氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用維護(hù)

1、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用的操作維護(hù)和保養(yǎng)載氣系統(tǒng)v載氣的使用載氣的使用 純度必須達(dá)到5個(gè)9，即99.999%； 專用鋼瓶； 余氣小于2 MPa時(shí)應(yīng)更換。 v 載氣凈化載氣凈化 使用載氣凈化裝置，該裝置能除去氧氣，烴類及水等雜質(zhì)； 一般來(lái)說(shuō)，每用完三瓶氣，該凈化裝置需要更換，但實(shí)際使用中可根據(jù)具體情況做微調(diào)。質(zhì)譜真空泄漏的確認(rèn)及檢漏v確認(rèn)泄漏確認(rèn)泄漏 是否泄漏可從壓力和空氣/水的背景圖譜進(jìn)行判斷：當(dāng)載氣流速為1 mL/min時(shí)，前極壓力應(yīng)小于60 mTorr，離子規(guī)壓力小于710-2 mTorr，如果此值過(guò)大，可能泄漏。 剛開機(jī)時(shí)，打開燈絲觀察m/z 18, 28, 32, 44這幾個(gè)空氣/水特征峰，不

2、泄漏，水峰是基峰；如果28的峰遠(yuǎn)高于18的峰，且與32峰的比例符合空氣中氮氧比例，則為小漏；如果28，32的峰異常高，TIC超過(guò)108，則漏氣嚴(yán)重，請(qǐng)立即關(guān)閉燈絲。v 檢漏檢漏 鋼瓶及氣體管線檢漏鋼瓶及氣體管線檢漏 將鋼瓶打開，調(diào)整至一定壓力，關(guān)閉氣相色譜進(jìn)樣口壓力，關(guān)閉氣瓶總閥，開啟分壓閥，若有漏氣，一段時(shí)間后分壓表壓力會(huì)有明顯的下降。 GC部分檢查部分檢查 該部分的空氣泄漏通常會(huì)發(fā)生在內(nèi)部的載氣管接頭、進(jìn)樣口隔墊、柱螺母等位置?？捎眠m量的丙酮依次涂抹上述位置，同時(shí)打開燈絲觀察，或m/z 58和43處出現(xiàn)一個(gè)陡峭的、顯著的攀升，說(shuō)明該位置漏氣。 MS部分的檢查部分的檢查 在MS部分中查找空氣

3、泄漏的方法與GC部分類似，在可能發(fā)生泄漏的位置涂抹丙酮，每次一個(gè)位置，總是從最近被打開過(guò)的密封裝置開始，這是最有可能發(fā)生空氣泄漏的地方。涂抹完一個(gè)位置后，觀察背景圖譜中的峰圖變化加以判斷。MS部分空氣泄漏比較容易出現(xiàn)在傳輸線末端的色譜柱螺帽處，此處由于柱箱溫度反復(fù)變化，有可能造成松動(dòng)；另一方面，在裝毛細(xì)管柱時(shí)，螺帽不可以擰得太緊否則容易把石墨圈壓碎造成漏氣。進(jìn)樣系統(tǒng)v 進(jìn)樣口的定期清洗進(jìn)樣口的定期清洗 進(jìn)樣達(dá)到100次左右更換進(jìn)樣墊； 盡可能使用較低溫度，以保證隔墊穩(wěn)定； 使用隔墊吹掃氣帶走隔墊上的降解產(chǎn)生及 殘留物； 經(jīng)常清洗襯管更換玻璃毛； 使用清潔的進(jìn)樣針。 v 進(jìn)樣隔墊進(jìn)樣隔墊 使用高

