第三章電子顯微鏡III匯總

1、1第三章電子顯微鏡第三章電子顯微鏡III2概述概述 19261926年漢斯年漢斯布什研制布什研制了第一個磁力電子透了第一個磁力電子透鏡。鏡。 19311931年厄恩斯特年厄恩斯特魯斯魯斯卡和馬克斯卡和馬克斯克諾爾研克諾爾研制了第一臺透視電子制了第一臺透視電子顯微鏡。顯微鏡。 19381938年西門子公司研年西門子公司研制了第一臺商業(yè)電子制了第一臺商業(yè)電子顯微鏡。顯微鏡。 恩斯特恩斯特奧古斯特奧古斯特弗里德里希弗里德里希魯斯卡魯斯卡（19061906年年1212月月2525日日19881988年年5 5月月2727日），日），德國物理學家，電子顯微鏡的發(fā)明者，德國物理學家，電子顯微鏡的發(fā)明者，1

2、9861986年獲諾貝爾物理學獎年獲諾貝爾物理學獎. .1939 - First EM built in North America by and at the University of TorontoDr. PrebusDr. Ladd4透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡Transmission Electron microscope-TEM CM200-FEG場發(fā)射槍電鏡場發(fā)射槍電鏡加速電壓加速電壓20KV、40KV、80KV、160KV、200KV可連續(xù)設(shè)置加速電壓可連續(xù)設(shè)置加速電壓熱場發(fā)射槍熱場發(fā)射槍晶格分辨率晶格分辨率 1.4點分辨率點分辨率 2.4最小電子束直徑最小電子束直徑1nm能量

3、分辨率約能量分辨率約1ev傾轉(zhuǎn)角度傾轉(zhuǎn)角度=20度度 =25度度5JEM-2010透射電鏡透射電鏡加速電壓加速電壓200KVLaB6燈絲燈絲點分辨率點分辨率 1.94EM420透射電子顯微鏡加速電壓20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KV晶格分辨率晶格分辨率 2.04點分辨率 3.4最小電子束直徑約2nm傾轉(zhuǎn)角度=60度 =30度6一一. 透射電鏡結(jié)構(gòu)及成像原理透射電鏡結(jié)構(gòu)及成像原理p 成像原理與光學顯微鏡類似。成像原理與光學顯微鏡類似。p 根本不同點在于光學顯微鏡以可見光作照明束，透射電根本不同點在于光學顯微鏡以可見光作照明束，透射電子顯微鏡則以電子為照明束。在光學顯微

4、鏡中將可見光聚子顯微鏡則以電子為照明束。在光學顯微鏡中將可見光聚焦成像的是玻璃透鏡，在電子顯微鏡中相應的為磁透鏡。焦成像的是玻璃透鏡，在電子顯微鏡中相應的為磁透鏡。p 因電子波長極短，同時與物質(zhì)作用遵從布拉格因電子波長極短，同時與物質(zhì)作用遵從布拉格Bragg方程，方程，產(chǎn)生衍射現(xiàn)象，使得透射電鏡自身在具有高的像分辨本領(lǐng)產(chǎn)生衍射現(xiàn)象，使得透射電鏡自身在具有高的像分辨本領(lǐng)的同時兼有結(jié)構(gòu)分析的功能。的同時兼有結(jié)構(gòu)分析的功能。7入射電子束（照明束）主要有兩種形式入射電子束（照明束）主要有兩種形式 平行束：透射電鏡成像及衍射平行束：透射電鏡成像及衍射 會聚束：掃描透射電鏡成像、微分析及微衍射。會聚束：掃

5、描透射電鏡成像、微分析及微衍射。指光束的截面積不斷減小的光束指光束的截面積不斷減小的光束8光學顯微鏡和電鏡光路圖比較光學顯微鏡和電鏡光路圖比較9光源中間像物鏡試樣聚光鏡目鏡毛玻璃照相底板電子槍聚光鏡試樣物鏡中間像投影鏡觀察屏照相底板10(2)結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)11 通常通常TEM由由電子光學系統(tǒng)電子光學系統(tǒng)、電源系統(tǒng)、真、電源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、循環(huán)冷卻系統(tǒng)和控制系統(tǒng)組成，其中空系統(tǒng)、循環(huán)冷卻系統(tǒng)和控制系統(tǒng)組成，其中電子光學系統(tǒng)是電鏡的主要組成部分。電子光學系統(tǒng)是電鏡的主要組成部分。12電子光學系統(tǒng)：電子光學系統(tǒng)： a. 電子照明系統(tǒng)電子照明系統(tǒng) (電子槍，會聚鏡系統(tǒng)）電子槍，會聚鏡系統(tǒng)） b. 試樣室試樣

6、室 c. 成像放大系統(tǒng)成像放大系統(tǒng)d. 圖像記錄裝置圖像記錄裝置13電子光學系統(tǒng)電子光學系統(tǒng)： a. 電子照明系統(tǒng)電子照明系統(tǒng)(電子槍，會聚鏡系統(tǒng)）電子槍，會聚鏡系統(tǒng)）作用作用: (1) 提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度好、束提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。流穩(wěn)定的照明源。(2)電子束可在電子束可在2-3o傾斜，以滿足明暗場成像轉(zhuǎn)換需要。傾斜，以滿足明暗場成像轉(zhuǎn)換需要。電子槍電子槍是發(fā)射穩(wěn)定、高亮度、高速的電子光束是發(fā)射穩(wěn)定、高亮度、高速的電子光束。聚光鏡（會聚鏡）聚光鏡（會聚鏡）是把電子槍發(fā)射出來的電子會聚而是把電子槍發(fā)射出來的電子會聚而成交叉點，并進一步擴束成

7、平等光束后照射到樣品上。成交叉點，并進一步擴束成平等光束后照射到樣品上。14電子槍電子槍熱電子源熱電子源場發(fā)射源場發(fā)射源種類種類鎢絲鎢絲LaB6冷場冷場熱場熱場透射電子顯微鏡用電子槍種類與掃描電鏡是相同的。透射電子顯微鏡用電子槍種類與掃描電鏡是相同的。各種電子槍的對比各種電子槍的對比單晶材料單晶材料16*會聚鏡系統(tǒng)：會聚鏡系統(tǒng)： 第一會聚鏡：第一會聚鏡：md 11 第二會聚鏡：第二會聚鏡： 會聚光欄：會聚光欄： 會聚光欄：會聚光欄：控制控制 e 束照射區(qū)域及強度束照射區(qū)域及強度 強透鏡短焦距，縮小束強透鏡短焦距，縮小束徑徑,會聚在后焦面會聚在后焦面， 控制控制 e 束發(fā)散及柱體中的束發(fā)散及柱體

