分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)化學(xué)

1、分 析 化 學(xué) 實(shí) 驗(yàn) 第一部分第一部分 基本知識(shí)基本知識(shí) 一、實(shí)驗(yàn)用水的規(guī)格、制備及檢驗(yàn)方法一、實(shí)驗(yàn)用水的規(guī)格、制備及檢驗(yàn)方法 指標(biāo)名稱(chēng)一級(jí)二級(jí)三級(jí)pH范圍（25C）電導(dǎo)率（電導(dǎo)率（25C）可氧化物質(zhì)（以氧計(jì)蒸發(fā)殘?jiān)?052C吸光度（254nm，1cm）可溶性硅（以SiO2計(jì)）0.010.0010.010.010.081.00.010.025.07.50.500.42.0制備方法優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)蒸餾法成本低，易操作不能除掉揮發(fā)性雜質(zhì)，且能耗高離子交換法成本低去離子效果好不能除掉非離子型雜質(zhì)，設(shè)備及操作復(fù)雜電滲流法去離子效果好不能除掉非離子型雜質(zhì)2、制備方法：3、檢驗(yàn)方法：物理方法和化學(xué)方法 電導(dǎo)率

2、或電阻率：用電導(dǎo)率儀測(cè)量 pH值：用酸度計(jì)測(cè)量 硅酸鹽：用硅鉬藍(lán)法 氯化物：用酸性AgNO3檢驗(yàn) Cu2+、Pb2+、Zn2+、Fe3+、Ca2+、Mg2+等 金屬離子：用鉻黑T檢驗(yàn) 檢驗(yàn)項(xiàng)目：二、化學(xué)試劑二、化學(xué)試劑 1 1、化學(xué)試劑的分類(lèi)、化學(xué)試劑的分類(lèi) 據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)：無(wú)機(jī)試劑和有機(jī)試劑；據(jù)用途：標(biāo)準(zhǔn)試劑，一般試劑，高純 試劑，專(zhuān)用試劑 2 2、化學(xué)試劑的等級(jí)、化學(xué)試劑的等級(jí) u國(guó)內(nèi)：國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB），專(zhuān)業(yè)（行業(yè) ZB）， 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（QB）。u國(guó)際：IUPAC規(guī)定了A、B、C、D和E級(jí) 3 3、我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)試劑和一般試劑的規(guī)格、我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)試劑和一般試劑的規(guī)格級(jí)別名稱(chēng)符號(hào)標(biāo)簽顏色應(yīng)用范圍一級(jí)優(yōu)級(jí)純

3、GR綠精密分析研究工作二級(jí)分析純AR紅分析實(shí)驗(yàn)三級(jí)化學(xué)純CP藍(lán)一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)四級(jí)實(shí)驗(yàn)試劑LR黃工業(yè)或化學(xué)制備生化試劑生化試劑BR咖啡或玫瑰紅生化實(shí)驗(yàn)4 4、試劑的合理使用、試劑的合理使用 原則：注意節(jié)約，就低不就高。四四 實(shí)驗(yàn)室安全實(shí)驗(yàn)室安全 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室規(guī)則分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室規(guī)則 實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí)實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí) 實(shí)驗(yàn)室意外事故處理實(shí)驗(yàn)室意外事故處理 實(shí)驗(yàn)室環(huán)保（三廢處理）規(guī)則實(shí)驗(yàn)室環(huán)保（三廢處理）規(guī)則 第二部分第二部分 滴定分析基本操作要求滴定分析基本操作要求一一. .玻璃儀器的洗滌與干燥玻璃儀器的洗滌與干燥二二. . 分析天平的正確使用分析天平的正確使用三三. . 正確使用移液管、容量瓶正確使用

4、移液管、容量瓶四四. . 正確使用酸、堿滴定管正確使用酸、堿滴定管 包括清洗、檢漏、排氣、操作、滴定終點(diǎn)判包括清洗、檢漏、排氣、操作、滴定終點(diǎn)判斷、讀數(shù)斷、讀數(shù)一、玻璃儀器的洗滌與干燥一、玻璃儀器的洗滌與干燥1 1、洗滌方法、洗滌方法u洗滌順序：自來(lái)水潤(rùn)濕洗滌劑刷洗自來(lái) 水沖凈純水潤(rùn)洗。 u洗滌方法：一般儀器去污粉洗滌 較精密的玻璃儀器可用熱的 合成洗滌劑水或鉻酸洗液洗滌。 2 2、洗滌要求、洗滌要求 （2）干凈的標(biāo)準(zhǔn)： 潔凈透明，且不掛水珠（1）洗滌原則：少量多次，用水量約為總?cè)萘康?/4-1/3 3 3、儀器的干燥、儀器的干燥u烘干：烘箱/干燥箱u烤干：電爐或酒精燈u自然風(fēng)干u吹干：吹風(fēng)機(jī)