4、品質(zhì)低流失及耐高溫進(jìn)樣墊； 進(jìn)樣口隔墊螺帽不宜擰得過(guò)緊；v 襯管及石英棉襯管及石英棉 及時(shí)對(duì)襯管進(jìn)行清洗； 及時(shí)更換玻璃毛。色譜柱v 色譜柱的選擇與老化色譜柱的選擇與老化 色譜柱的選擇一般從固定液的類型、長(zhǎng)度、口徑及膜厚4個(gè)方面考慮； 新柱使用前需要不接質(zhì)譜放空老化；v 色譜柱的使用與保存和保養(yǎng)色譜柱的使用與保存和保養(yǎng) 色譜柱的使用溫度不得高于柱子最高使用溫度； 柱子拆下后通常將柱子的兩端插在不用的隔墊上，暫時(shí) 不用可放在干燥器中； 使用高純載氣，氣體管路使用專用銅管或不銹鋼管。v 色譜柱的安裝色譜柱的安裝 色譜柱切割時(shí)應(yīng)用專門的陶瓷切片，切割面要平整； 不同規(guī)格的毛細(xì)管柱選用不同大小的石墨墊

5、圈； 毛細(xì)管柱伸入兩個(gè)接口端的長(zhǎng)度都要用專門的測(cè)量工具進(jìn)行測(cè)量； 柱接頭螺帽不要上得太緊，一般手緊后再用扳手緊四分之一圈即可。質(zhì)譜的維護(hù)v 開機(jī)和關(guān)機(jī)開機(jī)和關(guān)機(jī) 開機(jī)時(shí)先開GC，后開MS，設(shè)定合適的傳輸線和離子源溫度，不要忘記打開真空補(bǔ)償。關(guān)機(jī)前關(guān)閉傳輸線溫度，降低離子源溫度，等待分子渦輪泵轉(zhuǎn)速降下后，儀器會(huì)提示可以關(guān)閉電源。v 實(shí)驗(yàn)前需先確定實(shí)驗(yàn)前需先確定 離子源溫度是否達(dá)到設(shè)定值； 檢查前極壓力，打開燈絲看空氣/水的背景，確認(rèn)有無(wú)真空泄漏。v 質(zhì)譜有關(guān)參數(shù)的設(shè)置 滿足靈敏度前提下，發(fā)射電流一般為100 A，檢測(cè)器增益為1105；如果是痕量分析，可將電流設(shè)為200到300 A，增益為2或31

6、05，數(shù)值越高，靈敏度越高，但其相關(guān)部件壽命會(huì)縮短。 質(zhì)譜開始采集數(shù)據(jù)的時(shí)間一般應(yīng)設(shè)為溶劑峰之后，如果不設(shè)溶劑延遲，有可能燒壞燈絲。v 診斷與調(diào)諧診斷與調(diào)諧 一般而言，當(dāng)儀器靈敏度急劇下降或譜圖出現(xiàn)明顯異常，則應(yīng)該用儀器的診斷功能進(jìn)行診斷； 質(zhì)譜調(diào)諧前，先檢查前級(jí)壓力，調(diào)諧過(guò)程中，若增益部分的校正不能通過(guò)，m/z 502的特征峰找不到，或電子倍增管的電壓增加太多，接近100或更多，一般是離子源需要進(jìn)行清洗 的信號(hào)。v 離子源清洗離子源清洗 降溫至50，泄掉真空，打開機(jī)箱，小心撥掉與離子源連接的電纜，擰松螺絲，取下離子源，然后請(qǐng)將真空腔面板及時(shí)蓋上防止灰塵及其它雜物掉入。 除燈絲、電路板及黑色陶

