T∕CAAA 003-2018 青貯和半干青貯飼料 紫花苜蓿

1、ICS 65.120B 25團體標(biāo)準(zhǔn)T/CAAA 0032018青貯和半干青貯飼料 紫花苜蓿Silage and HaylageAlfalfa2018-04-16 發(fā)布2018-04-16 實施中國畜牧業(yè)協(xié)會發(fā)布T/CAAA 003-2018前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1-2009 給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國畜牧業(yè)協(xié)會提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國農(nóng)業(yè)大學(xué)、沈陽農(nóng)業(yè)大學(xué)、中國畜牧業(yè)協(xié)會草業(yè)分會。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：玉柱、吳哲、白春生、張英俊、楊富裕、艾琳、張海南。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。T/CAAA 003-2018青貯和半干青貯飼料紫花苜蓿1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了紫花苜蓿青貯和半干青貯飼料的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

2、、檢測方法以及質(zhì)量分級判定規(guī)則。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以紫花苜蓿為原料調(diào)制的青貯飼料和半干青貯飼料。2 規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 6432 飼料中粗蛋白測定方法GB/T 6435飼料中水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)含量的測定GB/T 6438-2007 飼料中粗灰分的測定GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB 10468 水果和蔬菜產(chǎn)品pH 值的測定方法GB/T 20195 動物飼料 試樣的制備GB/T 20806 飼料中中性洗滌纖維（NDF）的測

3、定NY/T 1459 飼料中酸性洗滌纖維的測定NY/T 2129 飼草產(chǎn)品抽樣技術(shù)規(guī)程中華人民共和國農(nóng)業(yè)部公告第 318 號飼料添加劑品種目錄3 術(shù)語和定義3.1 青貯飼料silage將飼草原料放置在密閉缺氧條件下貯藏，通過乳酸菌的發(fā)酵作用，抑制各種有害微生物的繁殖形成的飼草產(chǎn)品。3.2 半干青貯飼料haylage通過將飼草水分降低到 45%55%，將飼草原料放置在密閉缺氧條件下貯藏，抑制各種有害微生物的繁殖形成的飼草產(chǎn)品。3.3 干物質(zhì)含量dry matter content鮮樣 60烘干處理 48h，再于 103烘至恒重，稱得質(zhì)量占試樣原質(zhì)量的百分比。3.4 pH 值pH青貯飼料試樣浸提液

4、所含氫離子濃度的常用對數(shù)的負值，用于表示試樣浸提液酸堿程度的數(shù)值。1庫七七 標(biāo)準(zhǔn)下載3.5 氨態(tài)氮 ammonia nitrogen青貯飼料中以游離銨離子形態(tài)存在的氮，以其占青貯飼料總氮的百分比表示，是衡量青貯過程中蛋白質(zhì)降解程度的指標(biāo)。3.6 總氮 total nitrogen青貯飼料中各種含氮物質(zhì)的總稱，包括真蛋白質(zhì)和其他含氮物。3.7 青貯添加劑silage additives用于改善青貯飼料發(fā)酵品質(zhì)，減少養(yǎng)分損失的添加劑。4 技術(shù)要求4.1 感官要求4.1.1 顏色為亮黃綠色、黃綠色或黃褐色，無褐色和黑色。4.1.2 氣味為酸香味或柔和酸味，無臭味、氨味和霉味。4.1.3 質(zhì)地干凈清爽

5、，莖葉結(jié)構(gòu)完整，柔軟物質(zhì)不易脫落，無黏性或干硬，無霉斑。4.2 發(fā)酵原料要求紫花苜蓿青貯飼料原料干物質(zhì)含量不低于 30%。紫花苜蓿半干青貯飼料原料干物質(zhì)含量不低于 45%。4.3 苜蓿青貯及半干青貯質(zhì)量分級紫花苜蓿青貯飼料和半干青貯飼料的營養(yǎng)化學(xué)指標(biāo)應(yīng)符合表 1、表 2 的要求。表 1 紫花苜蓿青貯飼料質(zhì)量分級指標(biāo)等級一級二級三級四級pH4.44.4,4.64.6,4.84.8,5.2氨態(tài)氮/總氮,%1010,2020,2525,30乙酸，%2020,3030,4040,50丁酸，%055, 10 10粗蛋白，%2020,1818,1616,15中性洗滌纖維，%3636,4040,4444,4

