Varian 715-ES等離子體發(fā)射光譜儀圖文操作手冊(cè)[技巧]

1、Varian 715-ES等離子體發(fā)射光譜儀的圖文操作手冊(cè)一、 Varian 715-ES等離子體發(fā)射光譜儀：Varian 715-ES等離子體發(fā)射光譜儀二、 功能和用途：1、 功能：本儀器可以全波段同時(shí)測(cè)量，所以可選擇不同的波長(zhǎng)輕易防止光譜干擾，意味著具有更好的精度、更好的背景矯正和更高的效率；采用百萬(wàn)像素CCD檢測(cè)器搭配Echelle二維分光器，可以使系統(tǒng)在一次觀測(cè)就可完成上下濃度樣品的檢測(cè)，并具有更低的檢出限和更寬的動(dòng)態(tài)線性范圍；CCI冷錐切割尾焰技術(shù)使水平觀測(cè)檢測(cè)限更低，并能分析較高TDS含量的樣品；測(cè)定過(guò)程中沒(méi)有任何移動(dòng)部件的光學(xué)系統(tǒng)提高了儀器穩(wěn)定性；直觀、強(qiáng)大、易學(xué)易用的ICP E

2、xpert II全中文操作軟件大大提高了工作效率。2、 用途：本儀器可以同時(shí)測(cè)定元素周期表中73中元素，每個(gè)元素的波長(zhǎng)可以任意選擇，最大限度地減少了元素之間的相互干擾，液體進(jìn)樣適用于金屬材料、食品、醫(yī)藥、環(huán)保等領(lǐng)域中低含量及中等含量的化學(xué)元素的快速定量或半定量分析。三、 操作步驟：1、 開(kāi)機(jī)a、 冷開(kāi)機(jī)從儀器關(guān)閉狀態(tài)開(kāi)機(jī)1、依次翻開(kāi)計(jì)算機(jī)主機(jī)、顯示器和打印機(jī)，進(jìn)入操作系統(tǒng)；2、翻開(kāi)氬氣氣源閥，檢查并調(diào)節(jié)減壓閥在5.5MPa左右，氣體純度99.996%；3、翻開(kāi)循環(huán)水電源開(kāi)關(guān)，檢查壓力指示在0.53.1MPa，溫度設(shè)定在20±1；4、翻開(kāi)儀器后部高壓電源開(kāi)關(guān)向上；5、翻開(kāi)儀器前部系統(tǒng)電

3、源開(kāi)關(guān)綠色指示燈處于亮的狀態(tài)；6、翻開(kāi)實(shí)驗(yàn)室排風(fēng)系統(tǒng)；7、如有其它附件，依次翻開(kāi)。b、 熱開(kāi)機(jī)1、依次翻開(kāi)計(jì)算機(jī)主機(jī)、顯示器和打印機(jī)開(kāi)關(guān)；2、翻開(kāi)循環(huán)水開(kāi)關(guān)；3、如需要多色器高吹即需要測(cè)量190nm以下譜線，檢查是否翻開(kāi)；如不測(cè)量190nm以下譜線，可不開(kāi)吹掃多色器在分析菜單下，選擇多色器高吹為翻開(kāi)狀態(tài)；4、翻開(kāi)實(shí)驗(yàn)室排風(fēng)系統(tǒng)；5、如有其它附件，依次翻開(kāi)。2、 運(yùn)行軟件a、創(chuàng)立數(shù)據(jù)庫(kù)：如果是首次使用，需要?jiǎng)?chuàng)立一個(gè)數(shù)據(jù)庫(kù)否那么，可以跳過(guò)該步。1、在桌面上雙擊 VSDAdministrator 快捷鍵，或者從菜單：開(kāi)始/所有程序/Varian/databaseUtilities/VSDAdmini