8、中的氣體向電子槍區(qū)域擴散氣體向電子槍區(qū)域擴散。 弱透鏡弱透鏡，擴束為擴束為2d1，ED用用于散焦減小孔徑角，獲得平行束。于散焦減小孔徑角，獲得平行束。 加上消像散器，可變加上消像散器，可變50400m，消除像散，消除像散 聚光鏡的作用聚光鏡的作用1.可較大范圍地調(diào)節(jié)電子束斑大可較大范圍地調(diào)節(jié)電子束斑大小、強度，以限制其照射面積；小、強度，以限制其照射面積； （放大倍數(shù)越大，要求照射的區(qū)域越?。煌ǎǚ糯蟊稊?shù)越大，要求照射的區(qū)域越??；通過調(diào)節(jié)第二聚光鏡的電流和孔徑光闌實現(xiàn)束過調(diào)節(jié)第二聚光鏡的電流和孔徑光闌實現(xiàn)束斑的改變）斑的改變）2.可減小電子束發(fā)散，獲得小孔可減小電子束發(fā)散，獲得小孔徑角、相干性

9、好、盡可能平行的徑角、相干性好、盡可能平行的光束。光束。雙會聚鏡的作用雙會聚鏡的作用18b. 試樣室：試樣室： 試樣裝入方式試樣裝入方式: 側(cè)入式，側(cè)入式， 可作較大傾斜可作較大傾斜,雙傾雙傾,平平衡性稍差衡性稍差. 頂入式頂入式: 冷、熱臺，冷、熱臺，加壓、拉伸加壓、拉伸 不能作傾斜，平衡性好不能作傾斜，平衡性好. 空氣鎖，保證換空氣鎖，保證換樣同時電鏡柱體的真空度。樣同時電鏡柱體的真空度。樣品托架20c. 成像放大系統(tǒng)：成像放大系統(tǒng)： 物鏡物鏡中間鏡中間鏡投影鏡投影鏡由物鏡、中間鏡由物鏡、中間鏡(1、2個個)和投影鏡和投影鏡(1、2個個)組組成；成；兩個基本操作是將衍射花樣或圖像投影到熒兩

10、個基本操作是將衍射花樣或圖像投影到熒光屏上；光屏上；物鏡物鏡-強激磁短焦距透鏡，一般強激磁短焦距透鏡，一般為為100-300倍。目前，高質(zhì)量的物鏡其倍。目前，高質(zhì)量的物鏡其分辨率可達分辨率可達0.1nm左右。左右。21物鏡是用來形成第一幅高分辨率電子顯物鏡是用來形成第一幅高分辨率電子顯微圖像或電子衍射花樣的透鏡微圖像或電子衍射花樣的透鏡。透射電子透射電子顯微鏡分辨本領(lǐng)的高低主要取決于物鏡顯微鏡分辨本領(lǐng)的高低主要取決于物鏡(這這一點與光學顯微鏡一致一點與光學顯微鏡一致)。 中間鏡和投影鏡僅起到放大和投影的中間鏡和投影鏡僅起到放大和投影的作用。作用。22 物鏡的分辨率主要取決于極靴的形狀和加工的精

11、度。物鏡的分辨率主要取決于極靴的形狀和加工的精度。 物鏡光闌（又稱為襯度光闌）物鏡光闌（又稱為襯度光闌）：在物鏡的后焦面上安放一個物鏡光闌，在物鏡的后焦面上安放一個物鏡光闌，其作用為減小物鏡的球差、像散、色其作用為減小物鏡的球差、像散、色差；也可提高圖像的襯度。差；也可提高圖像的襯度。 一般來說，極靴的內(nèi)孔和上下級之間的一般來說，極靴的內(nèi)孔和上下級之間的距離越小，物鏡的分辨率就越高。距離越小，物鏡的分辨率就越高。 利用物鏡光闌可方便地進行暗場和利用物鏡光闌可方便地進行暗場和衍射成像操作衍射成像操作。23物鏡物鏡中間鏡中間鏡投影鏡投影鏡中間鏡中間鏡 弱激磁、長焦距、變倍弱激磁、長焦距、變倍 可在

12、可在0-20倍范圍調(diào)節(jié)。倍范圍調(diào)節(jié)。 當當M1時，用來進一步放大物鏡的像；當時，用來進一步放大物鏡的像；當M1時，用來縮小物鏡的像。時，用來縮小物鏡的像。作用：將物鏡形成的像投影到投影鏡的物平作用：將物鏡形成的像投影到投影鏡的物平面上，利用中間鏡的可變倍率來控制電鏡的面上，利用中間鏡的可變倍率來控制電鏡的放大倍數(shù)。放大倍數(shù)。投影鏡投影鏡作用：把經(jīng)中間鏡的像或電子衍射花樣進一步放大，作用：把經(jīng)中間鏡的像或電子衍射花樣進一步放大，并投影到熒光屏上并投影到熒光屏上。短焦距的強磁透鏡短焦距的強磁透鏡。景深和焦距都景深和焦距都非常大。放大倍數(shù)約是非常大。放大倍數(shù)約是200倍。倍。即使改變中間鏡的放大倍數(shù)

13、，使顯微鏡的總放大倍數(shù)有很大的即使改變中間鏡的放大倍數(shù)，使顯微鏡的總放大倍數(shù)有很大的變化，也不會影響圖像的變化，也不會影響圖像的清晰度清晰度。有時，中間鏡的像平面還會出現(xiàn)。有時，中間鏡的像平面還會出現(xiàn)一定的位移，由于這個位移距離仍處于投影鏡的景深范圍之內(nèi)，因一定的位移，由于這個位移距離仍處于投影鏡的景深范圍之內(nèi)，因此，在熒光屏上的圖像仍舊是清晰的。此，在熒光屏上的圖像仍舊是清晰的。高性能透鏡用五級放大高性能透鏡用五級放大第一、二中間鏡第一、二中間鏡第一、第二投影鏡第一、第二投影鏡25近似認為中間鏡的相平面近似認為中間鏡的相平面L2固定不變。固定不變。 熒光屏得到顯微放大像的條件：熒光屏得到顯微

14、放大像的條件： 中間鏡物平面物鏡像平面中間鏡物平面物鏡像平面 調(diào)調(diào)節(jié)節(jié)透透鏡鏡的的激激磁磁電電流流 PmobMMMM通過改變中間鏡的激磁電流，使其焦距變化時，通過改變中間鏡的激磁電流，使其焦距變化時，中間鏡的物距中間鏡的物距L1隨之改變。隨之改變。在電鏡操作中主要是利用中間鏡的可變分倍率來控制在電鏡操作中主要是利用中間鏡的可變分倍率來控制電鏡的總放大倍數(shù)。電鏡的總放大倍數(shù)。 投影鏡放大倍率投影鏡放大倍率中間鏡放大倍率中間鏡放大倍率物鏡放大倍率物鏡放大倍率熒光屏得到顯微放大像的條件熒光屏得到顯微放大像的條件26熒光屏得到衍射斑的條件熒光屏得到衍射斑的條件中間鏡物平面物鏡后焦平面中間鏡物平面物鏡后

15、焦平面 即電子顯微鏡中的電子衍射操作即電子顯微鏡中的電子衍射操作。 光闌光闌實際上透射電子顯微鏡中有三種光闌：實際上透射電子顯微鏡中有三種光闌：除了物鏡光闌外，還有聚光鏡光闌（、除了物鏡光闌外，還有聚光鏡光闌（、）和選區(qū)光闌（）。）和選區(qū)光闌（）。選區(qū)光闌選區(qū)光闌（又稱為中間鏡光闌）（又稱為中間鏡光闌）在中間鏡的上方，在中間鏡的上方，物鏡的像平面上物鏡的像平面上有時插入一個中間鏡光闌，有時插入一個中間鏡光闌，其光闌孔直徑是分檔調(diào)的，故習慣上稱為選區(qū)光闌，其光闌孔直徑是分檔調(diào)的，故習慣上稱為選區(qū)光闌，又稱場限又稱場限光闌或視場光闌光闌或視場光闌。物鏡后焦面上，提高像的襯度，明暗場操作方便27照像

