有關(guān)食品中微量硒測定方法對比研究

1、有關(guān)食品中微量硒測定方法比照研究硒元素是人體必需的微量元素之一，缺硒會導(dǎo)致心腦血管疾病、內(nèi)臟病變、癌癥等多種疾病，不過從我國口前的現(xiàn)狀來看，大多數(shù)地區(qū)都沒有到達(dá)國際標(biāo)準(zhǔn)硒的攝入量，而人們攝入硒的主要途徑就是食品，為了保證每人每天的攝入量符合要求，學(xué)者們對于食品中微量硒測定方法的研究從未停頓，研究微量硒的準(zhǔn)確測定方法能更好的保證食品中足量硒的抗氧化、解毒排毒作用。1分光光度法分光光度法就是用一束光垂直照射待測定物質(zhì)，然后在一點(diǎn)或一段波長中確定光的吸光度和發(fā)光強(qiáng)度，對待測物質(zhì)進(jìn)展定性分析和定量分析的一種方法。分光光度法也是在食品微量硒含量測定中最常用的方法之一，而且這一方法也是測量其他微量元素較為

2、常用的方法，測定的過程中靈敏度、準(zhǔn)確度較高，而且本錢也較為低廉，分光光度法主要有以下兩種常見的分類。1. 1常規(guī)分光光度法硒元素在酸性或堿性環(huán)境中能與有機(jī)顯色劑(包括二元絡(luò)合顯色劑和多元締合顯色體系)發(fā)生絡(luò)合反響，形成新的絡(luò)合物，在對絡(luò)合物進(jìn)展萃取之后能根據(jù)其顯色程度來進(jìn)展分光光度分析，最終確定硒元素的含量。二元絡(luò)合顯色劑一般都含有較大的毒性，在使用上有一定的局限性，一般在應(yīng)用的時候可以將該絡(luò)合顯色劑置于酸性環(huán)境中，然后將形成的絡(luò)合物在中性溶液中用有機(jī)溶劑提取硒化物的含量來確定待測定物質(zhì)的硒元素含量。多元締合顯色體系主要是離子締合物體系，最常見的是Se(IV)一硫氰酸鹽和Se(IV)-碘化鉀兩

3、種，這兩種離子締合物體系能通過絡(luò)合物有效的測定水樣中待測物質(zhì)硒的含量。1.2催化動力學(xué)分光光度法這種分光光度法主要就是利用硒元素與一些氧化劑、復(fù)原劑可以發(fā)生氧化復(fù)原反響，然后通過指示劑變色反響的催化，來測定反響過程中反響速率和硒濃度變化的關(guān)系，最后分析待測物質(zhì)中硒元素的含量。1.3熒光分光光度法熒光分光光度法的反響原理為將待測物質(zhì)置于酸性環(huán)境中發(fā)生消化反響，然后讓硒的化合物氧化為無機(jī)硒，最后萃取測定硒元素的含量。熒光法在應(yīng)用的時候能有效的測定出待測物質(zhì)中硒元素的含量，而且選擇性能極強(qiáng)。原子熒光光譜法的主要原理為將待測物質(zhì)經(jīng)過硝酸和高氯酸的混合加熱后，置于酸性環(huán)境中，讓其中的硒元素發(fā)生復(fù)原反響，

4、將復(fù)原產(chǎn)物通入原子化器，進(jìn)展原子化反響，之后再置于硒空心陰極燈的照射，將硒原子激發(fā)至高能狀態(tài)，硒原子從高能狀態(tài)回到根底形態(tài)的過程中會發(fā)射一定波長的熒光，然后通過熒光長度來確定硒元素的含量。在使用原子熒光光譜法測定硒元素含量的時候?yàn)榱朔乐蛊渌饘僭氐母蓴_，可以參加一些鐵氰化鉀來消除影響，保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。原子熒光光譜法在操作的時候簡單便捷，能在較短的時間內(nèi)完成對待測物質(zhì)硒元素含量的測定，一般的應(yīng)用范圍為而粉、水果蔬菜、飲用水、罐頭、水產(chǎn)品等。1.4原子吸收分光光度法原子吸收光譜法的原理為將待測物質(zhì)經(jīng)過硝酸和高氯酸的混合加熱后，置于酸性環(huán)境中，讓其中的硒元素發(fā)生復(fù)原反響，將復(fù)原產(chǎn)物通入原子化

5、器，進(jìn)展原子化反響，之后再置于硒空心陰極燈的照射，讓根底形態(tài)下的硒原子發(fā)射共振線，然后根據(jù)共振線的含量來確定待測物質(zhì)中硒元素的含量，這種方式和原子熒光光譜法的原理大致一樣，都是利用復(fù)原反響和硒元素的自身性能來確定其含量的。2電化學(xué)分析法硒元素本身就有復(fù)原和催化的性質(zhì)，而這也是電化學(xué)分析法應(yīng)用的理論根底，電化學(xué)分析法選擇性較好，而且操作儀器本錢較低，操作簡單，在食品中微量硒測定中也較為常用。電化學(xué)分析法主要包括以下幾種方法。2. 1溶出伏安法溶出伏安法的主要原理是將待測物質(zhì)置于酸性溶液中，讓其中的硒元素發(fā)生反響，其中的硒元素會全部附著在懸汞電極上，之后加酸溶出，可以詳細(xì)測定硒元素的含量。陰極溶出

