卡爾費休常見問題儀器及電極的維護

1、 1瑞士萬通中國有限公司瑞士萬通中國有限公司_卡爾費休水份儀課程卡爾費休水份儀課程Metrohm Karl Fisher 水份儀及電極的維護水份儀及電極的維護 瑞士萬通中國有限公司瑞士萬通中國有限公司 上海技術支援中心上海技術支援中心 2瑞士萬通中國有限公司瑞士萬通中國有限公司_卡爾費休水份儀課程卡爾費休水份儀課程KF水份儀及電極的維護水份儀及電極的維護 容量法水份儀容量法水份儀 3瑞士萬通中國有限公司瑞士萬通中國有限公司_卡爾費休水份儀課程卡爾費休水份儀課程 庫侖法水份儀庫侖法水份儀 756 Coulometer 831 CoulometerKF水份儀及電極的維護水份儀及電極的維護 4瑞士萬

2、通中國有限公司瑞士萬通中國有限公司_卡爾費休水份儀課程卡爾費休水份儀課程樣品水含量及其適用儀器樣品水含量及其適用儀器KF容量法水份儀容量法水份儀水含量水含量1 mg - 100%KF庫侖法水份儀庫侖法水份儀水含量水含量10 g 10 mg 5瑞士萬通中國有限公司瑞士萬通中國有限公司_卡爾費休水份儀課程卡爾費休水份儀課程滴定過程的注意事項滴定過程的注意事項l滴定杯必須是密封的。滴定杯必須是密封的。 l在滴定過程中在滴定過程中, 一些甲醇一些甲醇會揮發(fā)會揮發(fā),凝聚于滴定杯的凝聚于滴定杯的頂部或滴定杯壁上，需頂部或滴定杯壁上，需搖動滴定池。搖動滴定池。l需要預滴定需要預滴定,預滴定的主預滴定的主要目

3、的是滴定掉溶劑中要目的是滴定掉溶劑中,空氣中及滴定杯壁上的水空氣中及滴定杯壁上的水份份l當當漂移漂移低于低于20ul/min,即即可開始測定可開始測定. 6瑞士萬通中國有限公司瑞士萬通中國有限公司_卡爾費休水份儀課程卡爾費休水份儀課程 KF滴定過程中的滴定過程中的pH控制控制l滴定過程滴定過程pH的最適使用范圍為的最適使用范圍為5-7.l如果是酸性樣品可在溶劑中加些胺類化合物如果是酸性樣品可在溶劑中加些胺類化合物,如苯如苯胺等胺等.l如果是堿性樣品可在溶劑中加些酸類化合物如果是堿性樣品可在溶劑中加些酸類化合物,如苯如苯甲酸等甲酸等. 7瑞士萬通中國有限公司瑞士萬通中國有限公司_卡爾費休水份儀課

4、程卡爾費休水份儀課程容量法水份儀中的滴定度容量法水份儀中的滴定度titer = H2O mg/mL舉例: titer = 5.125mg/ml意味著: 如果滴定過程消耗了 1.00 mL 滴定劑, 則被滴定的水的量為 5.125 mg。 8瑞士萬通中國有限公司瑞士萬通中國有限公司_卡爾費休水份儀課程卡爾費休水份儀課程樣品水含量的計算樣品水含量的計算ppm = mg 水水 / kg 樣品樣品 = mL 滴定劑滴定劑 x 滴定度滴定度 (mg/mL) x 1 000 000 樣品樣品 (mg)% = mL 滴定劑滴定劑 x 滴定度滴定度 (mg/mL) x 100 樣品樣品 (mg) 9瑞士萬通中

5、國有限公司瑞士萬通中國有限公司_卡爾費休水份儀課程卡爾費休水份儀課程滴定度的測定方法滴定度的測定方法 純純 水水 滴定度滴定度 5 25-50 mg 滴定度滴定度 2 10-20 mg 酒石酸鈉酒石酸鈉 滴定度滴定度 5 150-200 mg 滴定度滴定度 2 80 mg ( 水含量水含量 15.66 0.05%) 標準水標準水 10.00 mg/g 滴定度滴定度 5 ca.2g (1 g 含有含有 10 mg 水水 ) 滴定度滴定度 2 1-2 g 10瑞士萬通中國有限公司瑞士萬通中國有限公司_卡爾費休水份儀課程卡爾費休水份儀課程干燥管中的分子篩干燥管中的分子篩l為了防止試劑受潮為了防止試劑

6、受潮, , 需要在試劑瓶上裝分子篩需要在試劑瓶上裝分子篩( (0.3 nm)干干燥管燥管 。 l使用后的分子篩可在使用后的分子篩可在 300oC 的烘箱中再生的烘箱中再生( (至少至少4小時小時) )后后重復使用重復使用. .l干燥管中的分子篩至少干燥管中的分子篩至少每兩星期每兩星期需更換一次需更換一次. . 11瑞士萬通中國有限公司瑞士萬通中國有限公司_卡爾費休水份儀課程卡爾費休水份儀課程電極的維護電極的維護容量分析法容量分析法l電極是指示滴定終點的電極是指示滴定終點的.如如果電極被污染果電極被污染,可用適當?shù)目捎眠m當?shù)娜軇┣逑慈軇┣逑?然后用紙擦干然后用紙擦干. 恢復電極的靈敏度恢復電極的