16、裝置照像裝置物鏡物鏡中間鏡中間鏡投影鏡投影鏡選區(qū)光闌的作用選區(qū)光闌的作用只讓通過光闌孔的一次像所對應的樣品區(qū)域提供只讓通過光闌孔的一次像所對應的樣品區(qū)域提供衍射花樣，以便對該微區(qū)組織的晶體結(jié)構(gòu)進行分析，衍射花樣，以便對該微區(qū)組織的晶體結(jié)構(gòu)進行分析，這就是這就是選區(qū)操作選區(qū)操作。 d. 圖像記錄裝置：圖像記錄裝置：熒光屏和熒光屏和照像裝置照像裝置第二聚光鏡光闌第二聚光鏡光闌 聚光鏡光闌的作用是聚光鏡光闌的作用是限制照明孔徑角限制照明孔徑角。在雙聚。在雙聚光鏡系統(tǒng)中，安裝在第二聚光鏡下方的焦點位置。光闌光鏡系統(tǒng)中，安裝在第二聚光鏡下方的焦點位置。光闌孔的直徑為孔的直徑為20400m作一般分析觀察時

17、，聚光鏡的光作一般分析觀察時，聚光鏡的光闌孔徑可用闌孔徑可用200300m，若作微束分析時，則應采用，若作微束分析時，則應采用小孔徑光闌。小孔徑光闌。28二二. 顯微成像及衍射花樣成像原理顯微成像及衍射花樣成像原理 ： 顯微放大成像顯微放大成像 衍射花樣成像衍射花樣成像襯度光欄襯度光欄衍射花樣成像衍射花樣成像物鏡像平面物鏡像平面A選區(qū)光欄選區(qū)光欄中間鏡中間鏡AA A 顯微成像顯微成像 中間鏡物平面中間鏡物平面物鏡后焦平面物鏡后焦平面/中間鏡物平面中間鏡物平面物鏡成像原理物鏡成像原理 試樣試樣襯度光欄襯度光欄選區(qū)光欄選區(qū)光欄物鏡物鏡AAA A 物鏡成像原理物鏡成像原理 物鏡后焦面物鏡后焦面物鏡像

18、平面物鏡像平面 調(diào)整物鏡線圈電流，使中間鏡的物調(diào)整物鏡線圈電流，使中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則可得到放平面和物鏡的像平面重合，則可得到放大的電子顯微圖像。大的電子顯微圖像。 調(diào)整物鏡線圈電流，使中間鏡的物調(diào)整物鏡線圈電流，使中間鏡的物平面和物鏡的后焦平面重合，則可得到平面和物鏡的后焦平面重合，則可得到放大的衍射斑點像。放大的衍射斑點像。30三、透射電鏡的功能及發(fā)展三、透射電鏡的功能及發(fā)展從1934年至今得到了長足的發(fā)展。這些發(fā)展主要集中在三個方面：p透射電子顯微鏡的功能的擴展；透射電子顯微鏡的功能的擴展；p分辨率的不斷提高；分辨率的不斷提高；p計算機和微電子技術(shù)應用于控制系統(tǒng)、觀察與記

19、錄系統(tǒng)等。計算機和微電子技術(shù)應用于控制系統(tǒng)、觀察與記錄系統(tǒng)等。早期的透射電子顯微鏡功能主要是觀察樣品形貌，后早期的透射電子顯微鏡功能主要是觀察樣品形貌，后來發(fā)展到可以通過電子衍射原位分析樣品的晶體結(jié)構(gòu)。具來發(fā)展到可以通過電子衍射原位分析樣品的晶體結(jié)構(gòu)。具有能將形貌和晶體結(jié)構(gòu)原位觀察的兩個功能是其它結(jié)構(gòu)分有能將形貌和晶體結(jié)構(gòu)原位觀察的兩個功能是其它結(jié)構(gòu)分析儀器（如光鏡和析儀器（如光鏡和X射線衍射儀等）所不具備的。射線衍射儀等）所不具備的。31增加附件后，其功能可以從原來的樣品內(nèi)部組織形貌增加附件后，其功能可以從原來的樣品內(nèi)部組織形貌觀察（觀察（TEM）、）、原位的電子衍射分析（原位的電子衍射分析

20、（Diff），），發(fā)展到還發(fā)展到還可以進行原位的可以進行原位的成分分析（能譜儀成分分析（能譜儀EDS、特征能量損失譜、特征能量損失譜EELS）、）、表面形貌觀察表面形貌觀察（二次電子像（二次電子像SED、背散射電子、背散射電子像像BED）和）和透射掃描像透射掃描像（STEM）。）。結(jié)合樣品臺設(shè)計成結(jié)合樣品臺設(shè)計成高溫臺高溫臺、低溫臺低溫臺和和拉伸臺拉伸臺，透射，透射電子顯微鏡還可以在加熱狀態(tài)、低溫冷卻狀態(tài)和拉伸狀電子顯微鏡還可以在加熱狀態(tài)、低溫冷卻狀態(tài)和拉伸狀態(tài)下觀察樣品動態(tài)的組織結(jié)構(gòu)、成分的變化，使得透射態(tài)下觀察樣品動態(tài)的組織結(jié)構(gòu)、成分的變化，使得透射電子顯微鏡的功能進一步的拓寬。電子顯微鏡

21、的功能進一步的拓寬。32利用電子束與固利用電子束與固體樣品相互作用產(chǎn)生體樣品相互作用產(chǎn)生的物理信號開發(fā)的多的物理信號開發(fā)的多種分析附件，大大拓種分析附件，大大拓展了透射電子顯微鏡展了透射電子顯微鏡的功能。由此產(chǎn)生了的功能。由此產(chǎn)生了透射電子顯微鏡的一透射電子顯微鏡的一個分支個分支分析型透分析型透射電子顯微鏡。射電子顯微鏡。分析型透射電子顯微鏡分析型透射電子顯微鏡分析型透射電子顯微鏡及其附屬裝置示意圖分析型透射電子顯微鏡及其附屬裝置示意圖33提高透射電子顯微鏡分辨率的關(guān)鍵在于物鏡制造和上提高透射電子顯微鏡分辨率的關(guān)鍵在于物鏡制造和上下極靴之間的間隙，下極靴之間的間隙，舍棄各種分析附件可以使透射電

22、子顯舍棄各種分析附件可以使透射電子顯微鏡的分辨率進一步提高微鏡的分辨率進一步提高，由此產(chǎn)生了透射電子顯微鏡的，由此產(chǎn)生了透射電子顯微鏡的另一個分支另一個分支高分辨透射電子顯微鏡（高分辨透射電子顯微鏡（HREM）。）。高分辨透射電子顯微鏡高分辨透射電子顯微鏡但是近年來隨著電子顯微鏡制造技術(shù)的提高，高分但是近年來隨著電子顯微鏡制造技術(shù)的提高，高分辨透射電子顯微鏡也在增加各種分析附件，完善其分析辨透射電子顯微鏡也在增加各種分析附件，完善其分析功能。功能。35透射電子顯微鏡的發(fā)展還表現(xiàn)在計算機技術(shù)和微電子透射電子顯微鏡的發(fā)展還表現(xiàn)在計算機技術(shù)和微電子技術(shù)的應用。計算機技術(shù)和微電子技術(shù)的應用使透射電子技

