理化實驗室質(zhì)量控制-1

1、1 理化實驗室理化實驗室質(zhì)量控質(zhì)量控制制2n指為保證產(chǎn)品、過程或指為保證產(chǎn)品、過程或服務質(zhì)量服務質(zhì)量，滿足規(guī)定（或潛有）的要求，滿足規(guī)定（或潛有）的要求，由組織機構、職責、程序、活動、過程和資源等構成的有機整由組織機構、職責、程序、活動、過程和資源等構成的有機整體。也就是說，為了實現(xiàn)體。也就是說，為了實現(xiàn)質(zhì)量目標質(zhì)量目標的需要而建立的綜合體；為的需要而建立的綜合體；為了履行合同，貫徹法規(guī)和進行評價，可能要求提供實施各體系了履行合同，貫徹法規(guī)和進行評價，可能要求提供實施各體系要素的證明；企業(yè)為了實施要素的證明；企業(yè)為了實施質(zhì)量管理質(zhì)量管理，生產(chǎn)出滿足規(guī)定和潛在，生產(chǎn)出滿足規(guī)定和潛在要求的產(chǎn)品和提

2、供滿意的服務，實現(xiàn)企業(yè)的質(zhì)量目標，必須通要求的產(chǎn)品和提供滿意的服務，實現(xiàn)企業(yè)的質(zhì)量目標，必須通過建立和健全質(zhì)量體系來實現(xiàn)。過建立和健全質(zhì)量體系來實現(xiàn)。 n質(zhì)量體系按體系目的可分為質(zhì)量體系按體系目的可分為質(zhì)量管理體系質(zhì)量管理體系和和質(zhì)量保證體系質(zhì)量保證體系兩類，在非合同環(huán)境下，只建有質(zhì)量管理體系；在合同環(huán)境下，兩類，在非合同環(huán)境下，只建有質(zhì)量管理體系；在合同環(huán)境下，應建有質(zhì)量管理體系和質(zhì)量保證體系。應建有質(zhì)量管理體系和質(zhì)量保證體系。質(zhì)量體系質(zhì)量體系3組織機構組織機構:是行使某種職能而建立的職責、權限是行使某種職能而建立的職責、權限 及相互聯(lián)系組織形式。及相互聯(lián)系組織形式。n程序：進行某項活動所規(guī)

3、定的途徑和方法。程序：進行某項活動所規(guī)定的途徑和方法。n職責：明確規(guī)定各部門應承擔的任務和職責。職責：明確規(guī)定各部門應承擔的任務和職責。n過程：將輸入轉化為輸出，彼此相關的資源和過程：將輸入轉化為輸出，彼此相關的資源和 活動。活動。n資源：人員、設備、設施、資金、技術和方法。資源：人員、設備、設施、資金、技術和方法。4質(zhì)量控制質(zhì)量控制n質(zhì)量控制就是為使檢驗結果具有質(zhì)量控制就是為使檢驗結果具有一定水平的代表性、可靠性和可一定水平的代表性、可靠性和可比性所采用的科學管理方法。比性所采用的科學管理方法。 5質(zhì)量控制質(zhì)量控制現(xiàn)場質(zhì)量控制現(xiàn)場質(zhì)量控制實驗室質(zhì)量控制實驗室質(zhì)量控制實驗室內(nèi)質(zhì)量控制實驗室內(nèi)質(zhì)

4、量控制實驗室間質(zhì)量控制實驗室間質(zhì)量控制6分析的鏡照模式分析的鏡照模式7質(zhì)量控制的本質(zhì)質(zhì)量控制的本質(zhì)n誤差控制誤差控制 n不確定度控制不確定度控制8質(zhì)量控制的特點質(zhì)量控制的特點n基于誤差的統(tǒng)計特性基于誤差的統(tǒng)計特性n旁觀性旁觀性n主觀性主觀性9實施質(zhì)量控制的條件實施質(zhì)量控制的條件n各級檢驗人員須經(jīng)過專業(yè)培訓，具各級檢驗人員須經(jīng)過專業(yè)培訓，具有一定專業(yè)理論知識，精通所用分析有一定專業(yè)理論知識，精通所用分析方法或儀器的測定原理，操作正確、方法或儀器的測定原理，操作正確、熟練；熟練；n具有科學、完善的實驗室管理制度具有科學、完善的實驗室管理制度和標準操作規(guī)程，有經(jīng)驗豐富的專業(yè)和標準操作規(guī)程，有經(jīng)驗豐富