7、靈敏度. .l電極可干燥保存電極可干燥保存. .庫侖分析法庫侖分析法l指示電極的清潔程序與容指示電極的清潔程序與容量法相同。量法相同。l發(fā)生電極首先用發(fā)生電極首先用濃濃硝酸或硝酸或鉻酸洗液清洗鉻酸洗液清洗, 然后用甲醇然后用甲醇清洗。在此過程中清洗。在此過程中, 電極可電極可以先被儲存于盛有酸的燒以先被儲存于盛有酸的燒杯中杯中, 然后移至甲醇中然后移至甲醇中. 12瑞士萬通中國有限公司瑞士萬通中國有限公司_卡爾費休水份儀課程卡爾費休水份儀課程KF樣品的水份測定過程樣品的水份測定過程1.首先根據標準程序滴定樣品。首先根據標準程序滴定樣品。2.如果樣品不溶解如果樣品不溶解a. 添加助溶劑添加助溶劑

8、, 如甲酰胺，二甲苯，己醇如甲酰胺，二甲苯，己醇, 或氯仿?；蚵确?。b. 嘗試在嘗試在 40-50oC 進行滴定進行滴定, 如有必要滴定可以在沸騰的甲醇中如有必要滴定可以在沸騰的甲醇中進行進行.c. 使用均化器。使用均化器。d. 碾磨樣品碾磨樣品.3.如果樣品引起副反應如果樣品引起副反應 a.檢查檢查 pH 。b.使用非甲醇介質使用非甲醇介質.C.測試樣品是否確實與碘發(fā)生反應測試樣品是否確實與碘發(fā)生反應。 4.使用使用KF加熱爐測定樣品加熱爐測定樣品 13瑞士萬通中國有限公司瑞士萬通中國有限公司_卡爾費休水份儀課程卡爾費休水份儀課程各種的樣品處理各種的樣品處理1.液體液體 為了將樣品直接注入溶

9、液為了將樣品直接注入溶液, 使用帶有使用帶有長針頭的長針頭的注射器注射器.2.高高水含量的液體水含量的液體 用帶有短細針頭的注射器用帶有短細針頭的注射器, 如胰島素注射器。如胰島素注射器。3.固體固體, 粉末粉末 使用稱量船或漏斗使用稱量船或漏斗, 差重法稱量。差重法稱量。4.糊狀物，脂類糊狀物，脂類, 乳制品乳制品 使用使用不帶針頭的不帶針頭的注射器注射器, 差重法稱量差重法稱量。 14瑞士萬通中國有限公司瑞士萬通中國有限公司_卡爾費休水份儀課程卡爾費休水份儀課程均化器均化器l高速攪拌器高速攪拌器l均化試劑中的樣品均化試劑中的樣品l較好的提取較好的提取l較短的分析時間較短的分析時間l可以被用

10、做除了助溶劑和加熱以外的另一種方法可以被用做除了助溶劑和加熱以外的另一種方法 15瑞士萬通中國有限公司瑞士萬通中國有限公司_卡爾費休水份儀課程卡爾費休水份儀課程KF 滴定儀的校驗滴定儀的校驗容量分析法容量分析法l測定滴定度測定滴定度l預滴定預滴定l添加和滴定一已知量的標添加和滴定一已知量的標準水（準水（No.34849:10mg/g)l將測定結果與標準值比較將測定結果與標準值比較后，計算其相對偏差。（后，計算其相對偏差。（std.3%)庫侖分析法庫侖分析法l預滴定預滴定l添加和滴定一已知量的標添加和滴定一已知量的標準水準水(No.34828:1.0mg/g)l將測定結果與標準值比較將測定結果與

11、標準值比較后，計算其相對偏差。（后，計算其相對偏差。（std.5%) 16瑞士萬通中國有限公司瑞士萬通中國有限公司_卡爾費休水份儀課程卡爾費休水份儀課程KF儀器的維護1.電極電極表面應保持潔凈如電極被污染,可用適當溶劑清洗,然后擦拭干凈電極使用后可浸沒在試劑中或干燥保存 17瑞士萬通中國有限公司瑞士萬通中國有限公司_卡爾費休水份儀課程卡爾費休水份儀課程KF儀器的維護2.儀器儀器應放置在干燥環(huán)境中整個測量系統(tǒng)應完全密封分子篩干燥劑應定期更換,如兩星期更換一次,此干燥劑可放在馬弗爐中300oC烘燒3-4h,再使用 18瑞士萬通中國有限公司瑞士萬通中國有限公司_卡爾費休水份儀課程卡爾費休水份儀課程如果需要應用支持可從下列網址下載如果需要應用支持可從下列網址下載 19瑞士萬通中國有限公司瑞士萬通中國有限公司_卡爾費休水份儀課程卡爾費休水份儀課程人有了知識，就會具備各種分析能力，明辨是非的能力。所以我們