23、術(shù)的應用。計算機技術(shù)和微電子技術(shù)的應用使透射電子顯微鏡的控制變得簡單，自動化程度大大提高，整機性能顯微鏡的控制變得簡單，自動化程度大大提高，整機性能提高。提高。四、四、 計算機技術(shù)的應用計算機技術(shù)的應用在透射電子顯微鏡的觀察與記錄系統(tǒng)中增加攝像系在透射電子顯微鏡的觀察與記錄系統(tǒng)中增加攝像系統(tǒng)，使分析觀察更加方便，而且能連續(xù)記錄。近幾年慢統(tǒng)，使分析觀察更加方便，而且能連續(xù)記錄。近幾年慢掃描掃描CCD相機越來越多地取代傳統(tǒng)的觀察與記錄系統(tǒng)相機越來越多地取代傳統(tǒng)的觀察與記錄系統(tǒng)，將透射電子信號（圖象）傳送到計算機顯示器上，不僅將透射電子信號（圖象）傳送到計算機顯示器上，不僅方方便觀察記錄，而且與網(wǎng)絡

24、結(jié)合使遠程觀察記錄成為方方便觀察記錄，而且與網(wǎng)絡結(jié)合使遠程觀察記錄成為可能?？赡?。36小結(jié)小結(jié)透射電子顯微鏡主要組成部分是照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)和觀透射電子顯微鏡主要組成部分是照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng)察記錄系統(tǒng) ；成像系統(tǒng)中的成像系統(tǒng)中的物鏡是顯微鏡的核心物鏡是顯微鏡的核心，它的分辨率就是顯微，它的分辨率就是顯微鏡的分辨率；鏡的分辨率；成像系統(tǒng)的兩個基本操作是將衍射花樣或圖像投影到熒光成像系統(tǒng)的兩個基本操作是將衍射花樣或圖像投影到熒光屏上；屏上；樣品臺是透射電子顯微鏡的重要附件之一，它可以實現(xiàn)樣樣品臺是透射電子顯微鏡的重要附件之一，它可以實現(xiàn)樣品的平移、傾斜和轉(zhuǎn)動操作從而便于樣品的觀察分析

25、；高溫品的平移、傾斜和轉(zhuǎn)動操作從而便于樣品的觀察分析；高溫臺、低溫臺和拉伸臺等可以進一步擴大透射電子顯微鏡的功臺、低溫臺和拉伸臺等可以進一步擴大透射電子顯微鏡的功能。能。37小結(jié)小結(jié)第二聚光鏡光闌、物鏡光闌和選區(qū)光闌的位置和作用第二聚光鏡光闌、物鏡光闌和選區(qū)光闌的位置和作用是各不相同的是各不相同的38五、樣品的制備五、樣品的制備透射電子顯微鏡利用穿透樣品的電子束成像，這就透射電子顯微鏡利用穿透樣品的電子束成像，這就要求被觀察的樣品對入射電子束是要求被觀察的樣品對入射電子束是“透明透明”的。的。電子束電子束穿透固體樣品的能力主要取決于加速電壓和樣品的物質(zhì)穿透固體樣品的能力主要取決于加速電壓和樣品

26、的物質(zhì)原子序數(shù)。原子序數(shù)。一般來說，加速電壓越高，樣品原子序數(shù)越低，電一般來說，加速電壓越高，樣品原子序數(shù)越低，電子束可以穿透樣品的厚度就越大。如果透射電鏡常用的子束可以穿透樣品的厚度就越大。如果透射電鏡常用的加速電壓加速電壓100KV，如果樣品是金屬其平均原子序數(shù)在，如果樣品是金屬其平均原子序數(shù)在Ga的原子附近，因此適宜的樣品厚度約的原子附近，因此適宜的樣品厚度約200納米。納米。39五、樣品的制備五、樣品的制備TEM樣品可分為樣品可分為間接樣品間接樣品和和直接樣品直接樣品。要求要求：u供供TEM分析的樣品必須對電子束是透明的，通常樣品觀分析的樣品必須對電子束是透明的，通常樣品觀察區(qū)域的厚度

27、以控制在約察區(qū)域的厚度以控制在約100200nm為宜為宜。u所制得的樣品還所制得的樣品還必須具有代表性必須具有代表性以真實反映所分析材料以真實反映所分析材料的某些特征。因此，樣品制備時不可影響這些特征，如已的某些特征。因此，樣品制備時不可影響這些特征，如已產(chǎn)生影響則必須知道影響的方式和程度。產(chǎn)生影響則必須知道影響的方式和程度。40五、樣品的制備五、樣品的制備 100100200nm200nm，樣品經(jīng)銅網(wǎng)承載，裝入樣品臺，放入樣品室，樣品經(jīng)銅網(wǎng)承載，裝入樣品臺，放入樣品室進行觀察。進行觀察。 TEMTEM樣品制備方法有很多，常用支持膜法、晶體薄膜法、復樣品制備方法有很多，常用支持膜法、晶體薄膜法

28、、復型法和超薄切片法型法和超薄切片法4 4種。種。 支持膜法支持膜法金屬樣品遇到的困難就是樣品制備問題。金屬樣品遇到的困難就是樣品制備問題。目前，樣品可以通過兩種方法獲得目前，樣品可以通過兩種方法獲得：表面：表面復型技術(shù)和復型技術(shù)和樣品減薄技術(shù)樣品減薄技術(shù)。42復型的制備復型的制備u復型技術(shù)出現(xiàn)在復型技術(shù)出現(xiàn)在40年代初期年代初期,即把由浸蝕產(chǎn)生的金相表面顯即把由浸蝕產(chǎn)生的金相表面顯微組織浮雕復制到一種很薄的膜上微組織浮雕復制到一種很薄的膜上,然后把復制薄膜然后把復制薄膜(叫做復叫做復型型)放到透射顯微鏡中觀察分析放到透射顯微鏡中觀察分析 。u能較簡便地復制和顯示試樣表面的形貌細節(jié)能較簡便地復

29、制和顯示試樣表面的形貌細節(jié),而且在而且在一般情一般情況下不損壞原始試樣表面況下不損壞原始試樣表面,圖像容易解釋圖像容易解釋,故在光學顯微鏡下故在光學顯微鏡下的金相顯微組織分析方面得到廣泛應用。尤其當工件形狀復的金相顯微組織分析方面得到廣泛應用。尤其當工件形狀復雜時雜時,用現(xiàn)場金相顯微鏡就無法對所檢測部位進行觀察和照用現(xiàn)場金相顯微鏡就無法對所檢測部位進行觀察和照相相,如帶孔型軋輥的孔型底部、離心軋輥的結(jié)合層部位等如帶孔型軋輥的孔型底部、離心軋輥的結(jié)合層部位等,這這時復型技術(shù)就顯得必不可少。時復型技術(shù)就顯得必不可少。43復型的制備復型的制備u目前目前復型技術(shù)主要應用于透射電子顯微鏡的樣品制備復型技