5、的專業(yè)管理人員；管理人員；10實施質(zhì)量控制的條件實施質(zhì)量控制的條件n有適宜的環(huán)境條件和儀器設備，并有適宜的環(huán)境條件和儀器設備，并且對儀器、設備及器皿進行定期檢定且對儀器、設備及器皿進行定期檢定和日常維護；和日常維護；n使用標準物質(zhì)和純度符合要求的化使用標準物質(zhì)和純度符合要求的化學試劑（包括實驗用水）。學試劑（包括實驗用水）。11第一節(jié)第一節(jié) 實驗室內(nèi)的質(zhì)量控制實驗室內(nèi)的質(zhì)量控制（intralaboratorial quality control） 12實驗室內(nèi)質(zhì)量實驗室內(nèi)質(zhì)量控制控制選擇與評價分選擇與評價分析方法析方法 常規(guī)質(zhì)量控制常規(guī)質(zhì)量控制技術技術 13一、方法選擇一、方法選擇14國家標準

6、方法國家標準方法 行業(yè)標準方法行業(yè)標準方法 ISO EPA JIS CEN方法方法 新方法新方法 15二、方法評價二、方法評價161. 空白實驗n空白實驗值的大小及重復性，直空白實驗值的大小及重復性，直接影響著該分析方法的檢出限和接影響著該分析方法的檢出限和精密度，在一定程度上反映著實精密度，在一定程度上反映著實驗室的基本狀況和分析人員的技驗室的基本狀況和分析人員的技術水平。術水平。 172. 檢出限 n檢出限是指對某一特定的分析方檢出限是指對某一特定的分析方法，在給定的置信水平內(nèi)，可以法，在給定的置信水平內(nèi)，可以從試樣中定性檢出待測物質(zhì)的最從試樣中定性檢出待測物質(zhì)的最小濃度或量。小濃度或量。

7、 18nACS(美國化學學會美國化學學會)對這一定義作了對這一定義作了更簡明的概括：檢出限是一個分析方更簡明的概括：檢出限是一個分析方法能夠可靠地檢測出被分析物的最低法能夠可靠地檢測出被分析物的最低濃度。濃度。19檢出限的計算 n全球環(huán)境監(jiān)測系統(tǒng)水監(jiān)測操作指南全球環(huán)境監(jiān)測系統(tǒng)水監(jiān)測操作指南規(guī)規(guī)定：給定置信水平為定：給定置信水平為95%時，樣品測定值時，樣品測定值與不含待測物質(zhì)的樣品測定值有顯著性差與不含待測物質(zhì)的樣品測定值有顯著性差異即為檢出限。異即為檢出限。20 檢出限的計算 n國際理論和應用化學聯(lián)合會國際理論和應用化學聯(lián)合會（International Union of Pure and

8、Applied Chemistry,IUPAC）bbLksxxSksSxxLbbL21 檢出限的計算 n國際理論和應用化學聯(lián)合會（國際理論和應用化學聯(lián)合會（International Union of Pure and Applied Chemistry,IUPAC）n光學分析法光學分析法 bbLksxxSksSxxLbbL22 檢出限的計算 nIUPACn色譜分析法色譜分析法 n檢測器恰能產(chǎn)生與噪聲相區(qū)別的響應信號檢測器恰能產(chǎn)生與噪聲相區(qū)別的響應信號時所需進入色譜柱的物質(zhì)的最小量。時所需進入色譜柱的物質(zhì)的最小量。 23 檢出限的計算 nIUPACn離子選擇電極法離子選擇電極法 n校準曲線直線

9、部分的延長線與通過空白電校準曲線直線部分的延長線與通過空白電位且平行于濃度軸的直線相交時，其交點位且平行于濃度軸的直線相交時，其交點所對應的濃度值為檢出限。所對應的濃度值為檢出限。 243.校準曲線的繪制 n校準曲線（校準曲線（calibration curve）也稱校正）也稱校正曲線，表示被測物質(zhì)濃度或量與測定儀器曲線，表示被測物質(zhì)濃度或量與測定儀器響應信號值之間的定量關系曲線，包括工響應信號值之間的定量關系曲線，包括工作曲線和標準曲線。作曲線和標準曲線。 25使用注意使用注意 n校準曲線至少要有校準曲線至少要有5個濃度點，一個濃度點，一般般510個點縱坐標與橫坐標上個點縱坐標與橫坐標上所取

