稱量結(jié)束應(yīng)及時除去稱量瓶（紙），關(guān)上側(cè)門，檢查天平是否關(guān)好，切斷電源，并罩好天平罩， 做好使用情況登記注意事項 1電子分析天平若長時間不使用，則應(yīng)定時通電預(yù)熱，每周一次，每次預(yù)熱2h，以確保儀器始終處于良好使用狀態(tài)。 2 天平箱內(nèi)應(yīng)放置吸潮劑（如硅膠），當(dāng)吸潮劑吸水變色，應(yīng)立即高溫烘烤更換，以確保吸濕性能。 3 揮發(fā)性、腐蝕性、強酸強堿類物質(zhì)應(yīng)盛于帶蓋稱量瓶內(nèi)稱

15、量，防止腐蝕天平稱量方法分類：增量稱量法和減量稱量法。減量法試用范圍：其量允許在一定范圍內(nèi)波動，也用于稱取易吸濕、易氧化或易與二氧化碳反應(yīng)的試樣，該法適于稱取固體試樣。減量方法：粗稱。將適量試樣裝入稱量瓶中，用紙條纏住稱量瓶放于天平托盤上，稱得稱量瓶及試樣質(zhì)量為W1；然后用紙條纏住稱量瓶，從天平盤上取出，舉放于容器上方，瓶口向上稍傾，用紙捏住稱量瓶蓋，輕敲瓶口上部，使試樣慢慢落入容器中；當(dāng)傾出的試樣已接近所需要的質(zhì)量時，慢慢地將稱量瓶豎起再用稱量瓶蓋輕敲瓶口下部，使瓶口的試樣集中到一起，蓋好瓶蓋，放回到天平盤上稱量，得W2，兩次稱量之差就是試樣的質(zhì)量。如此繼續(xù)進行，可稱取多份試樣。第一份： 試

16、樣重=W1W2（g）第二份： 試樣重=W2W3（g）例如：用減量法稱取 0.20.3 克試樣，先用稱量瓶在托盤天平上粗稱試樣約0.8 克，然后再分析天平上準(zhǔn)確稱量，得其質(zhì)量（試樣稱量瓶）為W1。按要求將試樣小心轉(zhuǎn)移到容器中（0.20.3 克），再稱其質(zhì)量（剩余量稱量瓶）為W，兩次質(zhì)量之差即為所要稱取的試樣重。三. 滴定分析儀器和基本操作溶液體積測量的誤差是滴定分析中誤差的主要來源。一般地講，體積測量的誤差要比稱量誤差大。體積測量如果不夠準(zhǔn)確(如誤差大于0.2%)，其他操作步驟即使做得很正確，也是徒勞的，因為在一般情況下分析結(jié)果的準(zhǔn)確度是由誤差最大的那項因素所決定的。因此，在滴定分析中為了使分析

17、結(jié)果能符合所要求的準(zhǔn)確度，就必須準(zhǔn)確地測量溶液的體積。在分析化學(xué)中，測量溶液的準(zhǔn)確體積須用己知容量的量器,量器又分為量出式量器和量入式量器。量出式量器(量器上標(biāo)有“Ex”字)如滴定管和移液管等，用于測定從量器中排(放)出液體的體積(稱為標(biāo)稱容量)；量入式量器(量器上標(biāo)有“In”字)如容量瓶等，用于測定注入量器中液體的體積，當(dāng)液體在量器內(nèi)時,其體積稱為標(biāo)移體積。量器又主要根據(jù)其容量允差和水的流出時間分為A 級、Az 級和B 級(量器上標(biāo)有“A”、“AZ ”和“B ”字) ；另外，快流式量器(如移液管等)標(biāo)“快”字，收出式量器(如移液管等)標(biāo)有“吹”字。溶液體積測量的準(zhǔn)確度，一方面決定于所用量器的

18、容積是否準(zhǔn)確，另一方面，更重要的是取決于準(zhǔn)備與使用量器是否正確。四.量器洗滌常用以下一些試劑：1鉻酸洗滌液(重鉻酸鉀的硫酸溶液)常用于不易用刷子刷洗的器皿。配制方法是，稱取10g 工業(yè)用K2 C r 2O7 于燒杯中，加入30mL 熱水，溶解后，冷卻，一面攪拌一面慢慢加入170mI 濃硫酸(注意安全！)，溶液呈暗紅色,貯存于玻璃瓶中，備用。這種洗滌液是一種很強的氧化劑，但作用比較慢，因此，使用時需將洗滌液倒入要洗滌的器皿中浸泡數(shù)分鐘。鉻酸洗滌液使用后，應(yīng)倒回原來容器內(nèi)以反復(fù)使用。如果洗滌液顏色變綠(還原成Cr 的硫酸根配合物)表示洗液失效，必須重新配制。2堿性高錳酸鉀洗滌液用于洗滌油膩及有機物