30、術(shù)主要應用于透射電子顯微鏡的樣品制備，也，也可用于掃描電鏡?？捎糜趻呙桦婄R。制備復型的材料應具備的條件制備復型的材料應具備的條件必須是非晶材料或必須是非晶材料或 “無結(jié)構(gòu)無結(jié)構(gòu)“材料；？材料；？ 其粒子尺寸必須很小（碳膜：分辨率其粒子尺寸必須很?。ㄌ寄ぃ悍直媛?nm;塑料：塑料：10-20nm）；）；具備良好的導電、導熱和耐電子轟擊的能力；具備良好的導電、導熱和耐電子轟擊的能力；必須對電子束足夠透明。（物質(zhì)原子序數(shù)低）；必須對電子束足夠透明。（物質(zhì)原子序數(shù)低）；有足夠的強度和剛度。在復制過程中不致破裂或畸變。有足夠的強度和剛度。在復制過程中不致破裂或畸變。真空蒸發(fā)形成的真空蒸發(fā)形成的碳膜碳膜和

31、通過澆鑄蒸發(fā)而成的和通過澆鑄蒸發(fā)而成的塑料塑料膜都是常膜都是常用的非晶體薄膜。用的非晶體薄膜。44復型的制備復型的制備按復型的制備方法，復型主要分為：按復型的制備方法，復型主要分為：一級復型、二級復型、萃取復型（半直接樣品）一級復型、二級復型、萃取復型（半直接樣品）碳一級復型碳一級復型真空鍍膜裝置結(jié)構(gòu)示意圖真空鍍膜裝置結(jié)構(gòu)示意圖1-碳棒；2-樣品；3-機械泵；4-玻璃鐘罩432直接把表面清潔并被浸蝕的金相樣直接把表面清潔并被浸蝕的金相樣品放入真空鍍膜裝置中，在垂直方向上品放入真空鍍膜裝置中，在垂直方向上樣品表面被蒸發(fā)上一層厚度為數(shù)納米的樣品表面被蒸發(fā)上一層厚度為數(shù)納米的碳膜。碳膜。厚度控制方法

32、：在噴涂的樣品附近放厚度控制方法：在噴涂的樣品附近放一小塊白瓷片，如果瓷片呈黃褐色，則碳一小塊白瓷片，如果瓷片呈黃褐色，則碳膜厚度適當（膜厚度適當（2030nm); 瓷片呈褐色，表瓷片呈褐色，表示膜較厚示膜較厚。45復型的制備復型的制備碳膜厚度符合要求后，將噴有碳膜的樣品用小刀劃成對角碳膜厚度符合要求后，將噴有碳膜的樣品用小刀劃成對角線線3mm的小方塊，然后把此樣品放入配好的分離液內(nèi)進行電解的小方塊，然后把此樣品放入配好的分離液內(nèi)進行電解或化學分離。分離后的碳膜在丙酮或酒精中清洗后便可置于鋼或化學分離。分離后的碳膜在丙酮或酒精中清洗后便可置于鋼網(wǎng)上備用。網(wǎng)上備用。塑料一級復型的制備方法塑料一級

33、復型的制備方法在已制備好的金相樣品或斷口樣品上滴幾滴體積濃度為在已制備好的金相樣品或斷口樣品上滴幾滴體積濃度為1%的醋酸纖維素丙酮溶液，溶液在樣品表面展平，多余的溶的醋酸纖維素丙酮溶液，溶液在樣品表面展平，多余的溶液用濾紙吸干，待溶劑蒸發(fā)后小心地從樣品表面揭下來，剪成液用濾紙吸干，待溶劑蒸發(fā)后小心地從樣品表面揭下來，剪成對角線小于對角線小于3mm的小方塊后，將其放在直徑為的小方塊后，將其放在直徑為3mm的專用銅的專用銅網(wǎng)上備用。網(wǎng)上備用。46復型的制備復型的制備適合進行金相樣品的分析，適合進行金相樣品的分析，而不宜進行斷口分析而不宜進行斷口分析（高度差（高度差太大，不能保證獲得較薄的復太大，不

34、能保證獲得較薄的復型）。型）。分辨率不高和易分解等缺點分辨率不高和易分解等缺點。碳膜復型與塑料復型的區(qū)別碳膜復型與塑料復型的區(qū)別？ 碳膜的厚度基本上是相同的，而塑料膜上有一個面是平面，碳膜的厚度基本上是相同的，而塑料膜上有一個面是平面，膜的厚度隨試樣的位置而異。膜的厚度隨試樣的位置而異。 塑料膜制備時不破壞樣品，碳膜則破壞樣品。塑料膜制備時不破壞樣品，碳膜則破壞樣品。 碳膜分辨率高。碳膜分辨率高。47復型的制備復型的制備二級復型（塑料碳二級復型）二級復型（塑料碳二級復型）二級復型是通過先制二級復型是通過先制成中間復型，然后在中間成中間復型，然后在中間復型上進行碳復型，再把復型上進行碳復型，再把

35、中間復型溶去，最后得到中間復型溶去，最后得到的一種復型。的一種復型。塑料碳二級復型塑料碳二級復型中間復型的材料：醋酸纖中間復型的材料：醋酸纖維素（維素（AC紙）和火棉膠。紙）和火棉膠。48復型的制備復型的制備萃取復型萃取復型對第二相粒子形狀、大小和分布的分析以及對第二對第二相粒子形狀、大小和分布的分析以及對第二相粒子進行物相分析時，常采用萃取復型。相粒子進行物相分析時，常采用萃取復型。萃取復型萃取復型制取碳膜萃取復制取碳膜萃取復型前需要對金相樣型前需要對金相樣品作深浸蝕，使需品作深浸蝕，使需要萃取的第二相質(zhì)要萃取的第二相質(zhì)點暴露在樣品表面，點暴露在樣品表面，以利于被碳膜包圍。以利于被碳膜包圍。

36、如圖：如圖：49復型技術(shù)在金屬材料分析中的應用復型技術(shù)在金屬材料分析中的應用浸蝕劑的選擇很重要，必須選擇對基體有腐蝕作用浸蝕劑的選擇很重要，必須選擇對基體有腐蝕作用而對被萃取粒子無腐蝕作用或僅有微小腐蝕作用的試劑。而對被萃取粒子無腐蝕作用或僅有微小腐蝕作用的試劑。不同材料選擇不同浸蝕劑。不同材料選擇不同浸蝕劑。第二相分析第二相分析以以33Mn2V鋼中的碳氮化物的分析為例進行說明。鋼中的碳氮化物的分析為例進行說明。50復型技術(shù)在金屬材料分析中的應用復型技術(shù)在金屬材料分析中的應用CBAtemperaturetim etu b e b ille tco o lin gin te rm e d ia

37、te co o lin g to TA b y b la st a irtu b e -ro llin gp ie rcin g1 2 0 0oCre h e a tin g to a b o u t 9 0 0oCSchematic diagram showing the N/Q&T oil-well tube processing adopted and sampling pointProcess 1: TA=850C, by airProcess 2: TA=600C, by air 51Process 1: TA=850C, by airProcess 2: TA=600C,