10、的分度應相適應，并盡量使曲所取的分度應相適應，并盡量使曲線的斜率接近線的斜率接近1，以使在兩個軸上的，以使在兩個軸上的讀數(shù)誤差相接近；讀數(shù)誤差相接近；26使用注意使用注意 n每次測定樣品時應同步繪制標準曲每次測定樣品時應同步繪制標準曲線線n標準曲線的相關系數(shù)應力求標準曲線的相關系數(shù)應力求 0.995n不經(jīng)實驗確定不能將標準曲線的直不經(jīng)實驗確定不能將標準曲線的直線部分隨意向兩端延伸；線部分隨意向兩端延伸；n標準曲線應標明標題、必要的測定標準曲線應標明標題、必要的測定條件和日期。條件和日期。27一、是否要減去空白值然后在進行曲線校正？n答案是否定的 因為空白有一定的測量誤差，此誤差將帶入校正曲線中

11、增加測量結果的不確定度（通常空白的誤差是比較大的）。不確定度大的測量是沒有意義的。因此減去空白再校正需相當慎重。28討論續(xù)二、強制過零點和添加零點的區(qū)別 強制過零點在exel中有相應的選擇，其目的是選用y=bx的直線擬合而非y=a+bx294方法精密度評價方法精密度評價 n通常以空白溶液（實驗用水）、標通常以空白溶液（實驗用水）、標準溶液（濃度可選在校準曲線上限準溶液（濃度可選在校準曲線上限值的值的0.1和和0.9倍）、實測水樣和加標倍）、實測水樣和加標水樣等幾種溶液進行，每種溶液均水樣等幾種溶液進行，每種溶液均作平行雙樣，每天測定一次，測定作平行雙樣，每天測定一次，測定6d，以使所得結果隨著

12、時間的變化，以使所得結果隨著時間的變化有重復性。有重復性。 305方法準確度的評價方法準確度的評價 n（1）用標準物質(zhì)作對照實驗）用標準物質(zhì)作對照實驗 n（2）加標回收實驗）加標回收實驗 n（）用不同方法進行對照實驗（）用不同方法進行對照實驗 31加標回收率100(%)加標量試樣測定值加標試樣測定值回收率32加標回收的注意加標回收的注意 n加入標準的量應與待測物濃度水平相近為加入標準的量應與待測物濃度水平相近為宜，不得超過試樣含量的宜，不得超過試樣含量的3倍，一般是倍，一般是0.52倍，并且不能超過線性范圍測定上倍，并且不能超過線性范圍測定上限的限的90%。加標物的濃度宜較高、體積應。加標物的

13、濃度宜較高、體積應較小，一般不超過原始試樣體積的較小，一般不超過原始試樣體積的1%。n加入標準物質(zhì)的形態(tài)應盡量與試樣中待測加入標準物質(zhì)的形態(tài)應盡量與試樣中待測物的形態(tài)一致，否則其可靠性受限。物的形態(tài)一致，否則其可靠性受限。 336干擾試驗干擾試驗 n通過干擾試驗，檢驗實際樣品中通過干擾試驗，檢驗實際樣品中可能存在的共存物是否對測定有可能存在的共存物是否對測定有干擾，了解共存物的最大允許濃干擾，了解共存物的最大允許濃度。度。 34一、質(zhì)量控制圖一、質(zhì)量控制圖353637383940失控標準n落在上下控制線上或線外的點，表示落在上下控制線上或線外的點，表示為失控數(shù)據(jù)為失控數(shù)據(jù) n若連續(xù)7點位于中心

14、線的同一側，或7點是處于連續(xù)上升或下降的趨勢，表示所得數(shù)據(jù)失控 41失控標準n如果如果11點中有點中有10點位于中心線的一側，點位于中心線的一側，即使其不是連續(xù)即使其不是連續(xù)7 點位于中心線的同一側，點位于中心線的同一側，亦表示所得數(shù)據(jù)失控。同樣，亦表示所得數(shù)據(jù)失控。同樣，17點中有點中有14點，點，20點中有點中有16點位于中心線的同一側，點位于中心線的同一側，亦表示所得數(shù)據(jù)失控。亦表示所得數(shù)據(jù)失控。 n相鄰三個點中兩個點頻頻接近控制限相鄰三個點中兩個點頻頻接近控制限 42失控標準n所有點都集中在中心線附近，也判斷所有點都集中在中心線附近，也判斷為異常為異常 43第二節(jié)第二節(jié) 實驗室間的質(zhì)量