5、u有機(jī)溶劑二、分析天平二、分析天平 1 1、分析天平的分類(lèi)、分析天平的分類(lèi)構(gòu)造：機(jī)械天平和電子天平（掌握） 使用目的：通用天平、專(zhuān)用天平 分度值：常量天平（0.1mg）、半微量天平 （0.01mg）、微量天平（0.001mg）等 精度等級(jí)：I 特種準(zhǔn)確度（精細(xì)天平） II 高準(zhǔn)確度（精密天平） III 中等準(zhǔn)確度（商用天平） IV 普通準(zhǔn)確度（粗糙天平） 平衡原理：杠桿式天平、電磁力式天平、彈力 式天平和液體靜力平衡式天平 2.電子天平的結(jié)構(gòu)（P21-23）n天平門(mén) n稱(chēng)量臺(tái) n水平儀 n水平調(diào)節(jié)螺絲 n顯示屏 n功能鍵 3.基本的樣品稱(chēng)量方法基本的樣品稱(chēng)量方法 直接稱(chēng)量法 固定質(zhì)量稱(chēng)量法 遞

6、減稱(chēng)量法 4.稱(chēng)量稱(chēng)量n根據(jù)不同的稱(chēng)量對(duì)象和不同的天平，應(yīng)當(dāng)根據(jù)實(shí)際情況選用合適的稱(chēng)量方法操作。 稱(chēng)量時(shí)，要根據(jù)不同的稱(chēng)量對(duì)象，選擇合適的天平和稱(chēng)量方法。一般稱(chēng)量使用普通托盤(pán)天平即可，對(duì)于質(zhì)量精度要求高的樣品和基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)使用電子天平來(lái)稱(chēng)量。 稱(chēng)量前的檢查稱(chēng)量前的檢查n取下天平罩，疊好，放于天平后。取下天平罩，疊好，放于天平后。 n檢查天平盤(pán)內(nèi)是否干凈，必要的話(huà)予檢查天平盤(pán)內(nèi)是否干凈，必要的話(huà)予以清掃。以清掃。 n檢查天平是否水平，若不水平，調(diào)節(jié)檢查天平是否水平，若不水平，調(diào)節(jié)底座螺絲，使氣泡位于水平儀中心。底座螺絲，使氣泡位于水平儀中心。 n檢查硅膠是否變色失效，若是，應(yīng)及檢查硅膠是否變色失效

7、，若是，應(yīng)及時(shí)更換。時(shí)更換。 電子天平的一般使用方法電子天平的一般使用方法 n電子天平的使用方法較半自動(dòng)電光天平來(lái)說(shuō)大為簡(jiǎn)化，無(wú)需加減砝碼，調(diào)節(jié)質(zhì)量。復(fù)雜的操作由程序代替。n關(guān)好天平門(mén)，輕按ON鍵，nLTD指示燈全亮，松開(kāi)手，n天平先顯示型號(hào)，稍后顯示n為0.0000g，即可開(kāi)始使用。 直接稱(chēng)量在 L T D 指 示 燈 顯 示 為0.0000g時(shí)，打開(kāi)天平側(cè)門(mén)，將被測(cè)物小心置于秤盤(pán)上，關(guān)閉天平門(mén)，待數(shù)字不再變動(dòng)后即得被測(cè)物的質(zhì)量。打開(kāi)天平門(mén)，取出被測(cè)物，關(guān)閉天平門(mén)。此法適用稱(chēng)量潔凈干燥的不易潮解或升華的固體試樣。 固定質(zhì)量稱(chēng)量法n又稱(chēng)增量法，此法用于稱(chēng)量某一固定質(zhì)量的試劑或試樣。用于稱(chēng)量不易