6、伏安法能利用硒元素在懸汞電極上的反響先富集硒元素，然后通過溶出確定硒元素的含量，這一方法在應(yīng)用的過程中與分光光度法相比相對誤差為7.2% 。2. 2催化示波極譜法催化示波極譜法在應(yīng)用的過程中，經(jīng)過不斷改進(jìn)，也得到了較為廣泛的應(yīng)用，在使用該種方法測定食品中微量硒含量的時候?qū)⒋郎y物質(zhì)與極化電壓的兩端相連，通過電流的作用能激活硒元素，使其發(fā)生復(fù)原反響，產(chǎn)生極譜電流，然后不斷改變電壓值，根據(jù)極譜電流的變化確定極譜波。通過待測物質(zhì)濃度的不同，可以進(jìn)展對硒元素含量的定量分析。溶出伏安法與催化示波極譜法最大的區(qū)別就是極化電極上的不同，前者是用表而靜卜的固體通過富集和溶出來確定硒元素的含量，而后者是可以周期性

7、更新的液體電極，根據(jù)極譜波的變化確定硒元素的含量。3色譜法在食品中微量硒測定中，色譜法有較好的選擇性，同時測定的靈敏度較高，其中最常用的方法就是高效液相色譜法和氣相色譜法兩種，這兩種方法都能較好的完成對硒含量的測定，而且在測定過程中，由于質(zhì)譜儀和色譜儀的應(yīng)用，使測定結(jié)果更為準(zhǔn)確，能更好的反響出待測物質(zhì)實(shí)際的硒含量。不過在實(shí)際的測定方法應(yīng)用中，色譜法一般都不進(jìn)展單一操作，而是通過與其他測定方法相結(jié)合，共同完成整個測定過程，從其研究深度和應(yīng)用廣度上來說，單獨(dú)應(yīng)用的研究內(nèi)容較少，而且應(yīng)用廣度只局限于和其他測定方法的配合。3. 1高效液相色譜法高效液相色譜法是將待測物質(zhì)固相萃取并與絡(luò)合劑反響生成絡(luò)合物

8、，然后通過流動相的反響，讓其與固定相別離，用二極管矩陣檢測器檢測。3.2氣相色譜法氣相色譜法測定原理為將待測物質(zhì)衍生成有機(jī)硒化合物，并且?guī)в幸欢ǖ膿]發(fā)性，然后用特定的檢測器進(jìn)展定量分析，檢測器需要具備選擇性能較好、靈敏度較高等特點(diǎn)。在采用氣相色譜法測定待測物質(zhì)硒元素含量的時候先將待測物質(zhì)封閉在消化罐中微波消解，置于酸性環(huán)境中，使其發(fā)生復(fù)原反響，然后用甲苯萃取，色譜柱別離，最后用檢測器定量分析，對硒濃度的測定可以將誤差降至6%以下，而且在測定的時候也能排除其他共存離子的干擾，更為準(zhǔn)確的測定出食品中微量硒的含量。4其他方法4. 1電感藕合等離子體質(zhì)譜法電感禍合等離子體質(zhì)譜法是以等離子體為根底而進(jìn)展

9、了一種質(zhì)譜法，在操作的過程中，將待測物質(zhì)置于酸性環(huán)境中，經(jīng)過惰性氣體的霧化作用以氣溶膠形式進(jìn)入到等離子區(qū)，將待測物質(zhì)轉(zhuǎn)化成為帶有正電荷的離子，經(jīng)過質(zhì)譜儀的別離，然后測定質(zhì)譜峰強(qiáng)度，通過對質(zhì)譜峰強(qiáng)度的測定來確定待測物質(zhì)中硒元素的含量。4. 2電感藕合等離子體原子發(fā)射光譜法電感禍合等離子體原子發(fā)射光譜法是將待測試樣置于酸性環(huán)境中，經(jīng)過酸性試劑的消解之后，經(jīng)過惰性氣體的霧化作用以氣溶膠形式進(jìn)入到等離子區(qū)，然后充分蒸發(fā)、原子化、電離、激發(fā)后，硒元素會發(fā)射出一定的特征譜線，根據(jù)對特征譜線的強(qiáng)度測量能確定待測物質(zhì)中硒元素的含量，應(yīng)用電感禍合等離子體原子發(fā)射光譜法能有效的測定待測物質(zhì)中硒元素的含量，操作簡單方便，測定結(jié)果靈敏度高。5結(jié)語綜上所述，口前在食品微量硒測定方法中，最常用的就是上述幾種方法，每種測定方法的原理和效果都不一樣，在實(shí)際的食品微量硒測定工作中，可以根據(jù)詳細(xì)的測定要求來選擇不同的測定方法，保證能在不同的需求下準(zhǔn)確完成微量硒的含量測定。相信在不久的將來，隨著科技程度的不斷開展，還會有更多的微量硒測量方法出現(xiàn)，這些檢測方法和技術(shù)能不斷的推進(jìn)微量硒測定工作的進(jìn)步。參考文獻(xiàn)1李彥軍富硒魔芋中