6、5酸性洗滌纖維，%3030,3333,3636,37粗灰分，%12注：乙酸、丁酸以占總酸的質(zhì)量比表示；粗蛋白、中性洗滌纖維、酸性洗滌纖維、粗灰分以占干物質(zhì) 的量表示。2表 2 紫花苜蓿半干青貯飼料質(zhì)量分級指標(biāo)等級一級二級三級四級pH4.84.8,5.15.1,5.45.4,5.7氨態(tài)氮/總氮,%1010,2020,2525,30乙酸，%2020,3030,4040,50丁酸，%055, 10 10粗蛋白，%2020,1818,1616,15中性洗滌纖維，%3636,4040,4444,45酸性洗滌纖維，%3030,3333,3636,37粗灰分，%12注：乙酸、丁酸以占總酸的質(zhì)量比表示；粗蛋白

7、、中性洗滌纖維、酸性洗滌纖維、粗灰分以占干物質(zhì) 的量表示。4.4 青貯添加劑對使用的青貯添加劑做相應(yīng)說明。標(biāo)明添加劑的名稱、數(shù)量等。添加劑須符合中華人民共和國農(nóng)業(yè)部公告第 318 號的有關(guān)規(guī)定。5 檢測方法5.1 感官指標(biāo)檢測方法5.1.1 顏色，在明亮的自然光條件下，肉眼目測。5.1.2 氣味，在青貯飼料常態(tài)下，貼近鼻尖嗅氣味。5.1.3 質(zhì)地，用手指搓捻，感受青貯飼料的組織完整性以及是否發(fā)生霉變。5.2 抽樣按NY/T 2129 的規(guī)定執(zhí)行。5.3 試樣制備紫花苜蓿青貯、半干青貯飼料化學(xué)指標(biāo)分析樣品制備，按照GB/T 20195 的規(guī)定執(zhí)行。發(fā)酵品質(zhì)指標(biāo)分析樣品的制備，分取紫花苜蓿青貯、半

8、干青貯飼料試樣 20 g，加入 180 mL蒸餾水，攪拌 1 min，用粗紗布和濾紙過濾，得到試樣浸提液。5.4 pH 值檢測步驟將制備的紫花苜蓿青貯飼料試樣浸提液，參照GB 10468 規(guī)定執(zhí)行。5.5 有機酸采用液相色譜法測定，參考附錄A。35.6 氨態(tài)氮采用比色法測定，參考附錄B。5.7 干物質(zhì)含量參照GB/T 6435 的規(guī)定執(zhí)行。5.8 粗蛋白含量按照GB/T 6432 的規(guī)定執(zhí)行。5.9 中性洗滌纖維含量按照GB/T 20806 的規(guī)定執(zhí)行。5.10 酸性洗滌纖維含量按照NY/T 1459 的規(guī)定執(zhí)行。5.11 粗灰分含量按照GB/T 6438-2007 的規(guī)定執(zhí)行。6 質(zhì)量評價6

9、.1 經(jīng)感官評定，顏色、氣味和質(zhì)地符合品質(zhì)要求判定為合格產(chǎn)品，否則判定為不合格產(chǎn)品。6.2 苜蓿青貯和半干青貯飼料的質(zhì)量分級指標(biāo)均同時符合某一等級時，則判定所代表的批次產(chǎn)品為該等級；當(dāng)有任意一項指標(biāo)低于該等級指標(biāo)時，則按單項指標(biāo)最低值所在條塊等級定級。4附錄A（資料性附錄）液相色譜法測定青貯飼料有機酸含量A.1 試劑和材料乳酸、乙酸、丙酸、丁酸標(biāo)準(zhǔn)品，超純水，色譜純高氯酸。A.2 儀器高效液相色譜儀配備紫外檢測器和工作站。A.3 測定程序A.3.1 色譜條件Shodex KC-811 色譜柱，3 mmol/L 高氯酸為流動相，流速 1 mL/min，SPD 檢測器波長210 nm，柱溫 50，