8、吸潮，在空氣中能穩(wěn)定存在的粉末或小顆粒（最小顆粒應(yīng)小于0.1mg）樣品，以便精確調(diào)節(jié)其質(zhì)量。 n操作：可以在天平中進(jìn)行，用左手手指輕擊右手腕部，將牛角匙中樣品慢慢震落于容器內(nèi)。 n要求：稱(chēng)量精度在0.1mg以?xún)?nèi)。如稱(chēng)取0.5000g石英砂，則允許質(zhì)量的范圍是0.4990g-0.5010g。超出這個(gè)范圍的樣品均不合格。 若加入量超出，則需重稱(chēng)試樣，已用試樣必須棄去，不能放回到試劑瓶中。 操作中不能將試劑撒落到容器以外的地方。稱(chēng)好的試劑必須定量的轉(zhuǎn)入接收器中，不能有遺漏。 遞減稱(chēng)量法n又稱(chēng)減量法。此法用于稱(chēng)量一定范圍內(nèi)的樣品和試劑。主要針對(duì)易揮發(fā)、易吸水、易氧化和易與二氧化碳反應(yīng)的物質(zhì)。n操作：n

9、1）用濾紙條從干燥器中取出稱(chēng)量瓶，用紙片夾住瓶蓋柄打開(kāi)瓶蓋，用牛角匙加入適量試樣（多于所需總量，如稱(chēng)取三份0.3g試樣，則需加入1g左右試樣），蓋上瓶蓋，置入天平中，按TAR鍵清零。n2）用濾紙條取出稱(chēng)量瓶，在接收器的上方傾斜瓶身，用瓶蓋輕擊瓶口使試樣緩緩落入接收器中。當(dāng)估計(jì)試樣接近所需量（0.3g或約三分之一）時(shí)，繼續(xù)用瓶蓋輕擊瓶口，同時(shí)將瓶身緩緩豎直，用瓶蓋向內(nèi)輕刮瓶口使粘于瓶口的試樣落入瓶中，蓋好瓶蓋。將稱(chēng)量瓶放入天平，顯示的質(zhì)量減少量即為試樣質(zhì)量。n注：若放出質(zhì)量多于n所需（超出0.3g較多）時(shí)，則需重稱(chēng)，n已取出試樣不能收回，n須棄去。 稱(chēng)量結(jié)束后的工作n稱(chēng)量結(jié)束后，按OFF鍵關(guān)閉天

10、平，將天平還原。 在天平的使用記錄本上記下稱(chēng)量操作的時(shí)間和天平狀態(tài)，并簽名。 n整理好臺(tái)面之后方可離開(kāi)。 使用天平的注意事項(xiàng)n所有稱(chēng)量物都必須置于一定的潔凈干燥容器（如燒杯、表面皿、稱(chēng)量瓶等）中進(jìn)行稱(chēng)量，以免沾染腐蝕天平。 n為避免手上的油脂汗液污染，不能用手直接拿取容器。稱(chēng)取易揮發(fā)或易與空氣作用的物質(zhì)時(shí)，必須使用稱(chēng)量瓶以確保在稱(chēng)量的過(guò)程中物質(zhì)質(zhì)量不發(fā)生變化。n在開(kāi)關(guān)門(mén)，放取稱(chēng)量物時(shí)，動(dòng)作必須輕緩，切不可用力過(guò)猛或過(guò)快，以免造成天平損壞。 n對(duì)于過(guò)熱或過(guò)冷的稱(chēng)量物，應(yīng)使其回到室溫后方可稱(chēng)量。 使用天平的注意事項(xiàng)n稱(chēng)量物的總質(zhì)量不能超過(guò)天平的稱(chēng)量范圍。在固定質(zhì)量稱(chēng)量時(shí)要特別注意。n天平狀態(tài)穩(wěn)定后

11、不要隨便變更設(shè)置。 n天平上門(mén)一般不使用，操作時(shí)開(kāi)側(cè)門(mén)。 n通常在天平中放置變色硅膠做干燥劑，若變色硅膠失效后應(yīng)及時(shí)更換。 n實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)必須記錄到稱(chēng)量表格上，不允許記錄到其他地方。 n注意保持天平內(nèi)外的干凈衛(wèi)生。 三.關(guān)于移液管的正確使用取液：左手食指微翹，大拇指和其他三指捏住移液管上端，右手捏扁吸耳球，將吸耳球尖端頂入移液管上口，不要漏氣，慢慢松右手，溶液被慢慢吸入移液管。注意：移液管下端不要浸入溶液太深，大概沒(méi)入1cm左右，移液管要隨著液面的下降而下降。調(diào)整液面：液面超過(guò)刻度后，迅速移去吸耳球，左手食指壓住移液管上口，將移液管舉起，使刻度與眼睛在水平線(xiàn)上，慢慢旋動(dòng)移液管，使液面下降，當(dāng)凹液面