4、strator 進(jìn)入數(shù)據(jù)庫(kù)軟件。2、登錄效勞器：從列表中選擇所要連接的效勞器名稱(chēng)，點(diǎn)擊登錄到效勞器按鈕。登錄效勞器之后，在上圖的第4 項(xiàng)中將顯示所登錄效勞器的名稱(chēng)。3、如以下圖所示：選擇數(shù)據(jù)庫(kù)的位置及容量大小。建議數(shù)據(jù)庫(kù)的容量大于20G；上一個(gè)步驟選擇完成后，會(huì)在以下圖所示2 的位置上顯示數(shù)據(jù)庫(kù)文件夾所在位置；給數(shù)據(jù)庫(kù)一個(gè)名稱(chēng)；點(diǎn)擊創(chuàng)立按鈕，開(kāi)始創(chuàng)立數(shù)據(jù)庫(kù)。在以下圖5 的進(jìn)行條中會(huì)顯示出進(jìn)程。4、退出 VSDAdiministrator 軟件后，可以進(jìn)入 ICP Expert II 操作軟件了。b、在操作系統(tǒng)下運(yùn)行ICPExpert:c、 進(jìn)入ICP Epert II儀器控制軟件此為 ICP

5、儀器的主頁(yè)面，主要包括兩局部：工作表格：在該窗口中可設(shè)置方法，開(kāi)始分析并查看數(shù)據(jù)；儀器：在該窗口中的頁(yè)面中可查看點(diǎn)火參數(shù)、進(jìn)行炬管準(zhǔn)直掃描、進(jìn)行波長(zhǎng)校正及觀察儀器當(dāng)前狀態(tài)等；退出：關(guān)閉 ICP Expert II 軟件. 如有未保存的更改，會(huì)提示是否保存更改。3、 新建或翻開(kāi)工作表格：?jiǎn)螕艉?，進(jìn)入工作表格裝載程序裝載工作表格包括兩種操作方式：新建：創(chuàng)立新工作表格，見(jiàn)新建工作表格；翻開(kāi)：可翻開(kāi)原有工作表格，見(jiàn)翻開(kāi)工作表格。a、 翻開(kāi)工作表格1、按，進(jìn)入翻開(kāi)工作表格窗口，可以翻開(kāi)已有的工作表格。如以下圖所示：首先在左邊的列表中，用鼠標(biāo)點(diǎn)擊效勞器Servers下面所列出的計(jì)算機(jī)效勞器名稱(chēng)，該效勞器下

6、所能夠使用的數(shù)據(jù)庫(kù)名稱(chēng)將被列出。用鼠標(biāo)點(diǎn)擊要翻開(kāi)的數(shù)據(jù)庫(kù)，在界面右邊的列表中將顯示出該數(shù)據(jù)庫(kù)中所有的工作表格文件名稱(chēng)。2、選擇或輸入一個(gè)已有工作表格的文件名后，單擊翻開(kāi)后進(jìn)入分析工作表。b、 新建一個(gè)工作表格1、建立新工作表格文件名單擊，創(chuàng)立并存儲(chǔ)工作表格，進(jìn)入新建工作表對(duì)話框。如以下圖所示：首先選擇工作表格的類(lèi)型：選擇 TRS：工作表格類(lèi)型為時(shí)間掃描；選擇 定量 工作表格類(lèi)型，并輸入工作表格的名稱(chēng)。在左邊的列表中，選擇新建工作表格文件所要儲(chǔ)存的效勞器/數(shù)據(jù)庫(kù)，然后在界面底部名稱(chēng)輸入?yún)^(qū)中輸入新的文件名稱(chēng)，按確定。進(jìn)入到下面的界面：工作表格的整個(gè)窗口包括三個(gè)頁(yè)面：方法：建立方法并優(yōu)化操作條件；順