38、by air 復型技術(shù)在金屬材料分析中的應用復型技術(shù)在金屬材料分析中的應用52復型技術(shù)在金屬材料分析中的應用復型技術(shù)在金屬材料分析中的應用Process 1: TA=850C, by airLarger size particles and non-uniform distribution53Process 2: TA=600 C, by air Much more fine particles in ferrite and less larger particles in pearlite 還可用于掃描電鏡和還可用于掃描電鏡和X射線分析射線分析復型技術(shù)在金屬材料分析中的應用復型技術(shù)在金屬材料

39、分析中的應用54復型技術(shù)在金屬材料分析中的應用復型技術(shù)在金屬材料分析中的應用斷口分析斷口分析 斷口分析主要利用二次復型法制備樣品。不受樣品高斷口分析主要利用二次復型法制備樣品。不受樣品高度的限制。度的限制。復型法復型法直接法直接法55直接樣品的制備直接樣品的制備粉末樣品制備粉末樣品制備 粉末樣品制備的關(guān)鍵是如何將超細粉的顆粒分散開來，各粉末樣品制備的關(guān)鍵是如何將超細粉的顆粒分散開來，各自獨立而不團聚。自獨立而不團聚。膠粉混合法：膠粉混合法： 在干凈玻璃片上滴火棉膠溶液，然后在玻璃片膠液上放少許粉末并攪勻，在干凈玻璃片上滴火棉膠溶液，然后在玻璃片膠液上放少許粉末并攪勻，再將另一玻璃片壓上，兩玻璃

40、片對研并突然抽開，稍候，膜干。用刀片劃再將另一玻璃片壓上，兩玻璃片對研并突然抽開，稍候，膜干。用刀片劃成小方格，將玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐漸脫落，用成小方格，將玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐漸脫落，用銅網(wǎng)將方形膜撈出，待觀察。銅網(wǎng)將方形膜撈出，待觀察。支持膜分散粉末法支持膜分散粉末法(具體應用時，請查相關(guān)資料具體應用時，請查相關(guān)資料) 需需TEM分析的粉末顆粒一般都遠小于銅網(wǎng)小孔，因此要分析的粉末顆粒一般都遠小于銅網(wǎng)小孔，因此要先制備對電子束透明的支持膜。常用的先制備對電子束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉膠膜和碳支持膜有火棉膠膜和碳膜膜，將支持膜放在銅網(wǎng)上，再把

41、粉末放在膜上送入電鏡分析。，將支持膜放在銅網(wǎng)上，再把粉末放在膜上送入電鏡分析。56直接樣品的制備直接樣品的制備晶體薄膜樣品的制備晶體薄膜樣品的制備雙噴電解拋光方法雙噴電解拋光方法/離子減薄方法、超薄切片方法等。離子減薄方法、超薄切片方法等。雙噴電解拋光方法雙噴電解拋光方法/離子減薄方法：離子減薄方法： 一般程序一般程序： (1)初減薄制備厚度約初減薄制備厚度約100200m的薄片；的薄片； (2)從薄片上切取從薄片上切取3mm的圓片；的圓片； (3)預減薄從圓片的一側(cè)或兩則將圓片中心區(qū)域減薄至數(shù)預減薄從圓片的一側(cè)或兩則將圓片中心區(qū)域減薄至數(shù) m； (4)終減薄。終減薄。57直接樣品的制備直接樣

42、品的制備晶體薄膜樣品的制備晶體薄膜樣品的制備雙噴電解拋光裝置如圖示。雙噴電解拋光裝置如圖示。電解液電解液3由泵由泵4控制，并循環(huán)反控制，并循環(huán)反復使用，通過雙噴嘴復使用，通過雙噴嘴2直射試直射試樣樣1。直徑為。直徑為3mm的試樣置于的試樣置于一側(cè)裝有鉑絲的試樣架內(nèi)一側(cè)裝有鉑絲的試樣架內(nèi)(為為陽極陽極)，直徑為，直徑為1mm的噴嘴內(nèi)的噴嘴內(nèi)置有鉑陰極，在合適的電解液置有鉑陰極，在合適的電解液和拋光條件下試樣被均勻拋光和拋光條件下試樣被均勻拋光減薄直到穿孔時，由光敏電阻減薄直到穿孔時，由光敏電阻進行報警而自動斷電。進行報警而自動斷電。電解雙噴裝置示意圖電解雙噴裝置示意圖 1一試樣；一試樣；2一內(nèi)有

43、鉑絲的噴嘴一內(nèi)有鉑絲的噴嘴2；3一電解液；一電解液；4一泵一泵59鑄態(tài)AZ311.0%RE鎂合金組織（a)光學顯微組織光學顯微組織 (b) 針狀稀土相針狀稀土相(TEM)60鑄態(tài)AZ311.0%RE+1.0%Sb鎂合金中球化相的TEM形貌（a）及能譜(b) 62直接樣品的制備直接樣品的制備晶體薄膜樣品的制備晶體薄膜樣品的制備對于脆性材料或非導電對于脆性材料或非導電材料，可使用離子減薄的方材料，可使用離子減薄的方法得到材料的薄試樣法得到材料的薄試樣，它是，它是采用采用36kV的離子直接轟擊的離子直接轟擊試樣，使樣品中的原子或分試樣，使樣品中的原子或分子逸出表面。這個過程需要子逸出表面。這個過程需

44、要在高真空中進行。故離子減在高真空中進行。故離子減薄裝置由工作室、電器系統(tǒng)薄裝置由工作室、電器系統(tǒng)以及真空系統(tǒng)組成。真空系以及真空系統(tǒng)組成。真空系統(tǒng)與真空噴涂儀相似。統(tǒng)與真空噴涂儀相似。離子減薄儀工作室示意圖離子減薄儀工作室示意圖1一離子槍2一試樣 3一照明SS一旋轉(zhuǎn)軸獲得具有較大薄區(qū)的試樣，應選擇較小的獲得具有較大薄區(qū)的試樣，應選擇較小的角，但角，但角應適角應適當。當。合適的合適的角是制樣又快又好的必要條件。角是制樣又快又好的必要條件。64直接樣品的制備直接樣品的制備晶體薄膜樣品的制備晶體薄膜樣品的制備超薄切片方法超薄切片方法適用于生物試樣薄片和比較軟的無機材料超薄切片試適用于生物試樣薄片和

45、比較軟的無機材料超薄切片試樣的制備。樣的制備。其它方法其它方法聚焦離子束方法、真空蒸鍍方法聚焦離子束方法、真空蒸鍍方法聚焦離子束方法是最近引起關(guān)注的制樣方法。特別對于聚焦離子束方法是最近引起關(guān)注的制樣方法。特別對于不同物質(zhì)界面的觀察，使用離子減薄等別的方法無法獲得均不同物質(zhì)界面的觀察，使用離子減薄等別的方法無法獲得均勻厚度薄區(qū)時，采用該方法是很有效的。勻厚度薄區(qū)時，采用該方法是很有效的。通過檢測離子束照射放出的二次電子，能夠在試樣制備通過檢測離子束照射放出的二次電子，能夠在試樣制備同時觀察試樣表面的像，因而能夠高精度地選定電子顯微鏡同時觀察試樣表面的像，因而能夠高精度地選定電子顯微鏡要觀察的區(qū)