12、與刻度相切時(shí)，食指重新壓緊。將移液管移至錐形瓶中。放液：傾斜錐形瓶，將移液管尖嘴輕靠在錐形瓶?jī)?nèi)側(cè)，松開(kāi)食指，溶液被放入錐形瓶，如移液管上標(biāo)有“吹”字溶液放完后要用吸耳球?qū)⒁埔汗苤惺Ｓ嘁后w吹入。輕輕旋轉(zhuǎn)移液管尖端，取出移液管。四. 容量瓶的使用 五.關(guān)于滴定管的正確使用洗干凈滴定管，將塞子取出用濾紙將塞子及插孔上的水吸干，涂抹凡士林：用手指挑少量凡士林，用兩手指摸勻，將凡士林均勻地涂抹在塞子中孔的兩側(cè)，不要將凡士林孔里。放好塞子后旋幾圈。檢查是否漏水：裝滿(mǎn)水的滴定管放置在滴定管夾上，放置幾分鐘，檢查尖嘴處和塞子四周是否漏水，如不漏，將塞子旋轉(zhuǎn)180度，放置幾分鐘，看是否漏水。正確放液方法排空氣滴

13、定操作第三部分第三部分 實(shí)驗(yàn)要求實(shí)驗(yàn)要求 實(shí)驗(yàn)前要認(rèn)真預(yù)習(xí)，領(lǐng)會(huì)實(shí)驗(yàn)原理，了解試驗(yàn)步驟和注意事項(xiàng)。實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備好實(shí)驗(yàn)報(bào)告的部分內(nèi)容，列好表格，查找好有關(guān)數(shù)據(jù)，以便及時(shí)、準(zhǔn)確地進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。 實(shí)驗(yàn)要嚴(yán)格按照操作規(guī)范進(jìn)行，仔細(xì)觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，并及時(shí)記錄。 做完實(shí)驗(yàn)后，將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和結(jié)果交給老師檢查并簽到 清洗所用的公用儀器（如滴定管），擦干凈所用的實(shí)驗(yàn)臺(tái)面，方可離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室。實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)報(bào)告n實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)當(dāng)包括題目、日期、實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹⒃?、原始記錄、結(jié)果和討論等內(nèi)容。 實(shí)驗(yàn)報(bào)告中的部分內(nèi)容，如原理、表格、公式等要在預(yù)習(xí)中事先準(zhǔn)備好，數(shù)據(jù)在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中及時(shí)記錄。其他內(nèi)容在試驗(yàn)完成后補(bǔ)齊。實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目序?qū)嶒?yàn)項(xiàng)目序號(hào)號(hào)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱(chēng)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱(chēng)學(xué)時(shí)學(xué)時(shí)數(shù)數(shù)項(xiàng)目類(lèi)型項(xiàng)目類(lèi)型項(xiàng)目類(lèi)項(xiàng)目類(lèi)別別實(shí)驗(yàn)一實(shí)驗(yàn)一滴定分析器皿的認(rèn)領(lǐng)、洗滌、校正和使用，分析天平稱(chēng)量練習(xí)4基礎(chǔ)型必做實(shí)驗(yàn)二實(shí)驗(yàn)二酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定4基礎(chǔ)型必做實(shí)驗(yàn)三實(shí)驗(yàn)三銨鹽中氮含量的測(cè)定(甲醛法)4提高型必做實(shí)驗(yàn)四實(shí)驗(yàn)四雙指示劑法測(cè)定混合堿的組成與含量4提高型必做實(shí)驗(yàn)五實(shí)驗(yàn)五EDTA溶液的配制和標(biāo)定及自來(lái)水的硬度的測(cè)定4提高型必做實(shí)驗(yàn)六實(shí)驗(yàn)六高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定及測(cè)定過(guò)氧化氫的含量4提高型必做實(shí)驗(yàn)七實(shí)驗(yàn)七水中化學(xué)耗氧量的測(cè)定(KMnO4法)（自己查資料，定方案）4提高型必做 實(shí)驗(yàn)八實(shí)驗(yàn)八Na2S2O