7、序：輸入樣品標(biāo)簽、重量和體積并設(shè)施自動(dòng)進(jìn)樣器樣品架；分析：開(kāi)始分析采集, 編輯并查看數(shù)據(jù)。2、翻開(kāi)方法編輯器編輯方法選擇分析元素譜線：按，進(jìn)入方法編輯器的元素頁(yè)面確認(rèn)元素周期表顯示出來(lái)，如未顯示那么在查看菜單中選擇元素周期表。從元素周期表中單擊要分析的元素，彈出添加分析線窗口，顯示出該元素分析譜線的所有信息，選擇分析譜線，并按確定?；蛘撸喊醋?Ctrl 鍵并用鼠標(biāo)選擇所需元素。這些元素最突出的譜線將被選為被測(cè)試譜線。添加分析線窗口主要包括四局部： 元素：可以從清單中選擇元素?；蛘咧苯釉谠搮^(qū)域中鍵入元素符號(hào)。 類(lèi)型：可選擇元素類(lèi)型，包括被測(cè)物、內(nèi)標(biāo)或干擾。 波長(zhǎng)：可以選擇或輸入元素波長(zhǎng)。 內(nèi)標(biāo)：

8、從所提供的菜單中為所選擇的譜線選擇內(nèi)標(biāo)元素。分析元素譜線選擇完畢后，按確定，返回方法編輯器頁(yè)面，檢查所選譜線是否正確。如果需要，進(jìn)行重新編輯或刪除所選亮的譜線。選擇分析譜線的條件：進(jìn)入方法編輯器的條件頁(yè)面，修改或優(yōu)化分析所需要的儀器參數(shù)。 功率：輸入或選擇RF功率，功率按照的增量設(shè)置，kW注意：在1.4KW 高功率時(shí)，應(yīng)相應(yīng)增大等離子氣體流量和輔助氣體流量，以防止炬管過(guò)熱。 等離子氣體流量：在此定義等離子氣體流量，增量為/min，推薦設(shè)置為/min注意：在高功率或有機(jī)樣品條件下，應(yīng)增大該流量。 輔助氣流量：定義輔助氣體流量，增量為L(zhǎng)/min，推薦為L(zhǎng)/min注意：對(duì)有機(jī)樣品和高鹽樣品，需要較高

9、流量。 霧化器流量：定義霧化器流量，推薦值為L(zhǎng)L/min注：僅對(duì)配置了質(zhì)量流量控制器的儀器，該項(xiàng)才有效。 一次讀數(shù)時(shí)間：設(shè)置各次讀數(shù)時(shí)間 (秒)。 儀器穩(wěn)定延時(shí)：定義當(dāng)操作條件如上：功率、流量、以及更換樣品等改變后，儀器穩(wěn)定所需的時(shí)間。 進(jìn)樣延時(shí)： 定義測(cè)量開(kāi)始前，樣品到達(dá)等離子體所用時(shí)間。如果快泵 選項(xiàng)被選中，在此時(shí)間內(nèi)，蠕動(dòng)泵將以最大速度轉(zhuǎn)動(dòng)該時(shí)間長(zhǎng)短的設(shè)定，要依據(jù)樣品到霧化室之間管路的長(zhǎng)短來(lái)設(shè)置。 泵速：定義蠕動(dòng)泵進(jìn)樣速度，推薦值為15rpm。對(duì)有機(jī)樣品應(yīng)采用較低泵速，對(duì)高揮發(fā)性有機(jī)溶液，推薦設(shè)置為 5 rpm 。對(duì) V-groove 霧化器，泵速稍高一些將得到更好靈敏度。 清洗時(shí)間：定

10、義樣品間清洗時(shí)間，也定義自動(dòng)進(jìn)樣器清洗時(shí)間，默認(rèn)設(shè)置為 10 s。 快泵：用50rpm泵速清洗。 智能清洗：當(dāng)使用自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)儀器按照操做者設(shè)定的精度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差設(shè)定清洗時(shí)間。讀數(shù)次數(shù)：定義每個(gè)溶液的讀數(shù)次數(shù)，最終將按照平均值進(jìn)行計(jì)算，推薦值為3。 矯正：背景矯正。 自動(dòng)優(yōu)化：可使用AutoMAX 功能由儀器自動(dòng)優(yōu)化設(shè)定儀器工作條件: 功率，霧化器流量當(dāng)儀器附帶MFC時(shí),觀察高度僅對(duì)徑向觀測(cè)儀器。 穩(wěn)定性矯正：SRS用來(lái)提高長(zhǎng)期分析精密度以及在不采用內(nèi)標(biāo)的情況下提高穩(wěn)定性，進(jìn)入穩(wěn)定性矯正頁(yè)面，選擇矯正曲線的相關(guān)系數(shù)或線性，矯正譜線及標(biāo)準(zhǔn)溶液后按確定。輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度：進(jìn)入方法編輯器的標(biāo)樣頁(yè)面，