7、瓷圈不能清洗外，離子盒及其支架、三個(gè)透鏡、不銹鋼加熱塊等組件用氧化鋁擦洗。步驟如下： 將氧化鋁粉用去離子水調(diào)成糊狀，用棉簽蘸著擦洗，重點(diǎn)擦洗上述組件的內(nèi)表面，即離子通道。氧化鋁粉擦洗完畢后，再依次用去離子水、甲醇、丙酮各超聲清洗10 min，然后將各組件撈起用高純氮?dú)獯蹈珊蟀惭b好即可。儀器中間狀態(tài)檢查及進(jìn)樣操作注意事項(xiàng)v 儀器中間狀態(tài)檢查儀器中間狀態(tài)檢查 儀器狀態(tài)直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，故應(yīng)根據(jù)使用情況進(jìn)行周期性核查； 可通過(guò)系列濃度的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液重復(fù)進(jìn)樣進(jìn)行驗(yàn)證。v 進(jìn)樣操作時(shí)的注意事項(xiàng)進(jìn)樣操作時(shí)的注意事項(xiàng) 氣相用定容溶劑一般分子量小，易揮發(fā)，所以在整個(gè)進(jìn)樣過(guò)程中，為充分保證分析結(jié)果的

8、準(zhǔn)確可靠，應(yīng)盡可能避免溶劑揮發(fā)，確保被分析樣品的濃度不變； 保證室溫盡可能恒定； 進(jìn)樣時(shí)，所用小瓶蓋墊最好一次性使用； 手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)，還必須做到： a）進(jìn)樣速度快； b）取樣速度和取樣體積的一致性； c） 多次清洗，減少誤差。常見問(wèn)題處理v 峰丟失 注射器有毛病，用新注射器驗(yàn)證； 燈絲斷了，不能電離化合物； 進(jìn)樣品溫度太低，檢查溫度； 柱箱溫度太低，檢查溫度； 無(wú)載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器，并驗(yàn)證； 柱斷裂。v 前沿峰前沿峰 柱超載，減少進(jìn)樣量； 出現(xiàn)共洗脫物，降低溫度10-20，以使峰分離； 樣品冷凝，檢查進(jìn)樣口和柱溫； 樣品分解，采用失活襯管或調(diào)低進(jìn)樣口溫度； v 拖尾峰拖尾峰 襯管或柱吸附活性

9、樣品：更換褲管，如不行，將柱子進(jìn)樣端截去20-30 cm； 柱子或進(jìn)樣口溫度太低； 兩個(gè)化合物共洗脫，降溫10-20； 柱損壞； 柱污染：從柱前段截去20-30 cm。v 只有溶劑峰只有溶劑峰 注射器有毛?。焊鼡Q新注射器； 流速太低：檢查流速并做調(diào)整； 樣品太稀； 樣品峰不能與溶劑峰分離：將柱更換成較厚涂層或不同極性； 載氣泄漏：檢查泄漏處； 樣品被柱子或者襯管吸附：更換襯管，如不行，從柱前端截去1-2圈。v 寬溶劑峰寬溶劑峰 柱安裝不當(dāng)，在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積； 手動(dòng)進(jìn)樣速度太慢； 進(jìn)樣口溫度太低； 柱內(nèi)殘留樣品溶劑：更換溶劑； 隔墊清洗不當(dāng)； 分流比不正確（分流排氣流速不足）。v 假峰假峰 柱吸附樣品，隨后解吸：更換襯管，如不行，截去柱子前端1-2圈； 注射器污染：用新注射器及干凈溶劑再嘗試； 樣品量太大：減少進(jìn)樣量； 離子源污染: 清洗。v 基線不穩(wěn)基線不穩(wěn) 柱流失或污染：更換襯管，如不行，則從柱前端截去1-2圈； 進(jìn)樣口污染：清洗； 載氣泄漏：更換隔墊，檢查柱泄漏； 載氣有雜質(zhì)或氣路污染：更換氣瓶，更換凈化裝置； 離子源污染：清洗； 進(jìn)樣口隔墊流失：老化或更換。24v 保留時(shí)間漂移保留時(shí)間漂移 柱溫太低或太高，檢查并調(diào)整之； 載氣流速太低或太高，檢查并調(diào)整之； 進(jìn)樣品隔墊或柱泄漏； 樣品超載； 載氣控制不協(xié)