46、域。要觀察的區(qū)域。需要注意強離子束的損傷和可能產(chǎn)生的需要注意強離子束的損傷和可能產(chǎn)生的Ga離子注入。離子注入。65直接樣品的制備直接樣品的制備晶體薄膜樣品的制備晶體薄膜樣品的制備真空蒸鍍方法真空蒸鍍方法真空鍍膜是將固體材料置于真空室內(nèi)，在真空條件下，真空鍍膜是將固體材料置于真空室內(nèi)，在真空條件下，將固體材料加熱蒸發(fā)，蒸發(fā)出來的原子或分子能自由地彌布將固體材料加熱蒸發(fā)，蒸發(fā)出來的原子或分子能自由地彌布到容器的器壁上。當把一些加工好的基板材料放在其中時，到容器的器壁上。當把一些加工好的基板材料放在其中時，蒸發(fā)出來的原子或分子就會吸附在基板上逐漸形成一層薄膜。蒸發(fā)出來的原子或分子就會吸附在基板上逐漸

47、形成一層薄膜。真空鍍膜有兩種方法真空鍍膜有兩種方法,一是蒸發(fā)一是蒸發(fā),一是濺射。一是濺射。用于金屬和合金等薄膜試樣制備用于金屬和合金等薄膜試樣制備真空鍍膜是將固體材料置于真空室內(nèi)，在真空條件下，真空鍍膜是將固體材料置于真空室內(nèi)，在真空條件下，將固體材料加熱蒸發(fā)，蒸發(fā)出來的原子或分子能自由地彌布將固體材料加熱蒸發(fā)，蒸發(fā)出來的原子或分子能自由地彌布到容器的器壁上。當把一些加工好的基板材料放在其中時，到容器的器壁上。當把一些加工好的基板材料放在其中時，蒸發(fā)出來的原子或分子就會吸附在基板上逐漸形成一層薄膜。蒸發(fā)出來的原子或分子就會吸附在基板上逐漸形成一層薄膜。真空鍍膜有兩種方法真空鍍膜有兩種方法,一是

48、蒸發(fā)一是蒸發(fā),一是濺射。一是濺射。用于金屬和合金等薄膜試樣制備用于金屬和合金等薄膜試樣制備總結(jié)各種制樣方法的特點及其局限性總結(jié)各種制樣方法的特點及其局限性66六、成像襯度六、成像襯度 TEM襯度像襯度像像襯度是圖像上不同區(qū)域間明暗程度的差別像襯度是圖像上不同區(qū)域間明暗程度的差別像襯度可分為：散射襯度和衍射襯度。像襯度可分為：散射襯度和衍射襯度。 被被光光欄欄擋擋去去散散射射部部分分過過光光欄欄透透射射部部分分束束透透過過試試樣樣Be 散射襯度：透過試樣不同部位時，散射與散射襯度：透過試樣不同部位時，散射與透射強度組成比例不同引起的反差透射強度組成比例不同引起的反差 。 67六、成像襯度六、成像

49、襯度 TEM襯度像襯度像振幅襯度振幅襯度相位襯度相位襯度質(zhì)厚襯度：非晶樣品襯度的主要來源質(zhì)厚襯度：非晶樣品襯度的主要來源衍射襯度：晶體樣品襯度的主要來源衍射襯度：晶體樣品襯度的主要來源 如果所用試樣厚度小于如果所用試樣厚度小于l00nm，甚至，甚至30nm。它是讓多束。它是讓多束衍射光束穿過物鏡光闌彼此相干成像，像的可分辨細節(jié)取衍射光束穿過物鏡光闌彼此相干成像，像的可分辨細節(jié)取決于入射波被試樣散射引起的相位變化和物鏡球差、散焦決于入射波被試樣散射引起的相位變化和物鏡球差、散焦引起的附加相位差的選擇。引起的附加相位差的選擇。 振幅襯度振幅襯度相位襯度相位襯度BaTiFeO natural mag

50、netic multilayers. The highly periodic Fe-rich layers (yellow) are separated by a Ba-rich phase (blue).相位襯度相位襯度-原子像原子像69 衍射襯度：透過試樣不同部位時，衍射與衍射襯度：透過試樣不同部位時，衍射與透射強度組成比例不同引起的反差。透射強度組成比例不同引起的反差。 六、成像襯度六、成像襯度 TEM襯度像襯度像70 對薄晶體對薄晶體 當薄晶體中各部位當薄晶體中各部位(晶粒晶粒)符合符合Bragg條件不同條件不同時而產(chǎn)生的反差成為衍襯像。時而產(chǎn)生的反差成為衍襯像。 衍襯像衍襯像?。嚎赏?/p>

51、過?。嚎赏高^e 晶體：可衍射晶體：可衍射 各部位，即取向差：小角晶界，晶粒取向各部位，即取向差：小角晶界，晶粒取向，缺陷近旁取向及晶面間距差等。缺陷近旁取向及晶面間距差等。71* 明場像：明場像： 晶體中晶體中(hkl)與入射與入射e束成束成, 的的不不產(chǎn)產(chǎn)生生衍衍射射不不滿滿足足的的產(chǎn)產(chǎn)生生衍衍射射滿滿足足束束穿穿越越薄薄晶晶BraggBragge 像像僅僅讓讓透透射射束束成成像像明明場場像像僅僅讓讓衍衍射射束束成成像像暗暗場場利利用用襯襯度度光光欄欄符合符合Bragg方程方程 發(fā)生衍射發(fā)生衍射ID。72IDI0-ID 衍射束與透射束聚焦在衍射束與透射束聚焦在ob后焦面上后焦面上 。利用襯度

52、光欄擋去利用襯度光欄擋去 DDIII 0只有少數(shù)晶粒符合只有少數(shù)晶粒符合Bragg呈暗像；呈暗像； 多數(shù)晶粒不符合多數(shù)晶粒不符合Bragg呈不同亮度呈不同亮度 。 操作操作 ：,僅讓僅讓I0-ID透射束透射束成像。成像。ID像清晰、視野明亮像清晰、視野明亮 直射束直射束透射束？透射束？明場像：擋明場像：擋住衍射光，住衍射光，讓透射光束讓透射光束通過得到的通過得到的像。像。74衍射束與透射束聚焦在衍射束與透射束聚焦在ob后焦面上后焦面上 ，擋住透射束，擋住透射束，讓衍射束成像，得到暗場像。讓衍射束成像，得到暗場像。 利用物鏡光欄套取衍射束的斑點（副焦利用物鏡光欄套取衍射束的斑點（副焦點）成像，即