11、在標(biāo)樣數(shù)處輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液個(gè)數(shù)，在標(biāo)樣濃度欄的單位處選擇濃度單位，在標(biāo)樣濃度欄的標(biāo)樣處輸入每個(gè)標(biāo)樣的濃度值。存儲(chǔ)該方法：從方法編輯器的文件菜單中退出，關(guān)閉方法編輯器。當(dāng)提示儲(chǔ)存更改項(xiàng)時(shí)，選擇是，退回工作表窗口的方法頁(yè)面。3、設(shè)置順序參數(shù)進(jìn)樣方式設(shè)置：在工作表窗口, 進(jìn)入順序頁(yè)面。因未配置自動(dòng)進(jìn)樣器，所以確認(rèn)進(jìn)樣方式樣品源為手動(dòng)；假設(shè)配置并要使用自動(dòng)進(jìn)樣器，選擇自動(dòng)進(jìn)樣器。輸入樣品信息：選擇順序編輯器圖標(biāo)，進(jìn)入順序編輯器頁(yè)面的樣品和校正標(biāo)樣頁(yè)面。 在多少個(gè)樣品項(xiàng)中輸入樣品數(shù)； 在如何在溶液清單中插入校正標(biāo)樣項(xiàng)中，選擇“開(kāi)始時(shí)進(jìn)行曲線校正和 “曲線校正包括一個(gè)空白； 選擇 “確定. 將出現(xiàn)確認(rèn)對(duì)話框。

12、設(shè)置順序參數(shù)：從順序頁(yè)面，選擇“順序參數(shù)圖標(biāo)，彈出順序參數(shù)工作框。按照自己的要求做適中選擇，包括: 選擇 標(biāo)準(zhǔn)曲線校正失敗時(shí)，所要采取的動(dòng)作等。 選擇 確定 退出對(duì)話框，當(dāng)提示確認(rèn)選擇時(shí)，答復(fù) 是。4、 分析前的儀器優(yōu)化和檢查a、 檢查炬管安裝是否正確b、 關(guān)閉炬室門(mén)，確認(rèn)鎖緊桿完全到位即已關(guān)好炬室門(mén)。c、 檢查進(jìn)樣管路安裝是否正確檢查或連接取樣毛細(xì)管和廢液管；檢查或安裝好蠕動(dòng)泵管；進(jìn)樣毛細(xì)管插入清洗液中，廢液管放入廢液容器中。d、 點(diǎn)燃等離子體單擊或按F4鍵點(diǎn)燃等離子體。點(diǎn)燃后，變實(shí)。e、 優(yōu)化ICP觀測(cè)位置單擊進(jìn)入診斷/炬管準(zhǔn)直頁(yè)面，確認(rèn)Scan Method掃描方法路徑指向TorchAl

13、ignment.vws文件。該方法采用257.610nm Mn進(jìn)行掃描。進(jìn)5 ppm Mn溶液，按炬掃描Torch Scan按鈕進(jìn)行橫向掃描。如果儀器為軸向觀測(cè)axial儀器，在完成橫向掃描后，在方向欄里選擇為垂直，再按炬掃描進(jìn)行垂直掃描。儀器將移動(dòng)前置光路的掃描鏡，以確定最正確位置。當(dāng)進(jìn)行炬管準(zhǔn)直掃描時(shí)，應(yīng)當(dāng)觀察到類(lèi)似以下圖所示的圖形顯示:5、 分析a、 進(jìn)入或切換到分析頁(yè)面b、 調(diào)節(jié)蠕動(dòng)泵管壓力調(diào)節(jié)蠕動(dòng)泵壓力調(diào)節(jié)桿，使進(jìn)樣流速均勻，廢液管路中有一段一段的氣泡隨廢液流動(dòng)。c、 選擇分析標(biāo)簽用鼠標(biāo)單擊樣品標(biāo)簽單元，將要分析的溶液標(biāo)簽選成黃色，此時(shí)變綠如果該按鈕還為灰色時(shí), 將鼠標(biāo)指在該按鈕上將