19、。配制方法是將4g 的高錳酸鉀溶于少量水中，慢慢加入100mL10NaOH 溶液即可。3肥皂液、堿液及合成沉滌劑用以洗滌油脂和一些有機物(如有機酸)。配成濃溶液即可使用。4酸性草酸和鹽酸羥胺洗滌液適用于洗滌氧化性物質(zhì)，如沾有高錳酸鉀、三價鐵等的容器。配制方法是取10g草酸或1g 鹽酸羥胺溶于100mL20的HCl 溶液中即可。一般用前者較為經(jīng)濟。5有機溶劑洗滌液用于洗聚合體、油脂及其它有機物。可直接取丙酮、乙醚苯使用，或配成NaOH的飽和乙醇溶液使用。6濃HNO3 是一種強氧化劑，必要時也可以用來洗滌器皿量器不能用去污粉刷洗。只可用洗滌液浸泡。如用鉻酸洗液洗滌滴定管時，則可倒入鉻酸洗液10mL

20、(堿式滴定管應(yīng)卸下管下端的橡皮管，套上舊橡皮乳頭，再倒入洗液)，將滴定管逐漸向管口傾斜，以兩手轉(zhuǎn)動滴定管，使洗液布滿全管，然后打開活塞將洗液放回原洗液瓶中。如果內(nèi)壁沾污嚴重時，則需用洗液充滿滴定管，浸泡10min 至數(shù)小時或用溫?zé)嵯匆航?0 一30mi n 先用自來水沖洗干凈，再用蒸餾水洗滌幾次。五.滴定管使用規(guī)則a.滴定管在裝滿滴定液后，管外壁的溶液要擦干，以免流下或溶液揮發(fā)而使管內(nèi)溶液降溫（在夏季影響尤大）。手持滴定管時，也要避免手心緊握裝有溶液部分的管壁，以免手溫高于室溫（尤其在冬季）而使溶液的體積膨脹（特別是在非水溶液滴定時），造成讀數(shù)誤差。 b.使用酸式滴定管時，應(yīng)將滴定管固定在滴

21、定管夾上，活塞柄向右，左手從中間向右伸出，拇指在管前，食指及中指在管后，三指平行地輕輕拿住活塞柄，無名指及小指向手心彎曲,食指及中指由下向上頂住活塞柄一端，拇指在上面配合動作。在轉(zhuǎn)動時，中指及食指不要伸直，應(yīng)該微微彎曲，輕輕向左扣住，這樣既容易操作，又可防止把活塞頂出。 c.每次滴定須從刻度零開始，以使每次測定結(jié)果能抵消滴定管的刻度誤差。 d.在裝滿滴定液后，滴定前“初讀”零點，應(yīng)靜置12分鐘再讀一次，如液面讀數(shù)無改變，仍為零，才能滴定。滴定時不應(yīng)太快，每秒鐘放出34滴為宜，更不應(yīng)成液柱流下，尤其在接近計量點時，更應(yīng)一滴一滴逐滴加入（在計量點前可適當(dāng)加快些滴定）。滴定至終點后，須等12分鐘，使

22、附著在內(nèi)壁的滴定液流下來以后再讀數(shù)，如果放出滴定液速度相當(dāng)慢時，等半分鐘后讀數(shù)亦可，“終讀”也至少讀兩次。 e.滴定管讀數(shù)可垂直夾在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直讀取刻度，讀數(shù)時還應(yīng)該注意眼睛的位置與液面處在同一水平面上，否則將會引起誤差。 讀數(shù)應(yīng)該在彎月面下緣最低點，但遇滴定液顏色太深，不能觀察下緣時，可以讀液面兩側(cè)最高點，“初讀”與“終讀”應(yīng)用同一標(biāo)準(zhǔn)。 f.為了協(xié)助讀數(shù)，可在滴定管后面襯一“讀數(shù)卡”（涂有一黑長方形的約4×1.5cm白紙）或用一張黑紙繞滴定管一圈，拉緊，置液面下刻度1分格（0.1ml）處使紙的上緣前后在一水平上；此時，由于反射完全消失，彎月面的液面呈黑色

23、，明顯的露出來，讀此黑色彎月面下緣最低點。滴定液顏色深而需讀兩側(cè)最高點時，就可用白紙為“讀數(shù)卡”。若所用白背藍線滴定管，其彎月面能使色條變形而成兩個相遇一點的尖點，可直接讀取尖頭所在處的刻度。 g.滴定管有無色、棕色兩種，一般需避光的滴定液（如硝酸銀滴定液、碘滴定液、高錳酸鉀滴定液、亞硝酸鈉滴定液、溴滴定液等），需用棕色滴定管。使用步驟分為洗滌，查漏，裝液，排氣和讀數(shù)五個步驟，具體如下：l.洗滌滴定管使用前必須洗滌干凈，要求滴定管洗滌到裝滿水后再放出時管的內(nèi)壁全部為一層薄水膜濕潤而不掛有水珠。無明顯油污的滴定管，可直接用自來水沖洗。若有油污，可用滴定管刷蘸肥皂刷洗.若不行，則用鉻酸洗液洗滌，洗