53、是暗場像。點）成像，即是暗場像。 只有少數(shù)晶粒符合只有少數(shù)晶粒符合Bragg 呈暗像呈暗像多數(shù)晶粒不符合多數(shù)晶粒不符合Bragg呈不同亮度呈不同亮度 。 操作操作 ：* 暗場像：暗場像： 像有畸變、分辨率低像有畸變、分辨率低 中心暗場像旁軸暗場像位錯、孿晶、電疇、共格相。位錯、孿晶、電疇、共格相。傾傾斜斜電電子子束束的的方方法法移移動動襯襯度度光光欄欄的的方方法法TEMTEM衍襯分析必須的條件衍襯分析必須的條件 必須有一個孔徑足夠小的物鏡光闌必須有一個孔徑足夠小的物鏡光闌 樣品必須在適當?shù)慕嵌确秶鷥?nèi)可任意傾斜，以便利用晶體樣品必須在適當?shù)慕嵌确秶鷥?nèi)可任意傾斜，以便利用晶體位向的變化選擇適于成像

54、的合適條件。位向的變化選擇適于成像的合適條件。 TEMTEM應有方便的選區(qū)衍射裝置，以便隨時觀察和記錄衍射應有方便的選區(qū)衍射裝置，以便隨時觀察和記錄衍射花樣，選擇用以成像的衍射束?；?，選擇用以成像的衍射束。 必須有可傾斜的照明系統(tǒng)（中心暗場象），目前多用電磁必須有可傾斜的照明系統(tǒng)（中心暗場象），目前多用電磁偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)來實現(xiàn)。偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)來實現(xiàn)。明明場場像像暗暗場場像像78 SrTiO3陶瓷陶瓷TEM暗場像暗場像 SrTiO3陶瓷陶瓷TEM明場像明場像790.9PMN-0.1PT中中B位有序區(qū)明場像位有序區(qū)明場像0.9PMN-0.1PT中中B位有序區(qū)暗場像位有序區(qū)暗場像 一般來說，觀察形貌用明場像，

55、因為成像襯度好（尤一般來說，觀察形貌用明場像，因為成像襯度好（尤其是加了合適的光闌），形變小。其主要表現(xiàn)為厚度襯度其是加了合適的光闌），形變小。其主要表現(xiàn)為厚度襯度，對厚度敏感。，對厚度敏感。 觀察缺陷如位錯觀察缺陷如位錯/孿晶時用暗場像，因為暗場像是來自于孿晶時用暗場像，因為暗場像是來自于選定的某個衍射束，對應于晶體特定的晶面。在缺陷地方，選定的某個衍射束，對應于晶體特定的晶面。在缺陷地方，電子衍射的方向和完整的地方不一樣，從而使得缺陷地方能電子衍射的方向和完整的地方不一樣，從而使得缺陷地方能夠在暗場像上清楚的顯示出來。夠在暗場像上清楚的顯示出來。 明場像因為是多個衍射束的成像，對缺陷不敏感

56、，雖然明場像因為是多個衍射束的成像，對缺陷不敏感，雖然有時候也能反應出缺陷，但是及其模糊。其主要表現(xiàn)為衍射有時候也能反應出缺陷，但是及其模糊。其主要表現(xiàn)為衍射襯度。也就是對衍射面敏感。襯度。也就是對衍射面敏感。81必須指出必須指出： 只有只有晶體試樣形成的衍襯像才有明場像與暗場像之分，晶體試樣形成的衍襯像才有明場像與暗場像之分，其亮度是其亮度是明暗反轉(zhuǎn)的，即在明場下是亮線，在暗場下則為暗線，其條件是，明暗反轉(zhuǎn)的，即在明場下是亮線，在暗場下則為暗線，其條件是，此暗線確實是所使用的操作反射斑引起的。此暗線確實是所使用的操作反射斑引起的。 它不是表面形貌的直觀反映，是入射電子束與晶體試樣之間相互它不

57、是表面形貌的直觀反映，是入射電子束與晶體試樣之間相互作用后的反映。作用后的反映。為了使衍襯像與晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)關(guān)系有機的聯(lián)系起來，從為了使衍襯像與晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)關(guān)系有機的聯(lián)系起來，從而能夠根據(jù)衍襯像來分析晶體內(nèi)部的結(jié)構(gòu)，探測晶體內(nèi)部的而能夠根據(jù)衍襯像來分析晶體內(nèi)部的結(jié)構(gòu)，探測晶體內(nèi)部的缺陷，必須建立一套理論，這就是缺陷，必須建立一套理論，這就是衍襯運動學理論和動力學衍襯運動學理論和動力學理論理論。82七、七、 電子衍射電子衍射 1.倒易點陣的概念倒易點陣的概念一種以長度倒數(shù)為量綱的點陣稱為倒易點陣。這種點陣所一種以長度倒數(shù)為量綱的點陣稱為倒易點陣。這種點陣所在的空間稱為倒易空間。在的空間稱為倒易空間

58、。晶帶軸、晶面、衍射斑點間的關(guān)系？85七、電子衍射七、電子衍射 倒易點陣兩個重要的基本性質(zhì)倒易點陣兩個重要的基本性質(zhì)p在倒易點陣中，從原點指向陣點在倒易點陣中，從原點指向陣點(hkl)*的倒易矢量的倒易矢量Hhkl = ha * + kb* + lc *必和正點陣的必和正點陣的(hkl)面垂直，即倒易點陣的面垂直，即倒易點陣的陣點方向陣點方向hkl*和正點陣的和正點陣的(hkl)面垂直：面垂直：hkl*(hkl)。pH(hkl)的模等于正點陣的模等于正點陣(hkl)面面間距面面間距d(hkl)的倒數(shù)。的倒數(shù)。86七、七、 電子衍射電子衍射 2. 電子衍射原理電子衍射原理 布拉格衍射時的幾何條件

59、布拉格衍射時的幾何條件 水平方向的入射束水平方向的入射束和衍射晶面組和衍射晶面組(hkl)作用作用時，相鄰平行晶面間的時，相鄰平行晶面間的波程差：波程差：2ONMOsin2lkhdONMO衍射晶面組的間距衍射晶面組的間距布拉格衍射角布拉格衍射角87七、七、 電子衍射電子衍射 注意式中等號右邊的數(shù)值注意式中等號右邊的數(shù)值2表示衍射極數(shù)表示衍射極數(shù)n=2,即相鄰平行晶面間的即相鄰平行晶面間的波程差等于波長的波程差等于波長的2倍。倍。n總是整數(shù)值可為總是整數(shù)值可為0，1，2，3.。如果令。如果令hklnddlkh 把反射極數(shù)把反射極數(shù)n包括在包括在 之中，則在布拉格方程可改寫為恒為一之中，則在布拉格

60、方程可改寫為恒為一級衍射的形式級衍射的形式hkld2dhklsin = 2dhklsin =2 說明，若反射波陣面上相鄰平行晶面散射波間的波陣差等于波長說明，若反射波陣面上相鄰平行晶面散射波間的波陣差等于波長的的n倍時，散射波之間具有相同的位相，導致晶面組的衍射束加強。根倍時，散射波之間具有相同的位相，導致晶面組的衍射束加強。根據(jù)據(jù)88七、七、 電子衍射電子衍射 2dhklsin = 我們可以把我們可以把(hkl)晶面看成（晶面間距為晶面看成（晶面間距為dhkl ）產(chǎn)生的）產(chǎn)生的n級衍射級衍射看成是看成是(hkl)晶面（晶面間距為）晶面（晶面間距為）ndhkllkhd 產(chǎn)生的一級衍射。產(chǎn)生的一級衍射。