14、會(huì)出現(xiàn)提示文字，告訴你還要進(jìn)行那項(xiàng)工作才能開(kāi)始分析。d、 開(kāi)始分析單擊開(kāi)始分析；如果是手動(dòng)進(jìn)樣，按照提示逐個(gè)提供所要求的溶液，按確定，直到分析結(jié)束。如果是有自動(dòng)進(jìn)樣器，請(qǐng)按照提示的要求放置樣品，按確定，分析將自動(dòng)進(jìn)行。6、 打印分析結(jié)果如有必要，選擇所需打印的工程，按，將分析結(jié)果打印出來(lái)。7、 關(guān)機(jī)ICP-700ES 系列儀器有兩種關(guān)閉狀態(tài)。如果每天都要使用儀器的用戶，建議將儀器設(shè)置在待機(jī)狀態(tài)(在該狀態(tài)下，系統(tǒng)將保持多色儀恒溫并保持光路吹掃)。如果在較長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)不使用儀器，建議將儀器冷關(guān)機(jī) (在該狀態(tài)下，恒溫系統(tǒng)將被關(guān)閉)。a、 冷關(guān)機(jī)1、用溶劑進(jìn)樣清洗霧化室數(shù)分鐘；2、單擊將等離子體熄滅或從分

15、析菜單中選擇關(guān)等離子體。熄滅等離子體后，蠕動(dòng)泵將自動(dòng)停止轉(zhuǎn)動(dòng)；3、將儀器前部系統(tǒng)電源開(kāi)關(guān)關(guān)閉 (綠色指示燈滅)；4、將儀器后部高壓電源開(kāi)關(guān)關(guān)閉向下；5、關(guān)閉循環(huán)水；6、關(guān)閉氣源；7、為延長(zhǎng)蠕動(dòng)泵管的使用壽命，將泵管從蠕動(dòng)泵上放松，并將蠕動(dòng)泵壓臂松開(kāi)；8、關(guān)閉附件；9、退出ICP Expert II軟件，關(guān)閉計(jì)算機(jī)、顯示器和打印機(jī)等。b、 待機(jī)1、用溶劑進(jìn)樣清洗霧化室數(shù)分鐘；2、選擇熄滅等離子體或從分析菜單中選擇等離子體后蠕動(dòng)泵將自動(dòng)停止轉(zhuǎn)動(dòng)；3、保持主電源開(kāi)關(guān)在開(kāi)的位置，以保持多色器恒溫。多色器高吹poly boost purge可根據(jù)自己的要求翻開(kāi)或關(guān)閉在分析菜單下，選擇多色器高吹開(kāi)或多色器高吹關(guān)；4、延長(zhǎng)蠕動(dòng)泵管的使用壽命，將泵管從蠕動(dòng)泵上放松，并將蠕動(dòng)泵壓臂松開(kāi)；5、可將冷卻循環(huán)水關(guān)閉如果循環(huán)水關(guān)閉，peltier 將自動(dòng)關(guān)閉；6、從文件菜單中選擇關(guān)閉，將工作表格關(guān)閉，退出Vista 軟件，打印機(jī)、顯示器及其他附件電源可關(guān)閉。8、 如需9、 將電10、 切斷四、 本卷須知：1、 開(kāi)機(jī)測(cè)定前，必須做好安排，事先標(biāo)好各項(xiàng)準(zhǔn)備工作，切忌在同一段時(shí)間里開(kāi)開(kāi)停停，儀器頻繁開(kāi)啟容易造成損壞，這是因?yàn)閮x器在每次開(kāi)啟的時(shí)候，瞬