15、控制實驗室間的質(zhì)量控制（interlaboratorial quality control） 44質(zhì)量控制質(zhì)量控制n質(zhì)量控制就是為使檢驗結果具有質(zhì)量控制就是為使檢驗結果具有一定水平的代表性、可靠性和可一定水平的代表性、可靠性和可比性所采用的科學管理方法。比性所采用的科學管理方法。 45室內(nèi)質(zhì)控室內(nèi)質(zhì)控 n實驗室間質(zhì)量控制（實驗室間質(zhì)量控制（interlaboratorial quality control）是指由上一級主管部門）是指由上一級主管部門對其所屬各實驗室及其分析人員的分析質(zhì)對其所屬各實驗室及其分析人員的分析質(zhì)量定期或不定期進行的考核過程。量定期或不定期進行的考核過程。 46室間質(zhì)控室

16、間質(zhì)控 n實驗室間質(zhì)量控制（實驗室間質(zhì)量控制（interlaboratorial quality control）是指由上一級主管部門）是指由上一級主管部門對其所屬各實驗室及其分析人員的分析質(zhì)對其所屬各實驗室及其分析人員的分析質(zhì)量定期或不定期進行的考核過程。量定期或不定期進行的考核過程。 47相關概念相關概念 n實驗室間比對按照預先規(guī)定的條件，由兩個或多個實驗室對相同或類似檢測物品進行檢測的組織、實施和評價。n 能力驗證是利用實驗室比對確定實驗室的檢測能力。48第三節(jié)第三節(jié) 標準物質(zhì)和標準方法標準物質(zhì)和標準方法（reference material and standard method） 4

17、9標準標準 n標準是對重復性事物和概念所標準是對重復性事物和概念所做的統(tǒng)一規(guī)定。做的統(tǒng)一規(guī)定。nISO對標準的定義是經(jīng)公認的對標準的定義是經(jīng)公認的權威機構批準的一項特定標準權威機構批準的一項特定標準化工作成果?；ぷ鞒晒?。 50我國標準等級我國標準等級 n國家標準、行業(yè)（部）標準、地方標準和企業(yè)標準。n國家標準是最基本的標準，其它標準只能在此基礎上在某些性能或技術指標上高于國家標準。 51標準標準分析方法n也稱分析方法標準，是技術標準中的一也稱分析方法標準，是技術標準中的一種。它是權威機構對某項分析所作的統(tǒng)種。它是權威機構對某項分析所作的統(tǒng)一規(guī)定的技術準則和各方面共同遵守的一規(guī)定的技術準則和各

18、方面共同遵守的技術依據(jù)。它要求按照規(guī)定的程序和格技術依據(jù)。它要求按照規(guī)定的程序和格式編制，方法的可行性和適應性得到公式編制，方法的可行性和適應性得到公認，通過協(xié)作實驗確定了方法各項特性認，通過協(xié)作實驗確定了方法各項特性指標和誤差范圍，并由權威機構審批和指標和誤差范圍，并由權威機構審批和發(fā)布。發(fā)布。 52標準方法等級標準方法等級 標準分析方法分為國際級、國家級、標準分析方法分為國際級、國家級、行業(yè)或學會級、企業(yè)級和地方級。行業(yè)或學會級、企業(yè)級和地方級。我國的標準分析方法分為國家標準、我國的標準分析方法分為國家標準、專業(yè)標準（部頒標準）、企業(yè)專業(yè)標準（部頒標準）、企業(yè)（地方）標準三級。（地方）標準

19、三級。53標準物質(zhì)（標準物質(zhì)（reference material，RM） n已很好地確定了其一種或多種特性已很好地確定了其一種或多種特性的材料或物質(zhì)，用于校準測量儀器、的材料或物質(zhì)，用于校準測量儀器、評價測量方法或確定材料特性值。評價測量方法或確定材料特性值。 54標準物質(zhì)的特點標準物質(zhì)的特點 n有公認的權威機構鑒定并標示值的證書；有公認的權威機構鑒定并標示值的證書；n具有良好的使用性，如基體代表性、樣具有良好的使用性，如基體代表性、樣品均勻性和穩(wěn)定性等；品均勻性和穩(wěn)定性等；55標準物質(zhì)的特點標準物質(zhì)的特點 n具有一定的產(chǎn)量，能滿足一定時期和一具有一定的產(chǎn)量，能滿足一定時期和一定范圍的使用；定范圍的使用；n具有與測定相當?shù)臏蚀_度水平。具有與測定相當?shù)臏蚀_度水平。 56標準物質(zhì)的作用標準物質(zhì)的作用 n用于評價測量方法和測量結果的準確度用于評價測量方法和測量結果的準確度n用作校準物校準各種測試儀器。用作校準物校準各種測試儀器。n作為分析工作的標準作為分析工作的標準n用于分析質(zhì)量保證工作：用于分析質(zhì)量保證工作： 57標準物質(zhì)的分類標準物質(zhì)的分