24、時應(yīng)事先關(guān)好活塞，每次將1015毫升洗液倒人滴定管中，兩手平端滴定管，并不斷轉(zhuǎn)動，直至洗液布滿全管為止。然后打開活塞，將洗液放回原瓶中。若油污嚴重，可倒人溫洗液浸泡一段時間。用洗液洗過的滴定管，先用白來水沖洗，再用少量蒸餾水潤洗幾次。堿式滴定管的洗滌方法同上，恒溫水浴鍋，震蕩培養(yǎng)箱，金壇電動離心機，電動磁力攪拌器，玻璃轉(zhuǎn)子流量計，分度盤但要注意鉻酸洗液不能直接接觸橡皮管。為此可將堿式滴定管倒立于裝有鉻酸洗液的玻璃槽內(nèi)浸泡，或用橡皮管接于水泵上.輕捏玻璃珠，將洗液徐徐抽至近橡皮管處，讓洗液浸泡一段時間后，再把洗液放回原瓶中，然后用自來水沖洗，蒸餾水潤洗幾次。2.查漏將已洗凈的滴定管裝滿水.安置在

25、滴定管架上直立靜置兩分鐘，觀察有無水滴漏下。然后，將活塞旋轉(zhuǎn)180，再靜置兩分鐘，觀察有無永滴漏下.如均不漏水，滴定管即可使用。若酸式滴定管漏水，可按下法處理：取下玻璃活塞，用濾紙或紗布擦干活塞及活塞槽。用手指牯少量凡士林抹在活塞粗的一端，沿圓周涂一薄層，尤其在孔的近旁，不能涂多。涂活塞另一端的凡士林最好是涂在活塞槽內(nèi)壁上，涂完以后將話塞插入槽內(nèi)，插時活塞孔應(yīng)與滴定管平行。然后轉(zhuǎn)動活塞，金屬套溫度計,船用溫度計,V型溫度計,銅套溫度計,數(shù)字壓力表,數(shù)字溫度表,活塞壓力計,壓力表校驗器從外面觀察活塞與活塞槽接觸的地方是否呈透明狀態(tài)，轉(zhuǎn)動是否靈活.并檢查活塞是否漏水。如不合要求則需要新涂凡士林。若

26、堿式滴定管漏水，可將橡皮管中的玻璃珠稍加轉(zhuǎn)動.或略微向上推或向下移動一下，進佯處理后仍然漏水，貝懦要更換玻璃珠或橡皮管。3.裝液為了使裝入滴定管的溶液不被滴定管內(nèi)壁的水稀釋，要先用所裝溶液潤洗滴定管。注人所裝溶液約56毫升·然后兩手平端滴定管，慢慢轉(zhuǎn)動，使溶液流遍全管。打開滴定臂的活塞，使?jié)櫹匆簭墓芸谙露肆鞒觥Ｈ绱藵櫹?3次后，即可鞋人溶液。裝液時要直接從試劑瓶注入滴定管，不要再經(jīng)過漏斗等其他容器。4.排氣當(dāng)溶液裝入滴定管時，出口管還沒有充滿溶液。此時將酸式滴定管傾斜約30。，左手迅速打開活塞使溶液沖出，就能充滿全部出口管。假如使用堿式滴定管，則把橡皮管向上彎曲，玻璃尖嘴斜向上方。用兩指擠壓玻璃珠，使溶液從出口管噴出.氣泡隨之逸出。氣泡排除后，加入溶液至刻度以上，再轉(zhuǎn)動活塞或擠捏玻珠，把液面調(diào)節(jié)在0.00毫升刻度處或略低于“0”刻度處。5.讀數(shù)在讀數(shù)時，要把滴定管從架上取下，用右手大拇指和食指夾持在滴定管液面上方，使滴定營與地面呈垂直狀態(tài)。讀數(shù)時視線必須與液面保持在同一水平面上。對于無色或淺色溶液，讀它們的彎月面下緣最低點的刻度;對于深色溶液如高錳酸鉀，碘水等，可讀兩側(cè)最高點的刻度。若滴定管的背后有一條藍帶，無色溶液這時就形成了兩個彎月面，并且相交于藍線的中線上，讀數(shù)時即讀此交點的刻度：若為深色溶液，則仍讀液面兩側(cè)最高點的刻度。為了使讀