10、進樣量 20 L。A.3.2 色譜測定乳酸乙酸丙酸丁酸Time (minutes)采用外標(biāo)法，用乳酸、乙酸、丙酸、丁酸標(biāo)準(zhǔn)液制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。根據(jù)試樣浸提液中被測物含量情況，選定濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液與試樣浸提液等體積參插進樣測定，標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和試樣浸提液乳酸、乙酸、丙酸、丁酸的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測的線性范圍內(nèi)。按照色譜條件分析標(biāo)準(zhǔn)品，乳酸、乙酸、丙酸、丁酸的保留時間分別約為 8.1 min、9.6 min、11.2 min、13.8 min，標(biāo)準(zhǔn)品的液相色譜圖見圖 1。圖 1乳酸、乙酸、丙酸、丁酸混合標(biāo)準(zhǔn)品的液相色譜圖注：mAU，毫吸光度；minutes，分鐘A.3.3 空白

11、試驗將制備的玉米青貯飼料試樣浸提液，通過 0.22m 微孔濾膜過濾后，采用高效液相色譜法測定乳酸、乙酸、丙酸和丁酸含量。A.3.4 結(jié)果計算用色譜工作站計算試樣浸提液被測物的含量，計算中扣除空白值。再通過換算浸提液5T/CAAA 003-2018制備過程中對應(yīng)的樣品量，獲得乳酸、乙酸、丙酸、丁酸在樣品中的比例。7附錄B（資料性附錄） 氨態(tài)氮含量的測定B.1 試劑B.1.1 亞硝基鐵氰化鈉（Na2Fe(CN)5·NO2H 2O）。B.1.2 結(jié)晶苯酚（C6H5O）B.1.3 氫氧化鈉（NaOH）B.1.4 磷酸氫二鈉（Na2HPO67H2O）B.1.5 次氯酸鈉（NaClO）：含活性氯

12、 8.5%B.1.6 硫酸銨(NH4)2SO4B.1.7 苯酚試劑將 0.15g 亞硝基鐵氰化鈉溶解在 1.5 L 蒸餾水中，再加入 29.7 g 結(jié)晶苯酚，定容到 3 L后貯存在棕色玻璃試劑瓶中，低溫保存。B.1.8 次氯酸鈉試劑將 15 g 氫氧化鈉溶解在 2 L 蒸餾水中，再加入 113.6 g 磷酸氫二鈉，中火加熱并不斷攪拌至完全溶解。冷卻后加入 44.1mL 含 8.5%活性氯的次氯酸鈉溶液并混勻，定容到 3 L，貯藏于棕色試劑瓶中，低溫保存。B.1.9 標(biāo)準(zhǔn)銨貯備液稱取 0.6607 g 經(jīng) 100烘干 24 h 的硫酸銨溶于蒸餾水中，并定容至 100 mL，配制成100 mmol

13、/L 的標(biāo)準(zhǔn)銨貯備液。B.2 儀器與設(shè)備B.2.1 分光光度計：630 nm，1 cm玻璃比色皿；B.2.2 水浴鍋；B.2.3 移液器：50 L；B.2.4 移液管：2 mL，5 mL；B.2.5 玻璃器皿：試管，所需器皿用稀鹽酸浸泡，依次用自來水、蒸餾水洗凈。B.3 測定步驟B.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立取標(biāo)準(zhǔn)銨貯備液稀釋配制成 1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mmol/L 五種不同濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)液。向每支試管中加入 50 L 標(biāo)準(zhǔn)液，空白為 50 L 蒸餾水；向每支試管中加入 2.5 mL 的苯酚試劑，搖勻；再向每支試管中加入 2 mL 次氯酸鈉試劑，并混勻；將混合液在 95水浴中加熱顯色反應(yīng) 5 min；冷卻后，630 nm 波長下比色。以吸光度和標(biāo)準(zhǔn)液濃度為坐標(biāo)軸建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。B.3.2 樣品的檢測向每支試管中加入 50 L 正文中所述制備青貯浸出液，按正文中的檢測步驟測定樣本液的吸光度。B.3.3 水分測定按GB/T 6435 的規(guī)定執(zhí)行。B.3.4 總氮的檢測按GB/T 6432 的規(guī)定執(zhí)行。B.3.5 結(jié)